Name: metal-assisted electrochemical nanoimprinting of porous and solid silicon wafers
Uploaded: 2022-02-08T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Metal-Assisted Electrochemical Nanoimprinting of Porous and Solid Silicon Wafers at JoVE.com

We erkennen Dr. Keng Hsu (Universiteit van Louisville) voor inzichten met betrekking tot dit werk; Frederick Seitz Laboratory van de Universiteit van Illinois en, in memoriam, staflid Scott Maclaren; Arizona State University's LeRoy Eyring Center for Solid State Science; en de Science Foundation Arizona onder de Bis grove Scholars Award.

LET OP: Gebruik de juiste veiligheidspraktijken en persoonlijke beschermingsmiddelen (bijv. laboratoriumjas, handschoenen, veiligheidsbril, schoenen met gesloten teen). Deze procedure maakt gebruik van HF-zuur (48% wt), wat een uiterst gevaarlijke chemische stof is en extra persoonlijke beschermingsmiddelen vereist (d.w.z. een gezichtsscherm, een schort van natuurrubber en een tweede paar nitrilhandschoenen die de hand, polsen en onderarmen bedekken).
1. Stempelvoorbereiding voor Mac-imprint...

<ol>
	<li>Ning, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transfer-Printing+of+Tunable+Porous+Silicon+Microcavities+with+Embedded+Emitters.">Transfer-Printing of Tunable Porous Silicon Microcavities with Embedded Emitters.</a> ACS Photonics. 1 (11), 1144-1150 (2014).</li><li>Hirschman, K. D., Tsybeskov, L., Duttagupta, S. P., Fauchet, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silicon-based+light+emitting+devices+integrated+into+microelectronic+circuits.">Silicon-based light emitting devices integrated into microelectronic circuits.</a> Nature. 384, 338-341 (1996).</li><li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Origami+for+3D+Optics.">Nanoscale Origami for 3D Optics.</a> Small. 7 (14), 1943-1948 (2011).</li><li>Azeredo, B. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silicon+nanowires+with+controlled+sidewall+profile+and+roughness+fabricated+by+thin-film+dewetting+and+metal-assisted+chemical+etching.">Silicon nanowires with controlled sidewall profile and roughness fabricated by thin-film dewetting and metal-assisted chemical etching.</a> Nanotechnology. 24 (22), 225305-225312 (2013).</li><li>Lin, C., Tsai, M., Wei, W., Lai, K., He, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Packaging+Glass+with+a+Hierarchically+Nanostructured+Surface:+a+universal+method+to+achieve+selfcleaning+omnidirectional+solar+cells.">Packaging Glass with a Hierarchically Nanostructured Surface: a universal method to achieve selfcleaning omnidirectional solar cells.</a> ACS Nano. 10 (1), 549-555 (2016).</li><li>Park, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanotextured+Silica+Surfaces+with+Robust+Superhydrophobicity+and+Omnidirectional+Broadband+Supertransmissivity.">Nanotextured Silica Surfaces with Robust Superhydrophobicity and Omnidirectional Broadband Supertransmissivity.</a> ACS Nano. 6 (5), 3789-3799 (2012).</li><li>Kim, J., Joy, D. C., Lee, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+resist+thickness+and+etch+depth+for+fabrication+of+3D+structures+in+electron-beam+grayscale+lithography.">Controlling resist thickness and etch depth for fabrication of 3D structures in electron-beam grayscale lithography.</a> Microelectronics Engineering. 84 (12), 2859-2864 (2007).</li><li>Deng, S., Zhang, Y., Jiang, S., Lu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+three-dimensional+silicon+structure+with+smooth+curved+surfaces.">Fabrication of three-dimensional silicon structure with smooth curved surfaces.</a> Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15 (3), 0345031-0345036 (2016).</li><li>Azeredo, B. P., Lin, Y., Avagyan, A., Sivaguru, M., Hsu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Imprinting+of+Porous+Silicon+via+Metal-Assisted+Chemical+Etching.">Direct Imprinting of Porous Silicon via Metal-Assisted Chemical Etching.</a> Advanced Functional Materials. 26 (17), 2929-2939 (2016).</li><li>Azeredo, B., Hsu, K., Ferreira, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Electrochemical+Imprinting+of+Sinusoidal+Linear+Gratings+into+Silicon.">Direct Electrochemical Imprinting of Sinusoidal Linear Gratings into Silicon.</a> The American Society of Mechanical Engineers - International Manufacturing Science and Engineering Conference. , 1-6 (2016).</li><li>Li, H., Niu, J., Wang, G., Wang, E., Xie, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Production+of+Silicon+Nanostructures+with+Electrochemical+Nanoimprinting.">Direct Production of Silicon Nanostructures with Electrochemical Nanoimprinting.</a> ACS Applied Electronic Materials. 1 (7), 1070-1075 (2019).</li><li>Kim, K., Ki, B., Choi, K., Lee, S., Oh, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Resist-Free+Direct+Stamp+Imprinting+of+GaAs+via+Metal-Assisted+Chemical+Etching.">Resist-Free Direct Stamp Imprinting of GaAs via Metal-Assisted Chemical Etching.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 11 (14), 13574-13580 (2019).</li><li>Zhang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Contact+electrification+induced+interfacial+reactions+and+direct+electrochemical+nanoimprint+lithography+in+n-type+gallium+arsenate+wafer.">Contact electrification induced interfacial reactions and direct electrochemical nanoimprint lithography in n-type gallium arsenate wafer.</a> Chemical Science. 8, 2407-2412 (2017).</li><li>Zhan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+micro/nano-machining:+principles+and+practices.">Electrochemical micro/nano-machining: principles and practices.</a> Chemical Society Reviews. 46 (5), 1526-1544 (2017).</li><li>Li, X., Bohn, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-assisted+chemical+etching+in+HF+/+H2O2+produces+porous+silicon.">Metal-assisted chemical etching in HF / H2O2 produces porous silicon.</a> Applied Physics Letters. 77 (16), 2572-2574 (2000).</li><li>Chartier, C., Bastide, S., Levy-Clement, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-assisted+chemical+etching+of+silicon+in+HF+-+H2O2.">Metal-assisted chemical etching of silicon in HF - H2O2.</a> Electrochimica Acta. 53, 5509-5516 (2008).</li><li>Chattopadhyay, S., Li, X., Bohn, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-plane+control+of+morphology+and+tunable+photoluminescence+in+porous+silicon+produced+by+metal-assisted+electroless+chemical+etching.">In-plane control of morphology and tunable photoluminescence in porous silicon produced by metal-assisted electroless chemical etching.</a> Journal of Applied Physics. 91 (9), 6134-6140 (2002).</li><li>Torralba, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+patterning+of+silicon+by+contact+etching+with+anodically+biased+nanoporous+gold+electrodes.">3D patterning of silicon by contact etching with anodically biased nanoporous gold electrodes.</a> Electrochemistry Communications. 76, 79-82 (2017).</li><li>Bastide, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+Patterning+of+Si+by+Contact+Etching+With+Nanoporous+Metals.">3D Patterning of Si by Contact Etching With Nanoporous Metals.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 1-13 (2019).</li><li>Sharstniou, A., Niauzorau, S., Ferreira, P. M., Azeredo, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+nanoimprinting+of+silicon.">Electrochemical nanoimprinting of silicon.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 116 (21), 10264-10269 (2019).</li><li>Niauzorau, S., Ferreira, P., Azeredo, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Porous+Noble+Metal+Films+with+Tunable+Porosity+by+Timed+Dealloying.">Synthesis of Porous Noble Metal Films with Tunable Porosity by Timed Dealloying.</a> The American Society of Mechanical Engineers - International Manufacturing Science and Engineering Conference. , 1-4 (2018).</li><li>Geyer, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Model+for+the+Mass+Transport+During+Metal-Assisted+Chemical+Etching+with+Contiguous+Metal+Films+As+Catalysts.">Model for the Mass Transport During Metal-Assisted Chemical Etching with Contiguous Metal Films As Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (24), 13446-13451 (2012).</li><li>Li, L., Liu, Y., Zhao, X., Lin, Z., Wong, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uniform+Vertical+Trench+Etching+on+Silicon+with+High+Aspect+Ratio+by+Metal-Assisted+Chemical+Etching+Using+Nanoporous+Catalysts.">Uniform Vertical Trench Etching on Silicon with High Aspect Ratio by Metal-Assisted Chemical Etching Using Nanoporous Catalysts.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (1), 575-584 (2014).</li></ol>

Mac-Imprint stempels en voorgepatterde Si chips (p-type, [100] oriëntatie, 1-10 Ohm∙cm) werden bereid volgens respectievelijk secties 1 en 2 van het protocol. De Mac-Imprint van voorgepatterde Si-chip met stempels met 3D-hiërarchische patronen werd uitgevoerd volgens sectie 3 van het protocol (figuur 9). Zoals te zien is in figuur 9a, werden verschillende configuraties van Mac-Imprint toegepast: massief Si met massief Au (links), poreus Si m...

Driedimensionale micro- en nanoschaalpatronen en texturisatie van halfgeleiders maken tal van toepassingen op verschillende gebieden mogelijk, zoals opto-elektronica1,2, fotonica3, antireflecterende oppervlakken4, superhydrofobe en zelfreinigende oppervlakken5,6. Prototyping en massaproductie van 3D- en hiërarchische patronen is met succes bereikt voor polymere films door zachte lithografie en nanoimprinting lithografie met een resolutie van minder dan 20 nm. Het overbrengen van dergelijke 3D-polymere patronen naar Si vereist echter de etsselectiviteit van een maskerpatroon tijdens reactief ionenetsen en beperkt dus de beeldverhouding en induceert vormvervormingen en oppervlakteruwheid als gevolg van sint-jakobsschelpen7,8.
Een nieuwe methode genaamd Mac-Imprint is bereikt voor parallelle en directe patronen van poreuze9 en vaste Si wafers10,11 en massieve GaAs wafers12,13,14. Mac-Imprint is een op contact gebaseerde natte etstechniek die contact vereist tussen substraat en een edelmetaal-gecoate stempel met 3D-kenmerken in de aanwezigheid van een etsoplossing (ES) bestaande uit HF en een oxidant (bijv. H2O2 in het geval van Si Mac-Imprint). Tijdens het etsen treden twee reacties tegelijkertijd op15,16: een kathodische reactie (d.w.z. de H2O2-reductie bij het edelmetaal, waarbij positieve ladingsdragers [gaten] worden gegenereerd en vervolgens in Si17 worden geïnjecteerd) en een anodische reactie (d.w.z. Si-oplossing, waarbij de gaten worden verbruikt). Na voldoende tijd in contact worden de 3D-kenmerken van de stempel in de Si-wafer geëtst. Mac-Imprint heeft tal van voordelen ten opzichte van conventionele lithografische methoden, zoals hoge doorvoer, compatibiliteit met roll-to-plate en roll-to-roll platforms, amorfe, mono- en polykristallijne Si- en III-V halfgeleiders. Mac-Imprint stempels kunnen meerdere keren worden hergebruikt. Bovendien kan de methode een etsresolutie van minder dan 20 nm leveren die compatibel is met hedendaagse directe schrijfmethoden.
De sleutel tot het bereiken van high-fidelity imprinting is de diffusieroute naar het etsfront (d.w.z. contactinterface tussen katalysator en substraat). Het werk van Azeredo et al.9 toonde eerst aan dat ES-diffusie mogelijk wordt gemaakt door een poreus Si-netwerk. Torralba et al.18, meldden dat om vaste Si Mac-Imprint te realiseren de ES-diffusie mogelijk wordt gemaakt door een poreuze katalysator. Bastide et al.19 en Sharstniou et al.20 onderzochten verder de invloed van de katalysatorporositeit op ES-diffusie. Zo is het concept van Mac-Imprint getest in drie configuraties met verschillende diffusieroutes.
In de eerste configuratie zijn de katalysator en het substraat vast, waardoor er geen initiële diffusieroute is. Het ontbreken van reactantiffusie leidt tot een secundaire reactie tijdens het inprenten die een laag poreuze Si vormt op het substraat rond de rand van de katalysator-Si-interface. De reactanten raken vervolgens uitgeput en de reactie stopt, wat resulteert in geen waarneembare patroonoverdrachtsgetrouwheid tussen de stempel en het substraat. In de tweede en derde configuratie worden de diffusieroutes mogelijk gemaakt door poreuze netwerken die in het substraat (d.w.z. poreuze Si) of in de katalysator (d.w.z. poreus goud) worden geïntroduceerd en wordt een hoge patroonoverdrachtsnauwkeurigheid bereikt. Het massatransport door poreuze materialen speelt dus een cruciale rol bij het mogelijk maken van de diffusie van reactanten en reactieproducten van en naar het contactinterface9,18,19,20. Een schema van alle drie de configuraties is weergegeven in figuur 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61040/61040fig1.jpg"> Figuur 1: Schema's van Mac-Imprint configuraties. Deze figuur benadrukt de rol van poreuze materialen bij het mogelijk maken van de diffusie van reagerende soorten door het substraat (d.w.z. geval II: poreuze Si) of in de stempel (d.w.z. geval III: katalysator dunne film gemaakt van poreus goud). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61040/61040fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
In dit artikel wordt het Mac-Imprint-proces grondig besproken, inclusief stempelvoorbereiding en substraatvoorbehandeling samen met Mac-Imprint zelf. De substraatvoorbehandelingssectie binnen het protocol omvat Si-waferreiniging en Si-waferpatronen met droge etsen en substraatanodisatie (optioneel). Verder is een sectie voor het voorbereiden van stempels onderverdeeld in verschillende procedures: 1) PDMS replica molding van Si master mold; 2) UV-nano-afdruk van een fotoresistente laag om het PDMS-patroon over te brengen; en 3) katalytische laagafzetting via magnetron sputteren gevolgd door dealloying (optioneel). Ten slotte wordt in het gedeelte Mac-Imprint de Mac-Imprint-configuratie samen met de Mac-Imprint-resultaten (d.w.z. Si surface 3D hiërarchische patronen) gepresenteerd.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetone, &#62;99.5%, ACS reagent</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>67-64-1</td>
			<td>CAUTION, chemical</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium fluoride, &#62;98%, ACS grade</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>12125-01-8</td>
			<td>CAUTION, hazardous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium hydroxide solution, 28-30%, ACS reagent</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>1336-21-6</td>
			<td>CAUTION, hazardous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ 400K developer</td>
			<td>Microchemicals</td>
			<td>AZ 400K</td>
			<td>CAUTION, chemical</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BenchMark 800 Etch</td>
			<td>Axic</td>
			<td>BenchMark 800</td>
			<td>Reactive ion etching</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chromium target, 2&#34; x 0.125&#34;, 99.95% purity</td>
			<td>ACI alloys</td>
			<td>ADM0913</td>
			<td>Magnetron sputter chromium target</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CTF 12</td>
			<td>Carbolite Gero</td>
			<td>C12075-700-208SN</td>
			<td>Tube furnace</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Desiccator</td>
			<td>Fisher scientific Chemglass life sciences</td>
			<td>CG122611</td>
			<td>Desiccator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>F6T5/BLB</td>
			<td>Eiko</td>
			<td>F6T5/BLB 6W</td>
			<td>UV bulb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold target, 2&#34; x 0.125&#34;, 99.99% purity</td>
			<td>ACI alloys</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Magnetron sputter gold target</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hotplate KW-4AH</td>
			<td>Chemat tecnologie</td>
			<td>KW-4AH</td>
			<td>Leveled hotplate with uniform temperature profile</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrofluoric acid, 48%, ACS reagent</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7664-39-3</td>
			<td>CAUTION, extremly hazardous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide, 30%, ACS reagent</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>CAUTION, hazardous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl alcohol, &#62;99.5%, ACS reagent</td>
			<td>LabChem</td>
			<td>67-63-0</td>
			<td>CAUTION, chemical</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MLP-50</td>
			<td>Transducer Techniques</td>
			<td>MLP-50</td>
			<td>Load cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid, 70%, ACS grade</td>
			<td>SAFC</td>
			<td>7697-37-2</td>
			<td>CAUTION, hazardous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NSC-3000</td>
			<td>Nano-master</td>
			<td>NSC-3000</td>
			<td>Magnetron sputter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium hydroxide, 45%, Certified</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>1310-58-3</td>
			<td>CAUTION, chemical</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rocker 800 vacuum pump, 110V/60Hz</td>
			<td>Rocker</td>
			<td>1240043</td>
			<td>Oil-free vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon master mold</td>
			<td>NILT</td>
			<td>SMLA_V1</td>
			<td>Silicon chip with pattern</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafers, prime grade</td>
			<td>University wafer</td>
			<td>783</td>
			<td>Si wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver target, 2&#34; x 0.125&#34;, 99.99% purity</td>
			<td>ACI alloys</td>
			<td>HER2318</td>
			<td>Magnetron sputter silver target</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SP-300</td>
			<td>BioLogic</td>
			<td>SP-300</td>
			<td>Potentiostat</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SPIN 150i</td>
			<td>Spincoating</td>
			<td>SPIN 150i</td>
			<td>Spin coater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SPR 200-7.0 positive photoresist</td>
			<td>Microchem</td>
			<td>SPR 220-7.0</td>
			<td>CAUTION, chemical</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring hotplate</td>
			<td>Thermo scientific Cimarec+</td>
			<td>SP88857100</td>
			<td>General purpose hotplate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 2015 negative photoresist</td>
			<td>Microchem</td>
			<td>SU-8 2015</td>
			<td>CAUTION, chemical</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SYLGARD 184 Silicone elastomere kit</td>
			<td>DOW</td>
			<td>4019862</td>
			<td>CAUTION, chemical</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>T-LSR150B</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>T-LSR150B-KT04U</td>
			<td>Motorized linear stage</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane (PFOCS), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>78560-45-9</td>
			<td>CAUTION, hazardous</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

metal-assisted electrochemical nanoimprinting of porous and solid silicon wafers

Metaalondersteunde elektrochemische inprenting (Mac-Imprint) is een combinatie van metaalondersteunde chemische etsen (MACE) en nanoimprintlithografie die in staat is om 3D-micro- en nanoschaalkenmerken in monokristallijne groep IV (bijv. Si) en III-V (bijv. GaAs) halfgeleiders direct te modelleren zonder de noodzaak van opofferingssjablonen en lithografische stappen. Tijdens dit proces wordt een herbruikbare stempel bedekt met een edelmetaalkatalysator in contact gebracht met een Si-wafer in aanwezigheid van een fluorwaterstofzuur (HF) en waterstofperoxide (H2O2) mengsel, wat leidt tot het selectief etsen van Si op het metaal-halfgeleidercontactinterface. In dit protocol bespreken we de stempel- en substraatvoorbereidingsmethoden die worden toegepast in twee Mac-Imprint-configuraties: (1) Poreuze Si Mac-Imprint met een vaste katalysator; en (2) Solid Si Mac-Imprint met een poreuze katalysator. Dit proces heeft een hoge doorvoersnelheid en is in staat tot parallelle patronen op centimeterschaal met een resolutie van minder dan 20 nm. Het biedt ook een lage defectdichtheid en grote gebiedspatronen in een enkele bewerking en omzeilt de noodzaak van droog etsen zoals diepe reactieve ionenets (DRIE).

Scanning elektronenmicroscoop (SEM) beelden, optische microscoop scans (figuur 9) en atomic force microscopie (AFM) scans (figuur 10) werden verkregen om de morfologische eigenschappen van de Mac-Imprint stempels en bedrukte Si oppervlakken te bestuderen. Het dwarsdoorsnedeprofiel van de bedrukte vaste Si werd vergeleken met dat van de gebruikte poreuze Au-stempel (figuur 10). Patroonoverdrachtsgetro...

Watch this Scientific Journal Video about Metal-Assisted Electrochemical Nanoimprinting of Porous and Solid Silicon Wafers at JoVE.com

Metal-Assisted Electrochemical Nanoimprinting of Porous and Solid Silicon Wafers

Een protocol voor metaalondersteunde chemische inprenting van 3D-microschaalkenmerken met vormnauwkeurigheid van minder dan 20 nm in vaste en poreuze siliciumwafers wordt gepresenteerd.

Metaalondersteunde elektrochemische nano-afdruk van poreuze en vaste siliciumwafers

Metal-assisted electrochemical imprinting (Mac-Imprint) is a combination of metal-assisted chemical etching (MACE) and nanoimprint lithography that is ...

Ons protocol biedt een nieuwe patroonmethode voor silicium die het mogelijk maakt om driedimensionale hiërarchische microstructuren te creëren die het ontwerp van metasurface-gebaseerde microoptische elementen en golfgeleidertechnologieën mogelijk maken. Dit protocol maakt de replicatie van 3D-structuren van polymere en harde mallen in monokristallijne en poreuze siliciumwafers in één stap mogelijk. En tegelijkertijd een resolutie van minder dan 100 nanometer in alle drie de richtingen.Poreus silicium en silicium zelf zijn geweldige materialen voor het fabriceren van optische biosensoren en optische infraroodapparaten. We verwachten echter dat deze techniek zich zal uitbreiden naar de groep III-V halfgeleiders en zelfs daarbuiten. Stempelen naar substraatpunt en kantelen uitlijning is uiterst belangrijk voor een uniforme Mac-afdruk.Volgens dit protocol kan de uitlijning worden uitgevoerd door de stempel op de houder te monteren terwijl deze in contact staat met het substraat. Om een stempel voor de Mac-afdruk te bereiden, reinigt u eerst de siliciummastervorm met behulp van RCA-1-oplossing volgens de stappen die in het protocol worden beschreven en plaatst u vervolgens een schone siliciummastervorm in een plastic petrischaaltje in een exsiccator. Gebruik een plastic pipet om een paar druppels PFOCS toe te voegen aan een plastic weegboot en plaats de weegboot naast de schaal met de hoofdvorm.Zet de vacuümpomp aan, open de exsiccatorklep en pas gedurende 30 minuten vacuüm aan. Gebruik tijdens het aanbrengen van het vacuüm een glazen spatel om de basis en het uithardingsmiddel van een siliciumelastomeerkit gedurende 10 tot 15 minuten in een verhouding van 10 tot één te mengen. Verwijder aan het einde van de uitdroging de weegboot van de exsiccator en afstandhouders van onder de siliciummastermal en bedek de hoofdmal voorzichtig met een laag van twee tot drie millimeter van het vers bereide PDMS.Om de PDMS te ontgassen na het openen van de exsiccatorklep, dient u nog eens 20 minuten vacuüm aan of totdat de bellen verdwijnen. Breng aan het einde van de tweede uitdrogingsperiode het gerecht over op een hete plaat van 80 graden Celsius. Gebruik na twee uur een scalpel om de randen van de uitgeharde PDMS in de plastic petrischaal te knippen en gebruik een pincet om de PDMS-mal voorzichtig uit de siliconen master-mal te verwijderen.Gebruik voor fotoresist UV-nano-afdrukken een scribent om een siliciumchip van 2,5 bij 2,5 centimeter uit de siliciumwafer te klieven, deze te reinigen met RCA-1-oplossing volgens de stappen die in het protocol worden beschreven en plaats vervolgens de schone chip op de vacuümhouder in een spincoater. Stel de spincoatingparameters in zoals aangegeven om een 20 micrometer dikke laag fotoresist op de chip aan te brengen en druk op VAC ON om vacuüm op het systeem aan te brengen. Giet 1,5 milliliter SU-8 2015 fotoresist op het midden van de chip en sluit het deksel van de spincoater.Druk vervolgens op Start om de spin te starten. Druk aan het einde van de spin op VAC OFF om het vacuüm uit te schakelen en gebruik een pincet om de met fotoresistente coating gecoate chip te verwijderen. Plaats de PDMS-mal voorzichtig op het fotoresistente siliciumchippatroon met de zijkant naar beneden en druk de mal handmatig in de chip.Plaats een UV-transparante glasplaat bovenop het PDMS om 15 gram per vierkante centimeter druk op de mal en chip toe te passen en stel de installatie gedurende twee uur bloot aan zes watt UV-licht. Gebruik aan het einde van de bestralingsperiode een pincet om de mal langzaam van de chip te verwijderen in de richting parallel aan de richting van het uitgeharde fotoresistente patroon. Om een 250 nanometer dikke goud/zilverlegering laag op de chip af te zetten, deponeer je eerst een 20 nanometer dikke laag chroom en een 50 nanometer dikke laag goud zoals beschreven in het tekstprotocol.Klik vervolgens op GUN 1 OPEN om de sluiter van het gouden en zilveren pistool te openen. Stel de verwerkingstijd in op 16,5 minuten en stel het DC-instelpunt in op 58 en het RF-instelpunt op 150. Klik op Rotatie en stel het argondebiet in op 50 standaard kubieke centimeter per minuut.Klik op Argon, DC Supply en RF Supply. Wanneer het signaal plateaus, stelt u de argoncontrole in op vijf. Klik op Starten in nul dikte om de kristaldiktemonitor te starten en de dikte te scheuren.Klik op Getimed proces om het tijdgestuurde proces te starten en klik op PLATEN SHUTTER Solid om de platensluiter te openen. Klik nogmaals op nul dikte. Wanneer het sputteren is afgelopen, klikt u op Solid om de massieve sluiter van de plaat te sluiten en drukt u op Press to Vent om de sputterkamer van de magnetron te ontluchten.Om de met zilver/goudlegering gecoate Mac-imprint stempel te ontlegeren, mengt u eerst gedeïoniseerd water en salpeterzuur in een één-op-één verhouding in een glazen bekerglas en plaatst u het bekerglas op een roerend hete plaat. Dompel een geperforeerde PTFE-monsterhouder onder in het mengsel en verwarm de oplossing tot 65 graden Celsius met constant roeren met 100 omwentelingen per minuut. Wanneer de oplossing de doeltemperatuur heeft bereikt, plaatst u de mac-afdrukstempel met goud/zilverlegering in de houder gedurende twee tot 20 minuten.Blus na het ontlegeren de Mac-afdrukstempel gedurende één minuut in gedeïoniseerd water op kamertemperatuur. Om de uitlijning van stempel naar substraat uit te voeren, plaatst u de stempel naar beneden gericht op de siliciumchip in de elektrochemische cel, voegt u een druppel SU-8 toe op de achterkant van de stempel. Breng de PTFE-staaf in contact met SU-8 en laat deze twee uur uitharden in droge omstandigheden onder UV-licht.Het contact is ongeveer 86 millimeter van thuispositie. Om een Mac-afdrukbewerking uit te voeren, reinigt u de siliciumchip met patroon met behulp van de RCA-oplossing volgens de stappen die in het protocol worden beschreven en plaatst u deze vervolgens in het midden van een elektrochemische cel en plaatst u de cel onder een PTFE-staaf met de Mac-afdrukstempel. Meng de etsoplossing van fluorwaterstofzuur en waterstofperoxide in een verhouding van 17 op één in een PTFE-bekerglas.Gebruik na vijf minuten een plastic pipet om de etsoplossing aan de elektrochemische cel toe te voegen. Om de Mac-afdrukstempel in contact te brengen met de patroonchip, brengt u de stempel met ongeveer 86 millimeter naar beneden en verplaatst u de stempel vervolgens vanaf de contactpositie met ongeveer 300 tot 1.000 micrometer om de gewenste contactkracht te bereiken. Houd de Mac-afdrukstempel één tot 30 minuten in contact met de chip voordat u op Home klikt om de staaf terug te brengen naar de thuispositie.Gebruik een pipet om de etsoplossing voorzichtig uit de cel te zuigen en spoel de bedrukte siliciumchip met isopropylalcohol en gedeïoniseerd water. Droog vervolgens de chip met schone droge lucht. Scanning elektronenmicroscoop beelden kunnen worden verkregen om de morfologische eigenschappen van de vergulde Mac-imprint stempels en de resulterende bedrukte silicium oppervlakken te bestuderen.In deze representatieve analyse werd het dwarsdoorsnedeprofiel van het bedrukte vaste silicium verkregen door atoomkrachtscan vergeleken met dat van de gebruikte poreuze goudstempel. Patroonoverdrachtsgetrouwheid en poreuze siliciumgeneratie tijdens Mac-imprint waren twee belangrijke criteria om het experimentele succes te analyseren. De Mac-imprint werd als succesvol beschouwd als het stempelpatroon nauwkeurig op het silicium werd overgebracht en er geen poreus silicium werd gegenereerd tijdens de Mac-imprint.Hier kunnen de resultaten worden waargenomen van een suboptimaal experiment waarbij een gebrek aan patroonoverdrachtsgetrouwheid en een poreuze siliciumgeneratie optrad tijdens de Mac-afdruk. Het is belangrijk om te onthouden dat Mac-imprint van silicium fluorwaterstofzuur omvat, wat een levensbedreigende stof is en het volgen van een veiligheidsprotocol en het dragen van geschikte persoonlijke beschermingsmiddelen van het grootste belang zijn. Zodra u postzegels gebruikt die zijn bedekt met poreus goud om massatransport te vergemakkelijken.Na deze procedure kan de samenstelling van de etsoplossing of de contactkracht worden gevarieerd om de kinetiek van het proces of de duurzaamheid van de stempel te bestuderen.

Research

JoVE Journal

Engineering

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

Nanomoulding van Functional Materials, een veelzijdige aanvulling patroon replicatie methode om nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabricatie van VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cellen voor elektrochemische testen

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Fabricage van uniforme nanoschaalholtes via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Protocol van Elektrochemische Test en karakterisering van Aprotische Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterij

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Emissie spectroscopische Boundary Layer Investigation tijdens Ablatief materiaaltestreactoren in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Elektrochemische Etsen en karakterisering van Sharp Field Emission Punten voor Electron Impact Ionisatie

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

Fabricage van White Light-emitting elektrochemische cellen met Stable Emissie van Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

Experimentele methoden voor Spin - en hoek-opgelost Photoemission spectroscopie gecombineerd met polarisatie-variabele Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

A Silicon-tipped Fiber-optic Sensing Platform with High Resolution and Fast Response

Een silicium-tipped Fiber-optic Sensing Platform met hoge resolutie en snelle respons

In this article, we introduce an innovative and practically promising fiber-optic sensing platform (FOSP) that we proposed and demonstrated recently. This ...