Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition at JoVE.com

De auteurs willen graag het "EXCILIGHT" -project erkennen van het Horizon 2020-onderzoeks- en innovatieprogramma van de Europese Unie onder de Marie Sklodowska-Curie-subsidieovereenkomst nr. 674990. Dit werk werd ook ontwikkeld in het kader van het project i3N, UIDB/50025/2020 & UIDP/50025/2020, gefinancierd door nationale fondsen via de FCT/MEC.

LET OP: De volgende stappen omvatten het gebruik van verschillende oplosmiddelen en organische materialen, dus de juiste zorg moet worden genomen bij het hanteren. Gebruik de zuurkast en beschermingsmiddelen zoals een laboratoriumbril, gezichtsmaskers, handschoenen en laboratoriumjassen. Het wegen van de materialen moet nauwkeurig gebeuren met behulp van een zeer nauwkeurige weegschaalmachine. Om de reinheid van de substraten, de oplossingsafzetting van dunne films en verdamping te garanderen, wordt aanbevolen dat alle p...

Het protocol dat hier wordt gebruikt om een efficiënte OLED in een eenvoudige apparaatstructuur te fabriceren, is relatief eenvoudig. De elektrische mobiliteit wordt niet alleen gemoduleerd door de materiaalsamenstelling van een apparaatlaag, maar is ook kritisch afhankelijk van de filmmorfologie. Voorbereiding van de oplossingen en een geschikte keuze van oplosmiddel en concentratie zijn belangrijk. Er kan geen materiaalaggregatie plaatsvinden, wat volledige oplosbaarheid op nanometrische schaal impliceert. Het is ook ...

De toename van organische elektronica die in het dagelijks leven wordt gebruikt, is een onovertroffen realiteit geworden. Van de verschillende organische elektronische toepassingen zijn OLED's misschien wel de meest aantrekkelijke. Hun beeldkwaliteit, resolutie en kleurzuiverheid hebben OLED's tot een primaire keuze voor beeldschermen gemaakt. Bovendien heeft de mogelijkheid om een groot oppervlak te emissie te bereiken in extreem dunne, flexibele, lichtgewicht en gemakkelijk in kleur instelbare OLED's toepassingen in verlichting. Sommige technologische problemen in verband met het fabricageproces bij grote emittenten hebben verdere toepassing echter uitgesteld.
Met de eerste OLED die werkt op lage toegepaste spanningen1, zijn nieuwe paradigma's voor solid-state verlichting ontworpen, hoewel met een lage externe kwantumefficiëntie (EQE). De OLED EQE wordt verkregen door de verhouding van uitgezonden fotonen (licht) tot geïnjecteerde elektrische dragers (elektrische stroom). Een eenvoudige theoretische schatting voor de maximaal verwachte EQE is gelijk aan ηx ηint 2. De interne efficiëntie (ηint) kan worden benaderd door ηint = γ x x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> x ΦPL, waarbij γ overeenkomt met de ladingsbalansfactor, ΦPL de fotoluminescentie kwantumopbrengst (PLQY) is en <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> de efficiëntie is van emissive exciton (elektronengatpaar) generatie. Tot slot is ηout de outcoupling efficiency2. Als ontkoppeling niet wordt overwogen, wordt de aandacht gericht op drie onderwerpen: (1) hoe efficiënt het materiaal is in het creëren van excitonen die stralingsrecombineren, (2) hoe efficiënt de emissive lagen zijn, en (3) hoe efficiënt de apparaatstructuur is in het bevorderen van een goed uitgebalanceerd elektrisch systeem3.
Een puur fluorescerende organische emitter heeft slechts 25% interne kwantumefficiëntie (IQE). Volgens de spinregels is de stralingsovergang van een triplet naar een singlet (T→S) verboden4. Daarom draagt 75% van de geëxciteerde elektrische dragers niet bij aan de emissie van fotonen5. Dit probleem werd voor het eerst overwonnen met behulp van overgangsmetalen in organische emitterfosforescentie OLED's 6,7,8,9,10, waar de IQE naar verluidt dicht bij 100% 11,12,13,14,15,16 lag . Dit komt door de spin-baankoppeling tussen de organische verbinding en het zware overgangsmetaal. Het nadeel bij dergelijke uitstoters is hun hoge kosten en slechte stabiliteit. Onlangs hebben rapporten over de chemische synthese van een zuivere organische verbinding met een lage energiescheiding tussen de geëxciteerde triplet- en singlettoestanden (∆EST) door Adachi 17,18 aanleiding gegeven tot een nieuw raamwerk. Hoewel niet nieuw19, heeft de succesvolle toepassing van het TADF-proces in OLED's het mogelijk gemaakt om hoge efficiënties te verkrijgen zonder overgangsmetaalcomplexen te gebruiken.
In dergelijke metaalvrije organische emitters is de kans groot dat de geëxciteerde dragers in een triplettoestand de singlettoestand bevolken; daarom kan de IQE een theoretische limiet van 100%5,20,21,22 bereiken. Deze TADF-materialen leveren excitonen die stralingsmatig kunnen recombineren. Deze emitters vereisen echter dispersie in een matrixgastheer om te voorkomen dat de emissie 3,20,21,23,24 dooft in een host-gastconcept. Bovendien hangt de efficiëntie ervan af van hoe de gastheer (organische matrix) wordt toegeëigend aan het gastmateriaal (TADF) 25. Ook is het noodzakelijk om de structuur van het apparaat (d.w.z. dunne lagen, materialen en dikte) te idealiseren om een elektrisch uitgebalanceerd apparaat te bereiken (evenwicht tussen gaten en elektronen om verlies te voorkomen)26. Het bereiken van het beste host-guest systeem voor een elektrisch gebalanceerd apparaat is van fundamenteel belang om de EQE te verhogen. In TADF-gebaseerde systemen is dit niet eenvoudig, vanwege de veranderingen in de elektrische dragermobiliteit in EML die niet gemakkelijk kunnen worden afgestemd.
Met TADF-stralers zijn EQE-waarden van meer dan 20% gemakkelijk te verkrijgen 26,27,28,29. De structuur van het apparaat bestaat echter meestal uit drie tot vijf organische lagen (gattransport / blokkering en elektronentransport / blokkerende lagen, respectievelijk HTL / HBL en ETL / EBL). Bovendien wordt het vervaardigd met behulp van een thermisch verdampingsproces dat hoog is in kosten, technologisch complex en bijna alleen voor weergavetoepassingen. Afhankelijk van de HOMO-niveaus (hoogste bezette moleculaire orbitaal) en LUMO-niveaus (laagste onbezette moleculaire orbitale) niveaus, elektrische mobiliteit van dragers en dikte, kan elke laag elektrische dragers injecteren, transporteren en blokkeren en recombinatie in de emissive laag (EML) garanderen.
Het verminderen van de complexiteit van het apparaat (bijvoorbeeld een eenvoudige structuur met twee lagen) resulteert meestal in een merkbare afname van EQE, soms tot minder dan 5%. Dit gebeurt door de verschillende elektronen- en gatmobiliteit in de EML en het apparaat raakt elektrisch uit balans. Dus in plaats van de hoge efficiëntie van excitoncreatie, wordt de efficiëntie van de emissie in de EML laag. Bovendien treedt een merkbare roll-off op met een sterke afname van de EQE naarmate de helderheid toeneemt, als gevolg van de hoge concentratie excitonen bij een hoge toegepaste spanning en lange aangeslagen levensduur 24,30,31. Het overwinnen van dergelijke problemen vereist een sterk vermogen om elektrische eigenschappen van de emissive laag te manipuleren. Voor een eenvoudige OLED-architectuur met behulp van oplossingsgesteerde methoden kunnen de elektrische eigenschappen van het EML worden afgestemd door de oplossingsvoorbereidings- en depositieparameters32.
Oplossingsdepositiemethoden voor organische apparaten zijn eerder gebruikt31. OLED-fabricage, vergeleken met het thermische verdampingsproces, is van groot belang vanwege hun vereenvoudigde structuur, lage kosten en productie van grote oppervlakken. Met veel succes in overgangsmetaalcomplexen OLED's, is het belangrijkste doel om het emittinggebied te vergroten, maar de apparaatstructuur zo eenvoudig mogelijk te houden33. Methoden zoals roll-to-roll (R2R)34,35,36, inkjet printing 37,38,39 en slot-die 40 zijn met succes toegepast in de meerlaagse fabricage van OLED's, wat een mogelijke industriële aanpak is.
Ondanks dat oplossingsdepositiemethoden voor organische lagen dienen als een goede keuze voor vereenvoudiging van de apparaatarchitectuur, kunnen niet alle gewenste materialen gemakkelijk worden gedeponeerd. Er worden twee soorten materialen gebruikt: kleine moleculen en polymeren. In oplossingsdepositiemethoden hebben kleine moleculen enkele nadelen, zoals slechte dunne filmuniformiteit, kristallisatie en stabiliteit. Polymeren worden dus meestal gebruikt vanwege het vermogen om uniforme dunne films te vormen met een lage oppervlakteruwheid en op grote, flexibele substraten. Bovendien moeten de materialen een goede oplosbaarheid hebben in het juiste oplosmiddel (voornamelijk organische zoals chloroform, chloorbenzeen, dichloorbenzeen, enz.), Water of alcoholderivaten.
Naast het probleem van de oplosbaarheid, is het noodzakelijk om te garanderen dat een oplosmiddel dat in de ene laag wordt gebruikt, niet als één voor de vorige laag fungeert. Dit maakt een meerlaagse structuur mogelijk die door het natte proces wordt afgezet; er zijn echter beperkingen41. De meest typische apparaatstructuur maakt gebruik van enkele door de oplossing afgezette lagen (d.w.z. de emissive) en één thermisch verdampte laag (ETL). Bovendien zijn dunne filmhomogeniteit en morfologie sterk afhankelijk van de depositiemethoden en parameters. Elektrisch ladingstransport door deze lagen wordt volledig beheerst door een dergelijke morfologie. Niettemin moet een afweging tussen het gewenste eindapparaat en de compatibiliteit van het fabricageproces oordeelkundig worden vastgesteld. Het aanpassen van de depositieparameters is een sleutel tot succes, ondanks dat het tijdrovend werk is. De spincoating is bijvoorbeeld geen eenvoudige techniek. Hoewel het eenvoudig lijkt, zijn er verschillende aspecten van dunne filmvorming uit een oplossing bovenop een draaiend substraat die aandacht vereisen.
Naast optimalisatie van de filmdikte, manipulatie van de spinsnelheid en tijd (dikte is een exponentieel verval van beide parameters), moeten de acties van de experimentator ook worden aangepast om goede resultaten te verkrijgen. De juiste parameters zijn ook afhankelijk van de viscositeit van de oplossing, het depositiegebied en de bevochtigbaarheid/contacthoek van de oplossing op het substraat. Er zijn geen unieke sets parameters. Alleen basisaannames met specifieke aanpassingen aan de oplossing/substraat leveren het gewenste resultaat op. Bovendien kunnen de elektrische eigenschappen die afhankelijk zijn van de laagmoleculaire conformatie en morfologie worden geoptimaliseerd voor gewenste resultaten, volgens het hier beschreven protocol. Eenmaal voltooid, is het proces eenvoudig en haalbaar.
Niettemin leidt het verminderen van de complexiteit van de apparaatstructuur tot een maximale EQE-afname; hoewel een compromis kan worden bereikt in termen van efficiëntie versus helderheid. Omdat een dergelijk compromis praktische toepassingen mogelijk maakt, kan het overschot van een eenvoudig, groot gebied compatibel en goedkoop proces een realiteit worden. In dit artikel worden deze vereisten beschreven en wordt beschreven hoe u een recept kunt ontwikkelen om de vereiste problemen aan te pakken.
Het protocol richt zich op een groene TADF-emitter 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-fenoxazin-10-yl)fenyl)-1,3,4-oxadiazol]42 als gast in een gastheermatrix samengesteld door PVK [poly(N-vinylcarbazol)] en OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-tert-butylfenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzeen], dat overeenkomt met het EML. Een elektronentransportlaag (ETL) van TmPyPb [1,3,5-Tri(m-pyridine-3-ylfenyl)benzeen] wordt gebruikt. Zowel de werkfuncties van de anode als de kathode zijn geoptimaliseerd. De anode bestaat uit ITO (indiumtinoxide) met een hooggeleidend polymeer PEDOT:PSS [poly(3,4-ethyleendioxythiofeen)-poly(styrenesulfonaat)], en de kathode bestaat uit een dubbele laag aluminium en LiF (lithiumfluoride).
Ten slotte worden zowel de PEDOT: PSS als EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) afgezet door spincoating, terwijl TmPyPb, LiF en Al thermisch worden verdampt. Gezien de geleidende metaalachtige aard van PEDOT: PSS, is het apparaat een typische "twee organische laag" in de eenvoudigst mogelijke structuur. In de EML is TADF-gast (10% wt.) verspreid in de gastheer (90% wt.) bestaande uit PVK0,6+ OXD-70,4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

Het gebruik van zeer efficiënte organische emitters op basis van het thermisch geactiveerde vertraagde fluorescentie (TADF) concept is interessant vanwege hun 100% interne kwantumefficiëntie. Hier wordt een oplossingsmethode gepresenteerd voor de fabricage van efficiënte organische lichtgevende diodes (OLED's) op basis van een TADF-emitter in een eenvoudige apparaatstructuur. Dit snelle, goedkope en efficiënte proces kan worden gebruikt voor alle OLED-emissive lagen die het host-guest-concept volgen. De fundamentele stappen worden beschreven samen met de nodige informatie voor verdere reproductie. Het doel om een algemeen protocol op te stellen dat gemakkelijk kan worden aangepast voor de belangrijkste organische emitters die momenteel worden bestudeerd en ontwikkeld.

Figuur 5 toont de belangrijkste resultaten voor het gefabriceerde apparaat. De inschakelspanning was extreem laag (~ 3 V), wat een interessant resultaat is voor een apparaat met twee organische lagen. De maximale helderheid lag rond de 8.000 cd/m2 zonder gebruik te maken van een integrerende bol. De maximale waarden voor ηc, ηp en EQE lagen respectievelijk rond de 16 cd/A, 10 lm/W en 8%. Hoewel de resultaten niet de beste cijfers van verdiensten zijn voor d...

Watch this Scientific Journal Video about Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition at JoVE.com

Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Hier wordt een protocol gepresenteerd voor de fabricage van efficiënte, eenvoudige, oplossingsgesteerde organische lichtgevende diodes met lage roll-off.

Ontwikkeling van efficiënte OLED's vanuit solution deposition

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Focus op een efficiënte manier, het nieuwe belangrijke veld in printelektronica, specifiek voor OS, opent mogelijkheden voor echt Het proces is geoptimaliseerd voor het boutmachineconcept. De eenvoud van OS-smering in een goede afweging tussen eenvoudige apparaatarchitectuur en nuttige efficiëntie die, en nu, een enorm technologisch probleem is. De belangrijkste problemen naast de juiste keuze van gastheergrijperstatistieken, samenstelling, concentratie, oplosmiddel, enzovoort, kunnen worden gericht op drie aspecten, spincodering van de positie, oplosmiddelvoorbereiding en de elektrische balans van de elektrische lading.smering, via een oplossingsbestendig proces, lijkt eenvoudig te zijn, omdat het rijk is aan apparaatvezels van verdienste. Sommige kritieke aspecten tijdens de fabricage moeten 35 zijn. Begin met het voorbereiden van de hostmatrix.Voeg 15 milligram OXD7 toe aan een kleine injectieflacon. Voeg vervolgens vijf milligram PVK toe. Voeg vervolgens 10 milligram 2PXZOXDTADF-emitter toe aan een andere kleine injectieflacon.Voeg twee milliliter chloorbenzeen toe aan de injectieflacon met de gastheermatrix en één milliliter aan de injectieflacon met het TADF-materiaal. De uiteindelijke concentratie chloorbenzeen in beide injectieflacons moet 10 milligram per milliliter zijn. Roer de oplossingen met kleine gereinigde magneetroerstaven gedurende ten minste drie uur totdat de materialen volledig zijn opgelost.Zorg ervoor dat de injectieflacons veilig zijn afgedekt met de respectieve doppen en goed zijn afgesloten met organische chemicaliënveilige film om verdamping van oplosmiddelen te voorkomen. Reinig achtereenvolgens voorgevormde Indiase tinoxide- of ITO-substraten in een ultrasoon bad met 1% hellmanex-oplossing in water bij 95 graden Celsius, vervolgens aceton bij kamertemperatuur en vervolgens propanol bij kamertemperatuur gedurende 15 minuten per bad. Behandel de substraten met een pincet dat ze alleen op de hoek raakt.Probeer het substraat met stikstofflux om eventuele residuen van reinigingsoplosmiddelen te verwijderen. Stel de substraten vervolgens gedurende vijf minuten bloot aan UV-ozonbehandeling met de ITO-film naar boven gericht. Filtreer de PEDOT:PSS met een 0,45 micrometer polyvinylideenfluoridefilter en vul een micropipet met 100 microliter van de oplossing.Plaats het substraat voorzichtig op de spincodertruck en activeer het vacuümsysteem om het te bevestigen. Draai de ITO naar boven en centreer het substraatgebied zoveel mogelijk. Stel de parameters voor de spincoating gedurende 30 seconden in op 3.000 rpm.Stel een eerste stap van twee tot drie seconden in bij lage rotatie. Houd de micropipet loodrecht op het substraat, laat de PEDOT:PSS in het midden van het substraat vallen en start de spincoder. Nadat de spincodering is voltooid, schakelt u het vacuüm uit en verwijdert u het substraat met een pincet.Gebruik het kleine wattenstaafje gedrenkt in water om de overtollige afgezette film rond de kathode en hoekgebieden van het substraat te verwijderen en het centrale pixelgebied onaangetast te houden. Incubeer het substraat in een oven of op een hete plaat bij 120 graden Celsius gedurende 15 minuten om het PEDOT:PSS-oplosmiddel te verwijderen, breng het vervolgens over in een handschoenenkastje en laat het afkoelen bij kamertemperatuur. Om de oplossing voor de immersieve laag te bereiden, combineert u 1,8 milliliter van de gastheeroplossing en 0,2 milliliter TADF-oplossing in een schone injectieflacon.Filtreer de oplossing met een PTFE-filter van 0,1 micrometer en laat deze vervolgens 15 minuten roeren bij kamertemperatuur. Volg de eerder beschreven procedure om de tweede oplossing te deponeren met de spincoder die gedurende 60 seconden op 2.000 RPM draait. Gebruik een wattenstaafje gedrenkt in chlorobenzeen om overtollige van de tweede film te verwijderen.Laat het substraat 30 minuten op een hete plaat in het handschoenenkastje op 70 graden Celsius staan om het overtollige chloorbenzeen volledig te verwijderen. Laat het vervolgens afkoelen op kamertemperatuur. Steek het substraat in de monsterhouder met het gewenste verdampingsmasker en zorg ervoor dat de films naar beneden zijn gericht.Voeg de nodige smeltkroezen toe en vul ze met de juiste materialen. Plaats de substraathouder met de monsters in de monsterhouder van de verdamper. Sluit de kamer en pomp deze naar beneden en zorg ervoor dat u de instructies van de fabrikant voor het specifieke verdampersysteem volgt.Verdamp een 40 nanometer film van TNPYPB, dan een twee nanometer film van lithiumfluoride en ten slotte een 100 nanometer film van aluminium. Kenmerken van de gefabriceerde LED's worden hier weergegeven. De inschakelspanning was extreem laag, ongeveer 3 volt, een interessant resultaat voor een apparaat met twee organische lagen.De maximale helderheid was ongeveer 8.000 candela's per vierkante meter zonder gebruik te maken van een integrerende bol. De maximale waarden voor stroomefficiëntie, energie-efficiëntie en externe kwantumefficiëntie waren respectievelijk ongeveer 16 candela's per ampère, 10 lumen per watt en 8%. De goede afweging tussen eenvoud van de apparaatstructuur en betrouwbaarheidsefficiënt moet de best mogelijke informatie worden bevestigd zonder defecten in alle Bijzonder belangrijk is dat het metalenconcept kan worden uitgebreid naar verschillende soorten parameters, bijvoorbeeld organische en anorganische materialen.Hoewel we specifieke kenmerken hebben, is het belangrijkste idee

development-of-efficient-oleds-from-solution-deposition

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabricage van Nano-engineered transparante geleidende oxides door gepulste laser depositie

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Mechanische Uitbreiding van stalen buizen als een oplossing voor lekkende boorputten

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Het maken van Record-efficiëntie SnS Zonnecellen door thermische verdamping en Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

Vorming van Dik Dense Yttrium Iron Granaat Films Met behulp van Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Onderzoek en ontwikkeling van high-performance Explosieven

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Multifunctionele Hybrid Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; Gewerkt -de Au nanopartikels voor Efficient Plasmonische Verwarming

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Fabricage van Fully Solution Verwerkte Anorganische Nanocrystal Fotovoltaïsche apparaten

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Electrospray Afzetting van uniforme dikte Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; En As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Eenwaardig kation Doping van CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PBI<sub&gt; 3</sub&gt; Voor Efficiënte Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Fabricage van Films van de ultra-dunne kleur met zeer absorberen van Media met behulp van schuine hoek depositie

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...