Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
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Les auteurs tiennent à remercier le projet « EXCILIGHT » du programme de recherche et d’innovation Horizon 2020 de l’Union européenne dans le cadre de la convention de subvention Marie Sklodowska-Curie n° 674990. Ce travail a également été développé dans le cadre du projet i3N, UIDB/50025/2020 & UIDP/50025/2020, financé par des fonds nationaux à travers le FCT/MEC.

ATTENTION: Les étapes suivantes impliquent l’utilisation de différents solvants et matières organiques, il faut donc prendre soin lors de la manipulation. Utilisez la hotte et l’équipement de protection comme les lunettes de laboratoire, les masques faciaux, les gants et les sarraus de laboratoire. Le pesage des matériaux doit être effectué avec précision à l’aide d’une machine à bascule de haute précision. Pour assurer la propreté des substrats, le dépôt en solution de films minces et l’évaporat...

Le protocole utilisé ici pour fabriquer une OLED efficace dans une structure de périphérique simple est relativement simple. La mobilité électrique n’est pas seulement modulée par la composition matérielle d’une couche d’appareil, mais dépend également de manière critique de la morphologie du film. La préparation des solutions et un choix approprié du solvant et de la concentration sont importants. Aucune agrégation de matériaux ne peut se produire, ce qui implique une solubilité complète à l’éc...

L’augmentation de l’électronique organique utilisée dans la vie quotidienne est devenue une réalité inégalée. Parmi plusieurs applications électroniques organiques, les OLED sont peut-être les plus attrayantes. Leur qualité d’image, leur résolution et leur pureté des couleurs ont fait des OLED un choix primordial pour les écrans. De plus, la possibilité d’obtenir une émission de grande surface dans des OLED extrêmement minces, flexibles, légères et faciles à accorder aux couleurs a des applications dans l’éclairage. Cependant, certains problèmes technologiques associés au processus de fabrication dans les grands émetteurs ont retardé l’application ultérieure.
Avec le premier OLED fonctionnant à basse tension appliquée1, de nouveaux paradigmes pour l’éclairage à semi-conducteurs ont été conçus, mais avec une faible efficacité quantique externe (EEQ). L’EEQ OLED est obtenu par le rapport des photons émis (lumière) aux supports électriques injectés (courant électrique). Une estimation théorique simple de l’EEQ maximale attendue est égale à ηsur x ηint 2. L’efficacité interne (ηint) peut être approchée par ηint = γ x x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> Φ PL, où γ correspond au facteur d’équilibre de charge, ΦPL est le rendement quantique de photoluminescence (PLQY), et <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> est l’efficacité de la génération d’excitons émissifs (paires de trous d’électrons). Enfin, ηest l’efficacité de couplage2. Si l’outcouplage n’est pas envisagé, l’attention se concentre sur trois sujets: (1) l’efficacité du matériau dans la création d’excitons qui se recombinent radiativement, (2) l’efficacité des couches émissives et (3) l’efficacité de la structure de l’appareil dans la promotion d’un système électrique bien équilibré3.
Un émetteur organique purement fluorescent n’a qu’une efficacité quantique interne (IQE) de 25%. Selon les règles de spin, la transition radiative d’un triplet à un singulet (T→S) est interdite4. Par conséquent, 75% des transporteurs électriques excités ne contribuent pas à l’émission de photons5. Ce problème a d’abord été surmonté en utilisant des métaux de transition dans les OLED 6,7,8,9,10 phosphorescence des émetteurs organiques, où l’IQE serait proche de 100%11,12,13,14,15,16 . Cela est dû au couplage spin-orbite entre le composé organique et le métal de transition lourd. L’inconvénient de ces émetteurs est leur coût élevé et leur faible stabilité. Récemment, des rapports sur la synthèse chimique d’un composé organique pur avec une séparation de basse énergie entre les états triplet excité et singulet (∆EST) par Adachi17,18 ont donné lieu à un nouveau cadre. Bien qu’il ne s’agisse pas d’un nouveau19, l’utilisation réussie du procédé TADF dans les OLED a permis d’obtenir des rendements élevés sans utiliser de complexes de métaux de transition.
Dans de tels émetteurs organiques sans métal, il y a une forte probabilité que les porteurs excités dans un état triplet se peuplent à l’état singulet; par conséquent, l’IQE peut atteindre une limite théorique de 100%5,20,21,22. Ces matériaux TADF fournissent des excitons qui peuvent se recombiner radiativement. Cependant, ces émetteurs nécessitent une dispersion dans un hôte matriciel pour éviter l’extinction des émissions 3,20,21,23,24 dans un concept hôte-invité. De plus, son efficacité dépend de la façon dont l’hôte (matrice organique) est approprié au matériau invité (TADF)25. En outre, il est nécessaire d’idéaliser la structure du dispositif (c.-à-d. couches minces, matériaux et épaisseur) pour obtenir un dispositif électriquement équilibré (équilibre entre les trous et les électrons pour éviter les pertes)26. La réalisation du meilleur système hôte-invité pour un dispositif électriquement équilibré est fondamentale pour augmenter l’EEQ. Dans les systèmes basés sur TADF, ce n’est pas simple, en raison des changements dans les mobilités des porteurs électriques dans EML qui ne sont pas facilement réglés.
Avec les émetteurs TADF, les valeurs EQE supérieures à 20% sont faciles à obtenir26,27,28,29. Cependant, la structure du dispositif est généralement composée de trois à cinq couches organiques (couches de transport/blocage de trous et de transport/blocage d’électrons, HTL/HBL et ETL/EBL, respectivement). De plus, il est fabriqué à l’aide d’un procédé d’évaporation thermique coûteux, technologiquement complexe et presque uniquement pour les applications d’affichage. En fonction des niveaux HOMO (orbitale moléculaire occupée la plus élevée) et LUMO (orbitale moléculaire inoccupée la plus basse), de la mobilité électrique des porteurs et de l’épaisseur, chaque couche peut injecter, transporter et bloquer les porteurs électriques et garantir la recombinaison dans la couche émissive (EML).
La réduction de la complexité de l’appareil (p. ex., une structure simple à deux couches) entraîne généralement une diminution notable de l’EEQ, parfois à moins de 5 %. Cela se produit en raison de la mobilité différente des électrons et des trous dans la LME, et le dispositif devient électriquement déséquilibré. Ainsi, au lieu de l’efficacité élevée de la création d’excitons, l’efficacité de l’émission dans la LME devient faible. De plus, un roulis notable se produit avec une forte diminution de l’EEQ à mesure que la luminosité augmente, en raison de la forte concentration d’excitons à une tension appliquée élevée et de longues durées de vie excitées 24,30,31. Surmonter de tels problèmes nécessite une forte capacité à manipuler les propriétés électriques de la couche émissive. Pour une architecture OLED simple utilisant des méthodes de dépôt de solution, les propriétés électriques de la LME peuvent être réglées par les paramètres de préparation et de dépôt de la solution32.
Des méthodes de dépôt en solution pour les dispositifs organiques ont déjà été utilisées31. La fabrication OLED, par rapport au processus d’évaporation thermique, présente un grand intérêt en raison de leur structure simplifiée, de leur faible coût et de leur production à grande surface. Avec un grand succès dans les complexes de métaux de transition OLED, l’objectif principal est d’augmenter la zone émettrice tout en gardant la structure de l’appareil aussi simple que possible33. Des méthodes telles que le rouleau à rouleau (R2R)34,35,36, l’impression à jet d’encre37,38,39 et la matrice à fente 40 ont été appliquées avec succès dans la fabrication multicouche d’OLED, ce qui constitue une approche industrielle possible.
Bien que les méthodes de dépôt en solution pour les couches organiques constituent un bon choix pour la simplification de l’architecture des dispositifs, tous les matériaux souhaités ne peuvent pas être facilement déposés. Deux types de matériaux sont utilisés : les petites molécules et les polymères. Dans les méthodes de dépôt en solution, les petites molécules présentent certains inconvénients, tels qu’une mauvaise uniformité, cristallisation et stabilité des couches minces. Ainsi, les polymères sont principalement utilisés en raison de leur capacité à former des films minces uniformes avec une faible rugosité de surface et sur de grands substrats flexibles. De plus, les matériaux doivent avoir une bonne solubilité dans le solvant approprié (principalement des solvants organiques comme le chloroforme, le chlorobenzène, le dichlorobenzène, etc.), l’eau ou les dérivés de l’alcool.
Outre le problème de solubilité, il est nécessaire de garantir qu’un solvant utilisé dans une couche ne doit pas agir comme un solvant pour la couche précédente. Cela permet une structure multicouche déposée par le processus humide; Cependant, il y a des limites41. La structure de dispositif la plus typique utilise des couches déposées en solution (c’est-à-dire l’émissive) et une couche évaporée thermiquement (ETL). De plus, l’homogénéité et la morphologie des couches minces dépendent fortement des méthodes et des paramètres de dépôt. Le transport de charge électrique à travers ces couches est entièrement régi par une telle morphologie. Néanmoins, un compromis entre le dispositif final souhaité et les compatibilités du procédé de fabrication doit être judicieusement établi. L’ajustement des paramètres de dépôt est la clé du succès, même s’il s’agit d’un travail fastidieux. Par exemple, le revêtement par centrifugation n’est pas une technique simple. Bien que cela semble simple, il existe plusieurs aspects de la formation de couches minces à partir d’une solution sur un substrat en rotation qui nécessitent une attention particulière.
Outre l’optimisation de l’épaisseur du film, la manipulation de la vitesse de rotation et le temps (l’épaisseur est une décroissance exponentielle des deux paramètres), les actions de l’expérimentateur doivent également être ajustées pour obtenir de bons résultats. Les paramètres corrects dépendent également de la viscosité de la solution, de la zone de dépôt et de l’angle de mouillabilité / contact de la solution sur le substrat. Il n’existe pas d’ensembles uniques de paramètres. Seules les hypothèses de base avec des ajustements spécifiques à la solution/substrat donnent les résultats souhaités. De plus, les propriétés électriques qui dépendent de la conformation moléculaire et de la morphologie de la couche peuvent être optimisées pour obtenir les résultats souhaités, en suivant le protocole décrit ici. Une fois terminé, le processus est simple et réalisable.
Néanmoins, la diminution de la complexité de la structure du dispositif entraîne une diminution maximale de l’EEQ; Cependant, un compromis peut être atteint en termes d’efficacité par rapport à la luminosité. Comme un tel compromis permet des applications pratiques, le surplus d’un processus simple, compatible avec les grandes surfaces et à faible coût peut devenir une réalité. Cet article décrit ces exigences et explique comment développer une recette pour gérer les problèmes requis.
Le protocole se concentre sur un émetteur vert de TADF 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole]42 en tant qu’invité dans une matrice hôte composée de PVK [poly(N-vinylcarbazole)] et OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzène], qui correspond à la LME. Une couche de transport d’électrons (ETL) de TmPyPb [1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphényl)benzène] est utilisée. Les fonctions de travail de l’anode et de la cathode sont optimisées. L’anode est composée d’ITO (oxyde d’indium-étain) avec un polymère hautement conducteur PEDOT:PSS [poly(3,4-éthylènedioxythiophène)-poly(styrènesulfonate)], et la cathode est composée d’une double couche d’aluminium et de LiF (fluorure de lithium).
Enfin, le PEDOT:PSS et l’EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) sont déposés par spin coating, tandis que TmPyPb, LiF et Al sont évaporés thermiquement. Compte tenu de la nature métallique conductrice de PEDOT:PSS, le dispositif est une « couche organique à deux niveaux » typique dans la structure la plus simple possible. Dans la LME, l’invité TADF (10% en poids) est dispersé dans l’hôte (90% en poids) composé de PVK0,6 + OXD-70,4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

L’utilisation d’émetteurs organiques hautement efficaces basés sur le concept de fluorescence retardée activée thermiquement (TADF) est intéressante en raison de leur efficacité quantique interne à 100%. Présenté ici est une méthode de dépôt en solution pour la fabrication de diodes électroluminescentes organiques (OLED) efficaces basées sur un émetteur TADF dans une structure de dispositif simple. Ce processus rapide, peu coûteux et efficace peut être utilisé pour toutes les couches émissives OLED qui suivent le concept hôte-invité. Les étapes fondamentales sont décrites ainsi que les informations nécessaires pour une reproduction ultérieure. L’objectif est d’établir un protocole général facilement adaptable pour les principaux émetteurs organiques actuellement à l’étude et au développement.

La figure 5 montre les principaux résultats pour le dispositif fabriqué. La tension d’allumage était extrêmement faible (~3 V), ce qui est un résultat intéressant pour un appareil à deux couches organiques. La luminosité maximale était d’environ 8 000 cd/m2 sans utiliser de sphère intégratrice. Les valeurs maximales pour ηc, ηp et EQE étaient d’environ 16 cd/A, 10 lm/W et 8 %, respectivement. Bien que les résultats ne soient pas les meill...

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Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Un protocole pour la fabrication de diodes électroluminescentes organiques efficaces, simples, déposées en solution, à faible roll-off.

Développement d’OLED efficaces à partir du dépôt de solution

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Concentrez-vous de manière efficace, sur le nouveau domaine important de l’électronique d’impression, en particulier pour le système d’exploitation, ouvrant des possibilités pour vraiment Le processus est optimisé pour le concept de machine à boulons. La simplicité de la lubrification du système d’exploitation dans un bon compromis entre une architecture de périphérique simple et des efficacités utiles qui est, et maintenant, un énorme problème technologique. Outre le choix correct des métriques de saisie de l’hôte, de la composition, de la concentration, du solvant, etc., les principaux problèmes peuvent être concentrés sur trois aspects, le codage de spin de la position, la préparation du solvant et l’équilibre électrique de la charge électrique.La lubrification, via un processus persistant en solution, semble être simple, car elle est riche en fibres de l’appareil de valeur. Certains aspects critiques lors de la fabrication doivent être 35. Commencez par préparer la matrice hôte.Ajouter 15 milligrammes d’OXD7 dans un petit flacon. Ajoutez ensuite cinq milligrammes de PVK. Ajoutez ensuite 10 milligrammes d’émetteur 2PXZOXDTADF à un autre petit flacon.Ajouter deux millilitres de chlorobenzène au flacon avec la matrice hôte et un millilitre au flacon avec le matériau TADF. La concentration finale de chlorobenzène dans les deux flacons devrait être de 10 milligrammes par millilitre. Remuer les solutions avec de petites barres d’agitation magnétiques nettoyées pendant au moins trois heures jusqu’à dissolution complète des matériaux.Assurez-vous que les flacons sont recouverts en toute sécurité avec les bouchons respectifs et hermétiquement scellés avec un film organique sans danger pour les produits chimiques afin d’éviter toute évaporation des solvants. Nettoyez séquentiellement les substrats d’oxyde d’étain indien ou d’ITO pré-modelés dans un bain à ultrasons contenant une solution de 1% d’hellmanex dans de l’eau à 95 degrés Celsius, puis de l’acétone à température ambiante, puis du propanol à température ambiante pendant 15 minutes par bain. Manipulez les substrats avec une pince à épiler en ne les touchant qu’au coin.Essayez le substrat avec un flux d’azote pour éliminer tout résidu de solvant de nettoyage. Ensuite, exposez les substrats au traitement à l’ozone UV pendant cinq minutes avec le film ITO tourné vers le haut. Filtrer le PEDOT:PSS avec un filtre en fluorure de polyvinylidène de 0,45 micromètre et remplir une micropipette avec 100 microlitres de la solution.Placez soigneusement le substrat sur le camion de spin coder et activez le système de vide pour le fixer. Faites pivoter l’ITO vers le haut et centrez la zone du substrat autant que possible. Réglez les paramètres du revêtement par centrifugation sur 3 000 tr/min pendant 30 secondes.Définissez un pas initial de deux à trois secondes à faible rotation. En gardant la micro-pipette perpendiculaire au substrat, déposez le PEDOT:PSS au milieu du substrat et démarrez le codeur de spin. Une fois le codage de spin terminé, éteignez l’aspirateur et retirez le substrat avec une pince à épiler.Utilisez le petit coton-tige imbibé d’eau pour enlever l’excès de film déposé autour de la cathode et des coins du substrat en gardant intacte la zone pixellisée centrale. Incuber le substrat dans un four ou sur une plaque chauffante à 120 degrés Celsius pendant 15 minutes pour retirer le solvant PEDOT:PSS, puis transférez-le dans une boîte à gants et laissez-le refroidir à température ambiante. Pour préparer la solution pour la couche immersive, combinez 1,8 millilitre de solution hôte et 0,2 millilitre de solution TADF dans un flacon propre.Filtrer la solution avec un filtre PTFE de 0,1 micromètre, puis laisser remuer pendant 15 minutes à température ambiante. Suivez la procédure décrite précédemment pour déposer la deuxième solution avec le codeur de spin tournant à 2 000 tr / min pendant 60 secondes. Utilisez un coton-tige imbibé de chlorobenzène pour enlever tout excès du deuxième film.Laissez le substrat sur une plaque chauffante à l’intérieur de la boîte à gants à 70 degrés Celsius pendant 30 minutes pour éliminer complètement l’excès de chlorobenzène. Ensuite, laissez-le refroidir à température ambiante. Insérez le substrat dans le porte-échantillon avec le masque d’évaporation souhaité en vous assurant que les films sont orientés vers le bas.Inclure les creusets nécessaires et les remplir avec les matériaux appropriés. Placez le support de substrat avec les échantillons dans le porte-échantillon de l’évaporateur. Fermez la chambre et pompez-la en vous assurant de suivre les instructions du fabricant pour le système d’évaporateur spécifique.Évaporer un film de 40 nanomètres de TNPYPB, puis un film de deux nanomètres de fluorure de lithium et enfin, un film de 100 nanomètres d’aluminium. Les caractéristiques des LED fabriquées sont présentées ici. La tension d’allumage était extrêmement faible, autour de 3 volts, un résultat intéressant pour un appareil à deux couches organiques.La luminosité maximale était d’environ 8 000 candelas par mètre carré sans utiliser de sphère intégratrice. Les valeurs maximales pour l’efficacité actuelle, l’efficacité énergétique et l’efficacité quantique externe étaient respectivement d’environ 16 candelas par ampère, 10 lumens par watt et 8%. Le bon compromis entre la simplicité de la structure de l’appareil et la fiabilité efficace doit être affirmé la meilleure information possible sans défauts dans tous les Particulièrement important, le concept de métaux peut être étendu à différents types de paramètres, par exemple, les matériaux organiques et inorganiques.Bien que nous ayons des spécificités particulières, l’idée principale est

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Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabrication de nano-oxydes conducteurs transparents conçus par ablation laser

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Recherche

Ingénierie

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Expansion mécanique de tubes en acier en tant que solution de puits de forage qui fuient

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Faire Enregistrez-efficacité SnS cellules solaires par évaporation thermique et Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

Formation de plus épaisses yttrium fer grenat Films Utilisation Aérosol dépôt

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

La recherche et le développement des explosifs à haute performance

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Hybrid multifonctionnel Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Au Nanoparticules pour Efficient chauffage plasmonique

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Fabrication de nanocristaux dispositifs photovoltaïques inorganiques entièrement Solution transformés

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Electrospray Déposition de Uniforme Épaisseur Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Et As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; chalcogénure verre Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Monovalents Cation dopage du CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PbI<sub&gt; 3</sub&gt; Pour Efficient cellules solaires perovskite

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Fabrication de Films couleur ultra-mince avec hautement absorbant Media Depot en Angle Oblique

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...