Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
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Die Autoren möchten das Projekt "EXCILIGHT" aus dem Forschungs- und Innovationsprogramm Horizon 2020 der Europäischen Union im Rahmen der Marie-Skłodowska-Curie-Fördervereinbarung Nr. 674990 würdigen. Diese Arbeit wurde auch im Rahmen des Projekts i3N, UIDB/50025/2020 & UIDP/50025/2020 entwickelt, das aus nationalen Mitteln über das FCT/MEC finanziert wird.

ACHTUNG: Die folgenden Schritte beinhalten die Verwendung verschiedener Lösungsmittel und organischer Materialien, daher ist bei der Handhabung Vorsicht geboten. Verwenden Sie den Abzug und die Schutzausrüstung wie Laborbrillen, Gesichtsmasken, Handschuhe und Laborkittel. Das Wiegen der Materialien sollte mit einer hochpräzisen Waagenmaschine präzise erfolgen. Um die Sauberkeit der Substrate, die Lösungsabscheidung dünner Filme und die Verdampfung zu gewährleisten, wird empfohlen, alle Verfahren in einer kontrolli...

Das Protokoll, das hier verwendet wird, um eine effiziente OLED in einer einfachen Gerätestruktur herzustellen, ist relativ einfach. Die elektrische Mobilität wird nicht nur durch die Materialzusammensetzung einer Geräteschicht moduliert, sondern hängt auch entscheidend von der Filmmorphologie ab. Die Herstellung der Lösungen und eine geeignete Wahl des Lösungsmittels und der Konzentration sind wichtig. Es kann keine Materialaggregation auftreten, was eine vollständige Löslichkeit im Nanometerbereich impliziert. ...

Die Zunahme der organischen Elektronik, die im täglichen Leben verwendet wird, ist zu einer unübertroffenen Realität geworden. Unter mehreren organischen Elektronikanwendungen sind OLEDs vielleicht die attraktivsten. Ihre Bildqualität, Auflösung und Farbreinheit haben OLEDs zu einer ersten Wahl für Displays gemacht. Darüber hinaus hat die Möglichkeit, eine großflächige Emission in extrem dünnen, flexiblen, leichten und einfach farblich abstimmbaren OLEDs zu erreichen, Anwendungen in der Beleuchtung. Einige technologische Probleme im Zusammenhang mit dem Herstellungsprozess in großflächigen Strahlern haben jedoch die weitere Anwendung verschoben.
Mit der ersten OLED, die mit niedrigen angelegten Spannungen arbeitet1, wurden neue Paradigmen für Festkörperbeleuchtung entwickelt, wenn auch mit geringer externer Quanteneffizienz (EQE). Die OLED-EEP ergibt sich aus dem Verhältnis von emittierten Photonen (Licht) zu eingespeisten elektrischen Trägern (elektrischer Strom). Eine einfache theoretische Schätzung für die maximal erwartete EEP entspricht ηout x ηint 2. Der interne Wirkungsgrad (ηint) kann durch ηint = γ x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> x Φ PL angenähert werden, wobei γ dem Ladungsbilanzfaktor entspricht, ΦPL die Photolumineszenzquantenausbeute (PLQY) und <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> die Effizienz der emittierenden Exzitonenerzeugung (Elektronenlochpaar) ist. Schließlich ist ηdie Auskopplungseffizienz2. Wenn die Entkopplung nicht berücksichtigt wird, konzentriert sich die Aufmerksamkeit auf drei Themen: (1) wie effizient das Material bei der Erzeugung von Exzitonen ist, die sich strahlend rekombinieren, (2) wie effizient die Emissionsschichten sind und (3) wie effizient die Gerätestruktur bei der Förderung eines ausgewogenen elektrischen Systemsist 3.
Ein rein fluoreszierender organischer Emitter hat nur 25% interne Quanteneffizienz (IQE). Nach den Spinregeln ist der Strahlungsübergang von einem Triplett zu einem Singulett (T→S) verboten4. Daher tragen 75% der angeregten elektrischen Träger nicht zur Emission von Photonenbei 5. Dieses Problem wurde zuerst mit Übergangsmetallen in organischen Emitter-Phosphoreszenz-OLEDs 6,7,8,9,10 überwunden, wo der IQE Berichten zufolge nahe bei 100% lag11,12,13,14,15,16 . Dies ist auf die Spin-Bahn-Kopplung zwischen der organischen Verbindung und dem schweren Übergangsmetall zurückzuführen. Der Nachteil solcher Strahler sind ihre hohen Kosten und ihre schlechte Stabilität. Kürzlich haben Berichte über die chemische Synthese einer rein organischen Verbindung mit niedriger Energietrennung zwischen den angeregten Triplett- und Singulettzuständen (∆EST) von Adachi17,18 einen neuen Rahmen geschaffen. Obwohl nicht neu19, hat der erfolgreiche Einsatz des TADF-Prozesses in OLEDs es ermöglicht, hohe Wirkungsgrade ohne Verwendung von Übergangsmetallkomplexen zu erzielen.
In solchen metallfreien organischen Emittern besteht eine hohe Wahrscheinlichkeit, dass die angeregten Träger in einem Triplett-Zustand in den Singulett-Zustand übergehen; daher kann der IQE eine theoretische Grenze von 100%5,20,21,22 erreichen. Diese TADF-Materialien liefern Exzitonen, die strahlend rekombinieren können. Diese Emitter benötigen jedoch eine Dispersion in einem Matrixwirt, um eine Emissionslöschung 3,20,21,23,24 in einem Host-Gast-Konzept zu vermeiden. Zusätzlich hängt seine Effizienz davon ab, wie der Wirt (organische Matrix) dem Gastmaterial (TADF)25 angeeignet ist. Außerdem ist es notwendig, die Gerätestruktur (d. h. dünne Schichten, Materialien und Dicke) zu idealisieren, um eine elektrisch ausgewogene Vorrichtung zu erreichen (Gleichgewicht zwischen Löchern und Elektronen, um Verluste zu vermeiden)26. Das Erreichen des besten Host-Gast-Systems für ein elektrisch symmetrisches Gerät ist von grundlegender Bedeutung, um die EEP zu erhöhen. In TADF-basierten Systemen ist dies nicht einfach, da sich die elektrischen Trägermobilitäten in EML nicht leicht einstellen lassen.
Mit TADF-Strahlern sind EEP-Werte von mehr als 20 % leicht zu erhalten26,27,28,29. Die Bauelementstruktur besteht jedoch typischerweise aus drei bis fünf organischen Schichten (Lochtransport/Blockierung und Elektronentransport/Blockierungsschichten, HTL/HBL bzw. ETL/EBL). Darüber hinaus wird es mit einem thermischen Verdampfungsverfahren hergestellt, das kostenintensiv, technologisch komplex und fast nur für Displayanwendungen geeignet ist. Abhängig von den HOMO- (am höchsten besetzten Molekülorbital) und LUMO-Ebenen (niedrigstes unbesetztes Molekülorbital), der elektrischen Mobilität der Träger und der Dicke kann jede Schicht elektrische Träger injizieren, transportieren und blockieren und eine Rekombination in der emittierenden Schicht (EML) gewährleisten.
Die Verringerung der Gerätekomplexität (z. B. ein einfacher, zweischichtiger Aufbau) führt in der Regel zu einer spürbaren Verringerung der EEP, manchmal auf weniger als 5 %. Dies geschieht aufgrund der unterschiedlichen Elektronen- und Lochbeweglichkeit in der EML, und das Gerät gerät gerät elektrisch aus dem Gleichgewicht. Anstelle der hohen Effizienz der Exzitonenerzeugung wird daher die Emissionseffizienz in der EML gering. Darüber hinaus kommt es zu einem spürbaren Roll-off mit einer starken Abnahme der EEP mit zunehmender Helligkeit, aufgrund der hohen Konzentration von Exzitonen bei einer hohen angelegten Spannung und langen erregten Lebensdauern 24,30,31. Die Überwindung solcher Probleme erfordert eine starke Fähigkeit, die elektrischen Eigenschaften der Emissionsschicht zu manipulieren. Für eine einfache OLED-Architektur unter Verwendung von lösungsabgeschiedenen Verfahren können die elektrischen Eigenschaften der EML durch die Lösungsvorbereitungs- und Abscheidungsparameter32 eingestellt werden.
Lösungsabscheidungsverfahren für Produkte auf organischer Basis wurden zuvor verwendet31. Die OLED-Herstellung ist im Vergleich zum thermischen Verdampfungsprozess aufgrund ihrer vereinfachten Struktur, niedrigen Kosten und großflächigen Produktion von großem Interesse. Mit großem Erfolg bei Übergangsmetallkomplexen OLEDs besteht das Hauptziel darin, die emittierende Fläche zu vergrößern, aber die Gerätestruktur so einfach wie möglich zu halten33. Verfahren wie Rolle-zu-Rolle (R2R) 34,35,36, Tintenstrahldruck37,38,39 und Slot-Die 40 wurden erfolgreich in der Mehrschichtherstellung von OLEDs eingesetzt, was ein möglicher industrieller Ansatz ist.
Obwohl Lösungsabscheidungsmethoden für organische Schichten eine gute Wahl für die Vereinfachung der Bauelementarchitektur darstellen, können nicht alle gewünschten Materialien leicht abgeschieden werden. Es werden zwei Arten von Materialien verwendet: kleine Moleküle und Polymere. Bei Lösungsabscheidungsmethoden haben kleine Moleküle einige Nachteile, wie schlechte Dünnschichtgleichmäßigkeit, Kristallisation und Stabilität. Daher werden Polymere meist aufgrund der Fähigkeit verwendet, gleichmäßige dünne Filme mit geringer Oberflächenrauheit und auf großen, flexiblen Substraten zu bilden. Darüber hinaus sollten die Materialien eine gute Löslichkeit in dem geeigneten Lösungsmittel (hauptsächlich organische wie Chloroform, Chlorbenzol, Dichlorbenzol usw.), Wasser oder Alkoholderivate aufweisen.
Neben dem Problem der Löslichkeit muss sichergestellt werden, dass ein Lösungsmittel, das in einer Schicht verwendet wird, nicht wie ein Lösungsmittel für die vorhergehende Schicht wirkt. Dies ermöglicht eine mehrschichtige Struktur, die durch den Nassprozess abgeschieden wird; Es gibt jedoch Einschränkungen41. Die typischste Gerätestruktur verwendet einige lösungsabgeschiedene Schichten (d. H. Die emittive) und eine thermisch verdampfte Schicht (ETL). Darüber hinaus hängen Dünnschichthomogenität und -morphologie stark von den Abscheidungsmethoden und -parametern ab. Der elektrische Ladungstransport durch diese Schichten wird vollständig von einer solchen Morphologie bestimmt. Dennoch sollte ein Kompromiss zwischen dem gewünschten Endprodukt und den Kompatibilitäten des Herstellungsprozesses mit Bedacht festgelegt werden. Die Anpassung der Abscheidungsparameter ist trotz zeitraubender Arbeit ein Schlüssel zum Erfolg. Zum Beispiel ist die Schleuderbeschichtung keine einfache Technik. Obwohl es einfach erscheint, gibt es mehrere Aspekte der Dünnfilmbildung aus einer Lösung auf einem sich drehenden Substrat, die Aufmerksamkeit erfordern.
Neben der Optimierung der Filmdicke, der Manipulation der Spinngeschwindigkeit und der Zeit (die Dicke ist ein exponentieller Zerfall beider Parameter) müssen auch die Aktionen des Experimentators angepasst werden, um gute Ergebnisse zu erzielen. Die korrekten Parameter hängen auch von der Lösungsviskosität, der Abscheidungsfläche und der Benetzbarkeit/Kontaktwinkel der Lösung auf dem Substrat ab. Es gibt keine eindeutigen Parametersätze. Nur Grundannahmen mit gezielten Anpassungen der Lösung/des Substrats führen zu den gewünschten Ergebnissen. Darüber hinaus können die elektrischen Eigenschaften, die von der molekularen Konformation und Morphologie der Schicht abhängen, nach dem hier beschriebenen Protokoll für die gewünschten Ergebnisse optimiert werden. Einmal abgeschlossen, ist der Prozess einfach und machbar.
Die Verringerung der Komplexität der Gerätestruktur führt jedoch zu einer maximalen Verringerung der EEP; Allerdings kann ein Kompromiss in Bezug auf Effizienz vs. Helligkeit erreicht werden. Da ein solcher Kompromiss praktische Anwendungen ermöglicht, kann der Überschuss eines einfachen, großflächigen und kostengünstigen Prozesses Realität werden. In diesem Artikel werden diese Anforderungen und die Entwicklung eines Rezepts zur Behandlung der erforderlichen Probleme beschrieben.
Das Protokoll konzentriert sich auf einen grünen TADF-Emitter 2PXZ-OXD [2,5-Bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazol]42 als Gast in einer Wirtsmatrix aus PVK [Poly(N-vinylcarbazol)] und OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzol], was der EML entspricht. Es wird eine Elektronentransportschicht (ETL) aus TmPyPb [1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzol] verwendet. Sowohl die Arbeitsfunktionen der Anode als auch der Kathode sind optimiert. Die Anode besteht aus ITO (Indiumzinnoxid) mit einem hochleitfähigen Polymer PEDOT:PSS [Poly(3,4-ethylendioxythiophen)-poly(styrolsulfonat)], und die Kathode besteht aus einer Doppelschicht aus Aluminium und LiF (Lithiumfluorid).
Schließlich werden sowohl PEDOT:PSS als auch EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) durch Spinbeschichtung abgeschieden, während TmPyPb, LiF und Al thermisch verdampft werden. In Anbetracht der leitfähigen metallähnlichen Natur von PEDOT:PSS ist das Gerät eine typische "zwei organische Schicht" in möglichst einfacher Struktur. In der EML ist TADF-Gast (10% Gew.) im Wirt (90% Gew.) verteilt, der aus PVK0,6+OXD-70,4 besteht.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

Der Einsatz hocheffizienter organischer Emitter auf Basis des thermisch aktivierten verzögerten Fluoreszenzkonzepts (TADF) ist aufgrund ihrer 100%igen internen Quanteneffizienz interessant. Hier wird ein Lösungsabscheidungsverfahren zur Herstellung effizienter organischer Leuchtdioden (OLEDs) auf Basis eines TADF-Emitters in einer einfachen Bauelementstruktur vorgestellt. Dieser schnelle, kostengünstige und effiziente Prozess kann für alle OLED-Emissionsschichten verwendet werden, die dem Host-Guest-Konzept folgen. Die grundlegenden Schritte werden zusammen mit den notwendigen Informationen für die weitere Reproduktion beschrieben. Ziel ist es, ein allgemeines Protokoll zu erstellen, das leicht an die wichtigsten organischen Emittenten angepasst werden kann, die derzeit untersucht und entwickelt werden.

Abbildung 5 zeigt die wichtigsten Ergebnisse für das hergestellte Gerät. Die Einschaltspannung war extrem niedrig (~3 V), was ein interessantes Ergebnis für ein Gerät mit zwei organischen Schichten ist. Die maximale Helligkeit betrug rund 8.000 cd/m2 ohne Verwendung einer Ulbrichtkugel. Die Höchstwerte für ηc, ηp und EEP lagen bei etwa 16 cd/A, 10 lm/W bzw. 8 %. Obwohl die Ergebnisse nicht die besten Verdienstwerte für diesen TADF-Strahler sind, ware...

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Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Hier wird ein Protokoll zur Herstellung von effizienten, einfachen, lösungsabgeschiedenen organischen Leuchtdioden mit geringem Roll-off vorgestellt.

Entwicklung effizienter OLEDs aus Solution Deposition

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Konzentrieren Sie sich effizient auf das neue wichtige Feld in der Druckelektronik, speziell für OS, und eröffnen Möglichkeiten für wirklich Das Verfahren ist für das Bolzenmaschinenkonzept optimiert. Die Einfachheit der Betriebssystemschmierung in einem guten Kompromiss zwischen einfacher Gerätearchitektur und nützlicher Effizienz, die jetzt ein riesiges technologisches Problem darstellt. Die Hauptprobleme neben der richtigen Wahl der Host-Grasp-Metriken, Zusammensetzung, Konzentration, Lösungsmittel usw. können in drei Aspekte konzentriert werden: Spin-Codierung der Position, Lösungsmittelvorbereitung und das elektrische Gleichgewicht der elektrischen Ladung.Die Schmierung über einen persistenten Lösungsprozess scheint einfach zu sein, da sie reich an Gerätefasern ist. Einige kritische Aspekte während der Herstellung müssen 35 sein. Beginnen Sie mit der Vorbereitung der Hostmatrix.15 Milligramm OXD7 in eine kleine Durchstechflasche geben. Dann fügen Sie fünf Milligramm PVK hinzu. Fügen Sie dann 10 Milligramm 2PXZOXDTADF Emitter zu einer anderen kleinen Durchstechflasche hinzu.Geben Sie zwei Milliliter Chlorbenzol in die Durchstechflasche mit der Wirtsmatrix und einen Milliliter in die Durchstechflasche mit dem TADF-Material. Die Endkonzentration von Chlorbenzol in beiden Durchstechflaschen sollte 10 Milligramm pro Milliliter betragen. Rühren Sie die Lösungen mit kleinen gereinigten Magnetrührstäben mindestens drei Stunden lang, bis die Materialien vollständig aufgelöst sind.Stellen Sie sicher, dass die Durchstechflaschen sicher mit entsprechenden Kappen bedeckt und mit organischen, chemikaliensicheren Folien dicht verschlossen sind, um das Verdampfen von Lösungsmitteln zu vermeiden. Sequentiell reinigen Sie vorstrukturierte indische Zinnoxid- oder ITO-Substrate in einem Ultraschallbad, das 1% Hellmanex-Lösung in Wasser bei 95 Grad Celsius, dann Aceton bei Raumtemperatur und dann Propanol bei Raumtemperatur für 15 Minuten pro Bad enthält. Behandeln Sie die Substrate mit einer Pinzette, die sie nur an der Ecke berührt.Probieren Sie das Substrat mit Stickstoffflussmittel aus, um Reinigungslösungsmittelrückstände zu entfernen. Dann setzen Sie die Substrate fünf Minuten lang einer UV-Ozonbehandlung aus, wobei der ITO-Film nach oben zeigt. Filtern Sie das PEDOT:PSS mit einem 0,45 Mikrometer Polyvinylidenfluoridfilter und füllen Sie eine Mikropipette mit 100 Mikrolitern der Lösung.Legen Sie das Substrat vorsichtig auf den Spin-Coder-Truck und aktivieren Sie das Vakuumsystem, um es zu fixieren. Drehen Sie den ITO mit der Vorderseite nach oben und zentrieren Sie den Substratbereich so weit wie möglich. Stellen Sie die Parameter für die Schleuderbeschichtung für 30 Sekunden auf 3.000 U/min ein.Stellen Sie einen ersten Schritt von zwei bis drei Sekunden bei niedriger Rotation ein. Halten Sie die Mikropipette senkrecht zum Substrat, lassen Sie den PEDOT:PSS in die Mitte des Substrats fallen und starten Sie den Spin-Coder. Nachdem die Spin-Codierung abgeschlossen ist, schalten Sie das Vakuum aus und entfernen Sie das Substrat mit einer Pinzette.Verwenden Sie das kleine, in Wasser getränkte Wattestäbchen, um den überschüssigen abgelagerten Film um die Kathode und die Eckbereiche des Substrats zu entfernen und den zentralen pixeligen Bereich unberührt zu halten. Inkubieren Sie das Substrat in einem Ofen oder auf einer Kochplatte bei 120 Grad Celsius für 15 Minuten, um das PEDOT:PSS-Lösungsmittel zu entfernen, geben Sie es dann in ein Handschuhfach und lassen Sie es bei Raumtemperatur abkühlen. Um die Lösung für die immersive Schicht vorzubereiten, kombinieren Sie 1,8 Milliliter der Wirtslösung und 0,2 Milliliter TADF-Lösung in einer sauberen Durchstechflasche.Filtern Sie die Lösung mit einem 0,1-Mikrometer-PTFE-Filter und lassen Sie sie dann 15 Minuten bei Raumtemperatur umrühren. Befolgen Sie das zuvor beschriebene Verfahren, um die zweite Lösung mit dem Spin-Coder abzuscheiden, der sich 60 Sekunden lang bei 2.000 U/min dreht. Verwenden Sie ein mit Chlorbenzol getränktes Wattestäbchen, um überschüssige Teile des zweiten Films zu entfernen.Lassen Sie das Substrat 30 Minuten lang auf einer Heizplatte im Handschuhfach bei 70 Grad Celsius, um das überschüssige Chlorbenzol vollständig zu entfernen. Dann bei Raumtemperatur abkühlen lassen. Legen Sie das Substrat mit der gewünschten Verdampfungsmaske in den Probenhalter ein und stellen Sie sicher, dass die Folien nach unten zeigen.Fügen Sie die erforderlichen Tiegel hinzu und füllen Sie sie mit den entsprechenden Materialien. Legen Sie den Substrathalter mit den Proben in den Probenhalter des Verdampfers. Schließen Sie die Kammer und pumpen Sie sie ab, wobei Sie die Anweisungen des Herstellers für das jeweilige Verdampfersystem befolgen.Verdampfen Sie einen 40-Nanometer-Film aus TNPYPB, dann einen Zwei-Nanometer-Film aus Lithiumfluorid und schließlich einen 100-Nanometer-Film aus Aluminium. Die Eigenschaften der gefertigten LEDs werden hier gezeigt. Die Einschaltspannung war extrem niedrig, etwa 3 Volt, ein interessantes Ergebnis für ein Gerät mit zwei organischen Schichten.Die maximale Helligkeit betrug etwa 8.000 Candela pro Quadratmeter ohne Verwendung einer Ulbrichtkugel. Die Maximalwerte für Stromeffizienz, Energieeffizienz und externe Quanteneffizienz lagen bei etwa 16 Candela pro Ampere, 10 Lumen pro Watt bzw. 8%. Der gute Kompromiss zwischen der Einfachheit der Gerätestruktur und der effizienten Zuverlässigkeit sollte die bestmögliche Information ohne Mängel in allen Besonders wichtig ist, dass das Metallkonzept auf verschiedene Arten von Parametern erweitert werden kann, z. B. organische und anorganische Materialien.Obwohl wir besondere Besonderheiten haben, ist die Hauptidee

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Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Forschung

Ingenieurwesen

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Mechanische Spannstahlrohr als eine Lösung für Leaky Bohrlöchern

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Erstellen Rekordeffizienz SnS Solarzellen durch thermische Verdampfung und Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

Bildung starker dichter Yttriumeisengranat Films Mit Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Forschung und Entwicklung von High-Performance Sprengstoffe

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Multifunktions-Hybrid Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Au Nanopartikel für effiziente Plasmonische Heizung

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Die Herstellung von Voll Lösung verarbeitet Anorganische Nanokristalline Photovoltaik-Anlagen

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Elektroabscheidung von einheitlicher Dicke Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Und As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Chalkogenidglases Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Einwertiges Kation Dotierung von CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PbI<sub&gt; 3</sub&gt; Für effiziente Perowskit-Solarzellen

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Herstellung von ultra-dünnen Farbfilm mit stark absorbierenden Medien mit schrägen Winkel Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...