Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition at JoVE.com

המחברים מבקשים להודות לפרויקט "EXCILIGHT" מתוכנית המחקר והחדשנות Horizon 2020 של האיחוד האירופי במסגרת הסכם המענקים של מארי סקלודובסקה-קירי מס' 674990. עבודה זו פותחה גם במסגרת הפרויקט i3N, UIDB/50025/2020 ו- UIDP/50025/2020, הממומן על ידי קרנות לאומיות באמצעות FCT / MEC.

אזהרה: הצעדים הבאים כרוכים בשימוש בממיסים שונים ובחומרים אורגניים, ולכן יש לנקוט בזהירות נאותה בעת הטיפול. השתמש במכסה האדים ובציוד המגן כגון משקפי מעבדה, מסכות פנים, כפפות ומעילי מעבדה. שקילה של החומרים צריכה להיעשות במדויק באמצעות מכונת קנה מידה ברמת דיוק גבוהה. כדי להבטיח ניקיון של המצ?...

הפרוטוקול המשמש כאן לייצור OLED יעיל במבנה מכשיר פשוט הוא פשוט יחסית. הניידות החשמלית לא רק מווסתת על ידי הרכב החומר של שכבת המכשיר, אלא גם תלויה באופן קריטי במורפולוגיה של הסרט. הכנת הפתרונות ובחירה נכונה של ממס וריכוז חשובים. לא יכולה להתרחש צבירה של חומרים, מה שמרמז על מסיסות מוחלטת בקנה מ?...

העלייה באלקטרוניקה האורגנית המשמשת בחיי היומיום הפכה למציאות שאין דומה לה. מבין מספר יישומים אלקטרוניים אורגניים, OLEDs הם אולי האטרקטיביים ביותר. איכות התמונה, הרזולוציה וטוהר הצבעים שלהם הפכו את ה-OLEDs לבחירה העיקרית עבור צגים. יתר על כן, לאפשרות להשיג פליטת שטח גדולה ב- OLEDs דקים במיוחד, גמישים, קלי משקל וקלים לכוונון צבע יש יישומים בתאורה. עם זאת, כמה בעיות טכנולוגיות הקשורות לתהליך הייצור בפולטים שטח גדול דחו את המשך היישום.
כאשר ה-OLED הראשון עובד במתחים המופעלים נמוך1, תוכננו פרדיגמות חדשות לתאורת מצב מוצק, אם כי עם יעילות קוונטית חיצונית נמוכה (EQE). ה- OLED EQE מתקבל על ידי היחס בין פוטונים הנפלטים (אור) לנשאים חשמליים מוזרקים (זרם חשמלי). אומדן תיאורטי פשוט עבור ה- EQE המרבי הצפוי שווה ל- ηהחוצה x ηint 2. ניתן להעריך את היעילות הפנימית (ηint) על ידי ηint = γ x x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> ΦPL, כאשר γ מתאימה לגורם מאזן המטען, ΦPL היא התפוקה הקוונטית הפוטו-לומינסנציה (PLQY), והיא <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> היעילות של יצירת אקסיטון פולט (זוג חורי אלקטרונים). לבסוף, ηהחוצה היא יעילות ה-outcoupling2. אם לא לוקחים בחשבון את ה-outcoupling, תשומת הלב מתמקדת בשלושה נושאים: (1) עד כמה החומר יעיל ביצירת אקסיטונים שעושים רקומבינציה רדיאטיבית, (2) עד כמה השכבות הפולטות יעילות, ו-(3) עד כמה מבנה המכשיר יעיל בקידום מערכת חשמלית מאוזנת היטב3.
לפולט אורגני פלואורסצנטי טהור יש רק 25% יעילות קוונטית פנימית (IQE). על פי כללי הספין, המעבר הרדיאטיבי משלישייה לסינגלט (T→S) אסור4. לכן, 75% מהמובילים החשמליים הנרגשים אינם תורמים לפליטת פוטונים5. בעיה זו התגבשה לראשונה באמצעות מתכות מעבר ב-OLEDs 6,7,8,9,10 של זרחן פולט אורגני, כאשר על פי הדיווחים ה-IQE היה קרוב ל-100%11,12,13,14,15,16 . זאת בשל צימוד ספין-מסלול בין התרכובת האורגנית למתכת המעבר הכבדה. החיסרון בפולטים כאלה הוא העלות הגבוהה שלהם ויציבות ירודה. לאחרונה, דיווחים על סינתזה כימית של תרכובת אורגנית טהורה עם הפרדת אנרגיה נמוכה בין השלישייה הנרגשת למצבי סינגלט (∆EST) על ידי Adachi17,18 הולידו מסגרת חדשה. למרות שאינוחדש 19, ההעסקה המוצלחת של תהליך TADF ב- OLEDs אפשרה להשיג יעילות גבוהה ללא שימוש במתחמי מתכת מעבר.
בפולטים אורגניים נטולי מתכת כאלה, קיימת סבירות גבוהה שהנשאים הנרגשים במצב של שלישייה יתאכלסו למצב הסינגלט; לכן, IQE יכול להשיג מגבלה תיאורטית של 100%5,20,21,22. חומרי TADF אלה מספקים אקסיטונים שיכולים להתאושש באופן רדיאטיבי. עם זאת, פולטים אלה דורשים פיזור במארח מטריצה כדי למנוע מרווה פליטהשל 3,20,21,23,24 בקונספט מארח-אורח. בנוסף, יעילותו תלויה באופן שבו המארח (מטריצה אורגנית) מותאם לחומר האורח (TADF)25. כמו כן, יש צורך באידיאליזציה של מבנה המכשיר (כלומר, שכבות דקות, חומרים ועובי) כדי להשיג מכשיר מאוזן חשמלית (שיווי משקל בין חורים ואלקטרונים כדי למנוע אובדן)26. השגת מערכת מארח-אורח הטובה ביותר עבור מכשיר מאוזן חשמלית היא חיונית להגדלת ה- EQE. במערכות מבוססות TADF, זה לא פשוט, בשל השינויים בניידות המוביל החשמלי ב- EML שאינם מכוונים בקלות.
עם פולטי TADF, ערכי EQE הגדולים מ- 20% קלים להשגה26,27,28,29. עם זאת, מבנה המכשיר מורכב בדרך כלל משלוש עד חמש שכבות אורגניות (הובלה/חסימה של חורים ושכבות הובלה/חסימה של אלקטרונים, HTL/HBL ו-ETL/EBL, בהתאמה). בנוסף, הוא מיוצר באמצעות תהליך אידוי תרמי בעלות גבוהה, מורכב מבחינה טכנולוגית, וכמעט רק עבור יישומי תצוגה. בהתאם לרמות HOMO (האורביטל המולקולרי הכבוש הגבוה ביותר) ו- LUMO (האורביטל המולקולרי הפנוי הנמוך ביותר), הניידות החשמלית של הנשאים והעובי, כל שכבה יכולה להזריק, להעביר ולחסום נשאים חשמליים ולהבטיח רקומבינציה בשכבה הפולטת (EML).
הפחתת מורכבות המכשיר (למשל, מבנה פשוט של שתי שכבות) גורמת בדרך כלל לירידה ניכרת של EQE, לעיתים לפחות מ-5%. זה קורה בגלל ניידות האלקטרונים והחורים השונים ב- EML, והמכשיר הופך להיות לא מאוזן מבחינה חשמלית. לכן, במקום היעילות הגבוהה של יצירת אקסיטון, יעילות הפליטה ב- EML הופכת נמוכה. יתר על כן, גלגול מורגש מתרחש עם ירידה חזקה של EQE ככל שהבהירות עולה, בשל הריכוז הגבוה של אקסיטונים במתח מופעל גבוה ואורך חיים ארוך נרגש 24,30,31. התגברות על בעיות כאלה דורשת יכולת חזקה לתפעל תכונות חשמליות של השכבה הפולטת. עבור ארכיטקטורת OLED פשוטה המשתמשת בשיטות שהופקדו בפתרון, ניתן לכוונן את התכונות החשמליות של ה- EML על ידי פרמטרי הכנת הפתרון והתצהיר32.
שיטות תצהיר פתרונות עבור התקנים מבוססי אורגניות שימשו בעבר31. ייצור OLED, בהשוואה לתהליך האידוי התרמי, הוא בעל עניין רב בשל המבנה הפשוט שלהם, עלות נמוכה וייצור שטח גדול. עם הצלחה גבוהה במתחמי מתכת מעבר OLEDs, המטרה העיקרית היא להגדיל את שטח הפולט אך לשמור על מבנה המכשיר פשוט ככל האפשר33. שיטות כגון גליל לגליל (R2R)34,35,36, הדפסת הזרקת דיו37,38,39 ומות חריץ40 יושמו בהצלחה בייצור רב-שכבתי של OLEDs, שהיא גישה תעשייתית אפשרית.
למרות שיטות תצהיר פתרונות לשכבות אורגניות המשמשות כבחירה טובה לפישוט ארכיטקטורת התקנים, לא כל החומרים הרצויים ניתנים להפקדה בקלות. שני סוגים של חומרים משמשים: מולקולות קטנות ופולימרים. בשיטות תצהיר תמיסה, למולקולות קטנות יש כמה חסרונות, כגון אחידות סרט דק ירודה, התגבשות ויציבות. לפיכך, פולימרים משמשים בעיקר בשל היכולת ליצור סרטים דקים אחידים עם חספוס פני השטח נמוך על מצעים גדולים וגמישים. יתר על כן, החומרים צריכים להיות מסיסים טובה בממס המתאים (בעיקר אלה אורגניים כמו כלורופורם, chlorobenzene, dichlorobenzene, וכו '), מים, או נגזרות אלכוהול.
מלבד בעיית המסיסות, יש צורך להבטיח כי ממס המשמש בשכבה אחת לא צריך לשמש אחד עבור השכבה הקודמת. זה מאפשר מבנה רב שכבתי שהופקד על ידי תהליך רטוב; עם זאת, ישנן מגבלות41. מבנה ההתקן הטיפוסי ביותר משתמש בכמה שכבות שהופקדו בתמיסה (כלומר, זו הפולטת) ובשכבה אחת שהתאיידה תרמית (ETL). בנוסף, הומוגניות הסרט הדק והמורפולוגיה תלויים מאוד בשיטות ובפרמטרים של התצהיר. הובלת מטען חשמלי דרך שכבות אלה נשלטת לחלוטין על ידי מורפולוגיה כזו. אף על פי כן, יש לקבוע פשרה בין המכשיר הסופי הרצוי לבין תאימות של תהליך הייצור. התאמת פרמטרי התצהיר היא מפתח להצלחה, למרות היותה עבודה גוזלת זמן. לדוגמה, ציפוי הספין אינו טכניקה פשוטה. למרות שזה נראה פשוט, ישנם מספר היבטים של היווצרות סרט דק מפתרון על גבי מצע מסתובב הדורשים תשומת לב.
מלבד אופטימיזציה של עובי הסרט, מניפולציה של מהירות ספינינג וזמן (עובי הוא דעיכה מעריכית של שני הפרמטרים), יש להתאים גם את פעולות הנסיין כדי להשיג תוצאות טובות. פרמטרים נכונים תלויים גם בצמיגות הפתרון, באזור התצהיר ובזווית הרטיבות/מגע של התמיסה על המצע. אין קבוצות ייחודיות של פרמטרים. רק הנחות יסוד עם התאמות ספציפיות לתמיסה/מצע מניבות את התוצאות הרצויות. יתר על כן, התכונות החשמליות התלויות בקונפורמציה המולקולרית של השכבה ובמורפולוגיה יכולות להיות מותאמות לתוצאות הרצויות, בהתאם לפרוטוקול המתואר כאן. לאחר השלמתו, התהליך הוא פשוט ואפשרי.
עם זאת, הפחתת מורכבות מבנה המכשיר מובילה לירידה מקסימלית ב- EQE; אמנם, פשרה יכולה להיות מושגת במונחים של יעילות לעומת בהירות. מכיוון שפשרה כזו מאפשרת יישומים מעשיים, עודף של תהליך פשוט, תואם שטח גדול, ועלות נמוכה יכול להפוך למציאות. מאמר זה מתאר דרישות אלה וכיצד לפתח מתכון לטיפול בבעיות הנדרשות.
הפרוטוקול מתמקד בפולט TADF ירוק 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)פניל)-1,3,4-oxadiazole]42 כאורח במטריצה מארחת המורכבת מ-PVK [פולי(N-vinylcarbazole)] ו-OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene], אשר מתאים ל-EML. נעשה שימוש בשכבת הובלת אלקטרונים (ETL) של TmPyPb [1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene]. הן פונקציות העבודה של האנודה והן של הקתודה ממוטבות. האנודה מורכבת מ-ITO (תחמוצת בדיל אינדיום) עם פולימר מוליך גבוה PEDOT:PSS [פולי(3,4-אתילנדיוקסיתיופן)-פולי(סטירנסולפונט)], והקתודה מורכבת משכבה כפולה של אלומיניום ו-LiF (ליתיום פלואוריד).
לבסוף, גם ה-PEDOT:PSS וגם ה-EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) מופקדים על ידי ציפוי ספין, בעוד ש-TmPyPb, LiF ו-Al מתאדים תרמית. בהתחשב באופי דמוי המתכת המוליך של PEDOT:PSS, המכשיר הוא טיפוסי "שתי שכבות אורגניות" במבנה הפשוט ביותר האפשרי. ב- EML, אורח TADF (10% wt.) מפוזר במארח (90% wt.) המורכב מ- PVK0.6+OXD-70.4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

השימוש בפולטים אורגניים יעילים ביותר המבוססים על תפיסת הפלואורסצנציה המושהית המופעלת תרמית (TADF) מעניין בשל היעילות הקוונטית הפנימית שלהם ב-100%. מוצגת כאן שיטת תצהיר פתרון לייצור דיודות פולטות אור אורגניות יעילות (OLEDs) המבוססות על פולט TADF במבנה התקן פשוט. ניתן להשתמש בתהליך מהיר, זול ויעיל זה עבור כל שכבות פליטת OLED התואמות את הרעיון של מארח-אורח. השלבים הבסיסיים מתוארים יחד עם מידע הכרחי עבור רבייה נוספת. המטרה היא ליצור פרוטוקול כללי שניתן להתאים בקלות לפולטים אורגניים עיקריים הנמצאים כעת במחקר ופיתוח.

איור 5 מציג את התוצאות העיקריות עבור המכשיר המפוברק. מתח ההפעלה היה נמוך ביותר (~ 3 V), וזו תוצאה מעניינת עבור מכשיר שתי שכבות אורגניות. הבהירות המרבית הייתה כ-8,000 cd/m2 ללא שימוש בכדור משולב. הערכים המרביים עבור ηc, ηp ו- EQE היו בסביבות 16 cd/A, 10 lm/W ו- 8%, בהתאמה. למרות ש...

Watch this Scientific Journal Video about Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition at JoVE.com

Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

מוצג כאן פרוטוקול לייצור דיודות פולטות אור אורגניות יעילות, פשוטות, בעלות שוקעות פתרון, עם גלגול נמוך.

פיתוח של OLEDs יעילים מתצהיר פתרונות

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

התמקדות בצורה יעילה, התחום החשוב החדש באלקטרוניקה להדפסה, במיוחד עבור מערכת ההפעלה, פתיחת אפשרויות עבור באמת התהליך מותאם לרעיון מכונת הבורג. הפשטות של סיכה OS בטרייד אוף טוב בין ארכיטקטורת מכשיר פשוטה ליעילות שימושית שהיא, ועכשיו, בעיה טכנולוגית ענקית. ניתן למקד את הנושאים העיקריים מלבד הבחירה הנכונה של מדדי אחיזת המארח, הרכב, ריכוז, ממס וכן הלאה, לשלושה היבטים, קידוד ספין של המיקום, הכנת הממס והאיזון החשמלי של המטען החשמלי.שימון, באמצעות תהליך מתמיד של פתרון, נראה פשוט, מכיוון שהוא עשיר בסיבי הכשרון של המכשיר. כמה היבטים קריטיים במהלך הייצור צריך להיות 35. התחל בהכנת מטריצת המארח.הוסיפו 15 מיליגרם של OXD7 לבקבוקון קטן. לאחר מכן מוסיפים חמישה מיליגרם של PVK. לאחר מכן להוסיף 10 מיליגרם 2PXZOXDTADF פולט לבקבוקון קטן אחר.הוסף שני מיליליטר של כלורובנזן לבקבוקון עם מטריצת המארח ומיליליטר אחד לבקבוקון עם חומר TADF. הריכוז הסופי של chlorobenzene בשני הבקבוקונים צריך להיות 10 מיליגרם למיליליטר. מערבבים את התמיסות עם מוטות ערבוב מגנטיים קטנים ונקיים במשך שלוש שעות לפחות עד לפירוק מלא של החומרים.ודא שהבקבוקונים מכוסים בבטחה בפקקים המתאימים ואטומים היטב עם סרט אורגני בטוח לכימיקלים כדי למנוע אידוי של ממיסים. נקה ברצף תחמוצת בדיל הודית או מצעי ITO באמבטיה אולטראסונית המכילה תמיסת 1% hellmanex במים בטמפרטורה של 95 מעלות צלזיוס, לאחר מכן אצטון בטמפרטורת החדר, ולאחר מכן כדי פרופנול בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות בכל אמבטיה. טפלו במצעים עם פינצטה שנוגעת בהם רק בפינה.נסו את המצע עם שטף החנקן כדי להסיר שאריות ממס ניקוי. לאחר מכן חשוף את המצעים לטיפול באוזון UV למשך חמש דקות כאשר סרט ה- ITO פונה כלפי מעלה. לסנן את PEDOT:PSS עם מסנן פלואוריד פוליווינילידן 0.45 מיקרומטר ולמלא מיקרו פיפטה עם 100 מיקרוליטר של התמיסה.הנח בזהירות את המצע על משאית מקודד הספין והפעל את מערכת הוואקום כדי לתקן אותו. סובבו את ה-ITO עם הפנים כלפי מעלה ומרכזו את אזור המצע ככל האפשר. הגדר את הפרמטרים עבור ציפוי ספין ל -3, 000 סל"ד למשך 30 שניות.הגדר שלב ראשוני של שתיים עד שלוש שניות בסיבוב נמוך. שמירה על מיקרו פיפטה בניצב למצע, שחרר את PEDOT:PSS באמצע המצע והתחל את מקודד הספין. לאחר השלמת קידוד הספין, כבו את הוואקום והסירו את המצע בעזרת פינצטה.השתמשו במקלון הכותנה הקטן הספוג במים כדי להסיר את עודפי הסרט שהושקעו סביב אזורי הקתודה והפינות של המצע כדי לשמור על האזור המפוקסל המרכזי ללא מגע. לדגור את המצע בתנור או על צלחת חמה ב 120 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות כדי להסיר את ממס PEDOT:PSS, ולאחר מכן להעביר אותו לתא כפפות ולהשאיר אותו להתקרר בטמפרטורת החדר. כדי להכין את הפתרון לשכבה immersive, לשלב 1.8 מיליליטר של הפתרון המארח ו 0.2 מיליליטר של תמיסת TADF בבקבוקון נקי.סנן את התמיסה עם מסנן PTFE בגודל 0.1 מיקרומטר, ולאחר מכן השאר אותה לערבב במשך 15 דקות בטמפרטורת החדר. בצע את ההליך שתואר קודם לכן כדי להפקיד את הפתרון השני עם מקודד ספין מסתובב ב 2, 000 סל"ד במשך 60 שניות. השתמש בצמר גפן ספוג בכלורובנזן כדי להסיר כל עודף של הסרט השני.השאירו את המצע על צלחת חמה בתוך תא הכפפות ב 70 מעלות צלזיוס במשך 30 דקות כדי להסיר לחלוטין את עודף chlorobenzene. לאחר מכן השאירו אותו להתקרר בטמפרטורת החדר. הכנס את המצע למחזיק הדגימה עם מסיכת האידוי הרצויה וודא שהיריעות פונות כלפי מטה.כלול את כור ההיתוך הדרושים ומלא אותם בחומרים המתאימים. הניחו את מחזיק המצע עם הדגימות במחזיק דגימת המאייד. יש לסגור את התא ולשאוב אותו תוך הקפדה על הוראות היצרן עבור מערכת המאייד הספציפית.מאדים סרט 40 ננומטר של TNPYPB, לאחר מכן סרט שני ננומטר של ליתיום פלואוריד ולבסוף, סרט אלומיניום של 100 ננומטר. המאפיינים של נוריות LED מפוברקות מוצגים כאן. מתח ההפעלה היה נמוך ביותר, סביב 3 וולט, תוצאה מעניינת עבור התקן שכבה דו-אורגנית.הבהירות המקסימלית הייתה סביב 8, 000 קנדלות למ"ר ללא שימוש בכדור משולב. הערכים המרביים ליעילות נוכחית, יעילות הספק ונצילות קוונטית חיצונית היו סביב 16 קנדלות לאמפר, 10 לומן לוואט ו-8% בהתאמה. יש לקבוע את הפשרה הטובה בין פשטות מבנה המכשיר ליעילות האמינות את המידע הטוב ביותר האפשרי ללא פגמים בכל חשוב במיוחד, ניתן להרחיב את מושג המתכות לפרמטרים מסוג אחר, למשל, חומרים אורגניים ואנאורגניים.למרות שאנחנו ספציפיים מסוימים, הרעיון המרכזי הוא

development-of-efficient-oleds-from-solution-deposition

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

ייצור של ננו מהונדס תחמוצות שקופות לנהל בתצהיר ליזר פעם

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

הרחבה מכאנית של הפלדה Tubing כפתרון שלשיטה רותחת

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

מה שהופך את התאים סולריים שיא יעילות SNS על ידי אידוי תרמי ואטומית שכבת הפקדת

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

היווצרות עבה צפופים איטריום ברזל גרנט הסרטים באמצעות תרסיס הפקדת

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

מחקר ופיתוח של חומרי נפץ ביצועים גבוהים

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Fe ההיברידי משולב<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; חלקיקי -Au עבור חימום יעיל Plasmonic

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

המצאה של התקנים פוטו ננו אורגניים לגמרי פתרון מעובד

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

הפקדת electrospray של עובי אחיד Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; וכפי<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; סרטי זכוכית Chalcogenide

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

חד ערכי חילוף קטיונים סימום של CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PBI<sub&gt; 3</sub&gt; עבור תאים סולריים יעילים perovskite

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

ייצור של סרטים צבע דקים עם מאוד קליטת מדיה באמצעות התצהיר זווית אלכסונית

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...