Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
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Gli autori desiderano riconoscere il progetto "EXCILIGHT" del programma di ricerca e innovazione Horizon 2020 dell'Unione europea nell'ambito della convenzione di sovvenzione Marie Sklodowska-Curie n. 674990. Questo lavoro è stato sviluppato anche nell'ambito del progetto i3N, UIDB/50025/2020 & UIDP/50025/2020, finanziato da fondi nazionali attraverso la FCT/MEC.

ATTENZIONE: I seguenti passaggi prevedono l'uso di diversi solventi e materiali organici, quindi è necessario prestare la dovuta attenzione durante la manipolazione. Utilizzare la cappa aspirante e l'equipaggiamento protettivo come occhiali da laboratorio, maschere per il viso, guanti e camici da laboratorio. La pesatura dei materiali deve essere eseguita con precisione utilizzando una macchina per bilance ad alta precisione. Per garantire la pulizia dei substrati, la deposizione in soluzione di film sottili e l'evapora...

Il protocollo utilizzato qui per fabbricare un OLED efficiente in una struttura di dispositivo semplice è relativamente semplice. La mobilità elettrica non è solo modulata dalla composizione materiale di uno strato di dispositivo, ma dipende anche in modo critico dalla morfologia del film. La preparazione delle soluzioni e una scelta adeguata del solvente e della concentrazione sono importanti. Non può verificarsi alcuna aggregazione di materiali, il che implica la completa solubilità su scala nanometrica. È anche ...

L'aumento dell'elettronica organica utilizzata nella vita quotidiana è diventata una realtà insuperabile. Tra le diverse applicazioni elettroniche organiche, gli OLED sono forse i più interessanti. La qualità dell'immagine, la risoluzione e la purezza del colore hanno reso gli OLED una scelta primaria per i display. Inoltre, la possibilità di ottenere emissioni di grandi aree in OLED estremamente sottili, flessibili, leggeri e facilmente sintonizzabili a colori ha applicazioni nell'illuminazione. Tuttavia, alcuni problemi tecnologici associati al processo di fabbricazione in emettitori di grandi dimensioni hanno posticipato ulteriori applicazioni.
Con il primo OLED funzionante a basse tensioni applicate1, sono stati progettati nuovi paradigmi per l'illuminazione a stato solido, sebbene con bassa efficienza quantica esterna (EQE). L'EQE OLED è ottenuto dal rapporto tra fotoni emessi (luce) e portatori elettrici iniettati (corrente elettrica). Una semplice stima teorica per l'EQE massimo atteso è uguale a ηx ηint 2. L'efficienza interna (ηint) può essere approssimata da ηint = γ x x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> ΦPL, dove γ corrisponde al fattore di bilancio di carica, ΦPL è la resa quantica di fotoluminescenza (PLQY) ed <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> è l'efficienza della generazione emissiva di eccitoni (coppia di lacune elettroniche). Infine, ηfuori è l'efficienza di disaccoppiamento2. Se non si considera l'accoppiamento, l'attenzione si concentra su tre argomenti: (1) quanto è efficiente il materiale nel creare eccitoni che si ricombinano radiativamente, (2) quanto sono efficienti gli strati emissivi e (3) quanto è efficiente la struttura del dispositivo nel promuovere un sistema elettrico ben bilanciato3.
Un emettitore organico puramente fluorescente ha solo il 25% di efficienza quantica interna (IQE). Secondo le regole di spin, la transizione radiativa da una tripletta a un singoletto (T→S) è vietata4. Pertanto, il 75% dei portatori elettrici eccitati non contribuisce all'emissione di fotoni5. Questo problema è stato prima superato utilizzando metalli di transizione negli OLED di fosforescenza dell'emettitore organico 6,7,8,9,10, dove l'IQE era riferito vicino al 100%11,12,13,14,15,16 . Ciò è dovuto all'accoppiamento spin-orbita tra il composto organico e il metallo di transizione pesante. Lo svantaggio di tali emettitori è il loro costo elevato e la scarsa stabilità. Recentemente, i rapporti sulla sintesi chimica di un composto organico puro con separazione a bassa energia tra gli stati eccitati di tripletta e singoletto (∆EST) di Adachi17,18 hanno dato origine a un nuovo quadro. Sebbene non sia una novità19, l'impiego di successo del processo TADF negli OLED ha permesso di ottenere elevate efficienze senza utilizzare complessi di metalli di transizione.
In tali emettitori organici privi di metalli, c'è un'alta probabilità che i portatori eccitati in uno stato di tripletta si popolino allo stato di singoletto; pertanto, l'IQE può raggiungere un limite teorico del 100%5,20,21,22. Questi materiali TADF forniscono eccitoni che possono ricombinarsi radiativamente. Tuttavia, questi emettitori richiedono la dispersione in una matrice host per evitare l'estinzione delle emissioni 3,20,21,23,24 in un concetto host-guest. Inoltre, la sua efficienza dipende da come l'ospite (matrice organica) è appropriato al materiale ospite (TADF)25. Inoltre, è necessario idealizzare la struttura del dispositivo (cioè strati sottili, materiali e spessore) per ottenere un dispositivo elettricamente bilanciato (equilibrio tra lacune ed elettroni per evitare perdite)26. Ottenere il miglior sistema host-guest per un dispositivo bilanciato elettricamente è fondamentale per aumentare l'EQE. Nei sistemi basati su TADF, questo non è semplice, a causa dei cambiamenti nelle mobilità dei vettori elettrici in EML che non sono facilmente sintonizzati.
Con gli emettitori TADF, valori EQE superiori al 20% sono facili da ottenere26,27,28,29. Tuttavia, la struttura del dispositivo è tipicamente composta da tre a cinque strati organici (trasporto / blocco del foro e trasporto / blocco degli elettroni, HTL / HBL e ETL / EBL, rispettivamente). Inoltre, è fabbricato utilizzando un processo di evaporazione termica ad alto costo, tecnologicamente complesso e quasi solo per applicazioni di visualizzazione. A seconda dei livelli HOMO (orbitale molecolare occupato più alto) e LUMO (orbitale molecolare non occupato più basso), della mobilità elettrica dei vettori e dello spessore, ogni strato può iniettare, trasportare e bloccare i portatori elettrici e garantire la ricombinazione nello strato emissivo (EML).
Ridurre la complessità del dispositivo (ad esempio, una semplice struttura a due strati) di solito si traduce in una notevole diminuzione dell'EQE, a volte inferiore al 5%. Ciò accade a causa della diversa mobilità degli elettroni e delle lacune nell'EML e il dispositivo diventa elettricamente sbilanciato. Pertanto, invece dell'alta efficienza della creazione di eccitoni, l'efficienza delle emissioni nell'EML diventa bassa. Inoltre, si verifica un notevole roll-off con una forte diminuzione dell'EQE all'aumentare della luminosità, a causa dell'elevata concentrazione di eccitoni ad alta tensione applicata e lunghe vite eccitate 24,30,31. Il superamento di tali problemi richiede una forte capacità di manipolare le proprietà elettriche dello strato emissivo. Per una semplice architettura OLED che utilizza metodi depositati in soluzione, le proprietà elettriche dell'EML possono essere regolate dai parametri di preparazione e deposizione della soluzione32.
In precedenza sono stati utilizzati metodi di deposizione in soluzione per dispositivi a base organica31. La fabbricazione OLED, rispetto al processo di evaporazione termica, è di grande interesse grazie alla loro struttura semplificata, al basso costo e alla produzione di grandi aree. Con un grande successo nei complessi di metalli di transizione OLED, l'obiettivo principale è aumentare l'area di emissione ma mantenere la struttura del dispositivo il più semplice possibile33. Metodi come roll-to-roll (R2R)34,35,36, stampa a getto d'inchiostro37,38,39 e slot-die 40 sono stati applicati con successo nella fabbricazione multistrato di OLED, che è un possibile approccio industriale.
Nonostante i metodi di deposizione in soluzione per strati organici rappresentino una buona scelta per la semplificazione dell'architettura dei dispositivi, non tutti i materiali desiderati possono essere facilmente depositati. Vengono utilizzati due tipi di materiali: piccole molecole e polimeri. Nei metodi di deposizione in soluzione, le piccole molecole presentano alcuni inconvenienti, come la scarsa uniformità del film sottile, la cristallizzazione e la stabilità. Pertanto, i polimeri sono utilizzati principalmente grazie alla capacità di formare film sottili uniformi con bassa rugosità superficiale e su substrati grandi e flessibili. Inoltre, i materiali dovrebbero avere una buona solubilità nel solvente appropriato (principalmente quelli organici come cloroformio, clorobenzene, diclorobenzene, ecc.), acqua o derivati dell'alcol.
Oltre al problema della solubilità, è necessario garantire che un solvente utilizzato in uno strato non agisca come uno per lo strato precedente. Ciò consente una struttura multistrato depositata dal processo a umido; Tuttavia, ci sono limitazioni41. La struttura del dispositivo più tipica utilizza alcuni strati depositati in soluzione (cioè quello emissivo) e uno strato evaporato termicamente (ETL). Inoltre, l'omogeneità e la morfologia del film sottile dipendono fortemente dai metodi e dai parametri di deposizione. Il trasporto di carica elettrica attraverso questi strati è completamente governato da tale morfologia. Tuttavia, un compromesso tra il dispositivo finale desiderato e la compatibilità del processo di fabbricazione dovrebbe essere stabilito con giudizio. La regolazione dei parametri di deposizione è la chiave del successo, nonostante il lavoro dispendioso in termini di tempo. Ad esempio, il rivestimento di rotazione non è una tecnica semplice. Anche se sembra semplice, ci sono diversi aspetti della formazione di film sottili da una soluzione sopra un substrato rotante che richiedono attenzione.
Oltre all'ottimizzazione dello spessore del film, alla manipolazione della velocità di rotazione e del tempo (lo spessore è un decadimento esponenziale di entrambi i parametri), anche le azioni dello sperimentatore devono essere regolate per ottenere buoni risultati. I parametri corretti dipendono anche dalla viscosità della soluzione, dall'area di deposizione e dalla bagnabilità/angolo di contatto della soluzione sul substrato. Non esistono set univoci di parametri. Solo le ipotesi di base con aggiustamenti specifici alla soluzione/substrato producono i risultati desiderati. Inoltre, le proprietà elettriche che dipendono dalla conformazione molecolare e dalla morfologia dello strato possono essere ottimizzate per i risultati desiderati, seguendo il protocollo qui descritto. Una volta completato, il processo è semplice e fattibile.
Tuttavia, la diminuzione della complessità della struttura del dispositivo porta a una diminuzione massima dell'EQE; Tuttavia, è possibile raggiungere un compromesso in termini di efficienza rispetto alla luminosità. Poiché tale compromesso consente applicazioni pratiche, l'eccedenza di un processo semplice, di ampia area, compatibile e a basso costo può diventare una realtà. In questo articolo vengono descritti questi requisiti e come sviluppare una ricetta per gestire i problemi richiesti.
Il protocollo si concentra su un emettitore verde TADF 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-fenoxazin-10-il)fenil)-1,3,4-ossadiazolo]42 come ospite in una matrice ospite composta da PVK [poli(N-vinilcarbazolo)] e OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-terz-butilfenil)-1,3,4-ossadiazo-5-il]benzene], che corrisponde all'EML. Viene utilizzato uno strato di trasporto di elettroni (ETL) di TmPyPb [1,3,5-Tri(m-piridin-3-ilfenil)benzene]. Le funzioni di lavoro dell'anodo e del catodo sono ottimizzate. L'anodo è costituito da ITO (ossido di indio-stagno) con un polimero ad alta condutzione PEDOT:PSS [poli(3,4-etilendiossitiofene)-poli(stirenesolfonato)], e il catodo è composto da un doppio strato di alluminio e LiF (fluoruro di litio).
Infine, sia PEDOT:PSS che EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) vengono depositati mediante rivestimento di spin, mentre TmPyPb, LiF e Al vengono evaporati termicamente. Considerando la natura conduttiva simile al metallo di PEDOT:PSS, il dispositivo è un tipico "doppio strato organico" nella struttura più semplice possibile. Nell'EML, l'ospite TADF (10% wt.) è disperso nell'host (90% wt.) composto da PVK0.6 + OXD-70.4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

L'uso di emettitori organici altamente efficienti basati sul concetto di fluorescenza ritardata attivata termicamente (TADF) è interessante grazie alla loro efficienza quantica interna del 100%. Presentato qui è un metodo di deposizione di soluzione per la fabbricazione di efficienti diodi organici a emissione di luce (OLED) basati su un emettitore TADF in una semplice struttura del dispositivo. Questo processo rapido, economico ed efficiente può essere utilizzato per tutti i livelli emissivi OLED che seguono il concetto host-guest. I passaggi fondamentali sono descritti insieme alle informazioni necessarie per un'ulteriore riproduzione. L'obiettivo è quello di stabilire un protocollo generale che possa essere facilmente adattato ai principali emettitori organici attualmente in fase di studio e sviluppo.

La Figura 5 mostra i risultati principali per il dispositivo fabbricato. La tensione di accensione era estremamente bassa (~ 3 V), il che è un risultato interessante per un dispositivo a due strati organici. La luminosità massima era di circa 8.000 cd/m2 senza utilizzare una sfera di integrazione. I valori massimi per ηc, ηp ed EQE erano rispettivamente di circa 16 cd / A, 10 lm / W e 8%. Sebbene i risultati non siano le migliori cifre di merito per quest...

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Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Qui viene presentato un protocollo per la fabbricazione di diodi organici a emissione luminosa efficienti, semplici, depositati in soluzione con basso roll-off.

Sviluppo di OLED efficienti da Solution Deposition

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Focalizzare in modo efficiente, il nuovo importante campo dell'elettronica di stampa, in particolare per il sistema operativo, aprendo possibilità per davvero Il processo è ottimizzato per il concetto di macchina bullone. La semplicità della lubrificazione del sistema operativo in un buon compromesso tra la semplice architettura del dispositivo e le efficienze utili che è, e ora, un enorme problema tecnologico. I problemi principali oltre alla corretta scelta delle metriche di comprensione dell'ospite, della composizione, della concentrazione, del solvente e così via, possono essere focalizzati su tre aspetti, la codifica dello spin della posizione, la preparazione del solvente e l'equilibrio elettrico della carica elettrica.La lubrificazione, tramite processo di soluzione persistente, sembra essere semplice, perché è ricca di fibre del dispositivo di merito. Alcuni aspetti critici durante la fabbricazione devono essere 35. Iniziare preparando la matrice host.Aggiungere 15 milligrammi di OXD7 in un piccolo flaconcino. Quindi aggiungere cinque milligrammi di PVK. Quindi aggiungere 10 milligrammi 2PXZOXDTADF emettitore a un altro piccolo flaconcino.Aggiungere due millilitri di clorobenzene al flaconcino con la matrice ospite e un millilitro al flaconcino con il materiale TADF. La concentrazione finale di clorobenzene in entrambi i flaconcini deve essere di 10 milligrammi per millilitro. Agitare le soluzioni con piccole barre magnetiche pulite per almeno tre ore fino alla completa dissoluzione dei materiali.Assicurarsi che i flaconcini siano coperti in modo sicuro con i rispettivi tappi e sigillati ermeticamente con pellicola organica sicura per le sostanze chimiche per evitare l'evaporazione dei solventi. Pulire in sequenza i substrati di ossido di stagno indiano o ITO premodellati in un bagno ad ultrasuoni contenente una soluzione di hellmanex all'1% in acqua a 95 gradi Celsius, quindi acetone a temperatura ambiente e quindi a propanolo a temperatura ambiente per 15 minuti per bagno. Maneggiare i substrati con una pinzetta toccandoli solo all'angolo.Prova il substrato con flusso di azoto per rimuovere eventuali residui di solvente detergente. Quindi esporre i substrati al trattamento con ozono UV per cinque minuti con il film ITO rivolto verso l'alto. Filtrare il PEDOT:PSS con un filtro al fluoruro di polivinilidene da 0,45 micrometri e riempire una micropipetta con 100 microlitri di soluzione.Posizionare con attenzione il substrato sul carrello codificatore di spin e attivare il sistema di aspirazione per fissarlo. Ruotare l'ITO rivolto verso l'alto e centrare il più possibile l'area del substrato. Impostare i parametri per il rivestimento di rotazione su 3.000 RPM per 30 secondi.Impostare un passo iniziale di due o tre secondi a bassa rotazione. Mantenendo la micropipetta perpendicolare al substrato, rilasciare PEDOT:PSS al centro del substrato e avviare lo spin coder. Al termine della codifica di rotazione, spegnere il vuoto e rimuovere il substrato con una pinzetta.Utilizzare il piccolo batuffolo di cotone imbevuto d'acqua per rimuovere il film depositato in eccesso attorno al catodo e alle aree angolari del substrato mantenendo intatta l'area centrale pixelata. Incubare il substrato in un forno o su una piastra calda a 120 gradi Celsius per 15 minuti per rimuovere il solvente PEDOT:PSS, quindi trasferirlo in un vano portaoggetti e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente. Per preparare la soluzione per lo strato immersivo, combinare 1,8 millilitri della soluzione host e 0,2 millilitri di soluzione TADF in una fiala pulita.Filtrare la soluzione con un filtro PTFE da 0,1 micrometri, quindi lasciarla mescolare per 15 minuti a temperatura ambiente. Seguire la procedura descritta in precedenza per depositare la seconda soluzione con il codificatore di rotazione che gira a 2.000 RPM per 60 secondi. Utilizzare un batuffolo di cotone imbevuto di clorobenzene per rimuovere l'eccesso del secondo film.Lasciare il substrato su una piastra calda all'interno del vano portaoggetti a 70 gradi Celsius per 30 minuti per rimuovere completamente il clorobenzene in eccesso. Quindi lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Inserire il substrato nel portacampioni con la maschera di evaporazione desiderata assicurandosi che le pellicole siano rivolte verso il basso.Includere i crogioli necessari e riempirli con i materiali appropriati. Posizionare il supporto del substrato con i campioni nel portacampioni dell'evaporatore. Chiudere la camera e pomparla verso il basso assicurandosi di seguire le istruzioni del produttore per il sistema di evaporatore specifico.Evaporare un film a 40 nanometri di TNPYPB, poi un film a due nanometri di fluoruro di litio e, infine, un film da 100 nanometri di alluminio. Le caratteristiche dei LED fabbricati sono mostrate qui. La tensione di accensione era estremamente bassa, intorno ai 3 volt, un risultato interessante per un dispositivo a due strati organici.La luminosità massima era di circa 8.000 candele per metro quadrato senza utilizzare una sfera di integrazione. I valori massimi per l'efficienza di corrente, l'efficienza energetica e l'efficienza quantica esterna erano rispettivamente di circa 16 candele per ampere, 10 lumen per watt e 8%. Il buon compromesso tra semplicità della struttura del dispositivo e affidabilità efficiente dovrebbe essere affermato la migliore informazione possibile senza difetti in tutti Particolarmente importante, il concetto di metalli può essere esteso a diversi tipi di parametri, ad esempio materiali organici e inorganici.Anche se abbiamo particolari specificità, l'idea principale è

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Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabbricazione di nano-ingegneria trasparenti Ossidi Conducting da Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Ricerca

Ingegneria

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Espansione meccanica dei tubi d&#39;acciaio come una soluzione per i pozzi che perde

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Rendere record efficienza SnS celle solari per evaporazione termica e Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

La formazione di spesse Dense ittrio ferro Garnet Films Utilizzando Aerosol Deposizione

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Ricerca e sviluppo di esplosivi ad alte prestazioni

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Multifunzionale ibrida Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Au Nanoparticelle per un efficiente riscaldamento plasmoniche

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Fabbricazione di inorganici nanocristalli fotovoltaici dispositivi completamente Soluzione Processing

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Electrospray Deposizione di uniformità di spessore Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; E As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; calcogenuri vetro Cinema

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Cationi monovalenti doping di CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PBI<sub&gt; 3</sub&gt; Per efficienti celle solari Perovskite

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Fabbricazione di film ultra-sottile di colore con altamente assorbente Media mediante deposizione di angolo obliquo

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...