Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
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Gli autori desiderano riconoscere il progetto "EXCILIGHT" del programma di ricerca e innovazione Horizon 2020 dell'Unione europea nell'ambito della convenzione di sovvenzione Marie Sklodowska-Curie n. 674990. Questo lavoro è stato sviluppato anche nell'ambito del progetto i3N, UIDB/50025/2020 & UIDP/50025/2020, finanziato da fondi nazionali attraverso la FCT/MEC.

ATTENZIONE: I seguenti passaggi prevedono l'uso di diversi solventi e materiali organici, quindi è necessario prestare la dovuta attenzione durante la manipolazione. Utilizzare la cappa aspirante e l'equipaggiamento protettivo come occhiali da laboratorio, maschere per il viso, guanti e camici da laboratorio. La pesatura dei materiali deve essere eseguita con precisione utilizzando una macchina per bilance ad alta precisione. Per garantire la pulizia dei substrati, la deposizione in soluzione di film sottili e l'evapora...

Il protocollo utilizzato qui per fabbricare un OLED efficiente in una struttura di dispositivo semplice è relativamente semplice. La mobilità elettrica non è solo modulata dalla composizione materiale di uno strato di dispositivo, ma dipende anche in modo critico dalla morfologia del film. La preparazione delle soluzioni e una scelta adeguata del solvente e della concentrazione sono importanti. Non può verificarsi alcuna aggregazione di materiali, il che implica la completa solubilità su scala nanometrica. È anche ...

L'aumento dell'elettronica organica utilizzata nella vita quotidiana è diventata una realtà insuperabile. Tra le diverse applicazioni elettroniche organiche, gli OLED sono forse i più interessanti. La qualità dell'immagine, la risoluzione e la purezza del colore hanno reso gli OLED una scelta primaria per i display. Inoltre, la possibilità di ottenere emissioni di grandi aree in OLED estremamente sottili, flessibili, leggeri e facilmente sintonizzabili a colori ha applicazioni nell'illuminazione. Tuttavia, alcuni problemi tecnologici associati al processo di fabbricazione in emettitori di grandi dimensioni hanno posticipato ulteriori applicazioni.
Con il primo OLED funzionante a basse tensioni applicate1, sono stati progettati nuovi paradigmi per l'illuminazione a stato solido, sebbene con bassa efficienza quantica esterna (EQE). L'EQE OLED è ottenuto dal rapporto tra fotoni emessi (luce) e portatori elettrici iniettati (corrente elettrica). Una semplice stima teorica per l'EQE massimo atteso è uguale a ηx ηint 2. L'efficienza interna (ηint) può essere approssimata da ηint = γ x x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> ΦPL, dove γ corrisponde al fattore di bilancio di carica, ΦPL è la resa quantica di fotoluminescenza (PLQY) ed <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> è l'efficienza della generazione emissiva di eccitoni (coppia di lacune elettroniche). Infine, ηfuori è l'efficienza di disaccoppiamento2. Se non si considera l'accoppiamento, l'attenzione si concentra su tre argomenti: (1) quanto è efficiente il materiale nel creare eccitoni che si ricombinano radiativamente, (2) quanto sono efficienti gli strati emissivi e (3) quanto è efficiente la struttura del dispositivo nel promuovere un sistema elettrico ben bilanciato3.
Un emettitore organico puramente fluorescente ha solo il 25% di efficienza quantica interna (IQE). Secondo le regole di spin, la transizione radiativa da una tripletta a un singoletto (T→S) è vietata4. Pertanto, il 75% dei portatori elettrici eccitati non contribuisce all'emissione di fotoni5. Questo problema è stato prima superato utilizzando metalli di transizione negli OLED di fosforescenza dell'emettitore organico 6,7,8,9,10, dove l'IQE era riferito vicino al 100%11,12,13,14,15,16 . Ciò è dovuto all'accoppiamento spin-orbita tra il composto organico e il metallo di transizione pesante. Lo svantaggio di tali emettitori è il loro costo elevato e la scarsa stabilità. Recentemente, i rapporti sulla sintesi chimica di un composto organico puro con separazione a bassa energia tra gli stati eccitati di tripletta e singoletto (∆EST) di Adachi17,18 hanno dato origine a un nuovo quadro. Sebbene non sia una novità19, l'impiego di successo del processo TADF negli OLED ha permesso di ottenere elevate efficienze senza utilizzare complessi di metalli di transizione.
In tali emettitori organici privi di metalli, c'è un'alta probabilità che i portatori eccitati in uno stato di tripletta si popolino allo stato di singoletto; pertanto, l'IQE può raggiungere un limite teorico del 100%5,20,21,22. Questi materiali TADF forniscono eccitoni che possono ricombinarsi radiativamente. Tuttavia, questi emettitori richiedono la dispersione in una matrice host per evitare l'estinzione delle emissioni 3,20,21,23,24 in un concetto host-guest. Inoltre, la sua efficienza dipende da come l'ospite (matrice organica) è appropriato al materiale ospite (TADF)25. Inoltre, è necessario idealizzare la struttura del dispositivo (cioè strati sottili, materiali e spessore) per ottenere un dispositivo elettricamente bilanciato (equilibrio tra lacune ed elettroni per evitare perdite)26. Ottenere il miglior sistema host-guest per un dispositivo bilanciato elettricamente è fondamentale per aumentare l'EQE. Nei sistemi basati su TADF, questo non è semplice, a causa dei cambiamenti nelle mobilità dei vettori elettrici in EML che non sono facilmente sintonizzati.
Con gli emettitori TADF, valori EQE superiori al 20% sono facili da ottenere26,27,28,29. Tuttavia, la struttura del dispositivo è tipicamente composta da tre a cinque strati organici (trasporto / blocco del foro e trasporto / blocco degli elettroni, HTL / HBL e ETL / EBL, rispettivamente). Inoltre, è fabbricato utilizzando un processo di evaporazione termica ad alto costo, tecnologicamente complesso e quasi solo per applicazioni di visualizzazione. A seconda dei livelli HOMO (orbitale molecolare occupato più alto) e LUMO (orbitale molecolare non occupato più basso), della mobilità elettrica dei vettori e dello spessore, ogni strato può iniettare, trasportare e bloccare i portatori elettrici e garantire la ricombinazione nello strato emissivo (EML).
Ridurre la complessità del dispositivo (ad esempio, una semplice struttura a due strati) di solito si traduce in una notevole diminuzione dell'EQE, a volte inferiore al 5%. Ciò accade a causa della diversa mobilità degli elettroni e delle lacune nell'EML e il dispositivo diventa elettricamente sbilanciato. Pertanto, invece dell'alta efficienza della creazione di eccitoni, l'efficienza delle emissioni nell'EML diventa bassa. Inoltre, si verifica un notevole roll-off con una forte diminuzione dell'EQE all'aumentare della luminosità, a causa dell'elevata concentrazione di eccitoni ad alta tensione applicata e lunghe vite eccitate 24,30,31. Il superamento di tali problemi richiede una forte capacità di manipolare le proprietà elettriche dello strato emissivo. Per una semplice architettura OLED che utilizza metodi depositati in soluzione, le proprietà elettriche dell'EML possono essere regolate dai parametri di preparazione e deposizione della soluzione32.
In precedenza sono stati utilizzati metodi di deposizione in soluzione per dispositivi a base organica31. La fabbricazione OLED, rispetto al processo di evaporazione termica, è di grande interesse grazie alla loro struttura semplificata, al basso costo e alla produzione di grandi aree. Con un grande successo nei complessi di metalli di transizione OLED, l'obiettivo principale è aumentare l'area di emissione ma mantenere la struttura del dispositivo il più semplice possibile33. Metodi come roll-to-roll (R2R)34,35,36, stampa a getto d'inchiostro37,38,39 e slot-die 40 sono stati applicati con successo nella fabbricazione multistrato di OLED, che è un possibile approccio industriale.
Nonostante i metodi di deposizione in soluzione per strati organici rappresentino una buona scelta per la semplificazione dell'architettura dei dispositivi, non tutti i materiali desiderati possono essere facilmente depositati. Vengono utilizzati due tipi di materiali: piccole molecole e polimeri. Nei metodi di deposizione in soluzione, le piccole molecole presentano alcuni inconvenienti, come la scarsa uniformità del film sottile, la cristallizzazione e la stabilità. Pertanto, i polimeri sono utilizzati principalmente grazie alla capacità di formare film sottili uniformi con bassa rugosità superficiale e su substrati grandi e flessibili. Inoltre, i materiali dovrebbero avere una buona solubilità nel solvente appropriato (principalmente quelli organici come cloroformio, clorobenzene, diclorobenzene, ecc.), acqua o derivati dell'alcol.
Oltre al problema della solubilità, è necessario garantire che un solvente utilizzato in uno strato non agisca come uno per lo strato precedente. Ciò consente una struttura multistrato depositata dal processo a umido; Tuttavia, ci sono limitazioni41. La struttura del dispositivo più tipica utilizza alcuni strati depositati in soluzione (cioè quello emissivo) e uno strato evaporato termicamente (ETL). Inoltre, l'omogeneità e la morfologia del film sottile dipendono fortemente dai metodi e dai parametri di deposizione. Il trasporto di carica elettrica attraverso questi strati è completamente governato da tale morfologia. Tuttavia, un compromesso tra il dispositivo finale desiderato e la compatibilità del processo di fabbricazione dovrebbe essere stabilito con giudizio. La regolazione dei parametri di deposizione è la chiave del successo, nonostante il lavoro dispendioso in termini di tempo. Ad esempio, il rivestimento di rotazione non è una tecnica semplice. Anche se sembra semplice, ci sono diversi aspetti della formazione di film sottili da una soluzione sopra un substrato rotante che richiedono attenzione.
Oltre all'ottimizzazione dello spessore del film, alla manipolazione della velocità di rotazione e del tempo (lo spessore è un decadimento esponenziale di entrambi i parametri), anche le azioni dello sperimentatore devono essere regolate per ottenere buoni risultati. I parametri corretti dipendono anche dalla viscosità della soluzione, dall'area di deposizione e dalla bagnabilità/angolo di contatto della soluzione sul substrato. Non esistono set univoci di parametri. Solo le ipotesi di base con aggiustamenti specifici alla soluzione/substrato producono i risultati desiderati. Inoltre, le proprietà elettriche che dipendono dalla conformazione molecolare e dalla morfologia dello strato possono essere ottimizzate per i risultati desiderati, seguendo il protocollo qui descritto. Una volta completato, il processo è semplice e fattibile.
Tuttavia, la diminuzione della complessità della struttura del dispositivo porta a una diminuzione massima dell'EQE; Tuttavia, è possibile raggiungere un compromesso in termini di efficienza rispetto alla luminosità. Poiché tale compromesso consente applicazioni pratiche, l'eccedenza di un processo semplice, di ampia area, compatibile e a basso costo può diventare una realtà. In questo articolo vengono descritti questi requisiti e come sviluppare una ricetta per gestire i problemi richiesti.
Il protocollo si concentra su un emettitore verde TADF 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-fenoxazin-10-il)fenil)-1,3,4-ossadiazolo]42 come ospite in una matrice ospite composta da PVK [poli(N-vinilcarbazolo)] e OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-terz-butilfenil)-1,3,4-ossadiazo-5-il]benzene], che corrisponde all'EML. Viene utilizzato uno strato di trasporto di elettroni (ETL) di TmPyPb [1,3,5-Tri(m-piridin-3-ilfenil)benzene]. Le funzioni di lavoro dell'anodo e del catodo sono ottimizzate. L'anodo è costituito da ITO (ossido di indio-stagno) con un polimero ad alta condutzione PEDOT:PSS [poli(3,4-etilendiossitiofene)-poli(stirenesolfonato)], e il catodo è composto da un doppio strato di alluminio e LiF (fluoruro di litio).
Infine, sia PEDOT:PSS che EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) vengono depositati mediante rivestimento di spin, mentre TmPyPb, LiF e Al vengono evaporati termicamente. Considerando la natura conduttiva simile al metallo di PEDOT:PSS, il dispositivo è un tipico "doppio strato organico" nella struttura più semplice possibile. Nell'EML, l'ospite TADF (10% wt.) è disperso nell'host (90% wt.) composto da PVK0.6 + OXD-70.4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

L'uso di emettitori organici altamente efficienti basati sul concetto di fluorescenza ritardata attivata termicamente (TADF) è interessante grazie alla loro efficienza quantica interna del 100%. Presentato qui è un metodo di deposizione di soluzione per la fabbricazione di efficienti diodi organici a emissione di luce (OLED) basati su un emettitore TADF in una semplice struttura del dispositivo. Questo processo rapido, economico ed efficiente può essere utilizzato per tutti i livelli emissivi OLED che seguono il concetto host-guest. I passaggi fondamentali sono descritti insieme alle informazioni necessarie per un'ulteriore riproduzione. L'obiettivo è quello di stabilire un protocollo generale che possa essere facilmente adattato ai principali emettitori organici attualmente in fase di studio e sviluppo.

La Figura 5 mostra i risultati principali per il dispositivo fabbricato. La tensione di accensione era estremamente bassa (~ 3 V), il che è un risultato interessante per un dispositivo a due strati organici. La luminosità massima era di circa 8.000 cd/m2 senza utilizzare una sfera di integrazione. I valori massimi per ηc, ηp ed EQE erano rispettivamente di circa 16 cd / A, 10 lm / W e 8%. Sebbene i risultati non siano le migliori cifre di merito per quest...

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Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Qui viene presentato un protocollo per la fabbricazione di diodi organici a emissione luminosa efficienti, semplici, depositati in soluzione con basso roll-off.

Sviluppo di OLED efficienti da Solution Deposition

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Focalizzare in modo efficiente, il nuovo importante campo dell'elettronica di stampa, in particolare per il sistema operativo, aprendo possibilità per davvero Il processo è ottimizzato per il concetto di macchina bullone. La semplicità della lubrificazione del sistema operativo in un buon compromesso tra la semplice architettura del dispositivo e le efficienze utili che è, e ora, un enorme problema tecnologico. I problemi principali oltre alla corretta scelta delle metriche di comprensione dell'ospite, della composizione, della concentrazione, del solvente e così via, possono essere focalizzati su tre aspetti, la codifica dello spin della posizione, la preparazione del solvente e l'equilibrio elettrico della carica elettrica.La lubrificazione, tramite processo di soluzione persistente, sembra essere semplice, perché è ricca di fibre del dispositivo di merito. Alcuni aspetti critici durante la fabbricazione devono essere 35. Iniziare preparando la matrice host.Aggiungere 15 milligrammi di OXD7 in un piccolo flaconcino. Quindi aggiungere cinque milligrammi di PVK. Quindi aggiungere 10 milligrammi 2PXZOXDTADF emettitore a un altro piccolo flaconcino.Aggiungere due millilitri di clorobenzene al flaconcino con la matrice ospite e un millilitro al flaconcino con il materiale TADF. La concentrazione finale di clorobenzene in entrambi i flaconcini deve essere di 10 milligrammi per millilitro. Agitare le soluzioni con piccole barre magnetiche pulite per almeno tre ore fino alla completa dissoluzione dei materiali.Assicurarsi che i flaconcini siano coperti in modo sicuro con i rispettivi tappi e sigillati ermeticamente con pellicola organica sicura per le sostanze chimiche per evitare l'evaporazione dei solventi. Pulire in sequenza i substrati di ossido di stagno indiano o ITO premodellati in un bagno ad ultrasuoni contenente una soluzione di hellmanex all'1% in acqua a 95 gradi Celsius, quindi acetone a temperatura ambiente e quindi a propanolo a temperatura ambiente per 15 minuti per bagno. Maneggiare i substrati con una pinzetta toccandoli solo all'angolo.Prova il substrato con flusso di azoto per rimuovere eventuali residui di solvente detergente. Quindi esporre i substrati al trattamento con ozono UV per cinque minuti con il film ITO rivolto verso l'alto. Filtrare il PEDOT:PSS con un filtro al fluoruro di polivinilidene da 0,45 micrometri e riempire una micropipetta con 100 microlitri di soluzione.Posizionare con attenzione il substrato sul carrello codificatore di spin e attivare il sistema di aspirazione per fissarlo. Ruotare l'ITO rivolto verso l'alto e centrare il più possibile l'area del substrato. Impostare i parametri per il rivestimento di rotazione su 3.000 RPM per 30 secondi.Impostare un passo iniziale di due o tre secondi a bassa rotazione. Mantenendo la micropipetta perpendicolare al substrato, rilasciare PEDOT:PSS al centro del substrato e avviare lo spin coder. Al termine della codifica di rotazione, spegnere il vuoto e rimuovere il substrato con una pinzetta.Utilizzare il piccolo batuffolo di cotone imbevuto d'acqua per rimuovere il film depositato in eccesso attorno al catodo e alle aree angolari del substrato mantenendo intatta l'area centrale pixelata. Incubare il substrato in un forno o su una piastra calda a 120 gradi Celsius per 15 minuti per rimuovere il solvente PEDOT:PSS, quindi trasferirlo in un vano portaoggetti e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente. Per preparare la soluzione per lo strato immersivo, combinare 1,8 millilitri della soluzione host e 0,2 millilitri di soluzione TADF in una fiala pulita.Filtrare la soluzione con un filtro PTFE da 0,1 micrometri, quindi lasciarla mescolare per 15 minuti a temperatura ambiente. Seguire la procedura descritta in precedenza per depositare la seconda soluzione con il codificatore di rotazione che gira a 2.000 RPM per 60 secondi. Utilizzare un batuffolo di cotone imbevuto di clorobenzene per rimuovere l'eccesso del secondo film.Lasciare il substrato su una piastra calda all'interno del vano portaoggetti a 70 gradi Celsius per 30 minuti per rimuovere completamente il clorobenzene in eccesso. Quindi lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Inserire il substrato nel portacampioni con la maschera di evaporazione desiderata assicurandosi che le pellicole siano rivolte verso il basso.Includere i crogioli necessari e riempirli con i materiali appropriati. Posizionare il supporto del substrato con i campioni nel portacampioni dell'evaporatore. Chiudere la camera e pomparla verso il basso assicurandosi di seguire le istruzioni del produttore per il sistema di evaporatore specifico.Evaporare un film a 40 nanometri di TNPYPB, poi un film a due nanometri di fluoruro di litio e, infine, un film da 100 nanometri di alluminio. Le caratteristiche dei LED fabbricati sono mostrate qui. La tensione di accensione era estremamente bassa, intorno ai 3 volt, un risultato interessante per un dispositivo a due strati organici.La luminosità massima era di circa 8.000 candele per metro quadrato senza utilizzare una sfera di integrazione. I valori massimi per l'efficienza di corrente, l'efficienza energetica e l'efficienza quantica esterna erano rispettivamente di circa 16 candele per ampere, 10 lumen per watt e 8%. Il buon compromesso tra semplicità della struttura del dispositivo e affidabilità efficiente dovrebbe essere affermato la migliore informazione possibile senza difetti in tutti Particolarmente importante, il concetto di metalli può essere esteso a diversi tipi di parametri, ad esempio materiali organici e inorganici.Anche se abbiamo particolari specificità, l'idea principale è

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