Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
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Os autores gostariam de agradecer o Projeto "EXCILIGHT" do programa de investigação e inovação Horizonte 2020 da União Europeia no âmbito do acordo de subvenção Marie Sklodowska-Curie n.º 674990. Este trabalho foi também desenvolvido no âmbito do projeto i3N, UIDB/50025/2020 e UIDP/50025/2020, financiado por fundos nacionais através da FCT/MEC.

CUIDADO: As etapas a seguir envolvem o uso de diferentes solventes e materiais orgânicos, portanto, os devidos cuidados devem ser tomados ao manusear. Use o exaustor e o equipamento de proteção, como óculos de laboratório, máscaras faciais, luvas e jalecos. A pesagem dos materiais deve ser feita com precisão usando uma máquina de balança de alta precisão. Para garantir a limpeza dos substratos, a deposição de solução de filmes finos e a evaporação, recomenda-se que todos os procedimentos sejam realizados ...

O protocolo usado aqui para fabricar um OLED eficiente em uma estrutura de dispositivo simples é relativamente simples. A mobilidade elétrica não é apenas modulada pela composição do material de uma camada de dispositivo, mas também depende criticamente da morfologia do filme. A preparação das soluções e uma escolha adequada de solvente e concentração são importantes. Nenhuma agregação de material pode ocorrer, implicando solubilidade completa na escala nanométrica. Também é importante observar a visco...

O aumento da eletrônica orgânica utilizada no dia a dia tornou-se uma realidade insuperável. Entre várias aplicações eletrônicas orgânicas, os OLEDs são talvez os mais atraentes. Sua qualidade de imagem, resolução e pureza de cor tornaram os OLEDs uma escolha primária para monitores. Além disso, a possibilidade de alcançar uma emissão de grande área em OLEDs extremamente finos, flexíveis, leves e fáceis de usar cores tem aplicações na iluminação. No entanto, algumas questões tecnológicas associadas ao processo de fabricação em emissores de grandes áreas adiaram a aplicação.
Com o primeiro OLED trabalhando em baixas tensões aplicadas1, novos paradigmas para iluminação de estado sólido foram projetados, embora com baixa eficiência quântica externa (EQE). O OLE EQE é obtido pela razão entre fótons emitidos (luz) e portadores elétricos injetados (corrente elétrica). Uma estimativa teórica simples para o EQE máximo esperado é igual a ηout x ηint 2. A eficiência interna (ηint) pode ser aproximada por ηint = γ x x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> ΦPL, onde γ corresponde ao fator de balanço de carga, ΦPL é o rendimento quântico de fotoluminescência (PLQY), e <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> é a eficiência da geração emissiva de excitões (par de buracos de elétrons). Por fim, ηestá a eficiência de desacoplamento2. Se o desacoplamento não for considerado, a atenção está focada em três tópicos: (1) quão eficiente é o material na criação de excitões que recombinam radiativamente, (2) quão eficientes são as camadas emissivas e (3) quão eficiente é a estrutura do dispositivo na promoção de um sistema elétrico bem equilibrado3.
Um emissor orgânico puramente fluorescente tem apenas 25% de eficiência quântica interna (IQE). De acordo com as regras de spin, a transição radiativa de um tripleto para um singleto (T→S) é proibida4. Portanto, 75% dos portadores elétricos excitados não contribuem para a emissão de fótons5. Este problema foi superado pela primeira vez usando metais de transição em OLEDs de fosforescência do emissor orgânico 6,7,8,9,10, onde o IQE foi supostamente próximo de 100%11,12,13,14,15,16 . Isto é devido ao acoplamento spin-órbita entre o composto orgânico e o metal de transição pesado. A desvantagem em tais emissores é o seu alto custo e baixa estabilidade. Recentemente, relatos sobre a síntese química de um composto orgânico puro com separação de baixa energia entre os estados trípeto excitado e singleto (∆EST) por Adachi17,18 deram origem a uma nova estrutura. Embora não seja novo19, o emprego bem-sucedido do processo TADF em OLEDs tornou possível obter altas eficiências sem o uso de complexos de metais de transição.
Em tais emissores orgânicos livres de metais, há uma alta probabilidade de os portadores excitados em um estado tripleto povoarem para o estado singleto; portanto, o IQE pode atingir um limite teórico de 100%5,20,21,22. Esses materiais TADF fornecem excitons que podem se recombinar radiativamente. No entanto, esses emissores requerem dispersão em um hospedeiro matricial para evitar a extinção de emissões 3,20,21,23,24 em um conceito host-convidado. Além disso, sua eficiência depende de como o hospedeiro (matriz orgânica) é apropriado para o material convidado (TADF)25. Além disso, é necessário idealizar a estrutura do dispositivo (ou seja, camadas finas, materiais e espessura) para alcançar um dispositivo eletricamente equilibrado (equilíbrio entre buracos e elétrons para evitar perdas)26. Alcançar o melhor sistema host-guest para um dispositivo eletricamente equilibrado é fundamental para aumentar o EQE. Em sistemas baseados em TADF, isso não é simples, devido às mudanças nas mobilidades do portador elétrico no EML que não são facilmente ajustadas.
Com os emissores de TADF, valores de EQE superiores a 20% são fáceis de obter26,27,28,29. No entanto, a estrutura do dispositivo é tipicamente composta de três a cinco camadas orgânicas (transporte/bloqueio de furos e camadas de transporte/bloqueio de elétrons, HTL/HBL e ETL/EBL, respectivamente). Além disso, é fabricado usando um processo de evaporação térmica que é alto em custo, tecnologicamente complexo e quase apenas para aplicações de exibição. Dependendo dos níveis de HOMO (orbital molecular ocupado mais alto) e LUMO (orbital molecular desocupado mais baixo), mobilidade elétrica dos portadores e espessura, cada camada pode injetar, transportar e bloquear portadores elétricos e garantir a recombinação na camada emissiva (EML).
Reduzir a complexidade do dispositivo (por exemplo, uma estrutura simples de duas camadas) geralmente resulta em uma diminuição notável do EQE, às vezes para menos de 5%. Isso acontece devido à mobilidade diferente de elétrons e buracos no EML, e o dispositivo se torna eletricamente desequilibrado. Assim, em vez da alta eficiência da criação de excitons, a eficiência de emissão no EML torna-se baixa. Além disso, um roll-off perceptível ocorre com uma forte diminuição do EQE à medida que o brilho aumenta, devido à alta concentração de excitons em alta tensão aplicada e longas vidas excitadas 24,30,31. Superar tais problemas requer uma forte capacidade de manipular as propriedades elétricas da camada emissiva. Para uma arquitetura OLED simples usando métodos depositados em solução, as propriedades elétricas do EML podem ser ajustadas pelos parâmetros de preparação e deposição da solução32.
Métodos de deposição de soluções para dispositivos de base orgânica já foram utilizadosanteriormente 31. A fabricação de OLED, em comparação com o processo de evaporação térmica, é de grande interesse devido à sua estrutura simplificada, baixo custo e grande área de produção. Com alto sucesso em complexos de metais de transição OLEDs, o principal objetivo é aumentar a área emissora, mas manter a estrutura do dispositivo o mais simples possível33. Métodos como roll-to-roll (R2R)34,35,36, impressão a jato de tinta37,38,39 e slot-die40 foram aplicados com sucesso na fabricação multicamada de OLEDs, o que é uma possível abordagem industrial.
Apesar dos métodos de deposição de soluções para camadas orgânicas servirem como uma boa escolha para a simplificação da arquitetura do dispositivo, nem todos os materiais desejados podem ser facilmente depositados. Dois tipos de materiais são usados: pequenas moléculas e polímeros. Nos métodos de deposição de soluções, moléculas pequenas têm algumas desvantagens, como uniformidade de filme fino pobre, cristalização e estabilidade. Assim, os polímeros são usados principalmente devido à capacidade de formar filmes finos uniformes com baixa rugosidade superficial e em substratos grandes e flexíveis. Além disso, os materiais devem ter boa solubilidade no solvente apropriado (principalmente os orgânicos como clorofórmio, clorobenzeno, diclorobenzeno, etc.), água ou derivados de álcool.
Além do problema da solubilidade, é necessário garantir que um solvente usado em uma camada não atue como um para a camada anterior. Isso permite uma estrutura multicamada depositada pelo processo úmido; no entanto, existem limitações41. A estrutura mais típica do dispositivo usa algumas camadas depositadas em solução (ou seja, a emissiva) e uma camada evaporada termicamente (ETL). Além disso, a homogeneidade e a morfologia do filme fino dependem fortemente dos métodos e parâmetros de deposição. O transporte de carga elétrica através dessas camadas é completamente governado por tal morfologia. No entanto, uma compensação entre o dispositivo final desejado e as compatibilidades do processo de fabricação deve ser criteriosamente estabelecida. Ajustar os parâmetros de deposição é a chave para o sucesso, apesar de ser um trabalho demorado. Por exemplo, o revestimento de spin não é uma técnica simples. Embora pareça simples, existem vários aspectos da formação de filme fino a partir de uma solução em cima de um substrato giratório que requerem atenção.
Além da otimização da espessura do filme, manipulação da velocidade de rotação e tempo (a espessura é um decaimento exponencial de ambos os parâmetros), as ações do experimentador também devem ser ajustadas para obter bons resultados. Os parâmetros corretos também dependem da viscosidade da solução, da área de deposição e do ângulo de molhabilidade/contato da solução no substrato. Não há conjuntos exclusivos de parâmetros. Somente pressupostos básicos com ajustes específicos na solução/substrato produzem os resultados desejados. Além disso, as propriedades elétricas que dependem da conformação molecular e morfologia da camada podem ser otimizadas para os resultados desejados, seguindo o protocolo aqui descrito. Uma vez concluído, o processo é simples e viável.
No entanto, a diminuição da complexidade da estrutura do dispositivo leva a uma diminuição máxima do EQE; embora, um compromisso possa ser alcançado em termos de eficiência versus brilho. Como tal compromisso permite aplicações práticas, o excedente de um processo simples, grande e de grande área, compatível e de baixo custo pode se tornar uma realidade. Este artigo descreve esses requisitos e como desenvolver uma receita para lidar com os problemas necessários.
O protocolo centra-se num emissor de TADF verde 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole]42 como convidado numa matriz hospedeira composta por PVK [poli(N-vinilcarbazol)] e OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-tert-butilfenil)-1,3,4-oxadiazo-5-il]benzeno], que corresponde ao EML. Uma camada de transporte de elétrons (ETL) de TmPyPb [1,3,5-Tri(m-piridina-3-ilfenil)benzeno] é usada. As funções de trabalho do ânodo e do cátodo são otimizadas. O ânodo é composto de ITO (óxido de estanho de índio) com um polímero altamente condutor PEDOT:PSS [poli(3,4-etilenodioxitiofeno)-poli(estirenosulfonato)], e o cátodo é composto por uma camada dupla de alumínio e LiF (fluoreto de lítio).
Finalmente, tanto o PEDOT:PSS quanto o EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) são depositados por revestimento de spin, enquanto TmPyPb, LiF e Al são evaporados termicamente. Considerando a natureza condutora de metal do PEDOT:PSS, o dispositivo é uma típica "duas camadas orgânicas" na estrutura mais simples possível. No EML, o convidado TADF (10% em peso) é disperso no host (90% em peso) composto por PVK0,6+OXD-70,4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

O uso de emissores orgânicos altamente eficientes com base no conceito de fluorescência retardada ativada termicamente (TADF) é interessante devido à sua eficiência quântica interna de 100%. Apresentamos aqui um método de deposição de solução para a fabricação de eficientes diodos orgânicos emissores de luz (OLEDs) baseados em um emissor TADF em uma estrutura de dispositivo simples. Esse processo rápido, de baixo custo e eficiente pode ser usado para todas as camadas emissivas OLED que seguem o conceito host-guest. As etapas fundamentais são descritas juntamente com as informações necessárias para uma reprodução posterior. O objetivo é estabelecer um protocolo geral que possa ser facilmente adaptado para os principais emissores orgânicos atualmente em estudo e desenvolvimento.

A Figura 5 mostra os principais resultados para o dispositivo fabricado. A tensão de ativação foi extremamente baixa (~ 3 V), o que é um resultado interessante para um dispositivo de duas camadas orgânicas. O brilho máximo foi de cerca de 8.000 cd/m2 sem o uso de uma esfera integradora. Os valores máximos para ηc, ηp e EQE foram em torno de 16 cd/A, 10 lm/W e 8%, respectivamente. Embora os resultados não sejam os melhores números de mérito para es...

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Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Apresentamos aqui um protocolo para a fabricação de diodos emissores de luz orgânicos eficientes, simples e depositados em solução com baixo roll-off.

Desenvolvimento de OLEDs Eficientes a partir da Deposição de Soluções

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Foco de forma eficiente, o novo campo importante em eletrônica de impressão, especificamente para OS, abrindo possibilidades para realmente O processo é otimizado para o conceito de máquina de parafuso. A simplicidade da lubrificação do sistema operacional em uma boa troca entre arquitetura de dispositivo simples e eficiências úteis que é, e agora, um enorme problema tecnológico. As principais questões, além da escolha correta das métricas de preensão do hospedeiro, composição, concentração, solvente e assim por diante, podem ser focadas em três aspectos, codificação de spin a posição, preparação do solvente e equilíbrio elétrico da carga elétrica.A lubrificação, via processo persistente de solução, parece ser simples, porque é rica em fibras de mérito do dispositivo. Alguns aspectos críticos durante a fabricação precisam ser 35. Comece preparando a matriz do host.Adicione 15 miligramas de OXD7 a um frasco para injetáveis pequeno. Em seguida, adicione cinco miligramas de PVK. Em seguida, adicione 10 miligramas de 2PXZOXDTADF emissor a outro frasco para injetáveis pequeno.Adicione dois mililitros de clorobenzeno ao frasco para injetáveis com a matriz do hospedeiro e um mililitro ao frasco para injetáveis com o material TADF. A concentração final de clorobenzeno em ambos os frascos para injetáveis deve ser de 10 miligramas por mililitro. Agitar as soluções com pequenas barras magnéticas limpas durante, pelo menos, três horas até à dissolução completa dos materiais.Certifique-se de que os frascos para injetáveis estão cobertos com segurança com as respetivas tampas e firmemente selados com película orgânica segura para produtos químicos para evitar qualquer evaporação de solventes. Limpar sequencialmente substratos pré-padronizados de óxido de estanho indiano ou ITO em um banho ultra-sônico contendo solução de 1%hellmanex em água a 95 graus Celsius, depois acetona à temperatura ambiente e, em seguida, propanol à temperatura ambiente por 15 minutos por banho. Manuseie os substratos com uma pinça apenas tocando-os no canto.Experimente o substrato com fluxo de nitrogênio para remover qualquer resíduo de solvente de limpeza. Em seguida, exponha os substratos ao tratamento com ozônio UV por cinco minutos com o filme ITO voltado para cima. Filtre o PEDOT:PSS com um filtro de fluoreto de polivinilideno de 0,45 micrômetros e encha uma micropipeta com 100 microlitros da solução.Coloque cuidadosamente o substrato no caminhão codificador de rotação e ative o sistema de vácuo para fixá-lo. Gire o ITO virado para cima e centralize a área do substrato o máximo possível. Defina os parâmetros para o revestimento de rotação para 3.000 RPM por 30 segundos.Defina um passo inicial de dois a três segundos em baixa rotação. Mantendo a micropipeta perpendicular ao substrato, solte o PEDOT:PSS no meio do substrato e inicie o codificador de spin. Após a conclusão da codificação de spin, desligue o vácuo e remova o substrato com um tweezer.Use o pequeno cotonete embebido em água para remover o excesso de filme depositado ao redor do cátodo e das áreas de canto do substrato, mantendo a área central pixelada intocada. Incubar o substrato num forno ou numa placa quente a 120 graus Celsius durante 15 minutos para remover o solvente PEDOT:PSS, depois transferi-lo para um porta-luvas e deixá-lo arrefecer à temperatura ambiente. Para preparar a solução para a camada imersiva, combine 1,8 mililitros da solução hospedeira e 0,2 mililitros de solução TADF em um frasco para injetáveis limpo.Filtrar a solução com um filtro de PTFE de 0,1 micrómetros e, em seguida, deixar mexer durante 15 minutos à temperatura ambiente. Siga o procedimento descrito anteriormente para depositar a segunda solução com o codificador de rotação girando a 2.000 RPM por 60 segundos. Use um cotonete embebido em clorobenzeno para remover qualquer excesso do segundo filme.Deixe o substrato em uma placa quente dentro do porta-luvas a 70 graus Celsius por 30 minutos para remover completamente o excesso de clorobenzeno. Em seguida, deixe esfriar à temperatura ambiente. Insira o substrato no suporte da amostra com a máscara de evaporação desejada, certificando-se de que os filmes estão voltados para baixo.Inclua os cadinhos necessários e encha-os com os materiais apropriados. Coloque o suporte do substrato com as amostras no suporte da amostra do evaporador. Feche a câmara e bombeie-a para baixo, certificando-se de seguir as instruções do fabricante para o sistema evaporador específico.Evaporar um filme de 40 nanômetros de TNPYPB, depois um filme de dois nanômetros de fluoreto de lítio e, finalmente, um filme de alumínio de 100 nanômetros. As características dos LEDs fabricados são mostradas aqui. A tensão de ativação foi extremamente baixa, em torno de 3 volts, um resultado interessante para um dispositivo de duas camadas orgânicas.O brilho máximo foi de cerca de 8.000 candelas por metro quadrado sem usar uma esfera integradora. Os valores máximos para eficiência atual, eficiência energética e eficiência quântica externa foram de cerca de 16 candelas por ampere, 10 lúmens por watt e 8%, respectivamente. O bom trade-off entre simplicidade da estrutura do dispositivo e confiabilidade eficiente deve ser afirmado a melhor informação possível sem defeitos em todos Particularmente importante, o conceito de metais pode ser estendido a diferentes tipos de parâmetros, por exemplo, materiais orgânicos e inorgânicos.Apesar de particularizarmos especificidades, a ideia principal é

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Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabricação de Nano-engenharia transparentes Óxidos Realização por deposição por laser pulsado

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Engenharia

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Expansão mecânica da tubulação de aço como uma solução para Leaky de poços

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Fazendo Record-eficiência SnS Células solares por evaporação térmica e Deposição Camada Atómica

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

Formação de espessas densas ítrio Ferro Garnet Films Usando Aerosol Deposição

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Pesquisa e Desenvolvimento de explosivos de alto desempenho

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Híbrido multifuncional Fe<sub&gt; 2</sub&gt; ó<sub&gt; 3</sub&gt; -au Nanopartículas para Aquecimento plasmonic Eficiente

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Fabricação de Solução totalmente processado inorgânicos nanocristais fotovoltaicos Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Electrospray Deposição de espessura uniforme, Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; E Como<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Films vidro chalcogenide

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Monovalente Cation Doping de CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PBI<sub&gt; 3</sub&gt; For eficientes células solares Perovskita

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Fabricação de filmes de cor ultra-fino com altamente absorvente Media usando ângulo oblíquo deposição

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...