Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
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Los autores desean reconocer el proyecto "EXCILIGHT" del programa de investigación e innovación Horizonte 2020 de la Unión Europea bajo el acuerdo de subvención Marie Sklodowska-Curie No 674990. Este trabajo también se desarrolló en el ámbito del proyecto i3N, UIDB/50025/2020 & UIDP/50025/2020, financiado por fondos nacionales a través del FCT/MEC.

PRECAUCIÓN: Los siguientes pasos implican el uso de diferentes solventes y materiales orgánicos, por lo que se debe tener el cuidado adecuado al manipular. Use la campana extractora y el equipo de protección, como anteojos de laboratorio, máscaras faciales, guantes y batas de laboratorio. El pesaje de los materiales debe realizarse con precisión utilizando una báscula de alta precisión. Para garantizar la limpieza de los sustratos, la deposición de la solución de películas delgadas y la evaporación, se recomie...

El protocolo utilizado aquí para fabricar un OLED eficiente en una estructura de dispositivo simple es relativamente simple. La movilidad eléctrica no solo está modulada por la composición del material de una capa de dispositivo, sino que también depende críticamente de la morfología de la película. La preparación de las soluciones y una elección adecuada del disolvente y la concentración son importantes. No puede ocurrir agregación de material, lo que implica una solubilidad completa a escala nanométrica. T...

El aumento de la electrónica orgánica utilizada en la vida diaria se ha convertido en una realidad insuperable. Entre varias aplicaciones electrónicas orgánicas, los OLED son quizás los más atractivos. Su calidad de imagen, resolución y pureza de color han hecho de los OLED una opción principal para las pantallas. Además, la posibilidad de lograr una gran emisión de área en OLED extremadamente delgados, flexibles, livianos y fáciles de ajustar el color tiene aplicaciones en iluminación. Sin embargo, algunos problemas tecnológicos asociados con el proceso de fabricación en emisores de gran área han pospuesto su aplicación.
Con el primer OLED trabajando a bajos voltajes aplicados1, se han diseñado nuevos paradigmas para la iluminación de estado sólido, aunque con baja eficiencia cuántica externa (EQE). El EQE OLED se obtiene por la relación entre los fotones emitidos (luz) y los portadores eléctricos inyectados (corriente eléctrica). Una estimación teórica simple para el EQE máximo esperado es igual a ηsalida x ηint 2. La eficiencia interna (ηint) se puede aproximar por ηint = γ x x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> Φ PL, donde γ corresponde al factor de equilibrio de carga, ΦPL es el rendimiento cuántico de fotoluminiscencia (PLQY), y <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> es la eficiencia de la generación de excitones emisivos (par de agujeros de electrones). Finalmente, ηes la eficiencia de desacoplamiento2. Si no se considera el desacoplamiento, la atención se centra en tres temas: (1) qué tan eficiente es el material para crear excitones que se recombinan radiativamente, (2) qué tan eficientes son las capas emisivas y (3) qué tan eficiente es la estructura del dispositivo para promover un sistema eléctrico bien equilibrado3.
Un emisor orgánico puramente fluorescente tiene solo un 25% de eficiencia cuántica interna (IQE). De acuerdo con las reglas de espín, la transición radiativa de un triplete a un singlete (T→S) está prohibida4. Por lo tanto, el 75% de los portadores eléctricos excitados no contribuyen a la emisión de fotones5. Este problema se superó por primera vez utilizando metales de transición en OLED de fosforescencia de emisores orgánicos 6,7,8,9,10, donde el IQE estaba cerca del 100%11,12,13,14,15,16 . Esto se debe al acoplamiento espín-órbita entre el compuesto orgánico y el metal de transición pesado. La desventaja en tales emisores es su alto costo y poca estabilidad. Recientemente, los informes sobre la síntesis química de un compuesto orgánico puro con separación de baja energía entre los estados triplete excitado y singlete (∆EST) por Adachi17,18 han dado lugar a un nuevo marco. Aunque no es nuevo19, el empleo exitoso del proceso TADF en OLED ha permitido obtener altas eficiencias sin utilizar complejos de metales de transición.
En tales emisores orgánicos libres de metal, existe una alta probabilidad de que los portadores excitados en un estado triplete se llenen al estado singlete; por lo tanto, el IQE puede alcanzar un límite teórico del 100%5,20,21,22. Estos materiales TADF proporcionan excitones que pueden recombinarse radiativamente. Sin embargo, estos emisores requieren dispersión en un host matriz para evitar la extinción de emisiones 3,20,21,23,24 en un concepto host-invitado. Además, su eficiencia depende de cómo el huésped (matriz orgánica) es apropiado para el huésped (TADF) material25. Además, es necesario idealizar la estructura del dispositivo (es decir, capas delgadas, materiales y espesor) para lograr un dispositivo eléctricamente equilibrado (equilibrio entre huecos y electrones para evitar pérdidas)26. Lograr el mejor sistema host-huésped para un dispositivo eléctricamente equilibrado es fundamental para aumentar la EQE. En los sistemas basados en TADF, esto no es simple, debido a los cambios en las movilidades de la portadora eléctrica en EML que no se ajustan fácilmente.
Con los emisores TADF, los valores de EQE superiores al 20% son fáciles de obtener26,27,28,29. Sin embargo, la estructura del dispositivo se compone típicamente de tres a cinco capas orgánicas (transporte de agujeros / bloqueo y transporte de electrones / capas de bloqueo, HTL / HBL y ETL / EBL, respectivamente). Además, se fabrica utilizando un proceso de evaporación térmica que es de alto costo, tecnológicamente complejo y casi solo para aplicaciones de visualización. Dependiendo de los niveles de HOMO (orbital molecular ocupado más alto) y LUMO (orbital molecular desocupado más bajo), movilidad eléctrica de los portadores y espesor, cada capa puede inyectar, transportar y bloquear portadores eléctricos y garantizar la recombinación en la capa emisiva (EML).
La reducción de la complejidad del dispositivo (por ejemplo, una estructura simple de dos capas) generalmente resulta en una disminución notable de EQE, a veces a menos del 5%. Esto sucede debido a la diferente movilidad de electrones y agujeros en el EML, y el dispositivo se desequilibra eléctricamente. Por lo tanto, en lugar de la alta eficiencia de la creación de excitones, la eficiencia de emisión en el EML se vuelve baja. Además, se produce un roll-off notable con una fuerte disminución del EQE a medida que aumenta el brillo, debido a la alta concentración de excitones a un alto voltaje aplicado y largas vidas excitadas 24,30,31. Superar estos problemas requiere una gran capacidad para manipular las propiedades eléctricas de la capa emisiva. Para una arquitectura OLED simple que utiliza métodos depositados en solución, las propiedades eléctricas del EML pueden ajustarse mediante los parámetros de preparación y deposición de la solución32.
Los métodos de deposición de soluciones para dispositivos de base orgánica se han utilizado previamente31. La fabricación OLED, en comparación con el proceso de evaporación térmica, es de gran interés debido a su estructura simplificada, bajo costo y producción de gran área. Con un alto éxito en los OLED de complejos de metales de transición, el objetivo principal es aumentar el área de emisión pero mantener la estructura del dispositivo lo más simple posible33. Métodos como rollo a rollo (R2R)34,35,36, impresión de inyección de tinta37,38,39 y slot-die40 se han aplicado con éxito en la fabricación multicapa de OLED, que es un posible enfoque industrial.
A pesar de que los métodos de deposición de soluciones para capas orgánicas sirven como una buena opción para la simplificación de la arquitectura del dispositivo, no todos los materiales deseados se pueden depositar fácilmente. Se utilizan dos tipos de materiales: moléculas pequeñas y polímeros. En los métodos de deposición de solución, las moléculas pequeñas tienen algunos inconvenientes, como la mala uniformidad de la película delgada, la cristalización y la estabilidad. Por lo tanto, los polímeros se utilizan principalmente debido a la capacidad de formar películas delgadas uniformes con baja rugosidad superficial y en sustratos grandes y flexibles. Además, los materiales deben tener buena solubilidad en el disolvente apropiado (principalmente orgánicos como cloroformo, clorobenceno, diclorobenceno, etc.), agua o derivados del alcohol.
Además del problema de la solubilidad, es necesario garantizar que un disolvente utilizado en una capa no actúe como uno para la capa anterior. Esto permite una estructura multicapa depositada por el proceso húmedo; Sin embargo, hay limitaciones41. La estructura más típica del dispositivo utiliza algunas capas depositadas en solución (es decir, la emisiva) y una capa evaporada térmicamente (ETL). Además, la homogeneidad y morfología de la película delgada dependen en gran medida de los métodos y parámetros de deposición. El transporte de carga eléctrica a través de estas capas está completamente gobernado por dicha morfología. Sin embargo, se debe establecer juiciosamente una compensación entre el dispositivo final deseado y las compatibilidades del proceso de fabricación. Ajustar los parámetros de deposición es clave para el éxito, a pesar de ser un trabajo que consume mucho tiempo. Por ejemplo, el recubrimiento por centrifugado no es una técnica sencilla. Aunque parezca simple, hay varios aspectos de la formación de película delgada a partir de una solución sobre un sustrato giratorio que requieren atención.
Además de la optimización del espesor de la película, la manipulación de la velocidad de giro y el tiempo (el espesor es una disminución exponencial de ambos parámetros), las acciones del experimentador también deben ajustarse para obtener buenos resultados. Los parámetros correctos también dependen de la viscosidad de la solución, el área de deposición y la humectabilidad/ángulo de contacto de la solución sobre el sustrato. No hay conjuntos únicos de parámetros. Solo los supuestos básicos con ajustes específicos a la solución/sustrato producen los resultados deseados. Además, las propiedades eléctricas que dependen de la conformación molecular y la morfología de la capa se pueden optimizar para obtener los resultados deseados, siguiendo el protocolo descrito aquí. Una vez completado, el proceso es simple y factible.
Sin embargo, la disminución de la complejidad de la estructura del dispositivo conduce a una disminución máxima de EQE; Aunque, se puede lograr un compromiso en términos de eficiencia vs. brillo. Como tal compromiso permite aplicaciones prácticas, el excedente de un proceso simple, compatible con áreas grandes y de bajo costo puede convertirse en una realidad. En este artículo se describen estos requisitos y cómo desarrollar una receta para controlar los problemas necesarios.
El protocolo se centra en un emisor verde TADF 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-fenoxazin-10-il)fenil)-1,3,4-oxadiazol]42 como invitado en una matriz huésped compuesta por PVK [poli(N-vinilcarbazol)] y OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-terc-butilfenil)-1,3,4-oxadiazo-5-il]benceno], que corresponde al LME. Se utiliza una capa de transporte de electrones (ETL) de TmPyPb [1,3,5-Tri(m-piridina-3-ilfenil)benceno]. Tanto las funciones de trabajo del ánodo como las del cátodo están optimizadas. El ánodo está compuesto de ITO (óxido de indio y estaño) con un polímero altamente conductor PEDOT: PSS [poli (3,4-etilendioxitiofeno) -poli (estirenosulfonato)], y el cátodo está compuesto por una doble capa de aluminio y LiF (fluoruro de litio).
Finalmente, tanto el PEDOT:PSS como el EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) se depositan mediante recubrimiento de centrifugado, mientras que TmPyPb, LiF y Al se evaporan térmicamente. Teniendo en cuenta la naturaleza metálica conductora de PEDOT: PSS, el dispositivo es una típica "capa de dos orgánicos" en la estructura más simple posible. En el EML, el invitado TADF (10% peso) se dispersa en el huésped (90% peso) compuesto por PVK0.6 + OXD-70.4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

El uso de emisores orgánicos altamente eficientes basados en el concepto de fluorescencia retardada activada térmicamente (TADF) es interesante debido a su eficiencia cuántica interna del 100%. Aquí se presenta un método de deposición de soluciones para la fabricación de diodos orgánicos emisores de luz (OLED) eficientes basados en un emisor TADF en una estructura de dispositivo simple. Este proceso rápido, de bajo costo y eficiente se puede utilizar para todas las capas emisivas OLED que siguen el concepto host-guest. Los pasos fundamentales se describen junto con la información necesaria para una mayor reproducción. El objetivo es establecer un protocolo general que pueda adaptarse fácilmente a los principales emisores orgánicos actualmente en estudio y desarrollo.

La figura 5 muestra los principales resultados para el dispositivo fabricado. El voltaje de encendido fue extremadamente bajo (~ 3 V), lo cual es un resultado interesante para un dispositivo de dos capas orgánicas. El brillo máximo era de alrededor de 8.000 cd/m2 sin utilizar una esfera integradora. Los valores máximos para ηc, ηp y EQE fueron de alrededor de 16 cd/A, 10 lm/W y 8%, respectivamente. Aunque los resultados no son las mejores cifras de méri...

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Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Aquí se presenta un protocolo para la fabricación de diodos orgánicos emisores de luz eficientes, simples y depositados en solución con bajo roll-off.

Desarrollo de OLEDs eficientes a partir de la deposición de soluciones

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Enfocar de manera eficiente, el nuevo campo importante en la electrónica de impresión, específicamente para el sistema operativo, abriendo posibilidades para realmente El proceso está optimizado para el concepto de máquina de pernos. La simplicidad de la lubricación del sistema operativo en una buena compensación entre la arquitectura de dispositivos simple y las eficiencias útiles que es, y ahora, un gran problema tecnológico. Los principales problemas, además de la elección correcta de las métricas de agarre del huésped, la composición, la concentración, el solvente, etc., se pueden enfocar en tres aspectos, la codificación de giro de la posición, la preparación del solvente y el equilibrio eléctrico de la carga eléctrica.La lubricación, a través del proceso persistente de solución, parece ser simple, porque es alta en fibras de dispositivo de mérito. Algunos aspectos críticos durante la fabricación deben ser 35. Comience preparando la matriz de host.Agregue 15 miligramos de OXD7 a un vial pequeño. Luego agregue cinco miligramos de PVK. Luego agregue 10 miligramos de emisor 2PXZOXDTADF a otro vial pequeño.Agregue dos mililitros de clorobenceno al vial con la matriz huésped y un mililitro al vial con el material TADF. La concentración final de clorobenceno en ambos viales debe ser de 10 miligramos por mililitro. Revuelva las soluciones con pequeñas barras magnéticas limpias durante al menos tres horas hasta la disolución completa de los materiales.Asegúrese de que los viales estén cubiertos de forma segura con las tapas respectivas y sellados herméticamente con una película orgánica segura para productos químicos para evitar la evaporación de los disolventes. Limpie secuencialmente los sustratos prepatronales de óxido de estaño indio o ITO en un baño ultrasónico que contenga una solución de hellmanex al 1% en agua a 95 grados centígrados, luego acetona a temperatura ambiente y luego propanol a temperatura ambiente durante 15 minutos por baño. Manipule los sustratos con pinzas tocándolas solo en la esquina.Pruebe el sustrato con flujo de nitrógeno para eliminar cualquier residuo de disolvente de limpieza. Luego exponga los sustratos al tratamiento con ozono UV durante cinco minutos con la película ITO hacia arriba. Filtrar el PEDOT:PSS con un filtro de fluoruro de polivinilideno de 0,45 micrómetros y llenar una micropipeta con 100 microlitros de la solución.Coloque cuidadosamente el sustrato en el camión codificador de centrifugado y active el sistema de vacío para fijarlo. Gire el ITO boca arriba y centre el área del sustrato tanto como sea posible. Ajuste los parámetros para el recubrimiento de centrifugado a 3, 000 RPM durante 30 segundos.Establezca un paso inicial de dos a tres segundos a baja rotación. Manteniendo la micropipeta perpendicular al sustrato, coloque el PEDOT:PSS en el centro del sustrato y arranque el codificador de centrifugado. Una vez completada la codificación del centrifugado, apague la aspiradora y retire el sustrato con una pinza.Use el pequeño hisopo de algodón empapado en agua para eliminar el exceso de película depositada alrededor del cátodo y las áreas de esquina del sustrato, manteniendo intacta el área central pixelada. Incubar el sustrato en un horno o en una placa caliente a 120 grados centígrados durante 15 minutos para eliminar el disolvente PEDOT:PSS, luego transferirlo a una guantera y dejar enfriar a temperatura ambiente. Para preparar la solución para la capa inmersiva, combine 1,8 mililitros de la solución huésped y 0,2 mililitros de solución TADF en un vial limpio.Filtre la solución con un filtro de PTFE de 0,1 micrómetros, luego déjela remover durante 15 minutos a temperatura ambiente. Siga el procedimiento descrito anteriormente para depositar la segunda solución con el codificador de centrifugado girando a 2, 000 RPM durante 60 segundos. Use un hisopo de algodón empapado en clorobenceno para eliminar cualquier exceso de la segunda película.Deje el sustrato en una placa caliente dentro de la guantera a 70 grados centígrados durante 30 minutos para eliminar completamente el exceso de clorobenceno. Luego déjalo enfriar a temperatura ambiente. Inserte el sustrato en el portamuestras con la máscara de evaporación deseada asegurándose de que las películas estén hacia abajo.Incluye los crisoles necesarios y rellénalos con los materiales adecuados. Coloque el soporte de sustrato con las muestras en el portamuestras del evaporador. Cierre la cámara y bombéela hacia abajo asegurándose de seguir las instrucciones del fabricante para el sistema evaporador específico.Evapore una película de 40 nanómetros de TNPYPB, luego una película de dos nanómetros de fluoruro de litio y, finalmente, una película de 100 nanómetros de aluminio. Las características de los LED fabricados se muestran aquí. El voltaje de encendido fue extremadamente bajo, alrededor de 3 voltios, un resultado interesante para un dispositivo de dos capas orgánicas.El brillo máximo era de alrededor de 8.000 candelas por metro cuadrado sin utilizar una esfera integradora. Los valores máximos de eficiencia actual, eficiencia energética y eficiencia cuántica externa fueron de alrededor de 16 candelas por amperio, 10 lúmenes por vatio y 8% respectivamente. El buen equilibrio entre la simplicidad de la estructura del dispositivo y la fiabilidad eficiente debe afirmarse la mejor información posible sin defectos en todos Particularmente importante, el concepto de metales se puede extender a diferentes tipos de parámetros, por ejemplo, materiales orgánicos e inorgánicos.Aunque tenemos especificidades particulares, la idea principal es

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