Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
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Los autores desean reconocer el proyecto "EXCILIGHT" del programa de investigación e innovación Horizonte 2020 de la Unión Europea bajo el acuerdo de subvención Marie Sklodowska-Curie No 674990. Este trabajo también se desarrolló en el ámbito del proyecto i3N, UIDB/50025/2020 & UIDP/50025/2020, financiado por fondos nacionales a través del FCT/MEC.

PRECAUCIÓN: Los siguientes pasos implican el uso de diferentes solventes y materiales orgánicos, por lo que se debe tener el cuidado adecuado al manipular. Use la campana extractora y el equipo de protección, como anteojos de laboratorio, máscaras faciales, guantes y batas de laboratorio. El pesaje de los materiales debe realizarse con precisión utilizando una báscula de alta precisión. Para garantizar la limpieza de los sustratos, la deposición de la solución de películas delgadas y la evaporación, se recomie...

El protocolo utilizado aquí para fabricar un OLED eficiente en una estructura de dispositivo simple es relativamente simple. La movilidad eléctrica no solo está modulada por la composición del material de una capa de dispositivo, sino que también depende críticamente de la morfología de la película. La preparación de las soluciones y una elección adecuada del disolvente y la concentración son importantes. No puede ocurrir agregación de material, lo que implica una solubilidad completa a escala nanométrica. T...

El aumento de la electrónica orgánica utilizada en la vida diaria se ha convertido en una realidad insuperable. Entre varias aplicaciones electrónicas orgánicas, los OLED son quizás los más atractivos. Su calidad de imagen, resolución y pureza de color han hecho de los OLED una opción principal para las pantallas. Además, la posibilidad de lograr una gran emisión de área en OLED extremadamente delgados, flexibles, livianos y fáciles de ajustar el color tiene aplicaciones en iluminación. Sin embargo, algunos problemas tecnológicos asociados con el proceso de fabricación en emisores de gran área han pospuesto su aplicación.
Con el primer OLED trabajando a bajos voltajes aplicados1, se han diseñado nuevos paradigmas para la iluminación de estado sólido, aunque con baja eficiencia cuántica externa (EQE). El EQE OLED se obtiene por la relación entre los fotones emitidos (luz) y los portadores eléctricos inyectados (corriente eléctrica). Una estimación teórica simple para el EQE máximo esperado es igual a ηsalida x ηint 2. La eficiencia interna (ηint) se puede aproximar por ηint = γ x x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> Φ PL, donde γ corresponde al factor de equilibrio de carga, ΦPL es el rendimiento cuántico de fotoluminiscencia (PLQY), y <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> es la eficiencia de la generación de excitones emisivos (par de agujeros de electrones). Finalmente, ηes la eficiencia de desacoplamiento2. Si no se considera el desacoplamiento, la atención se centra en tres temas: (1) qué tan eficiente es el material para crear excitones que se recombinan radiativamente, (2) qué tan eficientes son las capas emisivas y (3) qué tan eficiente es la estructura del dispositivo para promover un sistema eléctrico bien equilibrado3.
Un emisor orgánico puramente fluorescente tiene solo un 25% de eficiencia cuántica interna (IQE). De acuerdo con las reglas de espín, la transición radiativa de un triplete a un singlete (T→S) está prohibida4. Por lo tanto, el 75% de los portadores eléctricos excitados no contribuyen a la emisión de fotones5. Este problema se superó por primera vez utilizando metales de transición en OLED de fosforescencia de emisores orgánicos 6,7,8,9,10, donde el IQE estaba cerca del 100%11,12,13,14,15,16 . Esto se debe al acoplamiento espín-órbita entre el compuesto orgánico y el metal de transición pesado. La desventaja en tales emisores es su alto costo y poca estabilidad. Recientemente, los informes sobre la síntesis química de un compuesto orgánico puro con separación de baja energía entre los estados triplete excitado y singlete (∆EST) por Adachi17,18 han dado lugar a un nuevo marco. Aunque no es nuevo19, el empleo exitoso del proceso TADF en OLED ha permitido obtener altas eficiencias sin utilizar complejos de metales de transición.
En tales emisores orgánicos libres de metal, existe una alta probabilidad de que los portadores excitados en un estado triplete se llenen al estado singlete; por lo tanto, el IQE puede alcanzar un límite teórico del 100%5,20,21,22. Estos materiales TADF proporcionan excitones que pueden recombinarse radiativamente. Sin embargo, estos emisores requieren dispersión en un host matriz para evitar la extinción de emisiones 3,20,21,23,24 en un concepto host-invitado. Además, su eficiencia depende de cómo el huésped (matriz orgánica) es apropiado para el huésped (TADF) material25. Además, es necesario idealizar la estructura del dispositivo (es decir, capas delgadas, materiales y espesor) para lograr un dispositivo eléctricamente equilibrado (equilibrio entre huecos y electrones para evitar pérdidas)26. Lograr el mejor sistema host-huésped para un dispositivo eléctricamente equilibrado es fundamental para aumentar la EQE. En los sistemas basados en TADF, esto no es simple, debido a los cambios en las movilidades de la portadora eléctrica en EML que no se ajustan fácilmente.
Con los emisores TADF, los valores de EQE superiores al 20% son fáciles de obtener26,27,28,29. Sin embargo, la estructura del dispositivo se compone típicamente de tres a cinco capas orgánicas (transporte de agujeros / bloqueo y transporte de electrones / capas de bloqueo, HTL / HBL y ETL / EBL, respectivamente). Además, se fabrica utilizando un proceso de evaporación térmica que es de alto costo, tecnológicamente complejo y casi solo para aplicaciones de visualización. Dependiendo de los niveles de HOMO (orbital molecular ocupado más alto) y LUMO (orbital molecular desocupado más bajo), movilidad eléctrica de los portadores y espesor, cada capa puede inyectar, transportar y bloquear portadores eléctricos y garantizar la recombinación en la capa emisiva (EML).
La reducción de la complejidad del dispositivo (por ejemplo, una estructura simple de dos capas) generalmente resulta en una disminución notable de EQE, a veces a menos del 5%. Esto sucede debido a la diferente movilidad de electrones y agujeros en el EML, y el dispositivo se desequilibra eléctricamente. Por lo tanto, en lugar de la alta eficiencia de la creación de excitones, la eficiencia de emisión en el EML se vuelve baja. Además, se produce un roll-off notable con una fuerte disminución del EQE a medida que aumenta el brillo, debido a la alta concentración de excitones a un alto voltaje aplicado y largas vidas excitadas 24,30,31. Superar estos problemas requiere una gran capacidad para manipular las propiedades eléctricas de la capa emisiva. Para una arquitectura OLED simple que utiliza métodos depositados en solución, las propiedades eléctricas del EML pueden ajustarse mediante los parámetros de preparación y deposición de la solución32.
Los métodos de deposición de soluciones para dispositivos de base orgánica se han utilizado previamente31. La fabricación OLED, en comparación con el proceso de evaporación térmica, es de gran interés debido a su estructura simplificada, bajo costo y producción de gran área. Con un alto éxito en los OLED de complejos de metales de transición, el objetivo principal es aumentar el área de emisión pero mantener la estructura del dispositivo lo más simple posible33. Métodos como rollo a rollo (R2R)34,35,36, impresión de inyección de tinta37,38,39 y slot-die40 se han aplicado con éxito en la fabricación multicapa de OLED, que es un posible enfoque industrial.
A pesar de que los métodos de deposición de soluciones para capas orgánicas sirven como una buena opción para la simplificación de la arquitectura del dispositivo, no todos los materiales deseados se pueden depositar fácilmente. Se utilizan dos tipos de materiales: moléculas pequeñas y polímeros. En los métodos de deposición de solución, las moléculas pequeñas tienen algunos inconvenientes, como la mala uniformidad de la película delgada, la cristalización y la estabilidad. Por lo tanto, los polímeros se utilizan principalmente debido a la capacidad de formar películas delgadas uniformes con baja rugosidad superficial y en sustratos grandes y flexibles. Además, los materiales deben tener buena solubilidad en el disolvente apropiado (principalmente orgánicos como cloroformo, clorobenceno, diclorobenceno, etc.), agua o derivados del alcohol.
Además del problema de la solubilidad, es necesario garantizar que un disolvente utilizado en una capa no actúe como uno para la capa anterior. Esto permite una estructura multicapa depositada por el proceso húmedo; Sin embargo, hay limitaciones41. La estructura más típica del dispositivo utiliza algunas capas depositadas en solución (es decir, la emisiva) y una capa evaporada térmicamente (ETL). Además, la homogeneidad y morfología de la película delgada dependen en gran medida de los métodos y parámetros de deposición. El transporte de carga eléctrica a través de estas capas está completamente gobernado por dicha morfología. Sin embargo, se debe establecer juiciosamente una compensación entre el dispositivo final deseado y las compatibilidades del proceso de fabricación. Ajustar los parámetros de deposición es clave para el éxito, a pesar de ser un trabajo que consume mucho tiempo. Por ejemplo, el recubrimiento por centrifugado no es una técnica sencilla. Aunque parezca simple, hay varios aspectos de la formación de película delgada a partir de una solución sobre un sustrato giratorio que requieren atención.
Además de la optimización del espesor de la película, la manipulación de la velocidad de giro y el tiempo (el espesor es una disminución exponencial de ambos parámetros), las acciones del experimentador también deben ajustarse para obtener buenos resultados. Los parámetros correctos también dependen de la viscosidad de la solución, el área de deposición y la humectabilidad/ángulo de contacto de la solución sobre el sustrato. No hay conjuntos únicos de parámetros. Solo los supuestos básicos con ajustes específicos a la solución/sustrato producen los resultados deseados. Además, las propiedades eléctricas que dependen de la conformación molecular y la morfología de la capa se pueden optimizar para obtener los resultados deseados, siguiendo el protocolo descrito aquí. Una vez completado, el proceso es simple y factible.
Sin embargo, la disminución de la complejidad de la estructura del dispositivo conduce a una disminución máxima de EQE; Aunque, se puede lograr un compromiso en términos de eficiencia vs. brillo. Como tal compromiso permite aplicaciones prácticas, el excedente de un proceso simple, compatible con áreas grandes y de bajo costo puede convertirse en una realidad. En este artículo se describen estos requisitos y cómo desarrollar una receta para controlar los problemas necesarios.
El protocolo se centra en un emisor verde TADF 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-fenoxazin-10-il)fenil)-1,3,4-oxadiazol]42 como invitado en una matriz huésped compuesta por PVK [poli(N-vinilcarbazol)] y OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-terc-butilfenil)-1,3,4-oxadiazo-5-il]benceno], que corresponde al LME. Se utiliza una capa de transporte de electrones (ETL) de TmPyPb [1,3,5-Tri(m-piridina-3-ilfenil)benceno]. Tanto las funciones de trabajo del ánodo como las del cátodo están optimizadas. El ánodo está compuesto de ITO (óxido de indio y estaño) con un polímero altamente conductor PEDOT: PSS [poli (3,4-etilendioxitiofeno) -poli (estirenosulfonato)], y el cátodo está compuesto por una doble capa de aluminio y LiF (fluoruro de litio).
Finalmente, tanto el PEDOT:PSS como el EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) se depositan mediante recubrimiento de centrifugado, mientras que TmPyPb, LiF y Al se evaporan térmicamente. Teniendo en cuenta la naturaleza metálica conductora de PEDOT: PSS, el dispositivo es una típica "capa de dos orgánicos" en la estructura más simple posible. En el EML, el invitado TADF (10% peso) se dispersa en el huésped (90% peso) compuesto por PVK0.6 + OXD-70.4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

El uso de emisores orgánicos altamente eficientes basados en el concepto de fluorescencia retardada activada térmicamente (TADF) es interesante debido a su eficiencia cuántica interna del 100%. Aquí se presenta un método de deposición de soluciones para la fabricación de diodos orgánicos emisores de luz (OLED) eficientes basados en un emisor TADF en una estructura de dispositivo simple. Este proceso rápido, de bajo costo y eficiente se puede utilizar para todas las capas emisivas OLED que siguen el concepto host-guest. Los pasos fundamentales se describen junto con la información necesaria para una mayor reproducción. El objetivo es establecer un protocolo general que pueda adaptarse fácilmente a los principales emisores orgánicos actualmente en estudio y desarrollo.

La figura 5 muestra los principales resultados para el dispositivo fabricado. El voltaje de encendido fue extremadamente bajo (~ 3 V), lo cual es un resultado interesante para un dispositivo de dos capas orgánicas. El brillo máximo era de alrededor de 8.000 cd/m2 sin utilizar una esfera integradora. Los valores máximos para ηc, ηp y EQE fueron de alrededor de 16 cd/A, 10 lm/W y 8%, respectivamente. Aunque los resultados no son las mejores cifras de méri...

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Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Aquí se presenta un protocolo para la fabricación de diodos orgánicos emisores de luz eficientes, simples y depositados en solución con bajo roll-off.

Desarrollo de OLEDs eficientes a partir de la deposición de soluciones

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Enfocar de manera eficiente, el nuevo campo importante en la electrónica de impresión, específicamente para el sistema operativo, abriendo posibilidades para realmente El proceso está optimizado para el concepto de máquina de pernos. La simplicidad de la lubricación del sistema operativo en una buena compensación entre la arquitectura de dispositivos simple y las eficiencias útiles que es, y ahora, un gran problema tecnológico. Los principales problemas, además de la elección correcta de las métricas de agarre del huésped, la composición, la concentración, el solvente, etc., se pueden enfocar en tres aspectos, la codificación de giro de la posición, la preparación del solvente y el equilibrio eléctrico de la carga eléctrica.La lubricación, a través del proceso persistente de solución, parece ser simple, porque es alta en fibras de dispositivo de mérito. Algunos aspectos críticos durante la fabricación deben ser 35. Comience preparando la matriz de host.Agregue 15 miligramos de OXD7 a un vial pequeño. Luego agregue cinco miligramos de PVK. Luego agregue 10 miligramos de emisor 2PXZOXDTADF a otro vial pequeño.Agregue dos mililitros de clorobenceno al vial con la matriz huésped y un mililitro al vial con el material TADF. La concentración final de clorobenceno en ambos viales debe ser de 10 miligramos por mililitro. Revuelva las soluciones con pequeñas barras magnéticas limpias durante al menos tres horas hasta la disolución completa de los materiales.Asegúrese de que los viales estén cubiertos de forma segura con las tapas respectivas y sellados herméticamente con una película orgánica segura para productos químicos para evitar la evaporación de los disolventes. Limpie secuencialmente los sustratos prepatronales de óxido de estaño indio o ITO en un baño ultrasónico que contenga una solución de hellmanex al 1% en agua a 95 grados centígrados, luego acetona a temperatura ambiente y luego propanol a temperatura ambiente durante 15 minutos por baño. Manipule los sustratos con pinzas tocándolas solo en la esquina.Pruebe el sustrato con flujo de nitrógeno para eliminar cualquier residuo de disolvente de limpieza. Luego exponga los sustratos al tratamiento con ozono UV durante cinco minutos con la película ITO hacia arriba. Filtrar el PEDOT:PSS con un filtro de fluoruro de polivinilideno de 0,45 micrómetros y llenar una micropipeta con 100 microlitros de la solución.Coloque cuidadosamente el sustrato en el camión codificador de centrifugado y active el sistema de vacío para fijarlo. Gire el ITO boca arriba y centre el área del sustrato tanto como sea posible. Ajuste los parámetros para el recubrimiento de centrifugado a 3, 000 RPM durante 30 segundos.Establezca un paso inicial de dos a tres segundos a baja rotación. Manteniendo la micropipeta perpendicular al sustrato, coloque el PEDOT:PSS en el centro del sustrato y arranque el codificador de centrifugado. Una vez completada la codificación del centrifugado, apague la aspiradora y retire el sustrato con una pinza.Use el pequeño hisopo de algodón empapado en agua para eliminar el exceso de película depositada alrededor del cátodo y las áreas de esquina del sustrato, manteniendo intacta el área central pixelada. Incubar el sustrato en un horno o en una placa caliente a 120 grados centígrados durante 15 minutos para eliminar el disolvente PEDOT:PSS, luego transferirlo a una guantera y dejar enfriar a temperatura ambiente. Para preparar la solución para la capa inmersiva, combine 1,8 mililitros de la solución huésped y 0,2 mililitros de solución TADF en un vial limpio.Filtre la solución con un filtro de PTFE de 0,1 micrómetros, luego déjela remover durante 15 minutos a temperatura ambiente. Siga el procedimiento descrito anteriormente para depositar la segunda solución con el codificador de centrifugado girando a 2, 000 RPM durante 60 segundos. Use un hisopo de algodón empapado en clorobenceno para eliminar cualquier exceso de la segunda película.Deje el sustrato en una placa caliente dentro de la guantera a 70 grados centígrados durante 30 minutos para eliminar completamente el exceso de clorobenceno. Luego déjalo enfriar a temperatura ambiente. Inserte el sustrato en el portamuestras con la máscara de evaporación deseada asegurándose de que las películas estén hacia abajo.Incluye los crisoles necesarios y rellénalos con los materiales adecuados. Coloque el soporte de sustrato con las muestras en el portamuestras del evaporador. Cierre la cámara y bombéela hacia abajo asegurándose de seguir las instrucciones del fabricante para el sistema evaporador específico.Evapore una película de 40 nanómetros de TNPYPB, luego una película de dos nanómetros de fluoruro de litio y, finalmente, una película de 100 nanómetros de aluminio. Las características de los LED fabricados se muestran aquí. El voltaje de encendido fue extremadamente bajo, alrededor de 3 voltios, un resultado interesante para un dispositivo de dos capas orgánicas.El brillo máximo era de alrededor de 8.000 candelas por metro cuadrado sin utilizar una esfera integradora. Los valores máximos de eficiencia actual, eficiencia energética y eficiencia cuántica externa fueron de alrededor de 16 candelas por amperio, 10 lúmenes por vatio y 8% respectivamente. El buen equilibrio entre la simplicidad de la estructura del dispositivo y la fiabilidad eficiente debe afirmarse la mejor información posible sin defectos en todos Particularmente importante, el concepto de metales se puede extender a diferentes tipos de parámetros, por ejemplo, materiales orgánicos e inorgánicos.Aunque tenemos especificidades particulares, la idea principal es

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Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

La fabricación de nano-ingeniería óxidos conductores transparentes por deposición por láser pulsado

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Investigación

Ingeniería

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Expansión Mecánica de tubo de acero como una solución a los pozos con fugas

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Haciendo eficiencia Registro SnS Células solares por evaporación térmica y la deposición de capas atómicas

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

La formación de gruesas densos itrio Iron Garnet Films Usando Aerosol Deposición

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Investigación y Desarrollo de explosivos de alto rendimiento

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Multifuncional híbrido Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Au Nanopartículas para la calefacción eficiente plasmónicas

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

La fabricación de dispositivos fotovoltaicos Nanocrystal inorgánicos solución totalmente elaborados

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Electropulverización La deposición de espesor uniforme Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Y As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; calcogenura las películas de cristal

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Dopaje de cationes monovalentes de CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PBI<sub&gt; 3</sub&gt; Para células solares eficientes perovskita

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Fabricación de películas ultra delgadas Color con altamente absorbente de los medios de comunicación mediante deposición oblicua

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...