Name: development of efficient oleds from solution deposition
Uploaded: 2022-11-04T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition at JoVE.com

Författarna vill uppmärksamma "EXCILIGHT"-projektet från Europeiska unionens forsknings- och innovationsprogram Horizon 2020 enligt Marie Sklodowska-Curie-bidragsavtalet nr 674990. Detta arbete utvecklades också inom ramen för projektet i3N, UIDB/50025/2020 & UIDP/50025/2020, finansierat av nationella medel genom FCT/MEC.

VARNING: Följande steg innebär användning av olika lösningsmedel och organiska material, så lämplig försiktighet måste vidtas vid hantering. Använd dragskåp och skyddsutrustning som labbglasögon, ansiktsmasker, handskar och labbrockar. Vägning av materialen bör göras exakt med hjälp av en högprecisionsskalamaskin. För att säkerställa renheten hos substraten, lösningsavsättning av tunna filmer och avdunstning rekommenderas att alla procedurer utförs i en kontrollerad miljö eller handskfack. Innan en...

Protokollet som används här för att tillverka en effektiv OLED i en enkel enhetsstruktur är relativt enkelt. Den elektriska rörligheten moduleras inte bara av materialkompositionen hos ett enhetsskikt utan beror också kritiskt på filmmorfologi. Beredning av lösningarna och ett lämpligt val av lösningsmedel och koncentration är viktiga. Ingen materialaggregering kan ske, vilket innebär fullständig löslighet på nanometrisk skala. Det är också viktigt att observera viskositeten hos lösningen. En hög visko...

Ökningen av organisk elektronik som används i det dagliga livet har blivit en oöverträffad verklighet. Bland flera organiska elektroniska applikationer är OLED kanske de mest attraktiva. Deras bildkvalitet, upplösning och färgrenhet har gjort OLED till ett primärt val för skärmar. Dessutom har möjligheten att uppnå stora utsläpp i extremt tunna, flexibla, lätta och enkla färgavstämbara OLED applikationer inom belysning. Vissa tekniska problem i samband med tillverkningsprocessen i stora utsläppare har dock skjutit upp ytterligare tillämpning.
Med den första OLED som arbetar med låga tillämpade spänningar1 har nya paradigmer för solid state-belysning utformats, men med låg extern kvanteffektivitet (EQE). OLED EQE erhålls genom förhållandet mellan utsända fotoner (ljus) och injicerade elektriska bärare (elektrisk ström). En enkel teoretisk uppskattning för den maximala förväntade EQE är lika med ηut x ηint 2. Den interna effektiviteten (ηint) kan approximeras med ηint = γ x <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> x ΦPL, där γ motsvarar laddningsbalansfaktorn, ΦPL är fotoluminescenskvantutbytet (PLQY) och <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61071/61071eq01.jpg" style="margin: auto;"> är effektiviteten för generering av emissiv exciton (elektronhålspar). Slutligen är ηut utkopplingseffektiviteten2. Om frikoppling inte beaktas fokuseras uppmärksamheten på tre ämnen: (1) hur effektivt materialet är för att skapa excitoner som strålningsrekombinerar, (2) hur effektiva de emitterande skikten är och (3) hur effektiv enhetsstrukturen är för att främja ett välbalanserat elsystem3.
En rent fluorescerande organisk emitter har endast 25% intern kvanteffektivitet (IQE). Enligt spinnreglerna är strålningsövergången från en triplet till en singlet (T→S) förbjuden4. Därför bidrar 75% av exciterade elektriska bärare inte till utsläpp av fotoner5. Detta problem övervanns först med hjälp av övergångsmetaller i OLEDför organisk emitterfosforescens 6,7,8,9,10, där IQE enligt uppgift var nära 100% 11,12,13,14,15,16 . Detta beror på spin-orbit-kopplingen mellan den organiska föreningen och tungövergångsmetallen. Nackdelen i sådana emittrar är deras höga kostnader och dåliga stabilitet. Nyligen har rapporter om den kemiska syntesen av en ren organisk förening med låg energiseparation mellan exciterade triplett- och singlettillstånd (∆EST) av Adachi17,18 gett upphov till ett nytt ramverk. Även om det inte är nya19, har den framgångsrika användningen av TADF-processen i OLED gjort det möjligt att uppnå hög effektivitet utan att använda övergångsmetallkomplex.
I sådana metallfria organiska emittrar är det stor sannolikhet för de upphetsade bärarna i ett tripletttillstånd att fylla i singlet-tillståndet; därför kan IQE uppnå en teoretisk gräns på 100% 5,20,21,22. Dessa TADF-material ger excitoner som kan rekombineras strålande. Dessa sändare kräver dock spridning i en matrisvärd för att undvika att emissionen släcker 3,20,21,23,24 i ett värd-gästkoncept. Dessutom beror dess effektivitet på hur värden (organisk matris) tilldelas gästmaterialet (TADF)25. Det är också nödvändigt att idealisera enhetsstrukturen (dvs. tunna lager, material och tjocklek) för att uppnå en elektriskt balanserad enhet (jämvikt mellan hål och elektroner för att undvika förlust)26. Att uppnå det bästa värd-gästsystemet för en elektriskt balanserad enhet är grundläggande för att öka EQE. I TADF-baserade system är detta inte enkelt på grund av förändringarna i elbärarmobiliteterna i EML som inte är lätta att ställa in.
Med TADF-sändare är EQE-värden större än 20% lätta att få 26,27,28,29. Enhetsstrukturen består dock vanligtvis av tre till fem organiska lager (håltransport / blockering och elektrontransport / blockerande lager, HTL / HBL respektive ETL / EBL). Dessutom tillverkas den med hjälp av en termisk avdunstningsprocess som är hög i kostnad, tekniskt komplex och nästan endast för displayapplikationer. Beroende på HOMO-nivåerna (högsta upptagna molekylära orbital) och LUMO-nivåer (lägsta lediga molekylära orbital), elektrisk rörlighet hos bärare och tjocklek kan varje lager injicera, transportera och blockera elektriska bärare och garantera rekombination i det emitterande skiktet (EML).
Att minska enhetens komplexitet (t.ex. en enkel tvåskiktsstruktur) resulterar vanligtvis i en märkbar minskning av EQE, ibland till mindre än 5%. Detta händer på grund av den olika elektron- och hålmobiliteten i EML, och enheten blir elektriskt obalanserad. Således, istället för den höga effektiviteten av excitonskapande, blir effektiviteten av utsläpp i EML låg. Dessutom sker en märkbar avrullning med en stark minskning av EQE när ljusstyrkan ökar på grund av den höga koncentrationen av excitoner vid en hög applicerad spänning och långa exciterade livslängder 24,30,31. Att övervinna sådana problem kräver en stark förmåga att manipulera elektriska egenskaper hos det emitterande skiktet. För en enkel OLED-arkitektur med lösningsavsatta metoder kan EML: s elektriska egenskaper ställas in med lösningsberednings- och deponeringsparametrarna32.
Lösningsdeponeringsmetoder för organiskt baserade enheter har tidigare använts31. OLED-tillverkning, jämfört med den termiska avdunstningsprocessen, är av stort intresse på grund av deras förenklade struktur, låga kostnader och stora områdesproduktion. Med hög framgång i övergångsmetallkomplex OLED är huvudmålet att öka emitteringsområdet men hålla enhetsstrukturen så enkel som möjligt33. Metoder som roll-to-roll (R2R)34,35,36, bläckstråleutskrift37,38,39 och slot-die 40 har framgångsrikt tillämpats vid flerskiktstillverkning av OLED, vilket är ett möjligt industriellt tillvägagångssätt.
Trots att lösningsdeponeringsmetoder för organiska lager fungerar som ett bra val för förenkling av enhetsarkitektur, kan inte alla önskade material enkelt deponeras. Två typer av material används: små molekyler och polymerer. I lösningsavsättningsmetoder har små molekyler vissa nackdelar, såsom dålig tunnfilmsuniformitet, kristallisering och stabilitet. Således används polymerer mestadels på grund av förmågan att bilda enhetliga tunna filmer med låg ytjämnhet och på stora, flexibla substrat. Dessutom bör materialen ha god löslighet i lämpligt lösningsmedel (främst organiska som kloroform, klorbensen, diklorbensen, etc.), vatten eller alkoholderivat.
Förutom löslighetsproblemet är det nödvändigt att garantera att ett lösningsmedel som används i ett lager inte ska fungera som ett för föregående lager. Detta möjliggör en flerskiktsstruktur avsatt genom den våta processen; Det finns dock begränsningar41. Den mest typiska enhetsstrukturen använder vissa lösningsavsatta lager (dvs. det emitterande) och ett termiskt indunstat skikt (ETL). Dessutom beror tunnfilmshomogenitet och morfologi starkt på deponeringsmetoderna och parametrarna. Elektrisk laddningstransport genom dessa lager styrs helt av sådan morfologi. Icke desto mindre bör en avvägning mellan den önskade slutanordningen och kompatibiliteten i tillverkningsprocessen fastställas på ett klokt sätt. Att justera deponeringsparametrarna är en nyckel till framgång, trots att det är tidskrävande arbete. Till exempel är spinnbeläggningen inte en enkel teknik. Även om det verkar enkelt finns det flera aspekter av tunnfilmsbildning från en lösning ovanpå ett snurrande substrat som kräver uppmärksamhet.
Förutom filmtjockleksoptimering, manipulation av spinnhastighet och tid (tjocklek är ett exponentiellt sönderfall av båda parametrarna) måste experimentörens handlingar också justeras för att få bra resultat. Korrekta parametrar beror också på lösningens viskositet, avsättningsarea och vätbarhet/kontaktvinkel för lösningen på substratet. Det finns inga unika uppsättningar parametrar. Endast grundläggande antaganden med specifika justeringar av lösningen/substratet ger önskat resultat. Dessutom kan de elektriska egenskaperna som beror på skiktets molekylära konformation och morfologi optimeras för önskade resultat, enligt protokollet som beskrivs här. När processen är klar är den enkel och genomförbar.
Att minska enhetsstrukturens komplexitet leder dock till en maximal EQE-minskning; Även om en kompromiss kan uppnås när det gäller effektivitet kontra ljusstyrka. Eftersom en sådan kompromiss möjliggör praktiska tillämpningar kan överskottet av en enkel, stor områdeskompatibel och lågkostnadsprocess bli verklighet. I den här artikeln beskrivs dessa krav och hur du utvecklar ett recept för att hantera de problem som krävs.
Protokollet fokuserar på en grön TADF-emitter 2PXZ-OXD [2,5-bis(4-(10H-fenoxazin-10-yl)fenyl)-1,3,4-oxadiazol]42 som gäst i en värdmatris sammansatt av PVK [poly(N-vinylkarbazazol)] och OXD-7 [1,3-Bis[2-(4-tert-butylfenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]bensen], vilket motsvarar EML. Ett elektrontransportskikt (ETL) av TmPyPb [1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylfenyl)bensen] används. Både anodens och katodens arbetsfunktioner är optimerade. Anoden består av ITO (indiumtennoxid) med en högledande polymer PEDOT:PSS [poly(3,4-etylendioxitiofen)-poly(styrensulfonat)], och katoden består av ett dubbelskikt av aluminium och LiF (litiumfluorid).
Slutligen deponeras både PEDOT: PSS och EML (PVK: OXD-7: 2PXZ-OXD) genom spinnbeläggning, medan TmPyPb, LiF och Al indunstas termiskt. Med tanke på PEDOT: PSS ledande metallliknande natur är enheten ett typiskt "två organiska lager" i den enklaste möjliga strukturen. I EML sprids TADF-gäst (10% vikt.) i värden (90% vikt) som består av PVK0,6 + OXD-70,4.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:999px;" width="998">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">2PXZ-OXD (2,5-bis(4-(10H-phenoxazin-10-yl)phenyl)-1,3,4-oxadiazole)</td>
			<td style="width:207px;">Lumtec ltd</td>
			<td style="width:119px;">1447998-13-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Aluminum (99.999%)</td>
			<td style="width:207px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">7429-90-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Acetone (99.9%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Hellmanex</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">7778-53-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Isopropyl alcohol</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">67-63-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">ITO patterned substrates</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">65997-17-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">Lithium Fluoride (99.99%)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7789-24-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">OXD-7 (1,3-Bis[2-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazo-5-yl]benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PEDOT: PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">PVK (Polyvinlycarbazole) (average Mn 25,000-50,000)</td>
			<td style="width:207px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">25067-59-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:507px;">TmPyPb (1,3,5-Tri(m-pyridin-3-ylphenyl)benzene)</td>
			<td style="width:207px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;">138372-67-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of efficient oleds from solution deposition

Användningen av högeffektiva organiska emittrar baserade på konceptet termiskt aktiverad fördröjd fluorescens (TADF) är intressant på grund av deras 100% interna kvanteffektivitet. Här presenteras en lösningsdepositionsmetod för tillverkning av effektiva organiska lysdioder (OLED) baserade på en TADF-emitter i en enkel enhetsstruktur. Denna snabba, billiga och effektiva process kan användas för alla OLED-emitterande lager som följer värd-gästkonceptet. De grundläggande stegen beskrivs tillsammans med nödvändig information för vidare reproduktion. Målet är att upprätta ett allmänt protokoll som enkelt kan anpassas för de viktigaste organiska utsläpparna som för närvarande studeras och utvecklas.

Figur 5 visar de viktigaste resultaten för den tillverkade enheten. Påslagningsspänningen var extremt låg (~ 3 V), vilket är ett intressant resultat för en enhet med två organiska lager. Den maximala ljusstyrkan var cirka 8 000 cd/m2 utan att använda en integrerande sfär. Maxvärdena för ηc, ηp och EQE var cirka 16 cd/A, 10 lm/W respektive 8 %. Även om resultaten inte är de bästa meritsiffrorna för denna TADF-emitter, var de de bäst förekomm...

Watch this Scientific Journal Video about Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition at JoVE.com

Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

Här presenteras ett protokoll för tillverkning av effektiva, enkla, lösningsavsatta organiska lysdioder med låg avrullning.

Utveckling av effektiva OLED från lösningsdeposition

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% ...

Fokusera på ett effektivt sätt, det nya viktiga området inom tryckelektronik, specifikt för OS, öppnar möjligheter för verkligen Processen är optimerad för bultmaskinskonceptet. Enkelheten i OS-smörjning i en bra avvägning mellan enkel enhetsarkitektur och användbar effektivitet som är, och nu, ett stort tekniskt problem. Huvudfrågorna förutom det korrekta valet av värdgreppsmått, sammansättning, koncentration, lösningsmedel och så vidare kan fokuseras i tre aspekter, spinnkodning av positionen, lösningsmedelsberedning och den elektriska balansen för den elektriska laddningen.smörjning, via lösningsbeständig process, verkar vara enkel, eftersom den innehåller mycket enhetsfibrer av förtjänst. Vissa kritiska aspekter under tillverkningen måste vara 35. Börja med att förbereda värdmatrisen.Tillsätt 15 milligram OXD7 till en liten injektionsflaska. Tillsätt sedan fem milligram PVK. Tillsätt sedan 10 milligram 2PXZOXDTADF emitter till en annan liten injektionsflaska.Tillsätt två milliliter klorbensen till injektionsflaskan med värdmatrisen och en milliliter till injektionsflaskan med TADF-materialet. Den slutliga koncentrationen av klorbensen i båda injektionsflaskorna bör vara 10 milligram per milliliter. Rör om lösningarna med små rengjorda magnetiska omrörningsstänger i minst tre timmar tills fullständig upplösning av materialen.Se till att injektionsflaskorna är säkert täckta med respektive lock och tätt förseglade med organisk kemikaliesäker film för att undvika avdunstning av lösningsmedel. Rengör sekventiellt förmönstrade indiska tennoxid- eller ITO-substrat i ett ultraljudsbad innehållande 1% hellmanex-lösning i vatten vid 95 grader Celsius, sedan aceton vid rumstemperatur och sedan propanol vid rumstemperatur i 15 minuter per bad. Hantera underlagen med pincett som bara rör vid dem i hörnet.Prova substratet med kväveflöde för att ta bort eventuella rester av rengöringslösningsmedel. Utsätt sedan substraten för UV-ozonbehandling i fem minuter med ITO-filmen uppåt. Filtrera PEDOT: PSS med ett 0,45 mikrometer polyvinylidenfluorididfilter och fyll en mikropipett med 100 mikroliter av lösningen.Placera försiktigt underlaget på spinnkodaren och aktivera vakuumsystemet för att fixa det. Rotera ITO uppåt och centrera underlagsområdet så mycket som möjligt. Ställ in parametrarna för spinnbeläggningen till 3 000 varv / min i 30 sekunder.Ställ in ett första steg på två till tre sekunder vid låg rotation. Håll mikropipetten vinkelrätt mot substratet, släpp PEDOT: PSS i mitten av substratet och starta spinnkodaren. När centrifugeringskodningen är klar, stäng av vakuumet och ta bort substratet med en pincett.Använd den lilla bomullspinnen som blötläggs i vatten för att ta bort den överflödiga avsatta filmen runt katoden och hörnområdena på substratet och hålla det centrala pixelområdet orört. Inkubera substratet i en ugn eller på en värmeplatta vid 120 grader Celsius i 15 minuter för att ta bort PEDOT: PSS-lösningsmedlet, överför det sedan till en handskfack och låt det svalna vid rumstemperatur. För att förbereda lösningen för det uppslukande skiktet, kombinera 1,8 ml av värdlösningen och 0,2 ml TADF-lösning i en ren injektionsflaska.Filtrera lösningen med ett 0,1 mikrometer PTFE-filter och låt den sedan röra om i 15 minuter vid rumstemperatur. Följ den tidigare beskrivna proceduren för att sätta in den andra lösningen med snurrkodaren som snurrar vid 2 000 varv / min i 60 sekunder. Använd en bomullspinne som blötläggs i klorbensen för att ta bort eventuellt överskott av den andra filmen.Lämna substratet på en kokplatta inuti handskfacket vid 70 grader Celsius i 30 minuter för att helt avlägsna överskottet av klorbensen. Låt den sedan svalna vid rumstemperatur. Sätt in substratet i provhållaren med önskad förångningsmask och se till att filmerna är vända nedåt.Inkludera nödvändiga deglar och fyll dem med lämpliga material. Placera substrathållaren med proverna i förångarens provhållare. Stäng kammaren och pumpa ner den och se till att följa tillverkarens instruktioner för det specifika förångarsystemet.Indunsta en 40 nanometer film av TNPYPB, sedan en två nanometer film av litiumfluorid och slutligen en 100 nanometer film av aluminium. Egenskaper hos de tillverkade lysdioderna visas här. Påslagningsspänningen var extremt låg, cirka 3 volt, ett intressant resultat för en två-organisk lageranordning.Den maximala ljusstyrkan var cirka 8 000 candela per kvadratmeter utan att använda en integrerande sfär. De maximala värdena för strömeffektivitet, energieffektivitet och extern kvanteffektivitet var cirka 16 candela per ampere, 10 lumen per watt respektive 8%. Den goda avvägningen mellan enhetsstrukturens enkelhet och tillförlitlighetseffektiv bör hävdas vara bästa möjliga information utan defekter i alla Särskilt viktigt kan metallkonceptet utvidgas till olika typer av parametrar, till exempel organiska och oorganiska material.Även om vi särskilda särdrag är huvudidén

development-of-efficient-oleds-from-solution-deposition

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Tillverkning av Nano-engineered transparent ledande Oxider av pulsad laser deposition

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe (casing), and protects metal components from corrosive fluids. These are essential for uncompromised wellbore integrity. Cements can undergo multiple forms of failure, such as debonding at the cement/rock and cement/metal interfaces, fracturing, and defects within the cement matrix. Failures and defects within the cement will ultimately lead to fluid migration, resulting in inter-zonal fluid migration and premature well abandonment. Currently, there are over 1.8 million operating wells worldwide and over one third of these wells have leak related problems defined as Sustained Casing Pressure (SCP)1. 
The focus of this research was to develop an experimental setup at bench-scale to explore the effect of mechanical manipulation of wellbore casing-cement composite samples as a potential technology for the remediation of gas leaks. 
The experimental methodology utilized in this study enabled formation of an impermeable seal at the pipe/cement interface in a simulated wellbore system. Successful nitrogen gas flow-through measurements demonstrated that an existing microannulus was sealed at laboratory experimental conditions and fluid flow prevented by mechanical manipulation of the metal/cement composite sample. Furthermore, this methodology can be applied not only for the remediation of leaky wellbores, but also in plugging and abandonment procedures as well as wellbore completions technology, and potentially preventing negative impacts of wellbores on subsurface and surface environments.

This article reports on a laboratory scale investigation of an existing field procedure and its adaptation for sealing of leaky wellbores. It consists of mechanical expansion of metal pipe, which results in an improved metal/cement bond, ultimate sealing of hydraulic pathways and prevention of gas leaks caused by the presence of a microannular channel.

Mekanisk Utbyggnad av stålrör som en lösning på Läckande Wellbores

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Göra Record-effektivitet SNS solceller genom termisk avdunstning och Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

Bildning av Tjocka Tät Yttrium Järn Garnet filmer Använda Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Forskning och utveckling av högpresterande Sprängämnen

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Multifunktionella Hybrid Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; Au Nanopartiklar för effektiv plasmoniska Uppvärmning

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Tillverkning av helt Lösning bearbetade oorganiska nanokristall Solceller Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Elektro Deposition jämntjock Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Och As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; kalkogenidglas Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Monovalent katjon Doping av CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PBI<sub&gt; 3</sub&gt; För effektiv Perovskite solceller

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Tillverkning av ultra-tunn färg filmer med mycket absorberande medier med sned vinkel nedfall

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...