Name: probing surface electrochemical activity of nanomaterials using a hybrid atomic force microscope-scanning electrochemical microscope (afm-secm)
Uploaded: 2021-02-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope AFM-SECM at JoVE.com

Questo lavoro è finanziato dalla National Science Foundation (Award Number: 1756444) tramite Biological & Environmental Interfaces of Nano Materials, dall'USDA National Institute of Food and Agriculture, dal progetto AFRI [2018-07549] e dall'Accordo di Assistenza n. 83945101-0 assegnato dalla U.S. Environmental Protection Agency al New Jersey Institute of Technology. Non è stato formalmente riesaminato dall'APE. Le opinioni espresse nel presente documento sono esclusivamente quelle degli autori e non riflettono necessariamente quelle dell'Agenzia. L'EPA non approva alcun prodotto o servizio commerciale menzionato nella presente pubblicazione. Gli autori ringraziano anche il programma di ricerca e innovazione (URI) Phase-1 & Phase-2 del New Jersey Institute of Technology.

1. Preparazione del campione
<ol><li>
Preparazione di nanoparticelle di Cu2O sfaccettate e deposizione su substrato di silicio
	<ol>
<li>Sciogliere 0,175 g di CuCl2-2H2O (99,9%) in 100 mL di acqua deionizzata (DI) per generare una soluzione acquosa di 10 mM CuCl2.</li>
		<li>Aggiungere 10,0 mL di NaOH da 2,0 M e 10 mL di acido ascorbico da 0,6 M dropwise nella soluzione CuCl2.</li>
		<li>Scaldare la soluzione in un pallone a fondo rotondo da 250 mL...

In questo protocollo è stata descritta una tecnica AFM-SECM combinata che consente l'imaging multimodale ad alta risoluzione. Questa tecnica consente di mappare la topografia contemporaneamente alla corrente SECM raccolta o mappata su singole nanoparticelle o nanobolle. Gli esperimenti sono stati eseguiti utilizzando sonde commerciali. Queste sonde sono state progettate per fornire compatibilità chimica con una vasta gamma di ambienti elettrochimici, prestazioni elettrochimiche, stabilità meccanica e movimentazione a ...

La caratterizzazione del comportamento elettrochimico (EC) può fornire approfondimenti critici sulla cinetica e sui meccanismi delle reazioni interfacciali in diversi campi, come la biologia1,2,l'energia 3,4,la sintesi deimateriali 5,6,7e il processochimico 8,9. Le misurazioni CE tradizionali, tra cui la spettroscopia di impedenza elettrochimica10,i metodi di rumore elettrochimico11,la titolazione intermittente galvanostatica12e la voltammetriaciclica 13 vengono solitamente eseguite su scala macroscopica e forniscono una risposta media superficiale. Pertanto, è difficile estrarre informazioni su come l'attività elettrochimica sia distribuita su una superficie, ma le proprietà superficiali su scala locale su scala nanometrica sono particolarmente importanti dove i nanomateriali sono ampiamente utilizzati. Pertanto, le nuove tecniche in grado di catturare simultaneamente sia l'informazione multidimensionale su scala nanometrica che l'elettrochimica sono altamente desiderabili.
La microscopia elettrochimica a scansione (SECM) è una tecnica ampiamente utilizzata per misurare l'attività elettrochimica localizzata dei materiali su micro e nanoscala14. Tipicamente, SECM utilizza un ultra-microelettrode come sonda per rilevare specie chimiche elettroattive mentre scansiona una superficie del campione per risolvere spazialmente le proprietà elettrochimichelocali 15. La corrente misurata alla sonda è prodotta dalla riduzione (o ossidazione) della specie mediatrice, e questa corrente è un indicatore della reattività elettrochimica sulla superficie del campione. Secm si è evoluto in modo significativo dopo la sua prima nascita nel1989 16,17, ma è ancora sfidato da due limitazioni principali. Poiché i segnali EC sono tipicamente sensibili alle caratteristiche di interazione punta-substrato, una limitazione del SECM è che mantenere la sonda ad un'altezza costante impedisce una correlazione diretta dell'attività elettrochimica con il paesaggio superficiale, a causa della convoluzione della topografia con le informazioni CEraccolte 18. In secondo luogo, è difficile per un sistema SECM commerciale ottenere una risoluzione dell'immagine sub-micrometrica (μm) poiché la risoluzione spaziale è parzialmente determinata dalle dimensioni della sonda, che si trova sulla scala micrometrica19. Pertanto, i nanoelettrodi, gli elettrodi con un diametro nell'intervallo nanometrico, sono sempre più utilizzati in SECM per ottenere una risoluzione inferiore alla scala sub-micrometrica20,21,22,23.
Per fornire un controllo costante della distanza punta-substrato e ottenere una risoluzione elettrochimica spaziale più elevata, sono state utilizzate diverse tecniche ibride di SECM, come il posizionamento della conduzioneionica 24,il posizionamento della forza ditaglio 25,la corrente alternata SECM26e il posizionamento della microscopia a forza atomica (AFM). Tra queste strumentazioni, SECM che integra il posizionamento AFM (AFM-SECM) è diventato un approccio altamente promettente. Poiché AFM è in grado di fornire distanze fisse del substrato di punta, la tecnica AFM-SECM integrata consente l'acquisizione simultanea di informazioni strutturali ed elettrochimiche superficiali su scala nanometrica attraverso la mappatura o lo spazzamento del campione con le punte AFM affilate. Dalla prima operazione di successo di AFM-SECM da parte di MacPherson e Unwin nel 199627,sono stati raggiunti miglioramenti significativi nella progettazione e fabbricazione di sonde, nonché le sue applicazioni in vari campi di ricerca come l'elettrochimica nei processi chimici e biologici. Ad esempio, AFM-SECM è stato implementato per l'imaging di superfici di materiale composito, come nanoparticelle metallichenobili 28, elettrodi funzionalizzati o dimensionalmentestabili 29,30e dispositivi elettronici31. AFM-SECM può mappare i siti elettrochimicamente attivi dall'immagine corrente della punta.
Misurazioni topografiche ed elettrochimiche simultanee potrebbero essere ottenute anche con altre tecniche come AFM conduttivo32,33, 34,35,AFM elettrochimico (EC-AFM)36,37,38,39,scansione microscopia elettrochimica a scansione di conduzioni ioniche (SICM-SECM)24,40e microscopia a celle elettrochimiche a scansione (SECCM)41,42 Il confronto tra queste tecniche è stato discusso in un documento di revisione1. L'obiettivo del presente lavoro era quello di impiegare SECM-AFM per dimostrare la mappatura elettrochimica e la misurazione su nanomateriali di ossido cupro cristallino sfaccettato e nanobolle in acqua. I nanomateriali sfaccettati sono ampiamente sintetizzati per catalizzatori di ossido metallico in applicazioni di energia pulita perché le sfaccettature con caratteristiche cristallografiche distintive hanno strutture atomiche superficiali distintive e dominano ulteriormente le loro proprietà catalitiche. Inoltre, abbiamo anche misurato e confrontato il comportamento elettrochimico presso le interfacce liquido/gas per nanobolle superficiali (NB) su substrati domicosi. Gli NB sono bolle con un diametro di <1 μm (note anche come bolle ultrafini)43,e suscitano molte proprietà intriganti44,45,compresi lunghi tempi di residenza nellesoluzioni 46,47 e alta efficienza del trasferimento di massa del gas46,48. Inoltre, il collasso degli NB crea onde d'urto e la formazione di radicali idrossilici (•OH)49,50,51,52. Abbiamo misurato la reattività elettrochimica degli NB di ossigeno nella soluzione per comprendere meglio le proprietà chimiche fondamentali degli NB.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Atomic force microsopy</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>Dimenison Icon</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bipotentiostat</td>
			<td>CH Instruments, Inc.</td>
			<td>CHI 700E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>TED PELLA, Inc.</td>
			<td>16013</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fresh gold plates</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>model 119-017-307</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM-AFM probes</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>990-050138</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM strain-release module</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>840-012-724</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM Probe Holder</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>900-050121</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM Chuck</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>PF-SECM Chuck</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM O-ring</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>598-000-106</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM cover glass, SECM Cell</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>900-050137</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EC Cell Assy</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>932-017-300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ESD Field Service</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>490-000-066</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM Boot</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>900-050136</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spring connector block</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>900-050524</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PFSECM Tweezers</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cable, SECM Tip module</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>468-050171</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag wire</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>249-000-056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>248-000-004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hard sharp wire</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>TT-ECM10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubular ceramic membrane</td>
			<td>Refracton</td>
			<td>WFA0.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper(II) chloride dihydrate</td>
			<td>ACROS Organics</td>
			<td>AC315281000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>S318-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ascorbic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A61-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Loctite</td>
			<td>Instant Mix</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium Chloride</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>P217-500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexaammineruthenium(III) chloride</td>
			<td>ACROS Organics</td>
			<td>AC363342500</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

probing surface electrochemical activity of nanomaterials using a hybrid atomic force microscope-scanning electrochemical microscope (afm-secm)

La microscopia elettrochimica a scansione (SECM) viene utilizzata per misurare il comportamento elettrochimico locale delle interfacce liquido/solido, liquido/gas e liquido/liquido. La microscopia a forza atomica (AFM) è uno strumento versatile per caratterizzare micro e nanostruttura in termini di topografia e proprietà meccaniche. Tuttavia, il SECM convenzionale o AFM fornisce informazioni limitate risolte lateralmente sulle proprietà elettriche o elettrochimiche su scala nanometrica. Ad esempio, l'attività di una superficie nanomateriale a livelli di sfaccettature cristalline è difficile da risolvere con i metodi elettrochimica convenzionali. Questo documento riporta l'applicazione di una combinazione di AFM e SECM, vale a dire AFM-SECM, per sondare l'attività elettrochimica superficiale su scala nanometrica acquisendo al contempo dati topografici ad alta risoluzione. Tali misurazioni sono fondamentali per comprendere la relazione tra nanostruttura e attività di reazione, che è rilevante per una vasta gamma di applicazioni nella scienza dei materiali, nelle scienze della vita e nei processi chimici. La versatilità dell'AFM-SECM combinato è dimostrata mappando le proprietà topografiche ed elettrochimiche delle nanoparticelle sfaccettate (NP) e delle nanobolle (NB), rispettivamente. Rispetto all'imaging SECM delle nanostrutture precedentemente riportato, questo AFM-SECM consente una valutazione quantitativa dell'attività superficiale locale o della reattività con una risoluzione più elevata della mappatura della superficie.

Topografia e imaging attuale degli ONB da parte di AFM-SECM
Studi precedenti che hanno caratterizzato gli NB con AFM hanno riportato solo immagini topografiche per rivelare le dimensioni e la distribuzione degli NB immobilizzati su un substrato solido56,57. Gli esperimenti qui hanno rivelato informazioni morfologiche ed elettrochimiche. Le singole nanobolle di ossigeno (ONB) possono essere chiaramente identificate nell...

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Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope AFM-SECM

La microscopia a forza atomica (AFM) combinata con la microscopia elettrochimica a scansione (SECM), vale a dire, AFM-SECM, può essere utilizzata per acquisire simultaneamente informazioni topografiche ed elettrochimiche ad alta risoluzione sulle superfici dei materiali su scala nanometrica. Tali informazioni sono fondamentali per comprendere proprietà eterogenee (ad esempio, reattività, difetti e siti di reazione) su superfici locali di nanomateriali, elettrodi e biomateriali.

Sondare l'attività elettrochimica superficiale dei nanomateriali utilizzando un microscopio elettrochimico a scansione microscopia a forza atomica ibrida (AFM-SECM)

Scanning electrochemical microscopy (SECM) is used to measure the local electrochemical behavior of liquid/solid, liquid/gas and liquid/liquid interfaces. ...

Questo protocollo utilizza una tecnologia potente e innovativa il cosiddetto microscopio a forza atomica accoppiato al microscopio a scansione elettrochimica che è AFM-SECM per scansionare le informazioni morfologiche ed elettrochimiche su nanomateriali sfaccettati e nanobolle in acqua. AFM-SECM è in grado di mappare la superficie elettrochimicamente reattiva in base alle immagini di corrente della punta e anche consentire l'acquisizione simultanea di strutture superficiali su scala nanometrica e informazioni elettrochimiche sui materiali campione. La preparazione del campione per questo metodo richiede che le particelle solide siano completamente immobilizzate sul substrato e i legami tra campioni e substrati garantiscano la conduttività elettrica.Anche la scelta del Mediatore Redox è fondamentale. Inoltre, la dimostrazione è necessaria per dimostrare davvero che si è tenuta sotto un'operazione dedicata e separata in questo protocollo, come i sistemi di preparazione dei campioni che si verificano sotto il processo di imaging. Depositare 10 microlitri di epossidici su un wafer di silicio pulito utilizzando una punta di pipetta e piastrellarlo con uno scivolo di vetro pulito.Dopo circa cinque minuti, far cadere 10 microlitri della sospensione della nanoparticella di ossido di rame sui substrati di wafer di silicio rivestiti in epossidico. Quindi asciugare a vuoto il substrato a 40 gradi Celsius o sei ore. Per preparare nanobolle di ossigeno iniettare direttamente ossigeno compresso attraverso una membrana ceramica tubolare in acqua deionizzata.Depositare 1,8 millilitri della sospensione di nanobolle su un substrato d'oro nella cella elettrochimica del campione e stabilizzarla per 10 minuti. Sostituire il blocco campione esistente con il blocco SECM. Quindi avvitarlo in posizione utilizzando due viti a testa della presa M3, 6 mm e una chiave esagonale da 2,5 millimetri.Installare il modulo di rilascio della deformazione sullo scanner AFM e collegarlo al connettore dell'elettrodo di lavoro sul blocco del connettore a molla con un cavo di estensione. Fare doppio clic sulle due icone software per inizializzare il sistema AFM e l'interfaccia di controllo by potentiostat. Preparare il campo di scarico elettrostatico, il pacchetto di superficie, incluso un cuscinetto antistatico, un supporto per sonde protettive a scarica elettrostatica, guanti antistatici indossabili e cinturino da polso.Per evitare che lo scanner AFM si esi su liquido, utilizzare uno stivale protettivo durante i test AFM-SECM. Mettere il supporto della sonda sul supporto della sonda protettiva a scarica elettrostatica e utilizzare un paio di pinzette di plastica per fissare lo stivale protettivo al supporto della punta. Quindi allineare il piccolo taglio nello stivale protettivo alla tacca nel supporto della sonda.Aprire la scatola delle sonde AFM-SECM con una pinzetta a punta e afferrare la sonda da entrambi i lati delle scanalature. Utilizzare la pinza del disco per tenere il supporto della sonda sul supporto e mettere il filo della sonda nel foro del supporto. Quindi far scorrere la sonda nello slot del supporto della sonda.Dopo che la sonda è all'interno dello slot, utilizzare l'estremità piatta del tweezer per spingerla dentro. Collegare l'intero supporto della sonda allo scanner e utilizzare il pinzetta ptfe per afferrare il filo proprio sotto l'anello di rame e collegarlo al modulo. Quindi rimettere lo scanner alla coda di rondine.Posizionare la cella elettrochimica del campione precedentemente assemblata con il campione di prova sul punto centrale del pezzo SECM. Quindi collegare lo pseudo elettrodo di riferimento e il controelettrodo al blocco del connettore a molla. Nel software AFM-SECM selezionare SECM PeakForce QNM per caricare l'area di lavoro.Durante l'installazione, caricare la sonda SECM e quindi allineare un laser alla punta utilizzando una stazione di allineamento. Passare a Navigazione e spostare lentamente lo scanner verso il basso per concentrarsi sulla superficie del campione. Regolare leggermente la posizione delle celle del campione elettrochimico per assicurarsi che lo scanner non tocchi il coperchio di vetro della cella campione durante lo spostamento.Dopo aver puntato sull'esempio, fare clic su Aggiorna posizione di innesci cieco. Fare clic su Sposta per aggiungere posizione fluido e aggiungere circa 1,8 millilitri della soluzione tampone nella cella campione. Assicurarsi che il livello della soluzione sia inferiore al coperchio del vetro e che i fili siano immersi nella soluzione, utilizzare una pipetta per agitare la soluzione per rimuovere eventuali bolle e attendere cinque minuti.Fate clic su Sposta (Move to Blind Engage Position) che farà tornare la punta nella soluzione tampone. Regolare leggermente il laser per assicurarsi che il laser sia allineato sulla punta. Aprire il software della workstation elettrochimica e fare clic sul comando Tecnica sulla barra degli strumenti per aprire il selettore tecnologico.Selezionare Tempo potenziale circuito aperto e utilizzare l'impostazione predefinita per eseguire la misurazione OCP che dovrebbe essere quasi zero e stabile. Fate di nuovo clic sul comando Tecnica (Technique Command), quindi selezionate Voltammetria ciclica (Cyclic Voltammetry), quindi immettete i parametri di voltammetria ciclica e procedete con l'imaging SECM. Tornare al software AFM-SECM e fare clic su Engage.Successivamente selezionare la cronometrometria e impostare i parametri di cronometrometria con il inizialmente come meno 0,4 volt la larghezza dell'impulso di 1000 secondi e la stessa sensibilità della scansione CV. Con il programma in esecuzione, torna al software AFM-SECM controlla la lettura in tempo reale sullo strip chart e fai clic all'inizio. Salvare le immagini nel software AFM-SECM.Utilizzando la cella del campione chimico elettrico come contenitore di acqua pulita, spostare la punta in uscita dal liquido con le funzioni blind engage nel pannello di navigazione, cambiando l'acqua tre volte. Quindi utilizzare salviette pulite per rimuovere con cura l'acqua residua dal supporto della sonda e rimettere la sonda nella scatola della sonda. Questo protocollo è stato utilizzato per caratterizzare le singole nanobolle di ossigeno, rivelando informazioni morfologiche ed elettrochimiche.Il confronto tra la topografia e l'immagine corrente dimostra la correlazione tra le posizioni delle nanobolle e le macchie attuali. La topografia e le immagini attuali delle nanoparticelle di ossido di rame sono mostrate qui. L'immagine di corrente della punta indica che la nanoparticella visibile nell'immagine topografica è associata a un evidente punto di corrente elettrica.Mentre la corrente di fondo corrisponde al substrato di silicio piatto. Ecco cinque curve di voltammetria ciclica rappresentative della punta AFM-SECM a circa un millimetro dal substrato. La corrente di punta limitata di diffusione non è diminuita con il tempo.Le modifiche della corrente di punta man mano che la punta si avvicina alla superficie del campione vengono tracciate qui. La punta AFM-SECM, si è avvicinata alla superficie del substrato nella direzione Z fino a raggiungere un set point che indica il contatto o la flessione del substrato della punta fisica. Quando questo protocollo assicura che la particella solida sia immobilizzata come substrato, sono completamente conduttività elettrica e non ci sono bolle nella soluzione nella cella del campione.Il metodo di preparazione del campione è rilevante per una gamma più ampia di applicazioni che coinvolgono nanomateriali, specialmente per la caratterizzazione dei nanomateriali. La tecnica AFM-SECM può essere utilizzata per acquisire la topografia simultanea e l'immagine elettrochimica su scala nanometrica, che è importante nello sviluppo e nell'applicazione di nanomateriali in campi di ricerca come la scienza dei materiali, la chimica e le scienze della vita.

Research

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