Name: probing surface electrochemical activity of nanomaterials using a hybrid atomic force microscope-scanning electrochemical microscope (afm-secm)
Uploaded: 2021-02-10T12:30:00
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Este trabajo está financiado por la Fundación Nacional de Ciencias (Número de Premio: 1756444) a través de interfaces biológicas y ambientales de nanomateriales, el Instituto Nacional de Alimentos y Agricultura del USDA, el proyecto AFRI [2018-07549] y el Acuerdo de Asistencia No. 83945101-0 otorgado por la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos al Instituto de Tecnología de Nueva Jersey. No ha sido revisado formalmente por la EPA. Las opiniones expresadas en este documento son únicamente las de los autores y no reflejan necesariamente las de la Agencia. La EPA no respalda ningún producto o servicio comercial mencionado en esta publicación. Los autores también agradecen al programa de Investigación e Innovación de Pregrado (URI) Fase-1 y Fase-2 en el Instituto de Tecnología de Nueva Jersey.

1. Preparación de la muestra
<ol><li>
Preparación de nanopartículas facetadas de Cu2O y deposición sobre sustrato de silicio
	<ol>
<li>Disolver 0.175 g de CuCl2∙2H2O (99.9%) en 100 mL de agua desionizada (DI) para generar una solución acuosa de 10 mM CuCl2.</li>
		<li>Añadir 10,0 mL de NaOH de 2,0 M y 10 mL de ácido ascórbico 0,6 M gota a gota en la solución de CuCl2.</li>
		<li>Calentar la solución en un matraz de fondo redondo de 250 ...

Una técnica combinada de AFM-SECM que permite la proyección de imagen multimodal de alta resolución se ha descrito en este protocolo. Esta técnica permite mapear la topografía simultáneamente con la corriente SECM recolectada o mapeada en nanopartículas individuales o nanoburbujas. Los experimentos se realizaron utilizando sondas comerciales. Estas sondas fueron diseñadas para proporcionar compatibilidad química con una amplia gama de ambientes electroquímicos, rendimiento electroquímico, estabilidad mecánica...

La caracterización del comportamiento electroquímico (EC) puede proporcionar información crítica sobre la cinética y los mecanismos de las reacciones interfaciales en diversos campos, como la biología1,2,la energía3,4, lasíntesis de materiales5,6,7y el proceso químico8,9. Las mediciones tradicionales de la CE, incluida la espectroscopia de impedancia electroquímica10,los métodos de ruido electroquímico11,la titulación intermitente galvanostática12y la voltametría cíclica13, generalmente se realizan a escala macroscópica y proporcionan una respuesta media de superficie. Por lo tanto, es difícil extraer información sobre cómo se distribuye la actividad electroquímica a través de una superficie, pero las propiedades superficiales a escala local en nanoescala son especialmente importantes cuando los nanomateriales se utilizan ampliamente. Por lo tanto, las nuevas técnicas capaces de capturar simultáneamente tanto la información multidimensional a nanoescala como la electroquímica son altamente deseables.
La microscopía electroquímica de barrido (SECM) es una técnica ampliamente utilizada para medir la actividad electroquímica localizada de materiales a micro y nanoescala14. Típicamente, secm utiliza un ultra-microelectrodo como una sonda para la detección de especies químicas electroactivas, ya que escanea una superficie de la muestra para resolver espacialmente las propiedades electroquímicas locales15. La corriente medida en la sonda se produce por reducción (u oxidación) de la especie mediadora, y esta corriente es un indicador de la reactividad electroquímica en la superficie de la muestra. Secm ha evolucionado significativamente después de su primera creación en 198916,17, pero todavía se ve desafiado por dos limitaciones principales. Dado que las señales de CE son típicamente sensibles a las características de interacción punta-sustrato, una limitación de la SECM es que mantener la sonda a una altura constante impide una correlación directa de la actividad electroquímica con el paisaje superficial, debido a la convolución de la topografía con la información de la CE recogida18. En segundo lugar, es difícil para un sistema SECM comercial obtener una resolución de imagen sub-micrómetro (μm) ya que la resolución espacial está parcialmente determinada por las dimensiones de la sonda, que está en la escala de micrómetros19. Por lo tanto, los nanoelectrodos, los electrodos con un diámetro en el rango de nanómetros, se utilizan cada vez más en SECM para lograr una resolución por debajo de la escala sub-micrómetro20,21,22,23.
Para proporcionar un control constante de la distancia punta-sustrato y obtener una mayor resolución electroquímica espacial, se han utilizado varias técnicas híbridas de SECM, como el posicionamiento de la conductanciaiónica 24,el posicionamiento de la fuerza de cizallamiento25,la corriente alterna SECM26y el posicionamiento de la microscopía de fuerza atómica (AFM). Entre estas instrumentaciones, secm integración de posicionamiento AFM (AFM-SECM) se ha convertido en un enfoque muy prometedor. Como AFM puede proporcionar distancias fijas de punta-sustrato, la técnica integrada AFM-SECM permite la adquisición simultánea de información estructural y electroquímica de la superficie a nanoescala a través de mapeo o barrido de muestras con las puntas AFM afiladas. Desde la primera operación exitosa de AFM-SECM por MacPherson y Unwin en 199627,se han logrado mejoras significativas en el diseño y fabricación de sondas, así como sus aplicaciones en diversos campos de investigación como la electroquímica en procesos químicos y biológicos. Por ejemplo, AFM-SECM se ha implementado para la obtención de imágenes de superficies de materiales compuestos, tales como nanopartículas de metales nobles28,electrodos funcionalizados o dimensionalmente estables29,30,y dispositivos electrónicos31. AFM-SECM puede mapear los sitios electroquímicamente activos a partir de la imagen de corriente de la punta.
Las mediciones topográficas y electroquímicas simultáneas también podrían lograrse mediante otras técnicas como la conductiva AFM32,33,34,35,la electroquímica AFM (EC-AFM)36,37,38,39,la microscopía electroquímica de barrido de conductancia iónica-barrido (SICM-SECM)24,40,y la microscopía celular electroquímica de barrido (SECCM)41,42 La comparación entre estas técnicas se ha discutido en un documento de revisión1. El objetivo del presente trabajo fue emplear SECM-AFM para demostrar el mapeo electroquímico y la medición en nanomateriales de óxido cuproso cristalino facetado y nanoburbujas en agua. Los nanomateriales facetados se sintetizan ampliamente para catalizadores de óxido metálico en aplicaciones de energía limpia porque las facetas con características cristalográficas distintivas tienen estructuras atómicas superficiales distintivas y dominan aún más sus propiedades catalíticas. Por otra parte, también se midió y comparó el comportamiento electroquímico en las interfaces líquido / gas para nanoburbujas de superficie (NBs) en sustratos de oro. Los NBs son burbujas con un diámetro de <1 μm (también conocidas como burbujas ultrafinas)43,y provocan muchas propiedades intrigantes44,45,incluyendo largos tiempos de residencia en las soluciones46,47 y alta eficiencia de transferencia de masa de gas46,48. Además, el colapso de los BN crea ondas de choque y la formación de radicales hidroxilo (•OH)49,50,51,52. Medimos la reactividad electroquímica de los NBs de oxígeno en la solución para comprender mejor las propiedades químicas fundamentales de los NBs.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Atomic force microsopy</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>Dimenison Icon</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bipotentiostat</td>
			<td>CH Instruments, Inc.</td>
			<td>CHI 700E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>TED PELLA, Inc.</td>
			<td>16013</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fresh gold plates</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>model 119-017-307</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM-AFM probes</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>990-050138</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM strain-release module</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>840-012-724</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM Probe Holder</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>900-050121</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM Chuck</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>PF-SECM Chuck</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM O-ring</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>598-000-106</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM cover glass, SECM Cell</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>900-050137</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EC Cell Assy</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>932-017-300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ESD Field Service</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>490-000-066</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PF-SECM Boot</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>900-050136</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spring connector block</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>900-050524</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PFSECM Tweezers</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cable, SECM Tip module</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>468-050171</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag wire</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>249-000-056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>248-000-004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hard sharp wire</td>
			<td>Bruker, CA</td>
			<td>TT-ECM10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubular ceramic membrane</td>
			<td>Refracton</td>
			<td>WFA0.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper(II) chloride dihydrate</td>
			<td>ACROS Organics</td>
			<td>AC315281000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>S318-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ascorbic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A61-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Loctite</td>
			<td>Instant Mix</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium Chloride</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>P217-500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexaammineruthenium(III) chloride</td>
			<td>ACROS Organics</td>
			<td>AC363342500</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

probing surface electrochemical activity of nanomaterials using a hybrid atomic force microscope-scanning electrochemical microscope (afm-secm)

La microscopía electroquímica de barrido (SECM) se utiliza para medir el comportamiento electroquímico local de las interfaces líquido/sólido, líquido/gas y líquido/líquido. La microscopía de fuerza atómica (AFM) es una herramienta versátil para caracterizar la micro y nanoestructura en términos de topografía y propiedades mecánicas. Sin embargo, secm convencional o AFM proporciona información limitada resuelta lateralmente sobre las propiedades eléctricas o electroquímicas a nanoescala. Por ejemplo, la actividad de una superficie de nanomaterial a niveles de facetas cristalinas es difícil de resolver mediante métodos convencionales de electroquímica. Este papel divulga el uso de una combinación de AFM y de SECM, a saber, AFM-SECM, para sondear actividad electroquímica superficial de la superficie de la nanoescala mientras que adquiere datos topográficos de alta resolución. Estas mediciones son fundamentales para comprender la relación entre la nanoestructura y la actividad de reacción, que es relevante para una amplia gama de aplicaciones en la ciencia de materiales, las ciencias de la vida y los procesos químicos. La versatilidad de la combinación AFM-SECM se demuestra mediante el mapeo de las propiedades topográficas y electroquímicas de nanopartículas facetadas (NPs) y nanoburbujas (NBs), respectivamente. En comparación con las imágenes secm previamente reportados de nanoestructuras, este AFM-SECM permite la evaluación cuantitativa de la actividad de la superficie local o la reactividad con una mayor resolución de mapeo de la superficie.

Topografía e imágenes actuales de ONB por AFM-SECM
Estudios anteriores que caracterizaron NBs con AFM sólo reportaron imágenes topográficas para revelar el tamaño y la distribución de NBs inmovilizados sobre un sustrato sólido56,57. Los experimentos aquí revelaron información morfológica y electroquímica. Las nanoburbujas individuales de oxígeno (ONB) se pueden identificar claramente en <strong class="xfig...

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Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope AFM-SECM

La microscopía de fuerza atómica (AFM) combinada con la microscopía electroquímica de barrido (SECM), es decir, AFM-SECM, se puede utilizar para adquirir simultáneamente información topográfica y electroquímica de alta resolución en superficies de materiales a nanoescala. Esta información es fundamental para comprender las propiedades heterogéneas (por ejemplo, reactividad, defectos y sitios de reacción) en superficies locales de nanomateriales, electrodos y biomateriales.

Sondeo de la superficie de la actividad electroquímica de los nanomateriales utilizando un microscopio híbrido de barrido de fuerza atómica-microscopio electroquímico (AFM-SECM)

Scanning electrochemical microscopy (SECM) is used to measure the local electrochemical behavior of liquid/solid, liquid/gas and liquid/liquid interfaces. ...

Este protocolo cuenta con una potente e innovadora tecnología llamada Microscopio de Fuerza Atómica junto con microscopio de barrido electroquímicos que es AFM-SECM para escanear la información morfológica y electroquímica sobre nanomateriales facetados y nanoburbujas en agua. AFM-SECM es capaz de mapear la superficie electroquímicamente reactiva basada en imágenes de corriente de punta y también permite la adquisición simultánea de estructuras superficiales a nanoescala e información electroquímica sobre materiales de muestra. La preparación de la muestra para este método requiere que las partículas sólidas se inmovilizan en el sustrato por completo y las unión entre las muestras y los sustratos aseguran la conductividad eléctrica.La elección del Mediador Redox también es crítica. Más aún, la demostración es necesaria para mostrar realmente que se llevó a cabo bajo una operación dedicada y separada en este protocolo, como los sistemas de preparación de muestras que ocurren bajo el proceso de imágenes. Deposite 10 microlitros de epoxi en una oblea de silicio limpia con una punta de pipeta y baldosa con un portaobjetos de vidrio limpio.Después de unos cinco minutos, deje caer 10 microlitros de la suspensión de nanopartículas de óxido de cobre en los sustratos de obleas de silicio recubiertas de epoxi. Luego seque al vacío el sustrato a 40 grados Centígrados o seis horas. Para preparar nanoburbujas de oxígeno inyectar directamente oxígeno comprimido a través de una membrana cerámica tubular en agua desionizada.Deposite 1,8 mililitros de la suspensión de nanoburbujas sobre un sustrato de oro en la celda de muestra electroquímica y estabilice durante 10 minutos. Reemplace el fragmento de ejemplo existente por el fragmento de SECM. Luego atornille en su lugar usando dos tornillos de tapa de cabeza de zócalo M3 de 6 mm y una llave hexagonales de 2.5 milímetros.Instale el módulo de liberación de tensión en el escáner AFM y conéctelo al conector del electrodo de trabajo en el bloque del conector del resorte con un cable de extensión. Haga doble clic en los dos iconos de software para inicializar el sistema AFM y la interfaz de control por potenciostato. Prepare el campo de descarga electrostática, el paquete de superficie que incluye una almohadilla antiestática, un soporte de sonda protectora de descarga electrostática, guantes antiestáticos portátiles y una correa de muñeca.Para evitar que el escáner AFM se exponga al líquido, use una bota protectora durante las pruebas de AFM-SECM. Coloque el soporte de la sonda en el soporte de la sonda de protección de descarga electrostática y use un par de pinzas de plástico para conectar la bota protectora al soporte de la punta. A continuación, alinee el pequeño corte en la bota protectora con la muesca en el soporte de la sonda.Abra la caja de sondas AFM-SECM con una pinza de punta y agarre la sonda de ambos lados de las ranuras. Utilice la pinza de disco para sujetar el soporte de la sonda en el soporte y coloque el cable de la sonda en el orificio del soporte. A continuación, deslice la sonda en la ranura del soporte de la sonda.Después de que la sonda esté dentro de la ranura, use el extremo plano de la pinza para empujarla. Conecte todo el soporte de la sonda al escáner y use la pinza de punta de PTFE para agarrar el cable justo debajo del anillo de cobre y conectarlo al módulo. A continuación, vuelva a colocar el escáner en la cola de paloma.Coloque la celda de muestra electroquímica previamente ensamblada con la muestra de prueba en el punto central de la troceada SECM. A continuación, conecte el electrodo de pseudorreferencia y el electrodo de contador al bloque conector del resorte. En el software AFM-SECM, seleccione SECM PeakForce QNM para cargar el espacio de trabajo.En la configuración, cargue la sonda SECM y luego alinee un láser a la punta utilizando una estación de alineación. Vaya a Navegación y mueva el escáner hacia abajo lentamente para enfocar la superficie de la muestra. Ajuste ligeramente la posición de las celdas de muestra electroquímicas para asegurarse de que el escáner no toque la cubierta de vidrio de la celda de muestra mientras se mueve.Después de centrarse en la muestra, haga clic en Actualizar posición de participación ciega. Haga clic, Mover para agregar posición de fluido y agregue aproximadamente 1.8 mililitros de la solución tampón en la celda de muestra. Asegurándose de que el nivel de la solución es más bajo que la cubierta de vidrio y que los cables están inmersos en la solución, use una pipeta para agitar la solución para eliminar cualquier burbuja y espere cinco minutos.Haga clic en Mover a la posición de participación ciega que hará que la punta se mueva de nuevo en la solución de búfer. Ajuste el láser ligeramente para asegurarse de que el láser está alineado en la punta. Abra el software de estación de trabajo electroquímica y haga clic en el comando de técnica en la barra de herramientas para abrir el selector de tecnología.Seleccione Tiempo potencial de circuito abierto y utilice la configuración predeterminada para ejecutar la medición OCP, que debe ser casi cero y estable. Haga clic en el comando de la técnica de nuevo y seleccione Voltametría cíclica, a continuación, introduzca los parámetros de voltametría cíclica y proceder con imágenes SECM. Vuelva al software AFM-SECM y haga clic en Engage.A continuación, seleccione la cronoamperometría y establezca los parámetros de cronoamperometría con el inicialmente como menos 0,4 voltios el ancho de pulso como 1000 segundos y la misma sensibilidad que el CV scan. Con el programa en ejecución, vuelva al software AFM-SECM, compruebe la lectura en tiempo real en el gráfico de tiras y haga clic en inicio. Guarde las imágenes en el software AFM-SECM.Usando la celda de muestra química eléctrica como un recipiente de agua limpia, mueva la punta dentro y fuera del líquido con las funciones de enganche ciego en el panel de navegación, cambiando el agua tres veces. Luego use toallitas limpias para eliminar cuidadosamente el agua residual del soporte de la sonda y vuelva a colocar la sonda en la caja de la sonda. Este protocolo se utilizó para caracterizar nanoburbujas de oxígeno individuales, revelando información morfológica y electroquímica.La comparación de la topografía y la imagen actual demuestra la correlación entre las ubicaciones de las nanoburbujas y los puntos actuales. La topografía y las imágenes actuales de las nanopartículas de óxido de cobre se muestran aquí. La imagen de corriente de punta indica que la nanopartícula visible en la imagen de topografía está asociada con un punto de corriente eléctrica evidente.Mientras que la corriente de fondo corresponde al sustrato plano de silicio. Aquí hay cinco curvas de voltametría cíclica representativas de la punta AFM-SECM a aproximadamente un milímetro del sustrato. La corriente de la punta limitada difusión no disminuyó con el tiempo.Los cambios de la corriente de la punta a medida que la punta se acerca a la superficie de la muestra se trazan aquí. La punta AFM-SECM, se acercó a la superficie del sustrato en la dirección Z hasta que alcanzó un punto de set que indica el contacto físico o flexión del sustrato de la punta. Cuando este protocolo asegúrese de que la partícula sólida se inmoviliza como sustrato están completamente con conductividad eléctrica y no hay burbujas en la solución en la célula de la muestra.El método de preparación de muestras es relevante para una gama más amplia de aplicaciones que involucra nanomateriales, especialmente para la caracterización de nanomateriales. La técnica AFM-SECM se puede utilizar para adquirir topografía simultánea y la imagen de electroquímica a nanoescala, que es importante en el desarrollo y la aplicación de nanomateriales en campos de investigación como la ciencia de los materiales, la química y las ciencias de la vida.

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