Name: nanoscale characterization of liquid-solid interfaces by coupling cryo-focused ion beam milling with scanning electron microscopy and spectroscopy
Uploaded: 2022-07-14T12:30:00
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Riconosciamo vivamente i contributi di Shuang-Yan Lang e Héctor D. Abruña che hanno fornito campioni per la nostra ricerca. Questo lavoro è stato sostenuto dalla National Science Foundation (NSF) (DMR-1654596) e ha fatto uso del Cornell Center for Materials Research Facilities supportato dal NSF con il numero di premio DMR-1719875.

1. Preparare il campione e trasferirlo nella camera SEM
<ol><li>Impostare il microscopio<ol>
<li>Per i sistemi che convertono tra temperatura ambiente e apparecchiature criogeniche, installare lo stadio crio-SEM e l'anticontaminatore secondo le istruzioni del produttore dell'apparecchiatura ed evacuare la camera SEM.</li>
		<li>Regolare la sorgente di platino del sistema di iniezione di gas (GIS) in modo che, una volta inserita, si trovi a circa 5 mm di distanza dalla superficie del campione rispetto ai tipici esperime...

<ol>
	<li>Schmickler, W., Santos, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Interfacial Electrochemistry. , (2010).</li><li>Cheng, X. -. B., Zhang, R., Zhao, C. -. Z., Wei, F., Zhang, J. -. G., Zhang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+solid+electrolyte+interphases+on+lithium+metal+anode.">A review of solid electrolyte interphases on lithium metal anode.</a> Advanced Science. 3 (3), 1500213 (2016).</li><li>Allen, F. 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M., Baumeister, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+of+biological+materials+at+the+nanometer+scale.">Electron microscopy of biological materials at the nanometer scale.</a> Annual Review of Materials Research. 42 (1), 33-58 (2012).</li><li>Dubochet, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryo-electron+microscopy+of+vitrified+specimens.">Cryo-electron microscopy of vitrified specimens.</a> Quarterly Reviews of Biophysics. 21 (2), 129-228 (1988).</li><li>Wang, X., Li, Y., Meng, Y. 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E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tomographic+mapping+of+the+nanoscale+water-filled+pore+structure+in+corroded+borosilicate+glass.">Tomographic mapping of the nanoscale water-filled pore structure in corroded borosilicate glass.</a> NPJ Materials Degradation. 4 (1), 1-7 (2020).</li><li>Li, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryo-based+structural+characterization+and+growth+model+of+salt+film+on+metal.">Cryo-based structural characterization and growth model of salt film on metal.</a> Corrosion Science. 174, 108812 (2020).</li><li>Egerton, R. 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T., Esselink, F. J., Hadziioannou, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryo-electron+microscopy+of+block+copolymers+in+an+organic+solvent.">Cryo-electron microscopy of block copolymers in an organic solvent.</a> Langmuir. 11 (10), 3721-3724 (1995).</li><li>Echlin, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Low-Temperature Microscopy and Analysis. , (1992).</li><li>Koifman, N., Schnabel-Lubovsky, M., Talmon, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructure+formation+in+the+lecithin/isooctane/water+system.">Nanostructure formation in the lecithin/isooctane/water system.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 117 (32), 9558-9567 (2013).</li><li>Hayles, M. F., Stokes, D. J., Phifer, D., Findlay, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+technique+for+improved+focused+ion+beam+milling+of+cryo-prepared+life+science+specimens.">A technique for improved focused ion beam milling of cryo-prepared life science specimens.</a> Journal of Microscopy. 226 (3), 263-269 (2007).</li><li>Shchukarev, A., Ramstedt, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryo-XPS:+probing+intact+interfaces+in+nature+and+life.">Cryo-XPS: probing intact interfaces in nature and life.</a> Surface and Interface Analysis. 49 (4), 349-356 (2017).</li><li>Hovington, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Can+we+detect+Li+K+X-ray+in+lithium+compounds+using+energy+dispersive+spectroscopy.">Can we detect Li K X-ray in lithium compounds using energy dispersive spectroscopy.</a> Scanning. 38 (6), 571-578 (2016).</li></ol>

Il metodo di preparazione criogenica qui descritto è importante e deve essere fatto correttamente affinché la chimica e la morfologia siano preservate8. La preoccupazione principale è congelare rapidamente il campione poiché questo è ciò che consente di vetrificare il liquido8. Se il campione si raffredda troppo lentamente, i liquidi possono cristallizzarsi con conseguente cambiamento nella morfologia6. Per prevenire la cristallizzazione, in qu...

Le interfacce tra solidi e liquidi svolgono un ruolo vitale nella funzione dei materiali energetici come batterie, celle a combustibile e supercondensatori 1,2,3. Mentre caratterizzare la chimica e la morfologia di queste interfacce potrebbe svolgere un ruolo centrale nel miglioramento dei dispositivi funzionali, farlo ha presentato una sfida sostanziale 1,3,4. I liquidi sono incompatibili con gli ambienti ad alto vuoto necessari per molte tecniche di caratterizzazione comuni, come la spettroscopia di fotoemissione a raggi X, la microscopia elettronica a scansione (SEM) e la microscopia elettronica a trasmissione2. Storicamente, la soluzione è stata quella di rimuovere il liquido dal dispositivo, ma ciò avviene a scapito di strutture delicate potenzialmente dannose all'interfaccia 2,4 o di modificare la morfologia3. Nel caso delle batterie, in particolare quelle che impiegano metalli alcalini altamente reattivi, questo danno fisico è aggravato dalla degradazione chimica dopo l'esposizione all'aria5.
Questo documento descrive il crio-SEM e il fascio ionico focalizzato (FIB) come metodo per preservare e caratterizzare le interfacce solido-liquido. Metodi simili hanno dimostrato di preservare la struttura delle cellule in campioni biologici 6,7,8, dispositivi energetici 5,9,10,11,12 e reazioni di corrosione su scala nanometrica 13,14,15 . Il punto cruciale della tecnica è quello di vetrificare il campione tramite congelamento a immersione in azoto granito prima di trasferirlo al microscopio dove viene posto su uno stadio raffreddato criogenicamente. La vitrificazione stabilizza il liquido nel vuoto del microscopio evitando le deformazioni strutturali associate alla cristallizzazione 6,8. Una volta nel microscopio, un sistema a doppio fascio consente l'imaging su scala nanometrica con il fascio di elettroni e la preparazione di sezioni trasversali con il fascio di ioni focalizzato. Infine, la caratterizzazione chimica è abilitata tramite la mappatura a raggi X a dispersione di energia (EDX). Complessivamente, il crio-SEM/FIB può preservare la struttura nativa di un'interfaccia solido-liquido, creare sezioni trasversali e fornire caratterizzazione sia chimica che morfologica.
Oltre a fornire un flusso di lavoro generale per la mappatura crio-SEM ed EDX, questo documento descriverà una serie di metodi per mitigare gli artefatti della fresatura e dell'imaging. Spesso i liquidi vetrificati sono delicati e isolanti, rendendoli soggetti a cariche e danni al fascio8. Mentre un certo numero di tecniche sono state stabilite per ridurre questi effetti indesiderati nei campioni a temperatura ambiente 16,17,18, molti sono stati modificati per applicazioni criogeniche. In particolare, questa procedura descrive l'applicazione di rivestimenti conduttivi, prima una lega oro-palladio, seguita da uno strato di platino più spesso. Inoltre, vengono fornite istruzioni per aiutare gli utenti a identificare la carica quando si verifica e regolare le condizioni del fascio di elettroni per mitigare l'accumulo di carica. Infine, sebbene il danno al fascio abbia molte caratteristiche in comune con la ricarica, i due possono verificarsi indipendentemente l'uno dall'altro16 e vengono fornite linee guida per ridurre al minimo il danno al fascio durante i passaggi in cui è più probabile.
Mentre il doppio fascio SEM / FIB non è l'unico strumento di microscopia elettronica ad essere stato adattato per il funzionamento criogenico, è particolarmente adatto per questo lavoro. Spesso dispositivi realistici come una batteria sono sulla scala di diversi centimetri di dimensione, mentre molte delle caratteristiche di interesse sono dell'ordine di micron a nanometri, e le informazioni più significative possono essere contenute nella sezione trasversale dell'interfaccia 4,5,19. Sebbene tecniche come la microscopia elettronica a trasmissione a scansione (STEM) combinata con la spettroscopia di perdita di energia elettronica (EELS) consentano l'imaging e la mappatura chimica su scala atomica, richiedono un'ampia preparazione per rendere il campione sufficientemente sottile da essere trasparente agli elettroni, limitando drasticamente la produttività 3,4,19,20,21,22 . Cryo-SEM, al contrario, consente il rapido sondaggio delle interfacce in dispositivi macroscopici, come l'anodo di una cella a bottone della batteria al litio metallico, anche se a una risoluzione inferiore di decine di nanometri. Idealmente, viene applicato un approccio combinato che sfrutta i vantaggi di entrambe le tecniche. Qui, ci concentriamo su tecniche FIB/SEM criogeniche a più alto rendimento.
Le batterie al litio metallico sono state utilizzate come banco di prova principale per questo lavoro e dimostrano l'ampia utilità delle tecniche crio-SEM: presentano delicate strutture di interesse scientifico 4,5,9,10,11,12, hanno una chimica ampiamente variabile da rivelare tramite EDX2 e sono necessarie tecniche criogeniche per preservare il litio reattivo 5, 21. In particolare, i depositi di litio irregolari noti come dendriti, così come le interfacce con l'elettrolita liquido sono conservati e possono essere ripresi e mappati con EDX 4,5,12. Inoltre, il litio in genere si ossida durante la preparazione e forma una lega con gallio durante la fresatura, ma l'elettrolita conservato impedisce l'ossidazione e le temperature criogeniche mitigano le reazioni con il gallio5. Molti altri sistemi (in particolare i dispositivi energetici) presentano strutture altrettanto delicate, sostanze chimiche complesse e materiali reattivi, quindi il successo del crio-SEM nello studio delle batterie al litio metallico può essere considerato un'indicazione promettente che è adatto anche ad altri materiali.
Il protocollo utilizza un sistema FIB/SEM a doppio raggio dotato di uno stadio criogenico, una camera di preparazione criogenica e un sistema di trasferimento criogenico, come dettagliato nella Tabella dei materiali. Per preparare i campioni crio-immobilizzati c'è una postazione di lavoro con una "pentola di fango", che è una pentola isolata in schiuma che si trova in una camera a vuoto nella stazione. Lo slusher a doppia pentola isolato in schiuma contiene una camera di azoto primario e una camera secondaria che circonda la prima e riduce l'ebollizione nella parte principale della pentola. Una volta riempito di azoto, un coperchio viene posto sopra la pentola e l'intero sistema può essere evacuato per formare azoto fanghiglia. Un sistema di trasferimento con una piccola camera a vuoto viene utilizzato per trasferire il campione sotto vuoto alla camera di preparazione o "preparazione" del microscopio. Nella camera di preparazione il campione può essere mantenuto a -175 °C e sputter rivestito con uno strato conduttivo, come una lega oro-palladio. Sia la camera di preparazione che la camera SEM presentano uno stadio raffreddato criogenicamente per contenere il campione e un anticontaminatore per assorbire i contaminanti e prevenire l'accumulo di ghiaccio sul campione. L'intero sistema viene raffreddato con azoto gassoso che scorre attraverso uno scambiatore di calore immerso in azoto liquido, e quindi attraverso i due criostadi e due anticontaminatori del sistema.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>INCA EDS</td>
			<td>Oxford instruments</td>
			<td></td>
			<td>Control software for X-max 80</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PP3010T Cryo-preparation system</td>
			<td>Quorum Technologies, Inc.</td>
			<td></td>
			<td>FIB/SEM cryogenic preparation system. Includes pumping station, transfer rod system, preparation (prep) chamber, cryogenic stages, sample shuttles&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Strata 400 DualBeam System&#160;</td>
			<td>FEI Co. (now Thermo Fisher Scientific)</td>
			<td></td>
			<td>Dual beam FIB/SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-Max 80</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td>80mm2 EDX detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>xT Microscope Control</td>
			<td>FEI Co. (now Thermo Fisher Scientific)</td>
			<td></td>
			<td>Software for controlling FEI Strata&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nanoscale characterization of liquid-solid interfaces by coupling cryo-focused ion beam milling with scanning electron microscopy and spectroscopy

I processi fisici e chimici alle interfacce solido-liquido svolgono un ruolo cruciale in molti fenomeni naturali e tecnologici, tra cui la catalisi, l'energia solare e la generazione di combustibile e lo stoccaggio di energia elettrochimica. La caratterizzazione su scala nanometrica di tali interfacce è stata recentemente ottenuta utilizzando la microscopia elettronica criogenica, fornendo così un nuovo percorso per far progredire la nostra comprensione fondamentale dei processi di interfaccia.
Questo contributo fornisce una guida pratica alla mappatura della struttura e della chimica delle interfacce solido-liquido in materiali e dispositivi utilizzando un approccio integrato di microscopia elettronica criogenica. In questo approccio, abbiniamo la preparazione del campione criogenico che consente la stabilizzazione di interfacce solido-liquido con la fresatura criogenica a fascio ionico focalizzato (crio-FIB) per creare sezioni trasversali attraverso queste complesse strutture sepolte. Le tecniche di microscopia elettronica a scansione criogenica (cryo-SEM) eseguite in un FIB/SEM a doppio fascio consentono l'imaging diretto e la mappatura chimica su scala nanometrica. Discutiamo di sfide pratiche, strategie per superarle e protocolli per ottenere risultati ottimali. Mentre ci concentriamo nella nostra discussione sulle interfacce nei dispositivi di accumulo di energia, i metodi delineati sono ampiamente applicabili a una serie di campi in cui l'interfaccia solido-liquido svolge un ruolo chiave.

Questo metodo è stato sviluppato su un doppio sistema FIB/SEM dotato di uno stadio criogenico disponibile in commercio, anticontaminatore e camera di preparazione. Per i dettagli, vedere la tabella dei materiali. Abbiamo testato questo metodo principalmente su batterie al litio metallico con un numero di elettroliti diversi, ma il metodo è applicabile a qualsiasi interfaccia solido-liquido che sopporterà la quantità di dose applicata durante la mappatura EDX.
La Figura...

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Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Le tecniche FIB (Cryogenic Focused Ion Beam) e SEM (Scanning Electron Microscopy) possono fornire informazioni chiave sulla chimica e la morfologia delle interfacce solido-liquido intatte. I metodi per la preparazione di mappe spettroscopiche a raggi X a dispersione di energia (EDX) di alta qualità di tali interfacce sono dettagliati, con particolare attenzione ai dispositivi di accumulo di energia.

Caratterizzazione su scala nanometrica di interfacce liquido-solido mediante accoppiamento di fresatura a fascio ionico crio-focalizzato con microscopia elettronica a scansione e spettroscopia

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

Il metodo crio-SEM e FIB può essere utilizzato per studiare interfacce solido-liquido e campioni biologici preservando la struttura nativa dei campioni. Il vantaggio principale di questa tecnica è che il crio-SEM consente all'utente di sondare rapidamente l'interfaccia di dispositivi macroscopici come elettrodi di batterie a bottone con risoluzione di decine di nanometri. Inizia installando uno stadio crio-SEM e un anticontaminatore.Evacuare la camera SEM e regolare il sistema di iniezione del gas, GIS, sorgente di platino in modo che, una volta inserita, la sorgente si trovi a circa cinque millimetri di distanza dalla superficie del campione. Impostare la temperatura GIS a 28 gradi Celsius e aprire l'otturatore per sfiatare il sistema per 30 secondi per eliminare qualsiasi materiale in eccesso. Quindi, lasciare che la camera SEM evacui per un minimo di otto ore.Alla fine del periodo di evacuazione, impostare il microscopio e gli stadi di preparazione a meno 175 gradi Celsius e impostare l'anticontaminatore a meno 192 gradi Celsius. Per vetrificare il campione, riempire sequenzialmente il volume principale dello slusher a doppio vaso di azoto e il volume circostante con azoto liquido fino a quando l'azoto liquido smette di gorgogliare. Sigillare lo slusher riempito con il coperchio e avviare la pompa di granita.Quando l'azoto liquido inizia a solidificarsi, inizia a sfiatare il vaso di granita. Una volta che la pressione è abbastanza alta da consentire l'apertura della pentola, posizionare rapidamente ma delicatamente il campione nell'azoto. Quando l'ebollizione è cessata intorno al campione, utilizzare un'asta di trasferimento pre-raffreddata per trasferire il campione nella camera a vuoto di una navetta SEM pre-raffreddata poco prima che l'azoto inizi a congelare.Trasferisci rapidamente la navetta all'airlock della camera di preparazione e pompa sul sistema di trasferimento. Se lo si desidera, spruzzare da cinque a 10 nanometri di uno strato di oro-palladio sulla superficie del campione per mitigare la carica. Quindi, trasferire la navetta del campione il più rapidamente e senza intoppi possibile sullo stadio del microscopio raffreddato.Per l'imaging della superficie del campione, prima immagine del campione con un ingrandimento di 100 X. Quindi, portare il campione a un'altezza approssimativamente eucentrica e acquisire una seconda immagine a basso ingrandimento. Selezionare una regione di prova sacrificale all'interno del liquido vetrificato e identificare eventuali problemi potenziali che potrebbero essere presenti a causa di danni al fascio o di carica.Cercare nell'esempio le regioni di interesse. Quando è stata identificata una regione, inclinare il campione in modo che la superficie sia normale alla direzione dell'ago GIS in platino e inserire l'ago GIS. Riscaldare la superficie a 28 gradi Celsius e aprire la valvola per circa 2,5 minuti prima di ritrarre la sorgente.Inclinare la navetta del campione verso la sorgente del fascio ionico focalizzato ed esporre il platino organo-metallico a un fascio ionico di 30 kilovolt a 2,8 nanoampere e un ingrandimento di 800 X per 30 secondi. Quindi, visualizzare la superficie del campione con il fascio di elettroni per verificare che la superficie sia liscia e priva di segni di carica. Per preparare una sezione trasversale, utilizzare prima il fascio ionico a 30 kilovolt e una corrente di fresatura alla rinfusa inferiore di circa 2,8 nanoampere per acquisire un'istantanea della superficie del campione.Identificate la caratteristica di interesse e misurate il posizionamento approssimativo della sezione trasversale. Per creare una finestra laterale per i raggi X, disegnare una sezione trasversale regolare ruotata di 90 gradi rispetto a dove si troverà la trincea e posizionare la finestra laterale con uno spigolo approssimativamente a filo con la sezione trasversale finale desiderata. Ridimensionate la serie ruotata per massimizzare il numero di raggi X per uscire dalla superficie della sezione trasversale.Utilizzare una corrente elevata per creare una sezione trasversale regolare abbastanza grande da rivelare la caratteristica di interesse e utilizzare il fascio ionico a 30 kilovolt e la corrente di interesse per acquisire un'istantanea della superficie del campione. Identificare la caratteristica di interesse e finalizzare il posizionamento della trincea. La trincea dovrebbe estendersi oltre entrambi i lati della caratteristica di interesse di pochi micron.Verificare che ci sia un micrometro di materiale tra il bordo della trincea e la sezione trasversale finale desiderata e utilizzare l'applicazione di fresatura per impostare la profondità Z su due micrometri, mettendo regolarmente in pausa il processo di fresatura per visualizzare la sezione trasversale con il fascio di elettroni, se necessario. Quando la trincea è molto più profonda della caratteristica di interesse, notare la quantità di tempo necessaria per creare la trincea ruvida per guidare la profondità. Per creare una sezione trasversale finale e pulita, abbassare la corrente del fascio ionico a circa 0,92 nanoampere e visualizzare la superficie del campione.Dopo aver verificato la posizione della caratteristica di interesse, utilizzare il software del fascio ionico focalizzato per disegnare una sezione trasversale di pulizia e sovrapporre la finestra di pulizia con la trincea prefabbricata di almeno un micrometro per contribuire a mitigare la ri-deposizione. Quindi, utilizzate il tempo necessario per creare la trincea per impostare il valore di profondità Z. Per la mappatura EDX, selezionare le condizioni del fascio appropriate per il campione e orientare il campione per massimizzare il conteggio dei raggi X.Inserire il rilevatore EDX e impostare il tempo di processo appropriato. Nel software del rilevatore, aprire la configurazione del microscopio e avviare l'immagine del fascio di elettroni. Fai clic su Hit Record per misurare il tasso di conteggio e il tempo morto.Se è necessario regolare il tempo morto, modificare la costante di tempo EDX. Una volta stabilite le condizioni del rivelatore, raccogliere l'immagine del fascio di elettroni e aprire Impostazioni immagine per selezionare la profondità di bit e la risoluzione dell'immagine. Selezionare la risoluzione della mappa a raggi X, l'intervallo di spettro, il numero di canali e il tempo di permanenza della mappa.L'intervallo di energia può essere basso quanto l'energia del fascio utilizzato. Quindi, nel software EDX, selezionare l'area su cui mappare. Al termine della mappa, salvare la mappa come cubo di dati.Queste immagini di lamina di litio nuda fresata a 25 e meno 165 gradi Celsius evidenziano come il raffreddamento a temperature criogeniche possa aiutare a preservare i campioni durante la fresatura a fascio ionico focalizzato. Per gli esperimenti EDX, la geometria di fresatura del fascio ionico focalizzato dovrebbe essere ottimizzata e la posizione del rivelatore EDX dovrebbe essere presa in considerazione. Qui, si può osservare la differenza tra un campione crio-immobilizzato ben preparato e un campione crio-immobilizzato mal preparato, entrambi utilizzando la batteria al litio metallico.Sebbene entrambi i campioni siano stati nominalmente preparati secondo la stessa procedura, una breve esposizione all'aria molto probabilmente ha provocato le reazioni superficiali osservate nel campione mal preparato. La mappatura di un deposito di litio in 1, 3-diossolano, 1, 2-dimetossietano con condizioni non ottimali si traduce in variazioni di contrasto, probabilmente un'indicazione di un'interfaccia inizialmente ben conservata che viene persa a causa di danni da radiazioni durante la mappatura. Al contrario, questa mappa di litio morto incorporato nell'elettrolita vetrificato e nel substrato di litio sottostante è stata eseguita a due kilovolt e 0,84 nanoampere, preservando la morfologia della superficie del campione.Sebbene alcuni danni siano ancora visibili dopo la mappatura, l'entità del danno è sostanzialmente ridotta. In questa analisi, la mappatura EDX è stata utilizzata per localizzare nanoparticelle di ossido di ferro coltivate in un idrogel di silice. Le scansioni di grandi dimensioni hanno permesso l'identificazione delle regioni di interesse, mentre sono state utilizzate scansioni più localizzate per la fresatura specifica del sito.La ricarica del campione può essere dannosa per il successo di questa procedura. Ricordarsi di abbassare le correnti del fascio e i tempi di permanenza se necessario per limitare gli effetti della carica. Successivamente, è possibile eseguire un lift-out crio-FIB per preparare una lamella site-specific per l'analisi TEM.I campioni possono essere ripresi con risoluzione sub-angstrom e mappare la distribuzione chimica utilizzando EELS ed EDX in uno strumento TEM.

Research

JoVE Journal

Engineering

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Ricerca

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