Name: nanoscale characterization of liquid-solid interfaces by coupling cryo-focused ion beam milling with scanning electron microscopy and spectroscopy
Uploaded: 2022-07-14T12:30:00
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Reconhecemos muito as contribuições de Shuang-Yan Lang e Héctor D. Abruña que forneceram amostras para nossa pesquisa. Este trabalho foi apoiado pela National Science Foundation (NSF) (DMR-1654596) e fez uso do Cornell Center for Materials Research Facilities apoiado pela NSF sob o Número de Prêmio DMR-1719875.

1. Prepare a amostra e transfira para a câmara SEM
<ol><li>Configure o microscópio<ol>
<li>Para sistemas que se convertem entre temperatura ambiente e equipamentos criogênicos, instale o estágio crio-SEM e o anticontratendidor de acordo com as instruções do fabricante do equipamento e evacue a câmara SEM.</li>
		<li>Ajuste a fonte de platina do sistema de injeção de gás (SIG) de modo que, quando inserido, fique aproximadamente 5 mm mais longe da superfície da amostra em comparação com os experimentos típi...

<ol>
	<li>Schmickler, W., Santos, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Interfacial Electrochemistry. , (2010).</li><li>Cheng, X. -. B., Zhang, R., Zhao, C. -. Z., Wei, F., Zhang, J. -. G., Zhang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+solid+electrolyte+interphases+on+lithium+metal+anode.">A review of solid electrolyte interphases on lithium metal anode.</a> Advanced Science. 3 (3), 1500213 (2016).</li><li>Allen, F. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphology+of+hydrated+as-cast+Nafion+revealed+through+cryo+electron+tomography.">Morphology of hydrated as-cast Nafion revealed through cryo electron tomography.</a> ACS Macro Letters. 4 (1), 1-5 (2015).</li><li>Zachman, M. J., Tu, Z., Choudhury, S., Archer, L. A., Kourkoutis, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryo-STEM+mapping+of+solid-liquid+interfaces+and+dendrites+in+lithium-metal+batteries.">Cryo-STEM mapping of solid-liquid interfaces and dendrites in lithium-metal batteries.</a> Nature. 560 (7718), 345-349 (2018).</li><li>Zachman, M. J., Tu, Z., Archer, L. A., Kourkoutis, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+elemental+mapping+of+intact+solid-liquid+interfaces+and+reactive+materials+in+energy+devices+enabled+by+cryo-FIB/SEM.">Nanoscale elemental mapping of intact solid-liquid interfaces and reactive materials in energy devices enabled by cryo-FIB/SEM.</a> ACS Energy Letters. 5 (4), 1224-1232 (2020).</li><li>Dubochet, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+physics+of+rapid+cooling+and+its+implications+for+cryoimmobilization+of+cells.">The physics of rapid cooling and its implications for cryoimmobilization of cells.</a> Methods in Cell Biology. 79, 7-21 (2007).</li><li>Kourkoutis, L. F., Plitzko, J. M., Baumeister, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+of+biological+materials+at+the+nanometer+scale.">Electron microscopy of biological materials at the nanometer scale.</a> Annual Review of Materials Research. 42 (1), 33-58 (2012).</li><li>Dubochet, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryo-electron+microscopy+of+vitrified+specimens.">Cryo-electron microscopy of vitrified specimens.</a> Quarterly Reviews of Biophysics. 21 (2), 129-228 (1988).</li><li>Wang, X., Li, Y., Meng, Y. 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T., Esselink, F. J., Hadziioannou, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryo-electron+microscopy+of+block+copolymers+in+an+organic+solvent.">Cryo-electron microscopy of block copolymers in an organic solvent.</a> Langmuir. 11 (10), 3721-3724 (1995).</li><li>Echlin, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Low-Temperature Microscopy and Analysis. , (1992).</li><li>Koifman, N., Schnabel-Lubovsky, M., Talmon, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructure+formation+in+the+lecithin/isooctane/water+system.">Nanostructure formation in the lecithin/isooctane/water system.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 117 (32), 9558-9567 (2013).</li><li>Hayles, M. F., Stokes, D. J., Phifer, D., Findlay, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+technique+for+improved+focused+ion+beam+milling+of+cryo-prepared+life+science+specimens.">A technique for improved focused ion beam milling of cryo-prepared life science specimens.</a> Journal of Microscopy. 226 (3), 263-269 (2007).</li><li>Shchukarev, A., Ramstedt, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cryo-XPS:+probing+intact+interfaces+in+nature+and+life.">Cryo-XPS: probing intact interfaces in nature and life.</a> Surface and Interface Analysis. 49 (4), 349-356 (2017).</li><li>Hovington, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Can+we+detect+Li+K+X-ray+in+lithium+compounds+using+energy+dispersive+spectroscopy.">Can we detect Li K X-ray in lithium compounds using energy dispersive spectroscopy.</a> Scanning. 38 (6), 571-578 (2016).</li></ol>

O método de preparação criogênica descrito aqui é importante e deve ser feito corretamente para que a química e a morfologia sejam preservadas8. A maior preocupação é congelar a amostra rapidamente, pois é isso que permite que o líquido seja vitrificado8. Se a amostra esfriar muito lentamente, os líquidos podem cristalizar resultando em uma mudança na morfologia6. Para evitar a cristalização, o nitrogênio de lama é usado neste proced...

As interfaces entre sólidos e líquidos desempenham um papel vital na função de materiais energéticos, como baterias, células de combustível e supercapacitores 1,2,3. Ao mesmo tempo em que caracterizar a química e a morfologia dessas interfaces poderia desempenhar um papel central na melhoria dos dispositivos funcionais, fazê-lo apresentou um desafio substancial 1,3,4. Os líquidos são incompatíveis com os ambientes de alto vácuo necessários para muitas técnicas comuns de caracterização, como espectroscopia de fotomissão de raios-X, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia eletrônica de transmissão2. Historicamente, a solução tem sido remover o líquido do dispositivo, mas isso vem às custas de estruturas delicadas potencialmente prejudiciais na interface 2,4 ou modificando a morfologia3. No caso das baterias, especialmente aquelas que empregam metais alcalinos altamente reativos, este dano físico é agravado pela degradação química após a exposição ao ar5.
Este artigo descreve o feixe de íons crio-SEM e focalado (FIB) como um método para preservar e caracterizar interfaces de líquido sólido. Métodos semelhantes têm sido mostrados para preservar a estrutura das células em amostras biológicas 6,7,8, dispositivos de energia 5,9,10,11,12 e reações de corrosão nanoescala 13,14,15 . O cerne da técnica é vitrifar a amostra através do congelamento de mergulho no nitrogênio de lama antes de transferir para o microscópio onde é colocado em um estágio criogenicamente resfriado. A vitrificação estabiliza o líquido no vácuo do microscópio, evitando as deformações estruturais associadas à cristalização 6,8. Uma vez no microscópio, um sistema de feixe duplo permite imagens nanoescalas com o feixe de elétrons, e preparação de seções transversais com o feixe de íons focalado. Por fim, a caracterização química é habilitada através do mapeamento de raios-X dispersivos de energia (EDX). Ao todo, o crio-SEM/FIB pode preservar a estrutura nativa de uma interface sólido-líquido, criar seções transversais e fornecer caracterização química e morfológica.
Além de fornecer um fluxo de trabalho geral para mapeamento crio-SEM e EDX, este artigo descreverá uma série de métodos para mitigar artefatos de fresagem e imagem. Muitas vezes os líquidos vitrificados são delicados e isolantes, tornando-os propensos a carregar, bem como danos no feixe8. Embora uma série de técnicas tenham sido estabelecidas para reduzir esses efeitos indesejados em espécimes à temperatura ambiente 16,17,18, várias foram modificadas para aplicações criogênicas. Em particular, este procedimento detalha a aplicação de revestimentos condutores, primeiro uma alusão de paládio dourado, seguida por uma camada de platina mais grossa. Além disso, são fornecidas instruções para ajudar os usuários a identificar o carregamento quando ele ocorre e ajustar as condições do feixe de elétrons para mitigar o acúmulo de carga. Por fim, embora o dano do feixe tenha muitas características em comum com a carga, os dois podem ocorrer independentemente um do outro16, e são fornecidas orientações para minimizar os danos nos feixes durante as etapas onde é mais provável.
Embora o SEM/FIB de feixe duplo não seja a única ferramenta de microscopia eletrônica adaptada para operação criogênica, ela é particularmente adequada para este trabalho. Muitas vezes dispositivos realistas como uma bateria estão na escala de vários centímetros de tamanho, enquanto muitos dos recursos de interesse estão na ordem de mícrons para nanômetros, e as informações mais significativas podem ser contidas na seção transversal da interface 4,5,19. Embora técnicas como a Microscopia eletrônica de transmissão de varredura (STEM) combinada com espectroscopia de perda de energia eletrônica (EELS) permitam o mapeamento de imagens e químicos até a escala atômica, elas requerem uma preparação extensiva para tornar a amostra suficientemente fina para ser transparente em elétrons, limitando drasticamente o throughput 3,4,19,20,21,22 . O Crio-SEM, em contraste, permite a rápida sondagem de interfaces em dispositivos macroscópicos, como o ânodo de uma célula de moeda de bateria de lítio metálico, embora em uma resolução menor de dezenas de nanômetros. Idealmente, uma abordagem combinada que aproveita as vantagens de ambas as técnicas é aplicada. Aqui, focamos em técnicas de FIB/SEM criogênicas de maior rendimento.
As baterias metálicas de lítio foram utilizadas como principal prova para este trabalho, e demonstram a ampla utilidade das técnicas crio-SEM: apresentam estruturas delicadas de interesse científico 4,5,9,10,11,12, têm uma química amplamente variada a ser revelada via EDX 2, e técnicas criogênicas são necessárias para preservar o lítio reativo 5, Dia 21. Em particular, os depósitos de lítio irregulares conhecidos como dendritos, bem como as interfaces com o eletrólito líquido são preservados e podem ser imageados e mapeados com EDX 4,5,12. Além disso, o lítio normalmente oxidaria durante a preparação e formaria uma alusão com gálio durante a fresagem, mas o eletrólito preservado evita a oxidação e as temperaturas criogênicas atenuam as reações com o gálio5. Muitos outros sistemas (especialmente dispositivos de energia) apresentam estruturas igualmente delicadas, químicas complexas e materiais reativos, de modo que o sucesso do crio-SEM no estudo das baterias de lítio metálico pode ser considerado uma indicação promissora de que é adequado para outros materiais também.
O protocolo utiliza um sistema FIB/SEM de feixe duplo equipado com um estágio criogênico, uma câmara de preparação criogênica e um sistema de transferência criogênica, conforme detalhado na Tabela de Materiais. Para preparar as amostras crio-imobilizadas há uma estação de trabalho com um "pote de lama", que é um pote isolado de espuma que se senta em uma câmara de vácuo na estação. A espuma isolada de pote duplo slusher contém uma câmara primária de nitrogênio e uma câmara secundária que envolve o primeiro e reduz a ebulição na parte principal da panela. Uma vez preenchido com nitrogênio, uma tampa é colocada sobre a panela e todo o sistema pode ser evacuado para formar nitrogênio de lama. Um sistema de transferência com uma pequena câmara de vácuo é usado para transferir a amostra sob vácuo para a câmara de preparação ou "preparação" do microscópio. Na câmara de preparação a amostra pode ser mantida a -175 °C e revestida com uma camada condutora, como uma alusão de paládio dourado. Tanto a câmara preparatória quanto a câmara SEM apresentam um estágio criogenicamente resfriado para segurar a amostra, e um anticontaminador para contaminantes adsorb e para evitar o acúmulo de gelo no espécime. Todo o sistema é resfriado com gás nitrogênio que flui através de um trocador de calor submerso em nitrogênio líquido, e então através dos dois estágios crio-e dois anticontaminadores do sistema.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>INCA EDS</td>
			<td>Oxford instruments</td>
			<td></td>
			<td>Control software for X-max 80</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PP3010T Cryo-preparation system</td>
			<td>Quorum Technologies, Inc.</td>
			<td></td>
			<td>FIB/SEM cryogenic preparation system. Includes pumping station, transfer rod system, preparation (prep) chamber, cryogenic stages, sample shuttles&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Strata 400 DualBeam System&#160;</td>
			<td>FEI Co. (now Thermo Fisher Scientific)</td>
			<td></td>
			<td>Dual beam FIB/SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-Max 80</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td>80mm2 EDX detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>xT Microscope Control</td>
			<td>FEI Co. (now Thermo Fisher Scientific)</td>
			<td></td>
			<td>Software for controlling FEI Strata&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nanoscale characterization of liquid-solid interfaces by coupling cryo-focused ion beam milling with scanning electron microscopy and spectroscopy

Processos físicos e químicos em interfaces de líquido sólido desempenham um papel crucial em muitos fenômenos naturais e tecnológicos, incluindo catálise, energia solar e geração de combustível, e armazenamento de energia eletroquímica. A caracterização em nanoescala de tais interfaces foi recentemente alcançada usando microscopia eletrônica criogênica, fornecendo assim um novo caminho para avançar nossa compreensão fundamental dos processos de interface.
Esta contribuição fornece um guia prático para mapear a estrutura e a química das interfaces de sólido-líquido em materiais e dispositivos usando uma abordagem integrada de microscopia eletrônica criogênica. Nesta abordagem, emparelhamos a preparação de amostras criogênicas que permitem a estabilização de interfaces de líquido sólido com fresagem de íons criogênicos (crio-FIB) para criar seções transversais através dessas complexas estruturas enterradas. As técnicas de microscopia eletrônica de varredura criogênica (crio-SEM) realizadas em um FIB/SEM de feixe duplo permitem imagens diretas, bem como mapeamento químico na nanoescala. Discutimos desafios práticos, estratégias para superá-los, bem como protocolos para obtenção de resultados ideais. Embora nos concentremos em nossa discussão sobre interfaces em dispositivos de armazenamento de energia, os métodos descritos são amplamente aplicáveis a uma gama de campos onde a interface sólido-líquido desempenha um papel fundamental.

Este método foi desenvolvido em um sistema FIB/SEM duplo equipado com um estágio criogênico comercialmente disponível, anticontaminador e câmara de preparação. Para mais detalhes, consulte a tabela de materiais. Testamos principalmente este método em baterias de lítio metálico com uma série de eletrólitos diferentes, mas o método é aplicável a qualquer interface de líquido sólido que suportará a quantidade de dose aplicada durante o mapeamento EDX.
A Figu...

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Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

As técnicas de Feixe de Íons Focados Criogênicos (FIB) e Microscopia eletrônica de varredura (SEM) podem fornecer insights-chave sobre a química e a morfologia de interfaces de líquido sólido intacto. Os métodos para preparar mapas espectroscópicos de raios-X dispersivos de alta qualidade (EDX) de tais interfaces são detalhados, com foco em dispositivos de armazenamento de energia.

Caracterização em nanoescala de interfaces líquidas sólidas acoplando fresagem de feixe de íons focada em crio-focal com microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

O método crio-SEM e FIB pode ser usado para estudar interfaces de líquido sólido e amostras biológicas, preservando a estrutura nativa das amostras. A principal vantagem desta técnica é que o crio-SEM permite que o usuário teste rapidamente a interface de dispositivos macroscópicos como eletrodos de bateria de células de moeda com dezenas de nanômetros de resolução. Comece instalando um estágio crio-SEM e um anticontaminador.Evacuar a câmara SEM e ajustar o sistema de injeção de gás, GIS, fonte de platina para que, quando inserido, a fonte fique aproximadamente cinco milímetros de distância da superfície da amostra. Defina a temperatura do GIS para 28 graus Celsius e abra o obturador para desoperar o sistema por 30 segundos para limpar qualquer excesso de material. Em seguida, permita que a câmara SEM evacue por um mínimo de oito horas.No final do período de evacuação, defina os estágios de microscópio e preparação para menos 175 graus Celsius e coloque o anticontaminador a menos 192 graus Celsius. Para vitrifar a amostra, regise sequencialmente o volume principal do slusher de nitrogênio duplo pote e o volume circundante com nitrogênio líquido até que o nitrogênio líquido pare de borbulhar. Sele o slusher preenchido com a tampa e inicie a bomba de lama.Quando o nitrogênio líquido começar a se solidificar, comece a ventilar o pote de lama. Uma vez que a pressão é alta o suficiente para permitir que a panela seja aberta, rapidamente, mas suavemente coloque a amostra no nitrogênio. Quando a ebulição cessar em torno da amostra, use uma haste de transferência pré-resfriada para transferir a amostra para a câmara de vácuo de uma nave semi-resfriada antes do nitrogênio começar a congelar.Transfira rapidamente a nave auxiliar para a câmara de ar da câmara de preparação e bombeie no sistema de transferência. Se desejar, sputter cinco a 10 nanômetros de uma camada de ouro-paládio sobre a superfície da amostra para mitigar o carregamento. Em seguida, transfira a amostra o mais rápido e suavemente possível para o estágio do microscópio resfriado.Para a imagem da superfície da amostra, primeira imagem a amostra em uma ampliação de 100 X. Em seguida, leve a amostra a uma altura aproximadamente eucêntrica e adquira uma segunda imagem de baixa ampliação. Selecione uma região de teste de sacrifício dentro do líquido vitrificado e identifique quaisquer problemas potenciais que possam estar presentes devido a danos ou carregamentos do feixe.Pesquise a amostra para as regiões de interesse. Quando uma região for identificada, incline a amostra para que a superfície seja normal à direção da agulha GIS de platina e insira a agulha GIS. Aqueça a superfície a 28 graus Celsius e abra a válvula por aproximadamente 2,5 minutos antes de retirar a fonte.Incline o transporte de amostra em direção à fonte focal do feixe de íons e exponha a platina organo-metálica a um feixe de íons de 30 quilovolt a 2,8 nanoamps e uma ampliação de 800 X por 30 segundos. Em seguida, imagem a superfície da amostra com o feixe de elétrons para verificar se a superfície é lisa e não tem qualquer sinal de carregamento. Para preparar uma seção transversal, primeiro use o feixe de íons a 30 kilovolts e uma corrente de fresagem a granel inferior de aproximadamente 2,8 nanoamps para adquirir um instantâneo da superfície da amostra.Identifique a característica de interesse e meça a colocação áspera da seção transversal. Para criar uma janela lateral para os raios-X, desenhe uma seção transversal regular girada 90 graus em relação a onde a trincheira estará e coloque a janela lateral com uma borda aproximadamente alinhada com a seção transversal final desejada. Redimensione o padrão girado para maximizar o número de raios-X para sair da superfície da seção transversal.Use uma corrente alta para criar uma seção transversal regular apenas grande o suficiente para revelar a característica de interesse e usar o feixe de íons a 30 kilovolts e a corrente de interesse para adquirir instantâneo da superfície da amostra. Identifique a característica de interesse e finalize a colocação da trincheira. A trincheira deve se estender por ambos os lados da característica de interesse por alguns mícrons.Confirme que há um micrômetro de material entre a borda da trincheira e a seção transversal final desejada e use a aplicação de fresagem para definir a profundidade Z em dois micrômetros, pausando regularmente o processo de fresagem para imagem da seção transversal com o feixe de elétrons conforme necessário. Quando a trincheira é muito mais profunda do que a característica de interesse, observe a quantidade de tempo necessária para criar a trincheira áspera para guiar a profundidade. Para criar uma seção transversal final e limpa, baixe a corrente do feixe de íons para aproximadamente 0,92 nanoamps e imagem da superfície da amostra.Depois de verificar a localização do recurso de interesse, use o software de feixe de íons focado para desenhar uma seção transversal de limpeza e sobrepor a janela de limpeza com a trincheira pré-feita por pelo menos um micrômetro para ajudar a mitigar a reposição. Em seguida, use o tempo necessário para criar a trincheira para definir o valor de profundidade Z. Para o mapeamento edx, selecione as condições adequadas do feixe para a amostra e oriente a amostra para maximizar a contagem de raios-X.Insira o detector EDX e defina o tempo de processo adequado. No software do detector, abra a configuração do microscópio e inicie a imagem do feixe de elétrons. Clique em Bater registro para medir a taxa de contagem e o tempo morto.Se o tempo morto precisar ser ajustado, altere a constante de tempo EDX. Uma vez estabelecidas as condições do detector, colete a imagem do feixe de elétrons e abra a configuração da imagem para selecionar a profundidade de bit e a resolução da imagem. Selecione a resolução do mapa de raios-X, o alcance do espectro, o número de canais e o tempo de moradia do mapa.O alcance de energia pode ser tão baixo quanto a energia do feixe usada. Em seguida, no software EDX, selecione a área para mapear. Quando o mapa estiver completo, salve o mapa como um cubo de dados.Estas imagens de papel alumínio nu moído a 25 e menos 165 graus Celsius destacam como o resfriamento às temperaturas criogênicas pode ajudar a preservar amostras durante a fresagem focalada do feixe de íons. Para os experimentos edx, a geometria de fresagem de feixe de íons focalada deve ser otimizada e a posição do detector EDX deve ser levada em conta. Aqui, pode-se observar a diferença entre uma amostra crio-imobilizada bem preparada, tanto usando a bateria de lítio metálico como exemplo.Embora ambas as amostras tenham sido nominalmente preparadas de acordo com o mesmo procedimento, uma breve exposição ao ar provavelmente resultou nas reações superficiais observadas na amostra mal preparada. Mapear um depósito de lítio em 1, 3-dioxolane, 1, 2-dimetoxietano com condições não ideais resulta em variações de contraste, provavelmente uma indicação de uma interface inicialmente bem preservada que é perdida devido a danos causados pela radiação durante o mapeamento. Em contraste, este mapa de lítio morto embutido em eletrólito vitrificado e o substrato de lítio abaixo foi realizado em dois kilovolts e 0,84 nanoamps, preservando a morfologia da superfície da amostra.Embora alguns danos ainda sejam visíveis após o mapeamento, a extensão dos danos é substancialmente reduzida. Nesta análise, foi utilizado mapeamento EDX para localizar nanopartículas de óxido de ferro cultivadas em um hidrogel de sílica. Grandes varreduras de campo de visão permitiram a identificação de regiões de interesse, enquanto varreduras mais localizadas foram utilizadas para fresagem específica do local.O carregamento de amostras pode ser prejudicial para o sucesso deste procedimento. Lembre-se de baixar as correntes de feixe e os tempos de moradia conforme necessário para limitar os efeitos do carregamento. Depois disso, um levantamento crio-FIB pode ser realizado para preparar uma lamella específica do local para análise tem.As amostras podem ser imagens em resolução sub-angstrom e mapear a distribuição química usando EELS e EDX em um instrumento TEM.

Research

JoVE Journal

Engineering

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

-Sonda de varredura único elétron Espectroscopia de capacitância

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Engenharia

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

Especiação e biodisponibilidade Medidas de plutônio ambiental utilizando Difusão em Filmes Finos

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Ohmic Contato Fabrication usando uma técnica Focused-ion Beam e caracterização elétrica para camada semicondutora Nanoestruturas

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In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

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Em análises profundidade de LEDs por uma combinação de raios-X Tomografia Computadorizada (CT) e Microscopia de Luz (LM) correlacionada com Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

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Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

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Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes

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Litografia de feixe de elétrons do nanômetro do dígito com uma aberração corrigida digitalização microscópio eletrônico de transmissão

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...