Name: calibration procedures for orthogonal superposition rheology
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00
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Ran Tao tient à remercier le National Institute of Standards and Technology du Département du Commerce des États-Unis pour son financement dans le cadre de la subvention 70NANB15H112. Le financement d’Aaron M. Forster a été fourni par des crédits du Congrès au National Institute of Standards and Technology.

1. Configuration du rhéomètre
REMARQUE : Le protocole de cette section décrit les étapes de base pour exécuter une expérience de rhéologie (pour un rhéomètre moteur-transducteur séparé ou un rhéomètre moteur-transducteur combiné), y compris la préparation de la configuration, l’installation de la géométrie appropriée, le chargement du matériel d’essai, la configuration de la procédure d’expérience, la spécification de la géométrie et le démarrage du test. Des instr...

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S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Convective+Cage+Release+in+Model+Colloidal+Glasses.">Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses.</a> Physical Review Letters. 115 (21), 218301 (2015).</li><li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow+dynamics+of+concentrated+starlike+micelles:+A+superposition+rheometry+investigation+into+relaxation+mechanisms.">Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).</li><li>Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orthogonal+superposition+rheometry+of+model+colloidal+glasses+with+short-ranged+attractions.">Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).</li><li>Tao, R., Forster, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=End+effect+correction+for+orthogonal+small+strain+oscillatory+shear+in+a+rotational+shear+rheometer.">End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer.</a> Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).</li><li>Schrag, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deviation+of+velocity+gradient+profiles+from+the+"gap+loading"+and+"surface+loading"+limits+in+dynamic+simple+shear+experiments.">Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments.</a> Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).</li><li>Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. 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Dans ce protocole, nous présentons une procédure expérimentale détaillée pour effectuer des mesures d’étalonnage de viscosité à l’aide de fluides newtoniens pour une technique commerciale de rhéologie de superposition orthogonale avec une géométrie de cylindre concentrique à double paroi. Les facteurs d’étalonnage, c’est-à-dire le facteur d’effet final primaire C L et le facteur d’effet final orthogonal CLo, sont déterminés indépendamm...

Comprendre les propriétés rhéologiques des fluides complexes est essentiel pour de nombreuses industries pour le développement et la fabrication de produits fiables et reproductibles1. Ces « fluides complexes » comprennent les suspensions, les liquides polymères et les mousses qui existent largement dans notre vie quotidienne, par exemple, dans les produits de soins personnels, les aliments, les cosmétiques et les produits ménagers. Les propriétés rhéologiques ou d’écoulement (p. ex., viscosité) sont des quantités clés d’intérêt pour établir des paramètres de performance pour l’utilisation finale et la traitabilité, mais les propriétés d’écoulement sont interconnectées avec les microstructures qui existent dans les fluides complexes. Une caractéristique importante des fluides complexes qui les distingue des liquides simples est qu’ils possèdent diverses microstructures couvrant plusieurs échelles de longueur2. Ces microstructures peuvent être facilement affectées par différentes conditions d’écoulement, ce qui, à son tour, entraîne des modifications de leurs propriétés macroscopiques. Déverrouiller cette boucle structure-propriété via le comportement viscoélastique non linéaire de fluides complexes en réponse à l’écoulement et à la déformation reste une tâche difficile pour les rhéologues expérimentaux.
La rhéologie par superposition orthogonale (OSP)3 est une technique robuste pour relever ce défi de mesure. Dans cette technique, un flux de cisaillement oscillatoire de faible amplitude est superposé orthogonalement à un flux de cisaillement primaire unidirectionnel constant, ce qui permet la mesure simultanée d’un spectre de relaxation viscoélastique sous le flux de cisaillement primaire imposé. Pour être plus précis, la petite perturbation de cisaillement oscillatoire peut être analysée à l’aide des théories de la viscoélasticité linéaire4, tandis que la condition d’écoulement non linéaire est obtenue par l’écoulement primaire à cisaillement constant. Comme les deux champs d’écoulement sont orthogonaux et donc non couplés, les spectres de perturbation peuvent être directement liés à la variation de la microstructure sous l’écoulement primaire non linéaire5. Cette technique de mesure avancée offre la possibilité d’élucider les relations structure-propriété-traitement dans des fluides complexes afin d’optimiser leur formulation, leur traitement et leur application.
La mise en œuvre de la rhéologie OSP moderne n’était pas le résultat d’une épiphanie soudaine; Il est plutôt basé sur plusieurs décennies de développement d’appareils personnalisés. Le premier appareil OSP sur mesure est daté de 1966 par Simmons6, et de nombreux efforts ont été faits par la suite 7,8,9,10. Ces premiers dispositifs construits sur mesure souffrent de nombreux inconvénients tels que des problèmes d’alignement, l’effet de débit de pompage (dû au mouvement axial du bob pour fournir une oscillation orthogonale) et des limites à la sensibilité de l’instrument. En 1997, Vermant et al.3 ont modifié le transducteur de rééquilibrage de force (FRT) sur un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial, ce qui a permis des mesures OSP pour les fluides avec une plage de viscosité plus large que les dispositifs précédents. Cette modification permet au transducteur de rééquilibrage de la force normale de fonctionner comme un rhéomètre à contrainte contrôlée, imposant une oscillation axiale en plus d’une mesure de la force axiale. Récemment, les géométries requises pour les mesures OSP, d’après la méthodologie de Vermant, ont été publiées pour un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial.
Depuis l’avènement de la rhéologie OSP commerciale, il y a un intérêt croissant pour l’application de cette technique pour l’étude de divers fluides complexes. Les exemples incluent les suspensions colloïdales 11,12, les gels colloïdaux13,14 et les verres15,16,17. Alors que la disponibilité de l’instrument commercial favorise la recherche OSP, la géométrie OSP complexe nécessite une compréhension plus profonde de la mesure que d’autres techniques rhéologiques de routine. La cellule d’écoulement OSP est basée sur une géométrie de cylindre concentrique à double paroi (ou Couette). Il présente une conception supérieure ouverte et inférieure ouverte pour permettre au fluide de s’écouler d’avant en arrière entre les espaces annulaires et le réservoir. Malgré l’optimisation apportée à la conception géométrique par le fabricant, lors du fonctionnement OSP, le fluide subit un champ d’écoulement inhomogène, des effets d’extrémité géométriques et un débit de pompage résiduel, ce qui peut introduire une erreur expérimentale importante. Nos travaux précédents18 ont rapporté d’importantes procédures de correction de l’effet final utilisant des fluides newtoniens pour cette technique. Pour obtenir des résultats de viscosité corrects, des facteurs d’effet final appropriés dans les directions primaire et orthogonale doivent être appliqués. Dans ce protocole, nous visons à présenter une méthodologie d’étalonnage détaillée pour la technique rhéologique OSP et à fournir des recommandations sur les meilleures pratiques pour réduire les erreurs de mesure. Les procédures décrites dans cet article sur la configuration de la géométrie OSP, le chargement des échantillons et les paramètres de test OSP devraient être facilement adoptables et traduites pour les mesures de fluides non newtoniens. Nous conseillons aux utilisateurs d’utiliser les procédures d’étalonnage décrites ici pour déterminer les facteurs de correction de l’effet final pour leurs applications avant les mesures OSP sur toute classification de fluide (newtonien ou non newtonien). Nous notons que les procédures d’étalonnage des facteurs finaux n’ont pas été signalées auparavant. Le protocole fourni dans le présent document décrit également un guide étape par étape et des conseils sur la façon d’effectuer des mesures rhéologiques précises en général et la ressource technique sur la compréhension des données « brutes » par rapport aux données « mesurées », qui peuvent être négligées par les utilisateurs de rhéomètres.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Advanced Peltier System</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402500.901</td>
			<td>Enviromental control device</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ARES-G2 Rheometer</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>401000.501</td>
			<td>Rheometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Brookfield Silicone Fluid, 12500cP</td>
			<td>AMTEK Brookfield</td>
			<td>12500 cps</td>
			<td>Viscosity standard liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402796.902</td>
			<td>Bob, upper geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402782.901</td>
			<td>Double wall cup, lower geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette (1 &#8211; 10 mL)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3120000089</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette (100 &#8211; 1,000 &#181;L)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3123000063</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tips (0.5 &#8211; 10 mL)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>022492098</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tips (50 &#8211; 1,000 &#181;L)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>022491555</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82027-532</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TRIOS</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>v4.3.1.39215</td>
			<td>Rheometer software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

calibration procedures for orthogonal superposition rheology

La rhéologie de superposition orthogonale (OSP) est une technique rhéologique avancée qui consiste à superposer une déformation de cisaillement oscillatoire de faible amplitude orthogonale à un écoulement de cisaillement primaire. Cette technique permet de mesurer la dynamique structurale de fluides complexes dans des conditions d’écoulement non linéaires, ce qui est important pour la compréhension et la prédiction des performances d’une large gamme de fluides complexes. La technique rhéologique OSP a une longue histoire de développement depuis les années 1960, principalement à travers les dispositifs sur mesure qui ont mis en évidence la puissance de cette technique. La technique OSP est maintenant disponible dans le commerce pour la communauté de la rhéologie. Compte tenu de la conception compliquée de la géométrie OSP et du champ d’écoulement non idéal, les utilisateurs doivent comprendre l’ampleur et les sources d’erreur de mesure. Cette étude présente des procédures d’étalonnage utilisant des fluides newtoniens qui comprennent des recommandations pour les meilleures pratiques afin de réduire les erreurs de mesure. Plus précisément, des renseignements détaillés sur la méthode de détermination du facteur d’effet final, la procédure de remplissage de l’échantillon et l’identification de la plage de mesure appropriée (p. ex., taux de cisaillement, fréquence, etc.) sont fournis.

Les résultats représentatifs des mesures d’étalonnage de viscosité sur un étalon de viscosité de 12,2 Pa s sont représentés à la figure 5 et à la figure 6. Notez que le facteur d’effet final primaire et le facteur d’effet final orthogonal sont tous deux définis à 1,00 pour les cycles d’étalonnage. La figure 5 montre la viscosité de cisaillement stabilisée et le couple en fonction de la vitesse de cisaillement ...

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Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

Nous présentons un protocole d’étalonnage détaillé pour une technique commerciale de rhéologie de superposition orthogonale utilisant des fluides newtoniens, y compris des méthodes de détermination du facteur de correction de l’effet final et des recommandations pour les meilleures pratiques afin de réduire les erreurs expérimentales.

Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

Orthogonal Superposition Radiology is an advanced technique that allows the measurement of radiological properties of complex fluids under non-linear flow conditions, which offer insights into the micro-structural changes that governs macroscopic properties. The information gained on the structured property processing relationships in complex fluids is important to many industries for the development and manufacturer of reliable products. OSP is now commercially available for the radiology community.Given the complicated geometry design, a protocol to quantify measurement error is critical to the successful use of this technique. The calibration protocol described in this video is the first standard operating procedure to properly determine the end effect factors, a proper accounting of the end effect factors reduces measurement error. Before installing the geometry, enable the orthogonal superposition feature in the rheometer software.After lifting the stage to maximum height, install a lower platinum resistance thermometer on the test station for temperature measurement and an environmental control device. Assemble the inner and outer cylinders, to complete the double wall cup configuration. Insert the cup into the environmental control device and align the geometry.Press the lower geometry cup downward to compress the spring-loaded platinum resistance thermometer, by using a torque screwdriver to tighten the thumbscrew. Disable the motor power and use a finger to spin the geometry to confirm that the cup rotates freely. Install the upper geometry bob onto the transducer shaft, and click the tear transducer button in the transducer control panel of the rheometer software to tear the normal force and torque.Then click the zero fixture button to zero the gap between the upper and lower geometries. To load the test material, lift the stage to provide enough workspace to load the test material into the cup, and carefully load the test material into the cup. Lower the upper geometry carefully into the fluid to reach the geometry gap set point of eight millimeters.When the bob end contacts the fluid, reduce the downward velocity of the bob. Lift the bob vertically to a position at which the wetted fluid contact line can be visually inspected. Carefully lift the bob to the previous loading position to allow enough workspace and load an additional amount of test material into the cup as needed.Lower the upper geometry into the fluid, and use the go-to geometry gap button to set the cup and final geometry gap. Repeat the adjustment until the wetted contact line on the bob is approximately two millimeters above the lower end of the upper bob opening. Then move the bob to the geometry gap set point and allow the test material to relax.To verify that the correct geometry has been selected, open the orthogonal double wall concentric cylinder geometry. If the orthogonal superposition radiology geometry is not listed, manually create a new geometry with the software, using the dimensions for the geometry as indicated in the table. Then specify the geometry constants, including the inertia and upper tool mass, and enter one for both the end effect factor, and orthogonal end effect factor.To perform a steady sheer rate sweep test, condition the sample at 25 degrees Celsius for 15 minutes. When the test material has reached thermal equilibrium, under the procedure tab in the rheometer software select flow and sweep. In the environmental control window, set the test temperature to 25 degrees Celsius.Set the sheer rate range from 0.01 to 100 inverse seconds, with data recording at 10 points per decade, logarithmically, and enable automatic steady state determination. Then start the experiment. To perform an orthogonal frequency sweep test, set the normal force transducer to conditioning and transducer mode.And condition the sample at 25 degrees Celsius for 15 minutes to ensure thermal equilibration. Select the orthogonal frequency sweep test with the test temperature set to 25 degrees Celsius. Specify the desired normal strain and enter zero inverse seconds for the sheer rate in the rotational direction.Then specify the angular frequency range from 0.1 to 40 rads per second at 10 points per decade, logarithmically, and start the experiment. To verify that the corrections are valid, using the calibrated end effect factors obtained from the calibration experiments, enter the calibrated values for the end effect factor and orthogonal end effect factor under the geometry constants. The stress constants will be automatically updated.Then set up an orthogonal frequency sweep test as demonstrated, using one inverse second for the shear rate and start the experiment. Here, representative results from the viscosity calibration measurements on a 12.2 pascal-second silicone viscosity standard are shown. The silicone liquid is a newtonian fluid with an expected constant viscosity independent of the applied shear rate.The measured torque increases linearly as the sheer rate increases and all of the data are above the low torque limit. The uncorrected viscosity value is higher than the actual viscosity. These orthogonal frequency sweep tests demonstrate different orthogonal strain amplitudes from 0.5 to 9.4%for the 12.2 pascal-second viscosity standard.Similarly, without correction, the measured orthogonal complex viscosity overestimates the actual viscosity of 12.2 pascal-second. Only the viscosity data with corresponding orthogonal force values above the lower limit of the axial oscillation force for the transducer, are used to calculate the average viscosity for correction. To calculate the end effect factors here, the primary in effect factor is equal to the uncorrected primary viscosity divided by the viscosity of the standard liquid.The orthogonal end effect factor is equal to the viscosity of the standard liquid divided by the uncorrected orthogonal viscosity. Here, an orthogonal superposition measurement was performed under steady shear for viscosity verification check. Only the data with values greater than the instrument force resolution were plotted.Since the correct and effect factors were applied, the measured viscosities in both directions matched the accepted oil viscosity value of 12.2 pascal-seconds. Now, you should have a good understanding of how to perform calibration for OSP using newtonian fluids. We recommend that users determine their end effect correction factors for their own instruments and geometries because the actual corrections are material and instrument dependent.Making accurate measurements are important for scientific research as well as product development. This protocol provides a technical resource for the instrument users and also guidance to manufacturers for optimizing the engineering design of future instruments.

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