Name: calibration procedures for orthogonal superposition rheology
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00
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Ran Tao gostaria de agradecer o financiamento do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia, Departamento de Comércio dos EUA sob a concessão 70NANB15H112. O financiamento para Aaron M. Forster foi fornecido através de dotações do Congresso para o Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia.

1. Configuração do reômetro
NOTA: O protocolo nesta seção descreve as etapas básicas para executar um experimento de reologia (para um reômetro motor-transdutor separado ou um reômetro motor-transdutor combinado), incluindo a preparação da configuração, a instalação da geometria apropriada, o carregamento do material de teste, a configuração do procedimento do experimento, a especificação da geometria e o início do teste. Instruções e notas específicas são fornecidas para ...

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S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Convective+Cage+Release+in+Model+Colloidal+Glasses.">Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses.</a> Physical Review Letters. 115 (21), 218301 (2015).</li><li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. 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M., Spagnolie, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering. , 207-241 (2015).</li></ol>

Neste protocolo, apresentamos um procedimento experimental detalhado para a realização de medições de calibração de viscosidade utilizando fluidos newtonianos para uma técnica comercial de reologia de superposição ortogonal com geometria de cilindro concêntrico de parede dupla. Os fatores de calibração, ou seja, o fator de efeito final primário C L e o fator de efeito final ortogonal CLo, são determinados independentemente pela realização de testes de varre...

Compreender as propriedades reológicas de fluidos complexos é essencial para muitas indústrias para o desenvolvimento e fabricação de produtos confiáveis e reprodutíveis1. Esses "fluidos complexos" incluem suspensões, líquidos poliméricos e espumas que existem amplamente em nossa vida cotidiana, por exemplo, em produtos de cuidados pessoais, alimentos, cosméticos e produtos domésticos. As propriedades reológicas ou de fluxo (por exemplo, viscosidade) são quantidades-chave de interesse no estabelecimento de métricas de desempenho para uso final e processabilidade, mas as propriedades de fluxo estão interconectadas com as microestruturas que existem dentro de fluidos complexos. Uma característica proeminente dos fluidos complexos que os distingue dos líquidos simples é que eles possuem diversas microestruturas que abrangem múltiplas escalas de comprimento2. Essas microestruturas podem ser facilmente afetadas por diferentes condições de fluxo, que, por sua vez, resultam em mudanças em suas propriedades macroscópicas. Desbloquear esse loop estrutura-propriedade através do comportamento viscoelástico não linear de fluidos complexos em resposta ao fluxo e à deformação continua sendo uma tarefa desafiadora para os reologistas experimentais.
A reologia da superposição ortogonal (OSP)3 é uma técnica robusta para enfrentar esse desafio de medição. Nesta técnica, um fluxo de cisalhamento oscilatório de pequena amplitude é sobreposto ortogonalmente a um fluxo primário unidirecional de cisalhamento constante, o que permite a medição simultânea de um espectro de relaxamento viscoelástico sob o fluxo de cisalhamento primário imposto. Para ser mais específico, a pequena perturbação oscilatória de cisalhamento pode ser analisada usando teorias em viscoelasticidade linear4, enquanto a condição de fluxo não linear é alcançada pelo fluxo primário de cisalhamento estável. Como os dois campos de fluxo são ortogonais e, portanto, não acoplados, os espectros de perturbação podem estar diretamente relacionados à variação da microestrutura sob o fluxo primário não linear5. Esta técnica de medição avançada oferece uma oportunidade para elucidar as relações estrutura-propriedade-processamento em fluidos complexos para otimizar sua formulação, processamento e aplicação.
A implementação da reologia OSP moderna não foi o resultado de uma epifania súbita; em vez disso, baseia-se em muitas décadas de desenvolvimento de dispositivos personalizados. O primeiro aparelho OSP feito sob medida é datado de 1966 por Simmons6, e muitos esforços foram feitos depois de 7,8,9,10. Esses primeiros dispositivos personalizados sofrem de muitas desvantagens, como problemas de alinhamento, o efeito de fluxo de bombeamento (devido ao movimento axial do bob para fornecer oscilação ortogonal) e limites à sensibilidade do instrumento. Em 1997, Vermant et al.3 modificaram o transdutor de reequilíbrio de força (FRT) em um reômetro motor-transdutor comercial separado, o que permitiu medições de OSP para fluidos com uma faixa de viscosidade mais ampla do que os dispositivos anteriores. Essa modificação permite que o transdutor de reequilíbrio de força normal funcione como um reômetro controlado por tensão, impondo uma oscilação axial, além de uma medição da força axial. Recentemente, as geometrias necessárias para medições de OSP, após a metodologia de Vermant, foram liberadas para um reômetro comercial separado motor-transdutor.
Desde o advento da reologia OSP comercial, há um interesse crescente na aplicação desta técnica para a investigação de vários fluidos complexos. Exemplos incluem suspensões coloidais11,12, géis coloidais 13,14 e vidros15,16,17. Embora a disponibilidade do instrumento comercial promova a pesquisa de OSP, a complicada geometria da OSP requer uma compreensão mais profunda da medição do que outras técnicas reológicas de rotina. A célula de fluxo OSP é baseada em uma geometria de cilindro concêntrico de parede dupla (ou Couette). Possui um design de topo aberto e fundo aberto para permitir que o fluido flua para frente e para trás entre as lacunas anulares e o reservatório. Apesar da otimização feita no projeto de geometria pelo fabricante, ao passar pela operação OSP, o fluido experimenta um campo de fluxo não homogêneo, efeitos finais geométricos e fluxo de bombeamento residual, todos os quais podem introduzir erros experimentais substanciais. Nosso trabalho anterior18 relatou importantes procedimentos de correção de efeito final usando fluidos newtonianos para essa técnica. Para obter resultados corretos de viscosidade, fatores de efeito final apropriados nas direções primária e ortogonal devem ser aplicados. Neste protocolo, pretendemos apresentar uma metodologia de calibração detalhada para a técnica reológica OSP e fornecer recomendações de melhores práticas para reduzir os erros de medição. Os procedimentos delineados neste artigo sobre configuração de geometria OSP, carregamento de amostras e configurações de teste OSP devem ser facilmente adotáveis e traduzidos para medições de fluidos não-newtonianos. Aconselhamos que os usuários utilizem os procedimentos de calibração descritos aqui para determinar os fatores de correção do efeito final para suas aplicações antes das medições de OSP em qualquer classificação de fluido (newtoniana ou não newtoniana). Observamos que os procedimentos de calibração para fatores finais não foram relatados anteriormente. O protocolo fornecido no presente artigo também descreve o guia passo-a-passo e dicas sobre como realizar medidas reológicas precisas em geral e o recurso técnico sobre a compreensão de dados "brutos" versus dados "medidos", que podem ser negligenciados pelos usuários de reômetros.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Advanced Peltier System</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402500.901</td>
			<td>Enviromental control device</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ARES-G2 Rheometer</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>401000.501</td>
			<td>Rheometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Brookfield Silicone Fluid, 12500cP</td>
			<td>AMTEK Brookfield</td>
			<td>12500 cps</td>
			<td>Viscosity standard liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402796.902</td>
			<td>Bob, upper geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402782.901</td>
			<td>Double wall cup, lower geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette (1 &#8211; 10 mL)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3120000089</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette (100 &#8211; 1,000 &#181;L)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3123000063</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tips (0.5 &#8211; 10 mL)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>022492098</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tips (50 &#8211; 1,000 &#181;L)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>022491555</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82027-532</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TRIOS</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>v4.3.1.39215</td>
			<td>Rheometer software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

calibration procedures for orthogonal superposition rheology

A reologia de superposição ortogonal (OSP) é uma técnica reológica avançada que envolve a sobreposição de uma deformação de cisalhamento oscilatório de pequena amplitude ortogonal a um fluxo de cisalhamento primário. Esta técnica permite a medição da dinâmica estrutural de fluidos complexos sob condições de fluxo não lineares, o que é importante para a compreensão e previsão do desempenho de uma ampla gama de fluidos complexos. A técnica reológica OSP tem uma longa história de desenvolvimento desde a década de 1960, principalmente através dos dispositivos personalizados que destacaram o poder desta técnica. A técnica OSP está agora comercialmente disponível para a comunidade de reologia. Dado o projeto complicado da geometria OSP e o campo de fluxo não ideal, os usuários devem entender a magnitude e as fontes de erro de medição. Este estudo apresenta procedimentos de calibração utilizando fluidos newtonianos que incluem recomendações de melhores práticas para reduzir erros de medição. Especificamente, são fornecidas informações detalhadas sobre o método de determinação do fator de efeito final, o procedimento de enchimento da amostra e a identificação da faixa de medição apropriada (por exemplo, taxa de cisalhamento, frequência, etc.).

Os resultados representativos das medições de calibração de viscosidade em um padrão de viscosidade de silicone de 12,2 Pa estão representados na Figura 5 e na Figura 6. Observe que o fator de efeito final primário e o fator de efeito final ortogonal são ambos ajustados como 1,00 para as execuções de calibração. A Figura 5 mostra a viscosidade de cisalhamento constante e o torque em função da taxa de cisalhamento em um...

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Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

Apresentamos um protocolo de calibração detalhado para uma técnica comercial de reologia de superposição ortogonal usando fluidos newtonianos, incluindo métodos de determinação do fator de correção de efeito final e recomendações de melhores práticas para reduzir o erro experimental.

Procedimentos de Calibração para Reologia de Superposição Ortogonal

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

Orthogonal Superposition Radiology is an advanced technique that allows the measurement of radiological properties of complex fluids under non-linear flow conditions, which offer insights into the micro-structural changes that governs macroscopic properties. The information gained on the structured property processing relationships in complex fluids is important to many industries for the development and manufacturer of reliable products. OSP is now commercially available for the radiology community.Given the complicated geometry design, a protocol to quantify measurement error is critical to the successful use of this technique. The calibration protocol described in this video is the first standard operating procedure to properly determine the end effect factors, a proper accounting of the end effect factors reduces measurement error. Before installing the geometry, enable the orthogonal superposition feature in the rheometer software.After lifting the stage to maximum height, install a lower platinum resistance thermometer on the test station for temperature measurement and an environmental control device. Assemble the inner and outer cylinders, to complete the double wall cup configuration. Insert the cup into the environmental control device and align the geometry.Press the lower geometry cup downward to compress the spring-loaded platinum resistance thermometer, by using a torque screwdriver to tighten the thumbscrew. Disable the motor power and use a finger to spin the geometry to confirm that the cup rotates freely. Install the upper geometry bob onto the transducer shaft, and click the tear transducer button in the transducer control panel of the rheometer software to tear the normal force and torque.Then click the zero fixture button to zero the gap between the upper and lower geometries. To load the test material, lift the stage to provide enough workspace to load the test material into the cup, and carefully load the test material into the cup. Lower the upper geometry carefully into the fluid to reach the geometry gap set point of eight millimeters.When the bob end contacts the fluid, reduce the downward velocity of the bob. Lift the bob vertically to a position at which the wetted fluid contact line can be visually inspected. Carefully lift the bob to the previous loading position to allow enough workspace and load an additional amount of test material into the cup as needed.Lower the upper geometry into the fluid, and use the go-to geometry gap button to set the cup and final geometry gap. Repeat the adjustment until the wetted contact line on the bob is approximately two millimeters above the lower end of the upper bob opening. Then move the bob to the geometry gap set point and allow the test material to relax.To verify that the correct geometry has been selected, open the orthogonal double wall concentric cylinder geometry. If the orthogonal superposition radiology geometry is not listed, manually create a new geometry with the software, using the dimensions for the geometry as indicated in the table. Then specify the geometry constants, including the inertia and upper tool mass, and enter one for both the end effect factor, and orthogonal end effect factor.To perform a steady sheer rate sweep test, condition the sample at 25 degrees Celsius for 15 minutes. When the test material has reached thermal equilibrium, under the procedure tab in the rheometer software select flow and sweep. In the environmental control window, set the test temperature to 25 degrees Celsius.Set the sheer rate range from 0.01 to 100 inverse seconds, with data recording at 10 points per decade, logarithmically, and enable automatic steady state determination. Then start the experiment. To perform an orthogonal frequency sweep test, set the normal force transducer to conditioning and transducer mode.And condition the sample at 25 degrees Celsius for 15 minutes to ensure thermal equilibration. Select the orthogonal frequency sweep test with the test temperature set to 25 degrees Celsius. Specify the desired normal strain and enter zero inverse seconds for the sheer rate in the rotational direction.Then specify the angular frequency range from 0.1 to 40 rads per second at 10 points per decade, logarithmically, and start the experiment. To verify that the corrections are valid, using the calibrated end effect factors obtained from the calibration experiments, enter the calibrated values for the end effect factor and orthogonal end effect factor under the geometry constants. The stress constants will be automatically updated.Then set up an orthogonal frequency sweep test as demonstrated, using one inverse second for the shear rate and start the experiment. Here, representative results from the viscosity calibration measurements on a 12.2 pascal-second silicone viscosity standard are shown. The silicone liquid is a newtonian fluid with an expected constant viscosity independent of the applied shear rate.The measured torque increases linearly as the sheer rate increases and all of the data are above the low torque limit. The uncorrected viscosity value is higher than the actual viscosity. These orthogonal frequency sweep tests demonstrate different orthogonal strain amplitudes from 0.5 to 9.4%for the 12.2 pascal-second viscosity standard.Similarly, without correction, the measured orthogonal complex viscosity overestimates the actual viscosity of 12.2 pascal-second. Only the viscosity data with corresponding orthogonal force values above the lower limit of the axial oscillation force for the transducer, are used to calculate the average viscosity for correction. To calculate the end effect factors here, the primary in effect factor is equal to the uncorrected primary viscosity divided by the viscosity of the standard liquid.The orthogonal end effect factor is equal to the viscosity of the standard liquid divided by the uncorrected orthogonal viscosity. Here, an orthogonal superposition measurement was performed under steady shear for viscosity verification check. Only the data with values greater than the instrument force resolution were plotted.Since the correct and effect factors were applied, the measured viscosities in both directions matched the accepted oil viscosity value of 12.2 pascal-seconds. Now, you should have a good understanding of how to perform calibration for OSP using newtonian fluids. We recommend that users determine their end effect correction factors for their own instruments and geometries because the actual corrections are material and instrument dependent.Making accurate measurements are important for scientific research as well as product development. This protocol provides a technical resource for the instrument users and also guidance to manufacturers for optimizing the engineering design of future instruments.

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