Name: calibration procedures for orthogonal superposition rheology
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00
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Ran Tao desea agradecer la financiación del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología del Departamento de Comercio de los Estados Unidos bajo la subvención 70NANB15H112. El financiamiento para Aaron M. Forster fue proporcionado a través de asignaciones del Congreso al Instituto Nacional de Estándares y Tecnología.

1. Configuración del reómetro
NOTA: El protocolo de esta sección describe los pasos básicos para ejecutar un experimento de reología (para un reómetro motor-transductor separado o un reómetro combinado motor-transductor), incluida la preparación de la configuración, la instalación de la geometría adecuada, la carga del material de prueba, la configuración del procedimiento del experimento, la especificación de la geometría y el inicio de la prueba. Se proporcionan instrucciones y n...

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	<li>Macosko, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Rheology: principles, measurements, and applications. , (1994).</li><li>Larson, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Structure and Rheology of Complex Fluids. , (1999).</li><li>Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orthogonal+superposition+measurements+using+a+rheometer+equipped+with+a+force+rebalanced+transducer.">Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer.</a> Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).</li><li>Ferry, J. 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S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Convective+Cage+Release+in+Model+Colloidal+Glasses.">Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses.</a> Physical Review Letters. 115 (21), 218301 (2015).</li><li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow+dynamics+of+concentrated+starlike+micelles:+A+superposition+rheometry+investigation+into+relaxation+mechanisms.">Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).</li><li>Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orthogonal+superposition+rheometry+of+model+colloidal+glasses+with+short-ranged+attractions.">Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).</li><li>Tao, R., Forster, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=End+effect+correction+for+orthogonal+small+strain+oscillatory+shear+in+a+rotational+shear+rheometer.">End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer.</a> Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).</li><li>Schrag, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deviation+of+velocity+gradient+profiles+from+the+"gap+loading"+and+"surface+loading"+limits+in+dynamic+simple+shear+experiments.">Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments.</a> Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).</li><li>Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M., Spagnolie, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering. , 207-241 (2015).</li></ol>

En este protocolo, presentamos un procedimiento experimental detallado para realizar mediciones de calibración de viscosidad utilizando fluidos newtonianos para una técnica comercial de reología de superposición ortogonal con una geometría cilíndrica concéntrica de doble pared. Los factores de calibración, es decir, el factor de efecto final primario C L y el factor ortogonal de efecto final CLo, se determinan de forma independiente mediante la realización de prue...

Comprender las propiedades reológicas de los fluidos complejos es esencial para muchas industrias para el desarrollo y la fabricación de productos confiables y reproducibles1. Estos "fluidos complejos" incluyen suspensiones, líquidos poliméricos y espumas que existen ampliamente en nuestra vida cotidiana, por ejemplo, en productos de cuidado personal, alimentos, cosméticos y productos para el hogar. Las propiedades reológicas o de flujo (por ejemplo, viscosidad) son cantidades clave de interés para establecer métricas de rendimiento para el uso final y la procesabilidad, pero las propiedades de flujo están interconectadas con las microestructuras que existen dentro de fluidos complejos. Una característica prominente de los fluidos complejos que los distingue de los líquidos simples es que poseen diversas microestructuras que abarcan múltiples escalas de longitud2. Esas microestructuras pueden verse fácilmente afectadas por diferentes condiciones de flujo, lo que, a su vez, resulta en cambios en sus propiedades macroscópicas. Desbloquear este bucle estructura-propiedad a través del comportamiento viscoelástico no lineal de fluidos complejos en respuesta al flujo y la deformación sigue siendo una tarea desafiante para los reólogos experimentales.
La reología de superposición ortogonal (OSP)3 es una técnica robusta para abordar este desafío de medición. En esta técnica, un flujo de cizallamiento oscilatorio de pequeña amplitud se superpone ortogonalmente a un flujo de corte constante primario unidireccional, lo que permite la medición simultánea de un espectro de relajación viscoelástica bajo el flujo de corte primario impuesto. Para ser más específicos, la pequeña perturbación de cizallamiento oscilatorio se puede analizar utilizando teorías en viscoelasticidad lineal4, mientras que la condición de flujo no lineal se logra mediante el flujo de corte constante primario. Como los dos campos de flujo son ortogonales y, por lo tanto, no están acoplados, los espectros de perturbación pueden estar directamente relacionados con la variación de la microestructura bajo el flujo primario no lineal5. Esta técnica de medición avanzada ofrece la oportunidad de dilucidar las relaciones estructura-propiedad-procesamiento en fluidos complejos para optimizar su formulación, procesamiento y aplicación.
La implementación de la reología moderna de OSP no fue el resultado de una epifanía repentina; más bien, se basa en muchas décadas de desarrollo de dispositivos personalizados. El primer aparato OSP hecho a medida data de 1966 por Simmons6, y se hicieron muchos esfuerzos a partir de entonces 7,8,9,10. Esos primeros dispositivos personalizados sufren de muchos inconvenientes, como problemas de alineación, el efecto de flujo de bombeo (debido al movimiento axial del bob para proporcionar oscilación ortogonal) y los límites de la sensibilidad del instrumento. En 1997, Vermant et al.3 modificaron el transductor de reequilibrio de fuerza (FRT) en un reómetro motor-transductor separado comercial, lo que permitió mediciones OSP para fluidos con un rango de viscosidad más amplio que los dispositivos anteriores. Esta modificación permite que el transductor de reequilibrio de fuerza normal funcione como un reómetro controlado por tensión, imponiendo una oscilación axial además de una medición de la fuerza axial. Recientemente, las geometrías requeridas para las mediciones de OSP, después de la metodología de Vermant, se han publicado para un reómetro motor-transductor comercial separado.
Desde el advenimiento de la reología comercial OSP, existe un creciente interés en aplicar esta técnica para la investigación de diversos fluidos complejos. Los ejemplos incluyen suspensiones coloidales 11,12, geles coloidales13,14 y gafas15,16,17. Si bien la disponibilidad del instrumento comercial promueve la investigación de OSP, la complicada geometría de OSP requiere una comprensión más profunda de la medición que otras técnicas reológicas de rutina. La celda de flujo OSP se basa en una geometría de cilindro concéntrico de doble pared (o Couette). Cuenta con un diseño superior abierto e inferior abierto para permitir que el fluido fluya hacia adelante y hacia atrás entre los huecos anulares y el depósito. A pesar de la optimización realizada al diseño geométrico por el fabricante, cuando se somete a una operación OSP, el fluido experimenta un campo de flujo no homogéneo, efectos finales geométricos y flujo de bombeo residual, todo lo cual puede introducir un error experimental sustancial. Nuestro trabajo anterior18 reportó importantes procedimientos de corrección de efectos finales utilizando fluidos newtonianos para esta técnica. Para obtener resultados de viscosidad correctos, se deben aplicar factores de efecto final apropiados tanto en dirección primaria como ortogonal. En este protocolo, nuestro objetivo es presentar una metodología de calibración detallada para la técnica reológica OSP y proporcionar recomendaciones para las mejores prácticas para reducir los errores de medición. Los procedimientos delineados en este documento sobre la configuración de la geometría OSP, la carga de muestras y los ajustes de prueba OSP deben ser fácilmente adoptables y traducidos para mediciones de fluidos no newtonianos. Aconsejamos que los usuarios utilicen los procedimientos de calibración descritos aquí para determinar los factores de corrección del efecto final para sus aplicaciones antes de las mediciones de OSP en cualquier clasificación de fluidos (newtoniana o no newtoniana). Observamos que los procedimientos de calibración para los factores finales no se han informado anteriormente. El protocolo proporcionado en el presente documento también describe una guía paso a paso y consejos sobre cómo realizar mediciones reológicas precisas en general y el recurso técnico sobre la comprensión de los datos "sin procesar" frente a los datos "medidos", que pueden ser pasados por alto por los usuarios del reómetro.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Advanced Peltier System</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402500.901</td>
			<td>Enviromental control device</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ARES-G2 Rheometer</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>401000.501</td>
			<td>Rheometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Brookfield Silicone Fluid, 12500cP</td>
			<td>AMTEK Brookfield</td>
			<td>12500 cps</td>
			<td>Viscosity standard liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402796.902</td>
			<td>Bob, upper geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402782.901</td>
			<td>Double wall cup, lower geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette (1 &#8211; 10 mL)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3120000089</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette (100 &#8211; 1,000 &#181;L)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3123000063</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tips (0.5 &#8211; 10 mL)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>022492098</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tips (50 &#8211; 1,000 &#181;L)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>022491555</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82027-532</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TRIOS</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>v4.3.1.39215</td>
			<td>Rheometer software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

calibration procedures for orthogonal superposition rheology

La reología de superposición ortogonal (OSP) es una técnica reológica avanzada que implica la superposición de una deformación de cizallamiento oscilatoria de pequeña amplitud ortogonal a un flujo de corte primario. Esta técnica permite la medición de la dinámica estructural de fluidos complejos en condiciones de flujo no lineales, lo cual es importante para la comprensión y predicción del rendimiento de una amplia gama de fluidos complejos. La técnica reológica OSP tiene una larga historia de desarrollo desde la década de 1960, principalmente a través de los dispositivos personalizados que destacaron el poder de esta técnica. La técnica OSP ahora está disponible comercialmente para la comunidad reológica. Dado el complicado diseño de la geometría OSP y el campo de flujo no ideal, los usuarios deben comprender la magnitud y las fuentes de error de medición. Este estudio presenta procedimientos de calibración utilizando fluidos newtonianos que incluyen recomendaciones de mejores prácticas para reducir los errores de medición. Específicamente, se proporciona información detallada sobre el método de determinación del factor de efecto final, el procedimiento de llenado de muestras y la identificación del rango de medición apropiado (por ejemplo, velocidad de corte, frecuencia, etc.).

Los resultados representativos de las mediciones de calibración de viscosidad en un estándar de viscosidad de silicona de 12.2 Pa s se representan en la Figura 5 y la Figura 6. Tenga en cuenta que el factor de efecto final primario y el factor de efecto final ortogonal se establecen en 1,00 para las ejecuciones de calibración. La Figura 5 muestra la viscosidad de cizallamiento constante y el par en función de la velocidad de ciz...

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Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

Presentamos un protocolo de calibración detallado para una técnica comercial de reología de superposición ortogonal utilizando fluidos newtonianos, incluidos métodos de determinación del factor de corrección del efecto final y recomendaciones para las mejores prácticas para reducir el error experimental.

Procedimientos de calibración para reología de superposición ortogonal

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

Orthogonal Superposition Radiology is an advanced technique that allows the measurement of radiological properties of complex fluids under non-linear flow conditions, which offer insights into the micro-structural changes that governs macroscopic properties. The information gained on the structured property processing relationships in complex fluids is important to many industries for the development and manufacturer of reliable products. OSP is now commercially available for the radiology community.Given the complicated geometry design, a protocol to quantify measurement error is critical to the successful use of this technique. The calibration protocol described in this video is the first standard operating procedure to properly determine the end effect factors, a proper accounting of the end effect factors reduces measurement error. Before installing the geometry, enable the orthogonal superposition feature in the rheometer software.After lifting the stage to maximum height, install a lower platinum resistance thermometer on the test station for temperature measurement and an environmental control device. Assemble the inner and outer cylinders, to complete the double wall cup configuration. Insert the cup into the environmental control device and align the geometry.Press the lower geometry cup downward to compress the spring-loaded platinum resistance thermometer, by using a torque screwdriver to tighten the thumbscrew. Disable the motor power and use a finger to spin the geometry to confirm that the cup rotates freely. Install the upper geometry bob onto the transducer shaft, and click the tear transducer button in the transducer control panel of the rheometer software to tear the normal force and torque.Then click the zero fixture button to zero the gap between the upper and lower geometries. To load the test material, lift the stage to provide enough workspace to load the test material into the cup, and carefully load the test material into the cup. Lower the upper geometry carefully into the fluid to reach the geometry gap set point of eight millimeters.When the bob end contacts the fluid, reduce the downward velocity of the bob. Lift the bob vertically to a position at which the wetted fluid contact line can be visually inspected. Carefully lift the bob to the previous loading position to allow enough workspace and load an additional amount of test material into the cup as needed.Lower the upper geometry into the fluid, and use the go-to geometry gap button to set the cup and final geometry gap. Repeat the adjustment until the wetted contact line on the bob is approximately two millimeters above the lower end of the upper bob opening. Then move the bob to the geometry gap set point and allow the test material to relax.To verify that the correct geometry has been selected, open the orthogonal double wall concentric cylinder geometry. If the orthogonal superposition radiology geometry is not listed, manually create a new geometry with the software, using the dimensions for the geometry as indicated in the table. Then specify the geometry constants, including the inertia and upper tool mass, and enter one for both the end effect factor, and orthogonal end effect factor.To perform a steady sheer rate sweep test, condition the sample at 25 degrees Celsius for 15 minutes. When the test material has reached thermal equilibrium, under the procedure tab in the rheometer software select flow and sweep. In the environmental control window, set the test temperature to 25 degrees Celsius.Set the sheer rate range from 0.01 to 100 inverse seconds, with data recording at 10 points per decade, logarithmically, and enable automatic steady state determination. Then start the experiment. To perform an orthogonal frequency sweep test, set the normal force transducer to conditioning and transducer mode.And condition the sample at 25 degrees Celsius for 15 minutes to ensure thermal equilibration. Select the orthogonal frequency sweep test with the test temperature set to 25 degrees Celsius. Specify the desired normal strain and enter zero inverse seconds for the sheer rate in the rotational direction.Then specify the angular frequency range from 0.1 to 40 rads per second at 10 points per decade, logarithmically, and start the experiment. To verify that the corrections are valid, using the calibrated end effect factors obtained from the calibration experiments, enter the calibrated values for the end effect factor and orthogonal end effect factor under the geometry constants. The stress constants will be automatically updated.Then set up an orthogonal frequency sweep test as demonstrated, using one inverse second for the shear rate and start the experiment. Here, representative results from the viscosity calibration measurements on a 12.2 pascal-second silicone viscosity standard are shown. The silicone liquid is a newtonian fluid with an expected constant viscosity independent of the applied shear rate.The measured torque increases linearly as the sheer rate increases and all of the data are above the low torque limit. The uncorrected viscosity value is higher than the actual viscosity. These orthogonal frequency sweep tests demonstrate different orthogonal strain amplitudes from 0.5 to 9.4%for the 12.2 pascal-second viscosity standard.Similarly, without correction, the measured orthogonal complex viscosity overestimates the actual viscosity of 12.2 pascal-second. Only the viscosity data with corresponding orthogonal force values above the lower limit of the axial oscillation force for the transducer, are used to calculate the average viscosity for correction. To calculate the end effect factors here, the primary in effect factor is equal to the uncorrected primary viscosity divided by the viscosity of the standard liquid.The orthogonal end effect factor is equal to the viscosity of the standard liquid divided by the uncorrected orthogonal viscosity. Here, an orthogonal superposition measurement was performed under steady shear for viscosity verification check. Only the data with values greater than the instrument force resolution were plotted.Since the correct and effect factors were applied, the measured viscosities in both directions matched the accepted oil viscosity value of 12.2 pascal-seconds. Now, you should have a good understanding of how to perform calibration for OSP using newtonian fluids. We recommend that users determine their end effect correction factors for their own instruments and geometries because the actual corrections are material and instrument dependent.Making accurate measurements are important for scientific research as well as product development. This protocol provides a technical resource for the instrument users and also guidance to manufacturers for optimizing the engineering design of future instruments.

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