हाल ही में, हमने कुछ परीक्षणों से पहले और बाद में सामग्रियों का विश्लेषण किया। हालांकि, वहां कैसे सामग्री ऊंचा तापमान पर आक्रामक वातावरण के तहत संरचनात्मक और रासायनिक परिवर्तन से गुजरता है पर विस्तृत जानकारी प्राप्त करने की जरूरत है । सीटू बंद सेल गैस रिएक्शन में सीसीजीआर, स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रोमाइक्रोस्कोपी विशेष रूप से इसके लिए विकसित की गई थी।
गैस के वातावरण में ऊंचा तापमान पर वास्तविक समय में गतिशील परिवर्तनों का अध्ययन करने के लिए, उत्प्रेरक, संरचनात्मक सामग्री, कार्बन नैनोट्यूब आदि जैसे सामग्री प्रणाली की एक विस्तृत श्रृंखला में पूर्ण वायुमंडलीय दबाव तक। इसके अलावा, प्रतिक्रियाओं का अध्ययन विभिन्न लंबाई के तराजू पर किया जा सकता है, कहीं भी माइक्रोन से परमाणु पैमाने के स्तर तक। यह बहुत महत्वपूर्ण है, क्योंकि कम आवर्धन पर हम समग्र प्रणाली व्यवहार के बारे में बहुत कुछ सीख सकते हैं और गतिज जानकारी निकाल सकते हैं।
जबकि परमाणु पैमाने के स्तर पर, हम प्रतिक्रिया तंत्र और काइनेटिक्स के बारे में सीख सकते हैं जो सतह पर होने के साथ-साथ साइट-विशिष्ट इंटरफेस हैं। यह वास्तव में उल्लेखनीय है, वायुमंडलीय दबाव पर परमाणु संकल्प छवियों को प्राप्त करने के लिए, और यह वास्तव में किसी भी प्रयोगात्मक तकनीकों द्वारा नहीं किया जा सकता है । यह प्रोटोकॉल सीटू इलेक्ट्रोमिक्रोस्कोपी में उपयोग करके सीटू बंद-सेल गैस प्रतिक्रिया में कैसे प्रदर्शन करना है, इस पर प्रकाश डाला गया है।
यह नमूना तैयारी और विभिन्न सामग्रियों के लिए इसकी चुनौतियों पर भी प्रकाश डालता है। कोलॉयडल समाधान से ड्रॉप कास्टिंग द्वारा प्रत्यक्ष पाउडर जमाव। पाउडर के कण बहुत बड़े होने पर पाउडर को क्रश करें।
थोड़ी मात्रा में पाउडर और दो मिलीलीटर सॉल्व मिलाएं। राशि प्रयोगों से निर्धारित होती है। एक कॉलोइडल निलंबन बनाने के लिए पांच मिनट के लिए सोनिकेट समाधान।
ई-चिप बनाए रखने स्थिरता पर ई-चिप रखें। ड्रॉप ई चिप पर सीधे एक माइक्रो-पिपेट का उपयोग कर निलंबन डाली । एक शोषक कागज बिंदु के साथ सोने के संपर्क को साफ करते हुए देखने के एक स्टीरियो माइक्रोस्कोप फेंक देते हैं ।
एक मुखौटा के माध्यम से सीधे पाउडर जमाव। ई-चिप बनाए रखने स्थिरता पर एक नया साफ ई चिप रखें । उपयोग करें और मुखौटा और स्थिरता के भीतर ई चिप पर सीधे जगह है ।
स्थिरता के भीतर एक नया साफ ई-चिप और एक मुखौटा एक साथ क्लैंप करने के लिए शीर्ष प्लेट का उपयोग करें। मास्क के माध्यम से नए स्वच्छ ई-चिप की सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली पर सीधे स्पैटुला का उपयोग करके पाउडर की थोड़ी मात्रा जमा करें। धीरे से स्थिरता कंपन कणों को हिलाने के लिए नीचे ई चिप के लिए ।
यह सोनीशन इकाई द्वारा किया जा सकता है और शुष्क बीकर में स्थिरता रख सकता है। अतिरिक्त पाउडर को हिलाएं, सिस्टम को डिसेबल करें और ई-चिप पर पाउडर के प्लेसमेंट का निरीक्षण करें। या तो इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण, आयन, या मैग्नेट्रॉन स्पंदन द्वारा जमाव विधियां।
सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली और सिलिकॉन नाइट्राइड माइक्रो-असुरक्षित TEM खिड़की के साथ एक स्पेसर चिप का उपयोग करके एक पैटर्न मास्क बनाएं। निर्माता की सिफारिश के बाद, सिलिकॉन नाइट्राइड माइक्रो-असुरक्षित तेम विंडो फेस-डाउन को 50 से 250 माइक्रोन खोलने के लिए सिलिकॉन नाइट्राइड माइक्रो-असुरक्षित तेम विंडो फेस-डाउन से जुड़ने के लिए साइनोक्रेनेलाटे गोंद का उपयोग करें। फिर ई-चिप्स के लिए आवश्यक के रूप में कई पैटर्न मास्क तैयार करने के लिए प्रक्रिया दोहराएं।
ई-चिप स्थिरता पर एक नया साफ ई-चिप रखें। ई-चिप पर पैटर्न मास्क रखें। ऊपर की प्लेट को ढक कर दबाएं।
इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण, आयन स्पंदन या मैग्नेट्रॉन स्पंदन जमाव तकनीक का उपयोग करें। सिस्टम को डिजम्बल करें और जमा सामग्री के साथ ई-चिप का निरीक्षण करें। फोकस्ड आयन बीम या एफआईबी मिलिंग।
एफआईबी का उपयोग करके एक टेम लैमेला तैयार करें। ई-चिप पर टेम लैमेला रखें। सुनिश्चित करें कि ई-चिप के लिए नमूना संलग्न करके, आप सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली को नुकसान नहीं पहुंचाते हैं।
सीसीजीआर-ईटे धारक की तैयारी। वांछित अंशांकन फ़ाइल डाउनलोड करें। ई-चिप के प्रतिरोध की जांच करें।
यह सुनिश्चित करने के लिए सिलिकॉन कार्बाइड हीटर के प्रतिरोध को मापें कि यह सीसीजीआर निर्माता द्वारा प्रदान किए गए उस विशेष ई-चिप अंशांकन के लिए प्रतिरोध सीमा के भीतर है। धारक के ऊपर से क्लैंप हटा दें। शोषक कागज अंक या संकुचित हवा का उपयोग कर CCGR-TEM धारक की नोक को साफ करें, सुनिश्चित करें कि ओ रिंग पेड़ों पर कोई मलबा नहीं रहता है।
स्पेसर चिप को सीसीजीआर-टेम होल्डर में रखें। ई-चिप रखें, हीटर संपर्कों के साथ धारक पर फ्लेक्स केबल के साथ बिजली के संपर्कों के लिए उचित कनेक्शन बना रही है । फिर सेट शिकंजा टोक़।
सीसीजीआर-टेम धारक को कोडांतरण करने के बाद सिलिकॉन कार्बाइड हीटर के प्रतिरोध को फिर से मापें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि यह सीसीजीआर निर्माता द्वारा प्रदान किए गए विशेष ई-चिप अंशांकन के लिए प्रतिरोध सीमा के भीतर है। प्रायोगिक सेटअप की तैयारी। सेंकना और रात में प्रणाली नीचे पंप, या तो के साथ या धारक जुड़े बिना ।
धारक लोड और टयूबिंग कनेक्ट। प्रयोग के लिए, पंप और अक्रिय गैस के साथ प्रणाली शुद्ध । उदाहरण के लिए, 100 टोर से 0.5 टोर तक दो बार।
एक अंतिम पंप को प्रीफॉर्म करें और 100 टोर से 0.001 टोर तक शुद्ध करें। अवशिष्ट गैस विश्लेषक। पंप और शुद्ध प्रक्रिया के दौरान, फिलामेंट को गर्म करने के लिए आरजीए सिस्टम चालू करें।
एक स्टेम पर सीटू बंद सेल गैस रिएक्टर प्रणाली के साथ एक आरजीए को एकीकृत करना, प्रतिक्रियाओं के दौरान सामग्री के गतिशील सतह विकास के साथ गैस संरचना को सहसंबंधित करने के लिए महत्वपूर्ण माप प्रदान करता है। मिश्रित गैसों के साथ उत्प्रेरक और संरचनात्मक सामग्री पर प्रतिक्रियाओं के प्रदर्शन के लिए या गैसों और दबावों को बारी-बारी से, और विशेष रूप से जब जल वाष्प को गैस मिश्रण में शामिल किया जाता है, तो निरंतर गैस निगरानी आवश्यक है। वीडीएस में शुद्ध गैस संलग्न करें और लीवर घुंडी को निकास में बदल दें, फिर पार्क की स्थिति में जाएं।
तीन बार निष्क्रिय गैस प्रवाहित करके वीडीएस पर दबाव डालें, या जब तक कि कोई और तरल मौजूद न हो जाए। घुंडी को पार्क करने की स्थिति में बदलें और वीडीएस को कई गुना तक संलग्न करें। स्थिति को भरने के लिए घुंडी बारी और फिर शुद्ध गैस लाइन हटा दें।
गैस नियंत्रण सॉफ्टवेयर में वाष्प दबाव को 18.7 टोर पर सेट करें। वैक्यूम करने के लिए वीडीएस पंप करें, जो 0.1 टोर है। वीडीएस को पानी से भरें, जो सिरिंज और ट्यूबिंग के जरिए 2 मिलीमीटर है ।
ध्यान दें कि यदि उच्च शुद्धता वाष्प की आवश्यकता है, तो अतिरिक्त शुद्ध चरणों की आवश्यकता है। प्रतिक्रिया चल रहा है। सुनिश्चित करें कि सभी गैसें कई गुना से जुड़ी हुई हैं।
नामकरण के तहत वातावरण सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, प्रतिक्रिया के लिए सही गैसों सेट और पंक्ति फ़ाइल को बचाने के लिए । ई-चिप सेट अप के तहत, ई-चिप और रन अंशांकन के लिए सही अंशांकन फ़ाइल का चयन करें। पंप और शुद्ध के तहत, प्रायोगिक सेटअप की तैयारी देखें।
गैस नियंत्रण के तहत, गैस संरचना का चयन करें। तापमान के तहत, हीटिंग दर और लक्ष्य तापमान का चयन करें। प्रयोग शुरू करें।
गैस बहने लगे। इमेजिंग शुरू करें। रिकॉर्ड गैस संरचना।
प्रतिनिधि परिणाम। सीटू CCGR-STEM परिणामों में का उदाहरण। उज्ज्वल क्षेत्र स्टेम छवियां पानी वाष्प के संपर्क में आने पर टाइटेनियम समर्थन पर प्लेटिनम नैनो-पार्टिकल के इस सतह विकास का एक उदाहरण दिखाती हैं।
प्लैटिनम कण में संरचनात्मक परिवर्तन गैस संरचना की निगरानी करते समय मामूली आकार परिवर्तनों से जुड़ी संरचना की पुनर्व्यवस्था दिखाते हैं। प्रयोग समाप्त करें। तापमान बंद कर दें।
गैस बहना बंद करो। सत्र समाप्त करें। सारांश। उदाहरण के लिए, सीसीजीआर-स्टेम, उच्च स्थायित्व के साथ अगली पीढ़ी के उत्प्रेरक के त्वरित विकास के लिए फायदेमंद है, जो कई उत्प्रेरक रूपांतरण प्रक्रियाओं के लिए महत्वपूर्ण हैं, जैसे कि इथेनॉल के उत्प्रेरक फास्ट पायरोलिसिस एकल चरण रूपांतरण एन-ब्यूटेन और जेट ईंधन या CO2 हाइड्रोजेनरेशन आदि पर।
इसके अलावा CCGR-STEM आक्रामक वातावरण में संरचनात्मक सामग्री के उच्च तापमान ऑक्सीकरण व्यवहार की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, सामग्री के व्यवहार की नकल करने के लिए इसी तरह, उदाहरण के लिए, गैस टरबाइन इंजन वातावरण के लिए या अगली पीढ़ी के विखंडन या संलयन रिएक्टरों के लिए ।