Isolamento di grani di quarzo per la datazione a luminescenza stimolata otticamente (OSL) di sedimenti quaternari per la ricerca paleoambientale

Questo protocollo è, è stato sviluppato per isolare i grani di quarzo per la datazione OSL. Queste procedure sono state sviluppate negli ultimi 20 anni. Questo non è un protocollo statico, ma accogliamo con favore aggiunte, suggerimenti e miglioramenti.

Questo contributo include protocolli di dettaglio per l'uso di immagini e tecnologia Raman per isolare le frazioni di quarzo per la datazione della luminescenza. Questi protocolli sono progettati per diverse applicazioni. I ricercatori dovrebbero prendere carote appropriate per separare la frazione di sedimenti e per essere in grado di isolare il quarzo per applicazioni OSL.

Per iniziare, aprire, descrivere e interpretare i nuclei di sedimenti. Valutare la variazione e le caratteristiche sedimentologiche, come i cambiamenti delle dimensioni delle particelle, le strutture sedimentarie e diagenetiche, la lettiera, se visibile, i colori di Munsell, la base per i confini delle unità e identificare le sequenze di strati. Trasferisci le sezioni principali al laboratorio di luminescenza per campionare la datazione OSL e le condizioni di luce sicura.

Per raccogliere il campione OSL, utilizzare una spatola per segnare un cerchio di due centimetri di diametro dal punto centrale della faccia centrale per definire l'area di campionamento. Raschiare via il centimetro superiore di sedimento esposto alla luce con un coltello multiuso e mettere il sedimento in un piatto di evaporazione in ceramica etichettato. Utilizzare questo campione di sedimento essiccato per il calcolo dell'intensità di dose.

Estrarre da 10 a 30 grammi del sedimento schermato dalla luce con una spatola dall'area centrale circolare e segnata del nucleo e posizionarlo in un becher in polietilene etichettato da 250 millilitri per la datazione a luminescenza. Dopo aver polverizzato e omogeneizzato il campione essiccato, rimuovere la materia organica aggiungendo lentamente 30 millilitri di perossido di idrogeno al 25% a 30-60 grammi di sedimento in un becher di polietilene da 250 millilitri. Quindi mescolare bene con una bacchetta di vetro per facilitare la reazione.

Per rimuovere il carbonato di calcio e il carbonato di magnesio dal sedimento, aggiungere lentamente meno di un millilitro di acido cloridrico al 15% al sedimento e valutare le effervescenze. Quindi aggiungere fino a 30 millilitri di acido cloridrico per ogni cinque grammi di sedimento e mescolare bene con una bacchetta di vetro per facilitare il completamento della reazione. Aggiungere altro acido cloridrico se necessario fino a quando la produzione di effervescenza non si arresta, e mantenere la miscela all'interno della cappa aspirante per almeno 12 ore.

Per rimuovere i grani magnetici in una soluzione a base d'acqua, posizionare il sedimento in un becher di vetro da 250 millilitri contenente circa 100 millilitri di soluzione di pirofosfato di sodio allo 0,3% e mescolare accuratamente fino a quando il sedimento è ben disaggregato. Mescolare la miscela su un mescolatore magnetico dotato di una piastra riscaldante a 8.000 giri / min per cinque minuti a temperatura ambiente di laboratorio. Dopo aver rimosso le aste magnetiche, strofinare le aste con un panno o un altro magnete per separare i grani magnetici attratti.

Quindi riportare il magnate alla miscela e ripetere fino a quando non vengono recuperati minerali magnetici. Per separare la frazione di sabbia desiderata, ad esempio, da 150 a 250 micron, aggiungere circa 100 millilitri di soluzione di sodio-pirofosfato allo 0,3% a un becher da 250 millilitri contenente il sedimento non magnetico e mescolare accuratamente con una bacchetta di vetro per facilitare la dispersione delle particelle. Posizionare saldamente la guida di setacciatura circolare assemblata con una rete incorniciata, quindi impostare un becher da un litro con una guida a maglie da 250 micrometri.

Separare il sedimento in due dimensioni: maggiore e minore di 150 micron. Conservare i campioni inferiori a 150 micron e continuare a separare le particelle più grandi di 150 micron per ottenere l'intervallo target da 150 a 250 micron. Versare lentamente la miscela di sedimenti dispersi sulla maglia di 250 micrometri mentre si ruota manualmente la miscela.

Il sedimento di particelle inferiori a 250 micron corrisponde alla dimensione target di 150-250 micron. Archiviare il sedimento rimanente sulla maglia che è più grande di 250 micron e asciugare durante la notte per eventuali analisi future. Una volta che il sedimento è stato separato alla dimensione desiderata, aggiungere da 70 a 80 millilitri di liquido pesante alla frazione di sedimento essiccata.

Dopo la miscelazione, versare la miscela in un cilindro graduato etichettato da 100 millilitri e coprire la parte superiore del cilindro con un sigillante a cera per evitare l'evaporazione. Posizionare la bombola all'interno di una cappa aspirante in modo che rimanga indisturbata e al riparo dalla luce e lasciare che il campione si separi in due zone nettamente diverse per almeno un'ora. I minerali più alti e più leggeri galleggianti sono spesso arricchiti in K-feldspato e plagioclasi ricche di sodio; e i grani più bassi e più pesanti sono ricchi di quarzo e altri minerali più pesanti.

Quindi, lasciare asciugare i due sedimenti distinti e separati. Utilizzare il sedimento più leggero di 2,6 grammi per centimetro cubo per saggi futuri e il sedimento più pesante per un'ulteriore separazione con liquido pesante a 2,7 grammi per centimetro cubo. Ripetere il processo di separazione come illustrato in precedenza.

Conservare il sedimento più pesante e procedere con la digestione acida per la frazione più leggera. Quindi, indossando un kit DPI appropriato, posizionare un becher in polipropilene da 250 millilitri per impieghi gravosi contenente il campione all'interno della cappa aspirante. Dopo aver abbassato l'anta, aggiungere 20 millilitri di acido fluoridrico al becher con incrementi di pompa per ogni due grammi di quarzo e coprire il becher con sigillante per carta cerata.

Dopo 80 minuti di digestione dell'acido fluoridrico, lavare i campioni con acqua ionizzata e immergere i grani minerali non digeriti in acido cloridrico concentrato. Indossando il kit DPI, posizionare il becher contenente il campione nella cappa aspirante, seguita dall'aggiunta di acido cloridrico, e sigillare il becher come dimostrato in precedenza. Utilizzare un ago da dissezione per posizionare da 200 a 400 grani minerali su un vetrino e ispezionare sotto un microscopio binoculare o PETRA-scopico 10 volte o 20 volte per identificare i minerali del grano.

Quantificare la percentuale di grani di quarzo mediante conteggio dei punti e registrare la mineralogia di 100 singoli grani. E se un sottocampione mostra più dell'1% di minerali non di quarzo, o è un materiale indesiderato con un'elevata emissione di fotoni, o rimane non identificato, metti in coda il campione per la spettroscopia Raman. Per la spettroscopia Raman, posizionare il campione nello spettrofotometro.

Utilizzare un raggio blu con una larghezza di cinque micrometri e 100 punti di grana per valutare la purezza percentuale del quarzo. Identifica i minerali di grano sconosciuti e analizzali per trovare il quarzo. Per valutare gli spettri di purezza del quarzo mediante stimolazione infrarossa, agitare i grani su un disco circolare di alluminio per preparare cinque aliquote ultra-piccole di quarzo.

Caricare il disco su un carosello campione per la stimolazione tramite LED a infrarossi. Confronta gli spettri ottenuti con gli spettri ottenuti dall'eccitazione della luce blu che è preferenziale per il quarzo. Le sezioni centrali di sabbia bianca e Mongolia sono state elaborate nel presente studio.

Il campione di sabbia bianca contiene solfati, principalmente gesso, alogenuri e pochissimo quarzo. Il campione di processo ha mostrato una frazione separata che contiene principalmente quarzo. Tuttavia, la presenza di alcune vestigia di gesso è stata rilevata dalla spettroscopia Raman.

Il rapporto blu infrarosso è stato del 9%, confermando che è necessaria un'ulteriore elaborazione del campione. Il campione mongolo è molto ricco di feldspati felsici, prevalentemente K-feldspato. Dopo le procedure di pulizia, è stato isolato abbondante quarzo, ottenendo un soddisfacente rapporto blu infrarosso del 3,7% È stato confrontato il rapporto rapido in tre campioni che rappresentano diversi gradi di purezza della frazione di quarzo.

La componente veloce in un campione eoliano incontaminato di Red River era 72. Un campione con quarzo incompleto e plagioclasi ha rappresentato che i componenti L2 e L3 erano una percentuale significativa della componente L1. Al contrario, una curva di lucentezza per il quarzo feldspatico aveva una componente media dominante L2. La scelta del campione giusto è fondamentale per ottenere i migliori risultati di appuntamenti.

È importante che il campione abbia un contesto stratigrafico stretto, rimanga esposto alla luce prima del laboratorio di preparazione e che ci sia abbastanza dimensione delle particelle di quarzo per una datazione efficace.