Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

بفضل التمويل المقدم من وزارة الأعمال والابتكار والتوظيف النيوزيلندية (MBIE) ضمن برنامج "أجهزة الاستشعار عالية الأداء".

1. إعداد الحلول التحليلية
<ol><li>تحضير 0.1 M EDOT في محلول عضوي<ol>
<li>وزن 0.213 غرام من LiClO4 ونقله إلى قارورة حجمية 20 مل.</li>
		<li>استخدم أسطوانة قياس لأخذ 20 مل من الكمبيوتر الشخصي من الزجاجة.</li>
		<li>أضف الكمبيوتر الشخصي إلى القارورة الحجمية سعة 20 مل التي تحتوي على LiClO4. امزج المحلول عن طريق وضع ?...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

تسمح طريقة CV بقياس سريع وبسيط للتحليلات المختلفة في الأطعمة والنبيذ والمشروبات والمستخلصات النباتية وحتى العينات البيولوجية. تنتج هذه التقنية مجموعة واسعة من البيانات ، بما في ذلك إمكانات ذروة الأكسدة / الاختزال ، وقيم ذروة التيار للتحليل المستهدف (بما يتناسب مع التركيز) ، وجميع القيم ال...

البوليمرات الموصلة كهربائيا هي مواد عضوية تستخدم على نطاق واسع في الأجهزة الإلكترونية الحيوية لتحسين الواجهات. على غرار البوليمرات التقليدية ، فإن البوليمرات الموصلة سهلة التوليف ومرنة أثناء المعالجة1. يمكن تصنيع البوليمرات الموصلة باستخدام الطرق الكيميائية والكهروكيميائية ؛ ومع ذلك ، فإن نهج التوليف الكهروكيميائي مواتية بشكل خاص. ويرجع ذلك أساسا إلى قدرتها على تشكيل أغشية رقيقة ، والسماح بالمنشطات المتزامنة ، والتقاط الجزيئات في البوليمر الموصل ، والأهم من ذلك ، بساطة عملية التوليف1. بالإضافة إلى ذلك ، تشكل البوليمرات الموصلة هياكل نانوية موحدة وليفية ووعرة ، تلتصق بقوة بسطح القطب الكهربائي ، مما يزيد من مساحة السطح النشطة للقطب2.
في 1980s ، تم تطوير بعض الدورات المتعددة ، مثل polypyrrole و polyaniline و polythiophene و PEDOT ، والتي أظهرت الموصلية الجيدة وسهولة التوليف والاستقرار 3,4. على الرغم من أن polypyrrole مفهوم بشكل أفضل من البوليمرات الأخرى (على سبيل المثال ، مشتقات polythiophene) ، إلا أنه عرضة للأكسدة التي لا رجعة فيها5. وبالتالي ، فإن PEDOT له مزايا معينة على البقية لأنه يتمتع بحالة تأكسدية أكثر استقرارا ويحتفظ بنسبة 89٪ من الموصلية مقارنة ب polypyrrole في ظل ظروف مماثلة6. بالإضافة إلى ذلك ، تشتهر PEDOT بالموصلية الكهربية العالية (~ 500 S / cm) وفجوة النطاق المعتدلة (أي أن فجوات النطاق أو فجوات الطاقة هي مناطق بدون شحنة وتشير إلى فرق الطاقة بين الجزء العلوي من نطاق التكافؤ وأسفل نطاق التوصيل)7.
علاوة على ذلك ، فإن PEDOT له خصائص كهروكيميائية ، ويحتاج إلى إمكانات أقل للأكسدة ، وهو أكثر استقرارا بمرور الوقت من polypyrrole بعد تصنيعه7. كما أن لديها شفافية بصرية جيدة ، مما يعني أن معامل امتصاصها البصري ، خاصة في شكل سلفونات PEDOT-polystyrene (PEDOT-PSS) ، موجود في المنطقة المرئية من الطيف الكهرومغناطيسي عند 400-700 نانومتر7. في تشكيل PEDOT كهروكيميائيا ، تتأكسد مونومرات EDOT في القطب العامل لتشكيل كاتيونات جذرية ، والتي تتفاعل مع الكاتيونات الجذرية الأخرى أو المونومرات لإنشاء سلاسل PEDOT التي تترسب على سطح القطب1.
تشارك عوامل تحكم مختلفة في التكوين الكهروكيميائي لأغشية PEDOT ، مثل المنحل بالكهرباء ، ونوع المنحل بالكهرباء ، وإعداد القطب الكهربائي ، ووقت الترسيب ، ونوع الدوبانت ، ودرجة حرارة المذيب1 يمكن توليد PEDOT كهروكيميائيا عن طريق تمرير التيار من خلال محلول إلكتروليت مناسب. يمكن استخدام الإلكتروليتات المختلفة مثل المائية (على سبيل المثال ، PEDOT-PSS) ، العضوية (على سبيل المثال ، PC ، acetonitrile) ، والسوائل الأيونية (على سبيل المثال ، 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (BMIMBF4))8.
واحدة من مزايا طلاء PEDOT هي أنه يمكن أن يقلل بشكل كبير من مقاومة قطب Au في نطاق تردد 1 كيلو هرتز بمقدار مرتبتين أو ثلاث أوامر من الحجم ، مما يجعل من المفيد زيادة حساسية الكشف الكهروكيميائي المباشر للنشاط العصبي9. علاوة على ذلك ، فإن سعة تخزين الشحنة للأقطاب الكهربائية المعدلة بواسطة PEDOT تزيد وتؤدي إلى استجابات محتملة أسرع وأقل عند نقل شحنة التحفيز من خلال PEDOT10. بالإضافة إلى ذلك ، عندما يتم استخدام سلفونات البوليسترين (PSS) كجرعة لتشكيل PEDOT على صفائف Au microelectrode ، فإنه يخلق سطحا خشنا مسامية مع مساحة سطح نشطة عالية ، ومقاومة واجهة أقل ، وقدرة حقن شحنة أعلى11. بالنسبة لخطوة البلمرة الكهربائية ، عادة ما تقوم EDOT-PSS بعمل تشتت في إلكتروليت مائي.
ومع ذلك ، فإن EDOT قابل للذوبان في الكلوروفورم والأسيتون و ACN والمذيبات العضوية الأخرى مثل الكمبيوتر الشخصي. لذلك ، في هذه الدراسة ، تم استخدام خليط من الماء مع حجم صغير من ACN بنسبة 10: 1 لصنع محلول EDOT قابل للذوبان قبل بدء البلمرة الكهربائية. الغرض من استخدام هذا المنحل بالكهرباء المائية هو حذف خطوة التأقلم في إعداد القطب الدقيق المعدل بواسطة PEDOT وتقصير الخطوات. المنحل بالكهرباء العضوي الآخر المستخدم للمقارنة مع المنحل بالكهرباء المائي / ACN هو PC. يحتوي كلا الشوارد على LiClO4 كدوبانت للمساعدة في أكسدة مونومر EDOT وتشكيل بوليمر PEDOT.
الأقطاب الكهربائية الدقيقة هي أقطاب كهربائية عاملة فولتاميرية ذات أقطار أصغر من الأقطاب الكهربائية الكبيرة ، حوالي عشرات الميكرومترات أو أقل في الأبعاد. وتشمل مزاياها على الأقطاب الكهربائية الكبيرة تعزيز النقل الجماعي من المحلول نحو سطح القطب ، وتوليد إشارة حالة ثابتة ، وانخفاض جهد أومي أقل ، وسعة طبقة مزدوجة أقل ، وزيادة نسبة الإشارة إلى الضوضاء12. على غرار جميع الأقطاب الكهربائية الصلبة ، يجب تكييف الأقطاب الكهربائية الدقيقة قبل التحليل. تقنية المعالجة المسبقة أو التنشيط المناسبة هي التلميع الميكانيكي للحصول على سطح أملس ، تليها خطوة تكييف كهروكيميائية أو كيميائية ، مثل الدوران المحتمل على نطاق معين في إلكتروليت مناسب13.
يستخدم CV بشكل شائع جدا في البلمرة الكهروكيميائية ل PEDOT عن طريق إدخال أقطاب كهربائية في محلول مونومر يتضمن مذيبا مناسبا وإلكتروليت دوبانت. هذه التقنية الكهروكيميائية مفيدة في توفير معلومات الاتجاه مثل انعكاس إجراء عمليات المنشطات البوليمر وعدد الإلكترونات المنقولة ، ومعاملات الانتشار للتحليلات ، وتشكيل منتجات التفاعل. تصف هذه الورقة كيف يمكن لاثنين من الإلكتروليتات المختلفة المستخدمة في البلمرة الكهربائية ل PEDOT توليد أفلام بنية نانوية رقيقة مع تطبيق استشعار محتمل يعتمد على المورفولوجيا والخصائص الجوهرية الأخرى.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

يتم وصف طريقتين مختلفتين لتخليق بولي (3,4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين) (PEDOT) على أقطاب الذهب ، باستخدام البلمرة الكهربائية لمونومر 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) في محلول مائي وعضوي. تم استخدام قياس الفولتامتر الدوري (CV) في تخليق الطبقات الرقيقة PEDOT. تم استخدام بيركلورات الليثيوم (LiClO4) كجرعة في كل من أنظمة المذيبات المائية (المائية / الأسيتونيتريل (ACN)) والعضوية (كربونات البروبيلين (PC)) . بعد إنشاء طبقة PEDOT في النظام العضوي ، تم تأقلم سطح القطب الكهربائي عن طريق الدوران المتتالي في محلول مائي للاستخدام كمستشعر للعينات المائية. 
إن استخدام طريقة البلمرة الكهربائية القائمة على الماء له فائدة محتملة تتمثل في إزالة خطوة التأقلم للحصول على وقت إعداد أقصر للمستشعر. على الرغم من أن الطريقة المائية أكثر اقتصادا وصديقة للبيئة من طريقة المذيبات العضوية ، إلا أنه يتم الحصول على تكوين PEDOT متفوق في المحلول العضوي. تميزت أسطح قطب PEDOT الناتجة بالمجهر الإلكتروني الماسح (SEM) ، والذي أظهر النمو المستمر ل PEDOT أثناء البلمرة الكهربائية من محلول الكمبيوتر العضوي ، مع نمو سريع من النوع الكسري على الأقطاب الدقيقة الذهبية (Au).

قياس الفولتامتر الدوري هو تقنية سهلة لتشكيل طبقة PEDOT رقيقة على سطح القطب الدقيق Au لزيادة الموصلية والحساسية القطب أثناء الاستشعار الكهروكيميائي للتحليلات المستهدفة. يوضح هذا البروتوكول طريقة البلمرة الكهربائية ل 0.1 M EDOT من محلول عضوي مقارنة ب 0.01 M EDOT من محلول إلكتروليت مائي. يؤدي تشغيل 10 د?...

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

نحن نصف أنظمة المذيبات المائية والعضوية للبلمرة الكهربائية للبولي (3,4-ethylenedioxythiophene) لإنشاء طبقات رقيقة على سطح الأقطاب الكهربائية الدقيقة الذهبية ، والتي تستخدم لاستشعار تحليلات الوزن الجزيئي المنخفض.

التحضير الكهروكيميائي لطبقات البولي (3,4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين) على الأقطاب الكهربائية الدقيقة الذهبية لتطبيقات استشعار حمض اليوريك

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

من خلال تعديل سطح القطب الدقيق الذهبي بطبقة رقيقة من PEDOT مصنوعة من مذيب عضوي ، يمكننا الحصول على مساحة سطح أعلى وتعزيز حساسية المستشعر. إجراء microelectrode هو تحليل سريع لمضادات الأكسدة في وسائل الإعلام المختلفة. يمكن تطبيق ذلك على سياقات مختلفة ، بدءا من مراقبة المشروبات إلى تقييم فوري لحالة المرضى في المستشفى.استخدم بوانتيستات مناسبة لتشغيل قياس الجهد الدوري كتقنية كهروكيميائية ذات أهمية. قم بتشغيل potentiostat والكمبيوتر المرفق به. لاختبار الاتصال بين الكمبيوتر والجهاز، ابدأ تشغيل البرنامج، ثم ضمن قائمة الإعداد، حدد أمر اختبار الأجهزة.بعد سماع بعض الأصوات من potentiostat ، يتم عرض نتائج اختبار الأجهزة في نافذة منفصلة. انقر فوق موافق واستمر في تشغيل التجربة. في بعض الأحيان بالنقر فوق الأمر اختبار الأجهزة، يظهر خطأ فشل الارتباط.تحقق من إعدادات الاتصال والمنفذ. بعد اختبار الاتصالات ، انقر فوق قائمة الإعداد ، واختر التقنية ، ومن النافذة الافتتاحية ، اختر طريقة قياس الجهد الدوري. ثم ارجع إلى قائمة الإعداد وانقر على المعلمات لإدخال المعلمات التجريبية المناسبة.على سبيل المثال ، لتشغيل 0.1 الملة الكهربائية EDOT المولية في إلكتروليت عضوي على القطب الدقيق الذهبي العاري ، اضبط الجهد الأولي على سالب 0.3 فولت ، والجهد النهائي على سالب 0.3 فولت ، والجهد العالي على 1.2 فولت ، وعدد الأجزاء إلى ثمانية ، ومعدلات المسح الضوئي إلى 100 مللي فولت في الثانية ، والاتجاه إلى موجب. بعد إدخال معلمات قياس الفولتاميتر الدوري المناسبة ، قم بإعداد ثلاثة إعدادات قطب كهربائي في خلية كهروكيميائية زجاجية ، بما في ذلك قطب كهربائي عامل ، وقطب مرجعي ، وقطب كهربائي مضاد من الأسلاك البلاتينية. مرر هذه الأقطاب الكهربائية النظيفة والمجففة من خلال ثقوب حامل القطب الكهربائي المتصل بحامل ، ثم ضع الحامل فوق الخلية الكهروكيميائية لإدخال الأقطاب الكهربائية في المحلول أو العينة المستهدفة.تأكد من عدم وجود فقاعات على أسطح القطب الكهربائي. إذا كانت هناك فقاعات ، فقم بإزالة الأقطاب الكهربائية وشطفها بالماء منزوع الأيونات مرة أخرى ، وجففها بمنديل. ثم ضع الأقطاب الكهربائية مرة أخرى في حامل الحامل وفي المحلول.إذا كانت هناك فقاعات حول القطب المرجعي ، فانقر فوق الطرف بلطف. إذا كانت هناك فقاعات حول القطب المضاد بعد بدء الفحص ، فقم بتنظيف القطب المضاد. إذا أصبح فحص قياس الفولتا الدوري صاخبا، فقم بتنظيف سطح القطب الكهربائي وتحقق من اتصالات النظام والأسلاك والمقاطع.بعد التأكد من توصيل جميع وصلات الأسلاك الثلاثة للإشارة والأقطاب الكهربائية العاملة والمضادة بشكل صحيح ، ابدأ التجربة بالنقر فوق تشغيل. لمعالجة القطب الذهبي الدقيق، قم بتلميعه لمدة 30 ثانية باستخدام ملاط الألومينا على وسادة تلميع الألومينا الموضوعة على لوحة تلميع زجاجية تطبق حركات يدوية دائرية وثمانية أشكال، ثم اشطف القطب الدقيق بالماء منزوع الأيونات. أدخله في زجاج حقير يحتوي على 15 ملليلتر من الإيثانول المطلق والسونيكات الفائقة لمدة دقيقتين.بعد ذلك ، اشطف القطب الدقيق بالإيثانول والماء وقم بسونيكات فائقة مرة أخرى لمدة أربع دقائق في ماء منزوع الأيونات لإزالة الألومينا الزائد من سطح القطب الكهربائي. أخيرا ، قم بإزالة الشوائب الإضافية عن طريق ركوب الدراجات في 0.5 حمض الكبريتيك المولي ل 20 قطعة بين إمكانات سالب 0.4 و 1.6 فولت إيجابية بمعدل مسح 50 مللي فولت في الثانية. تأكد من وجود قمتين واضحتين بسبب تكوين وتقليل أكسيد الذهب بإمكانات أنوديك وكاثودية متسقة في كل مرة يتم فيها تنظيف القطب الكهربائي في حمض الكبريتيك.لإعداد 0.1 EDOT مولار في محلول عضوي ، قم أولا بنقل ملليلتر واحد من محلول بيركلورات الليثيوم المولي 0.1 المحضر إلى خلية كهروكيميائية. ثم باستخدام ماصة دقيقة ، أضف 10.68 ميكرولتر من مونومر EDOT إلى الخلية الكهروكيميائية. لبلمرة EDOT الكهربائية على سطح القطب الدقيق الذهبي العاري ، أدخل جميع إعدادات القطب الكهربائي في المحلول وقم بتشغيل قياس الجهد الدوري.ثم باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح ، قم بتوصيف سطح هذا القطب المعدل. شطف الأقطاب الكهربائية بالماء منزوع الأيونات وتجفيفها بمنديل. ثم لاستخدام هذا القطب الذهبي الدقيق المعدل PEDOT لأغراض الاستشعار ، تأقلم سطحه مع محلول مائي عن طريق غمر القطب الكهربائي في محلول بيركلورات الصوديوم المولي 0.1 وتشغيل عمليات مسح voltammetry الدورية.ثم بعد الشطف بالماء منزوع الأيونات ، اغمر هذا القطب الدقيق المعدل عضويا والمتأقلم مع PEDOT في محلول عازل للفوسفات وقم بتشغيل قياس الفولتاميتر الدوري لإنشاء مسح خلفي. أخيرا ، أخرج القطب الكهربائي من المحلول العازل وبدون شطف ، أدخله على الفور في محلول حمض اليوريك أو الحليب لتشغيل فحوصات قياس الجهد الدوري. بعد ذلك ، لإعداد 0.01 EDOT مولار في محلول الأسيتونيتريل المائي ، استخدم ماصة دقيقة وأضف 10.68 ميكرولتر من EDOT إلى ملليلتر واحد من الأسيتونيتريل في قارورة زجاجية ، ثم أضف تسعة ملليلترات من الماء منزوع الأيونات إلى القارورة لإعداد 10 ملليلتر من محلول EDOT المولي 0.01.أضف 110 ملليغرام من مسحوق بيركلورات الليثيوم إلى محلول EDOT المحضر للحصول على محلول بيركلورات ليثيوم مولاري 0.1 واخلطه بلطف. نقل المحلول المحضر إلى الخلية الكهروكيميائية. أدخل الأقطاب الكهربائية في محلول الأسيتونيتريل المائي وقم ببلمرة 0.01 EDOT مولار كهربائي على سطح القطب الكهربائي عن طريق تشغيل الفولتامتر الدوري ، ثم قم بتوصيف سطح هذا القطب المعدل عن طريق المجهر الإلكتروني الماسح.أدى تحليل محتوى حمض اليوريك في الحليب الطازج العادي باستخدام مستشعر PEDOT الذي تم تصنيعه في المحلول العضوي إلى تيار ذروة أنودي 28.4 نانو أمبير عند 0.35 فولت ، وهو ما يعادل تركيز 82.7 ميكرومول. ترتبط ذروة الأكسدة الكبيرة الثانية في المسح الدوري للحليب العادي عند 0.65 فولت بالمركبات القابلة للأكسدة بما في ذلك الأحماض الأمينية النشطة كهربائيا مثل السيستين والتريبتوفان والتيروزين. تظهر عمليات المسح الدوري لقياس الجهد التي تم الحصول عليها لعينات حليب الكراميل والشوكولاته البيضاء ذروة واضحة عند 0.36 فولت لحمض اليوريك ، إلى جانب ذروة إضافية عند 0.5 فولت يمكن أن تكون مرتبطة بوجود حمض الفانيليك ، أحد مكونات الحليب المنكه.يوضح قياس الفولتاميتر الدوري لعينة حليب الشوكولاتة البلجيكية ذروة أكسدة الكاتشين عند 0.26 فولت وذروة تقليل الكاتشين عند 0.22 فولت. يرجع تيار الذروة 0.3 فولت الذي يظهر كذروة حادة في ذيل ذروة الكاتشين إلى أكسدة حمض اليوريك. يظهر قياس الفولتاميتري الدوري لعينة حليب الإسبريسو الكولومبي تيارات ذروة أنوديك وكاثودية واسعة عند 0.35 فولت و 0.23 فولت على التوالي بسبب مضادات الأكسدة الفينولية الرئيسية في القهوة ، وهي أحماض الكلوروجينيك والكافيين.يعد تنظيف القطب الكهربائي وتثبيته أهم جزء في هذه التجربة يمكن أن يؤثر على الإشارات الحالية التي تم الحصول عليها. هناك حاجة إلى تحليل أكثر تفصيلا للمركبات المضادة للأكسدة ، ثم يمكننا اللجوء إلى الطرق الكروماتوغرافية مثل LCMS. ومع ذلك ، فإن هذا يستغرق وقتا طويلا وليس مطلوبا لكل عينة.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

ميكروفلويديك على رقاقة رد الفعل التقاط-إضافة حلقية لشل حركة عكسية جزيئات صغيرة أو هياكل متعدد المكون للتطبيقات الاستشعار البيولوجي

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

إعداد أطر مسعور المعدنية العضوية عبر البلازما المحسن ترسيب الأبخرة الكيميائية من Perfluoroalkanes لإزالة الأمونيا

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

ديناميكية الكهروكيميائية قياس كلوريد الأيونات

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

الهيدروكينون القائم على توليف نانواعواد الذهب

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

طرق بسيطة لإعداد المعادن غير النبيلة السائبة الأقطاب لتطبيقات إليكتروكاتاليتيك

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي كأداة لتقدير معدل الكهروكيميائية المستمر

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

الذهب نانوجسيم تعديل الأقطاب الدقيقة ألياف الكربون لتعزيز الكشف العصبي الكيميائي

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

التخوى الكهروكيميائي من رقيقة فيلم البلاتين ماكرو وmicroelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

نمو الذهب الشجيري Nanoforests علي التيتانيوم Nitride-المغلفة ركائز السيليكون

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

خلية كيميائية حرارية غير متناظرة لحصاد الحرارة منخفضة الدرجة تحت عملية Isothermal

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...