Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Takket være finansieringen fra New Zealands ministerium for erhverv, innovation og beskæftigelse (MBIE) inden for programmet "High Performance Sensors".

1. Forberedelse af analytiske løsninger
<ol><li>Fremstilling af 0,1 M EDOT i en organisk opløsning<ol>
<li>0,213 g LiClO4 afvejes, og den overføres til en 20 ml målekolbe.</li>
		<li>Brug en målecylinder til at tage 20 ml pc fra flasken.</li>
		<li>Der tilsættes pc til den 20 ml volumetriske kolbe, der indeholder LiClO4. Bland opløsningen ved at placere kolben i et ultralydsbad i 30 minutter. Overfør opløsningen til et 20 ml glashætteglas.</li>
		<li>Dæk hætteglasset med aluminiumsfoli...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

CV-metoden giver mulighed for hurtig og enkel måling af forskellige analytter i fødevarer, vin og drikkevarer, planteekstrakter og endda biologiske prøver. Denne teknik producerer en bred vifte af data, herunder oxidations-/reduktionstoppotentialer, målanalyttens topstrømsværdier (proportional med koncentration) og alle andre aktuelle og potentielle værdier efter hver CV-kørsel. Selvom det er relativt let at bruge CV, skal de indsamlede data undertiden konverteres fra binære filer til tekstkommaformat, afhængig...

Elektrisk ledende polymerer er organiske materialer, der i vid udstrækning anvendes i bioelektroniske enheder til forbedring af grænseflader. I lighed med konventionelle polymerer er ledende polymerer lette at syntetisere og er fleksible under behandling1. Ledende polymerer kan syntetiseres ved anvendelse af kemiske og elektrokemiske metoder; elektrokemiske syntesemetoder er imidlertid særligt gunstige. Dette skyldes hovedsageligt deres evne til at danne tynde film, tillade samtidig doping, fange molekyler i den ledende polymer og vigtigst af alt enkelheden i synteseprocessen1. Derudover danner ledende polymerer ensartede, fibrøse og ujævne nanostrukturer, der klæber fast til elektrodeoverfladen, hvilket øger elektrodens aktive overfladeareal2.
I 1980'erne blev der udviklet visse polyheterocykler, såsom polypyrrole, polyanilin, polythiophen og PEDOT, der viste god ledningsevne, let syntese og stabilitet 3,4. Selvom polypyrol forstås bedre end andre polymerer (f.eks. Polythiophenderivater), er det tilbøjeligt til irreversibel oxidation5. PEDOT har således visse fordele i forhold til resten, da den har en meget mere stabil oxidativ tilstand og bevarer 89% af sin ledningsevne sammenlignet med polypyrrole under lignende forhold6. Derudover er PEDOT kendt for høj elektroledningsevne (~ 500 S / cm) og et moderat båndgab (dvs. båndgab eller energigab er regioner uden ladning og henviser til energiforskellen mellem toppen af et valensbånd og bunden af et ledningsbånd)7.
Desuden har PEDOT elektrokemiske egenskaber, har brug for lavere potentialer, der skal oxideres, og er mere stabil over tid end polypyrol efter at være syntetiseret7. Det har også god optisk gennemsigtighed, hvilket betyder, at dets optiske absorptionskoefficient, især i form af PEDOT-polystyrensulfonat (PEDOT-PSS), er i det synlige område af det elektromagnetiske spektrum ved 400-700 nm7. Ved dannelsen af PEDOT elektrokemisk oxiderer EDOT-monomerer ved arbejdselektroden for at danne radikale kationer, som reagerer med andre radikale kationer eller monomerer for at skabe PEDOT-kæder, der aflejres på elektrodeoverfladen1.
Forskellige kontrollerende faktorer er involveret i den elektrokemiske dannelse af PEDOT-film, såsom elektrolyt, elektrolyttype, elektrodeopsætning, aflejringstid, doteringstype og opløsningsmiddeltemperatur1 PEDOT kan genereres elektrokemisk ved at føre strøm gennem en passende elektrolytopløsning. Forskellige elektrolytter såsom vandige (f.eks. PEDOT-PSS), organiske (f.eks. PC, acetonitril) og ioniske væsker (f.eks. 1-butyl-3-methylimidazoliumtetrafluorborat (BMIMBF4)) kan anvendes8.
En af fordelene ved PEDOT-belægninger er, at det kan reducere impedansen af en Au-elektrode i 1 kHz-frekvensområdet betydeligt med to eller tre størrelsesordener, hvilket gør det nyttigt at øge følsomheden ved direkte elektrokemisk detektion af neural aktivitet9. Desuden øges opladningslagringskapaciteten for de PEDOT-modificerede elektroder og resulterer i hurtigere og lavere potentielle reaktioner, når stimuleringsladning overføres via PEDOT10. Når polystyrensulfonat (PSS) anvendes som doterings til PEDOT-dannelse på Au-mikroelektrodearrays, skaber det desuden en ru, porøs overflade med et højt aktivt overfladeareal, lavere grænsefladeimpedans og højere ladningsindsprøjtningskapacitet11. For elektropolymeriseringstrinnet foretager EDOT-PSS normalt en dispersion i en vandig elektrolyt.
EDOT er imidlertid opløseligt i chloroform, acetone, ACN og andre organiske opløsningsmidler såsom PC. Derfor blev der i denne undersøgelse anvendt en blanding af vand med et lille volumen ACN i et forhold på 10: 1 for at fremstille en opløselig EDOT-opløsning, før elektropolymerisationen starter. Formålet med at anvende denne vandige elektrolyt er at udelade akklimatiseringstrinnet i fremstillingen af PEDOT-modificeret mikroelektrode og forkorte trinnene. Den anden organiske elektrolyt, der bruges til at sammenligne med den vandige / ACN-elektrolyt, er pc. Begge elektrolytter indeholderLiClO4 som et doteringsmiddel til at hjælpe med at oxidere EDOT-monomeren og danne PEDOT-polymeren.
Mikroelektroder er voltammetriske arbejdselektroder med mindre diametre end makroelektroder, ca. snesevis af mikrometer eller mindre i dimension. Deres fordele i forhold til makroelektroder inkluderer forbedret massetransport fra opløsningen mod elektrodeoverfladen, der genererer et steady-state-signal, et lavere ohmsk potentialefald, en lavere dobbeltlags kapacitans og et øget signal-støj-forhold12. I lighed med alle faste elektroder skal mikroelektroder konditioneres inden analyse. Den relevante forbehandlings- eller aktiveringsteknik er mekanisk polering for at opnå en glat overflade efterfulgt af et elektrokemisk eller kemisk konditioneringstrin, såsom potentiel cykling over et bestemt område i en passende elektrolyt13.
CV anvendes meget almindeligt i den elektrokemiske polymerisation af PEDOT ved at indsætte elektroder i en monomeropløsning, der involverer et egnet opløsningsmiddel og doteringselektrolyt. Denne elektrokemiske teknik er gavnlig til at tilvejebringe retningsinformation såsom reversibiliteten af at udføre polymerdoppingprocesser og antallet af overførte elektroner, analytternes diffusionskoefficienter og dannelsen af reaktionsprodukter. Dette papir beskriver, hvordan to forskellige elektrolytter, der anvendes til elektropolymerisering af PEDOT, kan generere tynde nanostrukturfilm med en potentiel sensorapplikation, der afhænger af morfologien og andre iboende egenskaber.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

To forskellige metoder til syntese af poly(3,4-ethylendioxythiophen) (PEDOT) på guldelektroder beskrives under anvendelse af elektropolymerisation af 3,4-ethylendioxythiophen (EDOT) monomer i en vandig og en organisk opløsning. Cyklisk voltammetri (CV) blev anvendt til syntese af PEDOT tynde lag. Lithiumperchlorat (LiClO4) blev anvendt som doteringsmiddel i både vandige (vandige / acetonitril (ACN)) og organiske (propylencarbonat (PC)) opløsningsmiddelsystemer. Efter at PEDOT-laget blev oprettet i det organiske system, blev elektrodeoverfladen akklimatiseret ved successiv cykling i en vandig opløsning til brug som sensor til vandige prøver. 
Anvendelsen af en vandbaseret elektropolymeriseringsmetode har den potentielle fordel at fjerne akklimatiseringstrinnet for at få en kortere sensorforberedelsestid. Selvom den vandige metode er mere økonomisk og miljøvenlig end den organiske opløsningsmiddelmetode, opnås overlegen PEDOT-dannelse i den organiske opløsning. De resulterende PEDOT-elektrodeoverflader blev karakteriseret ved scanningselektronmikroskopi (SEM), som viste den konstante vækst af PEDOT under elektropolymerisering fra den organiske pc-opløsning med hurtig fraktal-type vækst på guld (Au) mikroelektroder.

Cyklisk voltammetri er en nem teknik til at danne et tyndt PEDOT-lag på en Au-mikroelektrodeoverflade for at øge elektrodeledningsevnen og følsomheden under elektrokemisk sensing af målanalytter. Denne protokol demonstrerer metoden til elektropolymerisation af 0,1 M EDOT fra en organisk opløsning sammenlignet med 0,01 M EDOT fra en vandig elektrolytopløsning. Kørsel af 10 cyklusser i vandig / ACN-opløsning resulterer i en moderat vækst af PEDOT, der kan sammenlignes med den, der observeres med de 4 cyklusser i L...

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Vi beskriver vandige og organiske opløsningsmiddelsystemer til elektropolymerisation af poly(3,4-ethylendioxythiophen) for at skabe tynde lag på overfladen af guldmikroelektroder, som anvendes til at registrere analytter med lav molekylvægt.

Elektrokemisk fremstilling af poly(3,4-ethylendioxythiophen) lag på guldmikroelektroder til urinsyrefølende anvendelser

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

Ved at modificere guldmikroelektrodeoverfladen med et tyndt lag PEDOT lavet i et organisk opløsningsmiddel kan vi få et højere overfladeareal og øge sensorfølsomheden. Mikroelektrodeproceduren er en hurtig analyse af antioxidanter i forskellige medier. Dette kan anvendes i forskellige sammenhænge, lige fra overvågning af drikkevarer til en øjeblikkelig vurdering af status for indlagte patienter.Brug en passende potentiostat til at køre cyklisk voltammetri som den elektrokemiske teknik af interesse. Tænd for potentiostaten og computeren, der er knyttet til den. Hvis du vil teste kommunikationen mellem computeren og instrumentet, skal du starte softwaren og derefter vælge kommandoen til hardwaretest under opsætningsmenuen.Efter at have hørt nogle lyde fra potentiostaten, vises hardwaretestresultaterne i et separat vindue. Klik på OK, og fortsæt med at køre eksperimentet. Nogle gange ved at klikke på hardwaretestkommandoen vises en fejl i linket mislykkedes.Kontroller indstillingerne for forbindelse og port. Når du har testet forbindelserne, skal du klikke på opsætningsmenuen, vælge teknik og i åbningsvinduet vælge den cykliske voltammetrimetode. Gå derefter tilbage til opsætningsmenuen og klik på parametre for at indtaste de relevante eksperimentelle parametre.For eksempel at køre 0,1 molær EDOT-elektropolymerisation i en organisk elektrolyt på den blotte guldmikroelektrode, indstil det oprindelige potentiale til negativt 0,3 volt, endeligt potentiale til negativt 0,3 volt, højt potentiale til 1,2 volt, antal segmenter til otte, scanningshastigheder til 100 millivolt pr. Sekund og retning til positiv. Når du har indtastet de relevante cykliske voltammetriparametre, skal du forberede tre elektrodeopsætninger i en elektrokemisk celle af glas, herunder en arbejdselektrode, en referenceelektrode og en platintrådstællelektrode. Før disse rene og tørrede elektroder gennem hullerne i en elektrodeholder, der er fastgjort til et stativ, og placer derefter holderen over den elektrokemiske celle for at indsætte elektroderne i målopløsningen eller prøven.Sørg for, at der ikke er bobler på elektrodeoverfladerne. Hvis der er bobler, skal du fjerne elektroderne, skylle dem med deioniseret vand igen og klappe tørre med et væv. Anbring derefter elektroderne tilbage i stativholderen og i opløsningen.Hvis der er bobler omkring referenceelektroden, skal du trykke forsigtigt på spidsen. Hvis der er bobler omkring tællerelektroden efter start af scanningen, skal du rengøre tællerelektroden. Hvis den cykliske voltammetriscanning bliver støjende, skal du rengøre elektrodeoverfladen og kontrollere systemforbindelserne, ledningerne og klemmerne.Når du har sikret, at alle de tre ledningsforbindelser til reference, arbejde og modelektroder er korrekt tilsluttet, skal du starte eksperimentet ved at klikke på kør. For at forbehandle guldmikroelektroden skal du polere den i 30 sekunder med aluminiumoxidopslæmning på en aluminiumoxidpoleringspude placeret på en glaspoleringsplade ved påføring af cirkulære og otteformede håndbevægelser og derefter skylle mikroelektroden med deioniseret vand. Indsæt det i et glas modbydeligt indeholdende 15 ml absolut ethanol og ultralyd i to minutter.Skyl derefter mikroelektroden med ethanol og vand og ultralyd det igen i fire minutter i deioniseret vand for at fjerne overskydende aluminiumoxid fra elektrodeoverfladen. Endelig fjernes yderligere urenheder ved at cykle i 0,5 molær svovlsyre til 20 segmenter mellem negative 0,4 og positive 1,6 volt potentialer med en scanningshastighed på 50 millivolt pr. Sekund. Sørg for, at der er to klare toppe på grund af dannelsen og reduktionen af guldoxid ved konsistente anodiske og katodiske potentialer, hver gang elektroden rengøres i svovlsyre.For at fremstille 0,1 molær EDOT i en organisk opløsning overføres først en milliliter af den fremstillede 0,1 molære lithiumperchloratopløsning til en elektrokemisk celle. Brug derefter en mikropipette til at tilføje 10, 68 mikroliter EDOT-monomeren til den elektrokemiske celle. For at elektropolymerisere EDOT på den nøgne guldmikroelektrodeoverflade skal du indsætte alle elektrodeopsætninger i opløsningen og køre cyklisk voltammetri.Derefter karakteriseres overfladen af denne modificerede elektrode ved hjælp af scanningselektronmikroskopi. Skyl elektroderne med deioniseret vand og tør dem med et væv. For derefter at bruge denne PEDOT-modificerede guldmikroelektrode til sensorformål skal du akklimatisere overfladen til en vandig opløsning ved at nedsænke elektroden i en 0,1 molær natriumperchloratopløsning og køre cykliske voltammetriscanninger.Derefter nedsænkes denne organisk PEDOT-modificerede og akklimatiserede mikroelektrode efter skylning med deioniseret vand i en fosfatbufferopløsning og kører cyklisk voltammetri for at generere en baggrundsscanning. Til sidst skal elektroden tages ud af bufferopløsningen, og uden skylning skal du straks indsætte den i urinsyre- eller mælkeopløsninger til kørsel af cykliske voltammetriscanninger. For at fremstille 0,01 molær EDOT i en vandig acetonitrilopløsning skal du derefter anvende en mikropipette og tilsætte 10,68 mikroliter EDOT til en milliliter acetonitril i et hætteglas af glas, og tilsæt derefter ni ml deioniseret vand til hætteglasset for at fremstille 10 ml 0,01 molær EDOT-opløsning.Tilsæt 110 mg lithiumperchloratpulver til den fremstillede EDOT-opløsning for at opnå en 0,1 molær lithiumperchloratopløsning og bland forsigtigt. Overfør den fremstillede opløsning til den elektrokemiske celle. Indsæt elektroderne i den vandige acetonitrilopløsning og elektropolymeriser 0,01 molær EDOT på elektrodeoverfladen ved at køre cyklisk voltammetri, og karakteriser derefter overfladen af denne modificerede elektrode ved at scanne elektronmikroskopi.Analyse af urinsyreindholdet i almindelig frisk mælk ved hjælp af PEDOT-sensoren syntetiseret i den organiske opløsning resulterede i en 28,4 nano ampere anodisk spidsstrøm ved 0,35 volt, hvilket svarer til en koncentration på 82,7 mikromol. Den anden store oxidationstop i den cykliske voltammetriscanning af almindelig mælk ved 0,65 volt er relateret til oxiderbare forbindelser, herunder elektroaktive aminosyrer såsom cystein, tryptofan og tyrosin. De cykliske voltammetriscanninger opnået for karamel- og hvid chokolademælksprøver viser en klar top ved 0,36 volt for urinsyre sammen med en yderligere top ved 0,5 volt, der kan relateres til tilstedeværelsen af vanillsyre, en af ingredienserne i aromatiseret mælk.Cyklisk voltammetri af den belgiske chokolademælksprøve viser en catechinoxidationstop ved 0,26 volt og en catechinreduktionstop ved 0,22 volt. Topstrømmen på 0,3 volt, der fremstår som en skarp top ved halen af katekintoppen, skyldes urinsyreoxidation. Cyklisk voltammetri af colombiansk espressomælkprøve udviser brede anodiske og katodiske topstrømme ved henholdsvis 0,35 volt og 0,23 volt på grund af de vigtigste phenolantioxidanter i kaffe, nemlig chlorogene og koffeinsyrer.Rengøring og perturering af elektroden er den vigtigste del af dette eksperiment, der kan påvirke de opnåede strømsignaler. Den mere detaljerede analyse af antioxidantforbindelser er nødvendig, så kan vi henvende os til kromatografiske metoder som LCMS. Dette er dog tidskrævende og er ikke nødvendigt for hver prøve.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

Mikrofluid On-chip Capture-cycloadditionsreaktion reversibelt Immobilisere små molekyler eller Multikomponenttekstilprodukter strukturer biosensoranvendelser

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Udarbejdelse af Hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition af perfluoralkaner til fjernelse af ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamisk Elektrokemisk Måling af chloridioner

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydroquinon Based Syntese af guld nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Enkle fremgangsmåder til fremstilling af ikke-ædelmetal bulk elektroder til elektrokatalytiske applikationer

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Elektrokemiske impedans spektroskopi som et redskab for elektrokemisk sats konstant estimering

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

Guld nanopartikel modificerede carbon fiber Mikroelektroderne til forbedret Neuro kemisk detektion

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Elektrokemisk Skruening af tynde film platin makro og Mikroelektroder

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

Vækst af guld dendritiske Nanoskove på titanium nitride-belagte silicium substrater

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Asymmetrisk termoelektrokemisk celle til høst af varme af lav kvalitet under Isothermal Operation

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...