Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Dankzij de financiering van het Nieuw-Zeelandse ministerie van Business, Innovatie en Werkgelegenheid (MBIE) binnen het programma "High Performance Sensors".

1. Analytische oplossingen voorbereiden
<ol><li>Bereiding van 0,1 M EDOT in een organische oplossing<ol>
<li>Weeg 0,213 g LiClO4 af en breng dit over in een maatkolf van 20 ml.</li>
		<li>Gebruik een maatcilinder om 20 ml pc uit de fles te halen.</li>
		<li>Voeg PC toe aan de maatkolf van 20 ml die LiClO4 bevat. Meng de oplossing door de kolf gedurende 30 minuten in een ultrasoon bad te plaatsen. Breng de oplossing over in een glazen injectieflacon van 20 ml.</li>
		<li>Bedek de injectieflacon met...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

De CV-methode maakt een snelle en eenvoudige meting van verschillende analyten in voedingsmiddelen, wijn en dranken, plantenextracten en zelfs biologische monsters mogelijk. Deze techniek produceert een breed scala aan gegevens, waaronder oxidatie/reductiepiekpotentialen, piekstroomwaarden van de doelanalyt (evenredig met de concentratie) en alle andere stroom- en potentiaalwaarden na elke CV-run. Hoewel het gebruik van CV relatief eenvoudig is, moeten de verzamelde gegevens soms worden geconverteerd van binaire bestande...

Elektrisch geleidende polymeren zijn organische materialen die veel worden gebruikt in bio-elektronische apparaten om interfaces te verbeteren. Net als conventionele polymeren zijn geleidende polymeren gemakkelijk te synthetiseren en flexibel tijdens de verwerking1. Geleidende polymeren kunnen worden gesynthetiseerd met behulp van chemische en elektrochemische methoden; elektrochemische synthesebenaderingen zijn echter bijzonder gunstig. Dit komt voornamelijk door hun vermogen om dunne films te vormen, gelijktijdige doping mogelijk te maken, moleculen in het geleidende polymeer te vangen en vooral de eenvoud van het syntheseproces1. Bovendien vormen geleidende polymeren uniforme, vezelige en hobbelige nanostructuren, stevig hechtend aan het elektrodeoppervlak, waardoor het actieve oppervlak van de elektrode2 toeneemt.
In de jaren 1980 werden bepaalde polyheterocycli, zoals polypyrrol, polyaniline, polythiofeen en PEDOT, ontwikkeld die een goede geleidbaarheid, synthesegemak en stabiliteit vertoonden 3,4. Hoewel polypyrrool beter wordt begrepen dan andere polymeren (bijv. Polythiofeenderivaten), is het gevoelig voor onomkeerbare oxidatie5. PEDOT heeft dus bepaalde voordelen ten opzichte van de rest, omdat het een veel stabielere oxidatieve toestand heeft en 89% van zijn geleidbaarheid behoudt in vergelijking met polypyrrol onder vergelijkbare omstandigheden6. Bovendien staat PEDOT bekend om hoge elektrogeleiding (~ 500 S / cm) en een matige bandkloof (d.w.z. bandhiaten of energiekloven zijn gebieden zonder lading en verwijzen naar het energieverschil tussen de bovenkant van een valentieband en de onderkant van een geleidingsband)7.
Bovendien heeft PEDOT elektrochemische eigenschappen, heeft het lagere potentialen nodig om te worden geoxideerd en is het stabieler in de loop van de tijd dan polypyrrol nadat het is gesynthetiseerd7. Het heeft ook een goede optische transparantie, wat betekent dat de optische absorptiecoëfficiënt, vooral in de vorm van PEDOT-polystyreensulfonaat (PEDOT-PSS), zich in het zichtbare gebied van het elektromagnetische spectrum bevindt bij 400-700 nm7. Bij de vorming van PEDOT elektrochemisch oxideren EDOT-monomeren aan de werkende elektrode om radicale kationen te vormen, die reageren met andere radicale kationen of monomeren om PEDOT-ketens te creëren die zich op het elektrodeoppervlak afzetten1.
Verschillende controlerende factoren zijn betrokken bij de elektrochemische vorming van PEDOT-films, zoals elektrolyt, elektrolyttype, elektrolytopstelling, afzettingstijd, dopanttype en oplosmiddeltemperatuur1 PEDOT kan elektrochemisch worden gegenereerd door stroom door een geschikte elektrolytoplossing te leiden. Verschillende elektrolyten zoals waterige (bijv. PEDOT-PSS), organische (bijv. PC, acetonitril) en ionische vloeistoffen (bijv. 1-butyl-3-methylimidazoliumtetrafluoroboraat (BMIMBF4)) kunnen worden gebruikt8.
Een van de voordelen van PEDOT-coatings is dat het de impedantie van een Au-elektrode in het 1 kHz-frequentiebereik met twee of drie ordes van grootte aanzienlijk kan verminderen, waardoor het nuttig is om de gevoeligheid van directe elektrochemische detectie van neurale activiteit te verhogen9. Bovendien neemt de laadopslagcapaciteit van de PEDOT-gemodificeerde elektroden toe en resulteert dit in snellere en lagere potentiële reacties wanneer stimulatielading wordt overgedragen via PEDOT10. Bovendien, wanneer polystyreensulfonaat (PSS) wordt gebruikt als een dopant voor PEDOT-vorming op Au micro-elektrode-arrays, creëert het een ruw, poreus oppervlak met een hoog actief oppervlak, lagere interface-impedantie en hogere ladingsinjectiecapaciteit11. Voor de elektropolymerisatiestap maakt EDOT-PSS meestal een dispersie in een waterige elektrolyt.
EDOT is echter oplosbaar in chloroform, aceton, ACN en andere organische oplosmiddelen zoals PC. Daarom werd in deze studie een mengsel van water gebruikt met een klein volume ACN in een verhouding van 10: 1 om een oplosbare EDOT-oplossing te maken voordat elektropolymerisatie begint. Het doel van het gebruik van deze waterige elektrolyt is om de acclimatisatiestap in de bereiding van PEDOT-gemodificeerde micro-elektrode weg te laten en de stappen te verkorten. De andere organische elektrolyt die wordt gebruikt om te vergelijken met de waterige/ACN-elektrolyt is PC. Beide elektrolyten bevatten LiClO4 als een dopant om te helpen bij het oxideren van het EDOT-monomeer en het vormen van het PEDOT-polymeer.
Micro-elektroden zijn voltammetrische werkelektroden met kleinere diameters dan macro-elektroden, ongeveer tientallen micrometers of minder in afmeting. Hun voordelen ten opzichte van macro-elektroden zijn onder meer een verbeterd massatransport van de oplossing naar het elektrodeoppervlak, het genereren van een steady-state signaal, een lagere ohmse potentiaalval, een lagere dubbellaagse capaciteit en een verhoogde signaal-ruisverhouding12. Net als bij alle vaste elektroden moeten micro-elektroden vóór de analyse worden geconditioneerd. De geschikte voorbehandelings- of activeringstechniek is mechanisch polijsten om een glad oppervlak te verkrijgen, gevolgd door een elektrochemische of chemische conditioneringsstap, zoals potentiaalcycli over een bepaald bereik in een geschikt elektrolyt13.
CV wordt zeer vaak gebruikt bij de elektrochemische polymerisatie van PEDOT door elektroden in te brengen in een monomeeroplossing met een geschikt oplosmiddel en dopant-elektrolyt. Deze elektrochemische techniek is nuttig bij het verstrekken van richtingsinformatie zoals de omkeerbaarheid van het uitvoeren van polymeerdopingprocessen en het aantal overgedragen elektronen, diffusiecoëfficiënten van analyten en de vorming van reactieproducten. Dit artikel beschrijft hoe twee verschillende elektrolyten die worden gebruikt voor de elektropolymerisatie van PEDOT dunne nanostructuurfilms kunnen genereren met een potentiële detectietoepassing die afhankelijk is van de morfologie en andere intrinsieke eigenschappen.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

Twee verschillende methoden voor de synthese van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) (PEDOT) op goudelektroden worden beschreven, met behulp van elektropolymerisatie van 3,4-ethyleendioxythiofeen (EDOT) monomeer in een waterige en een organische oplossing. Cyclische voltammetrie (CV) werd gebruikt bij de synthese van PEDOT dunne lagen. Lithiumperchloraat (LiClO4) werd gebruikt als dopant in zowel waterige (waterige /acetonitril (ACN)) als organische (propyleencarbonaat (PC)) oplosmiddelsystemen. Nadat de PEDOT-laag in het organische systeem was gemaakt, werd het elektrodeoppervlak geacclimatiseerd door opeenvolgende cycli in een waterige oplossing voor gebruik als sensor voor waterige monsters. 
Het gebruik van een op water gebaseerde elektropolymerisatiemethode heeft het potentiële voordeel dat de acclimatisatiestap wordt verwijderd om een kortere sensorvoorbereidingstijd te hebben. Hoewel de waterige methode zuiniger en milieuvriendelijker is dan de organische oplosmiddelmethode, wordt superieure PEDOT-vorming verkregen in de organische oplossing. De resulterende PEDOT-elektrodeoppervlakken werden gekenmerkt door scanning elektronenmicroscopie (SEM), die de constante groei van PEDOT liet zien tijdens elektropolymerisatie van de organische PC-oplossing, met snelle fractal-achtige groei op goud (Au) micro-elektroden.

Cyclische voltammetrie is een eenvoudige techniek om een dunne PEDOT-laag op een Au micro-elektrodeoppervlak te vormen om de elektrodegeleiding en gevoeligheid te verhogen tijdens elektrochemische detectie van doelanalyten. Dit protocol demonstreert de methode van elektropolymerisatie van 0,1 M EDOT uit een organische oplossing in vergelijking met 0,01 M EDOT uit een waterige elektrolytoplossing. Het uitvoeren van 10 cycli in een waterige/ACN-oplossing resulteert in een gematigde groei van PEDOT die vergelijkbaar is met ...

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

We beschrijven waterige en organische oplosmiddelsystemen voor de elektropolymerisatie van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) om dunne lagen op het oppervlak van gouden micro-elektroden te creëren, die worden gebruikt voor het detecteren van analyten met een laag molecuulgewicht.

Elektrochemische bereiding van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) lagen op goud micro-elektroden voor urinezuur-sensing toepassingen

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

Door het gouden micro-elektrodeoppervlak te modificeren met een dunne laag PEDOT gemaakt in een organisch oplosmiddel, kunnen we een groter oppervlak krijgen en de sensorgevoeligheid verhogen. De micro-elektrodeprocedure is een snelle analyse van antioxidanten in verschillende media. Dit kan worden toegepast op verschillende contexten, variërend van het monitoren van dranken tot een onmiddellijke beoordeling van de status van gehospitaliseerde patiënten.Gebruik een geschikte potentiostaat om cyclische voltammetrie uit te voeren als de elektrochemische techniek van belang. Schakel de potentiostaat en de aangesloten computer in. Als u de communicatie tussen de computer en het instrument wilt testen, start u de software en selecteert u in het setup-menu de opdracht hardwaretest.Na het horen van enkele geluiden van de potentiostat, worden de hardwaretestresultaten in een apart venster weergegeven. Klik op OK en ga verder met het uitvoeren van het experiment. Soms wordt door op de hardwaretestopdracht te klikken een fout met een koppeling mislukt weergegeven.Controleer de verbindings- en poortinstellingen. Klik na het testen van de verbindingen op het setup-menu, kies techniek en kies in het openingsvenster de cyclische voltammetriemethode. Ga vervolgens terug naar het setup-menu en klik op parameters om de juiste experimentele parameters in te voeren.Bijvoorbeeld, om 0,1 molaire EDOT-elektropolymerisatie in een organisch elektrolyt op de kale gouden micro-elektrode uit te voeren, stelt u de initiële potentiaal in op negatief 0,3 volt, de uiteindelijke potentiaal op negatief 0,3 volt, het hoge potentieel op 1,2 volt, het aantal segmenten op acht, scansnelheden op 100 millivolt per seconde en de richting op positief. Na het invoeren van de juiste cyclische voltammetrieparameters, bereidt u drie elektrode-opstellingen voor in een glazen elektrochemische cel, waaronder een werkelektrode, een referentie-elektrode en een platinadraadtellerelektrode. Breng deze schone en gedroogde elektroden door de gaten van een elektrodehouder die aan een standaard is bevestigd en plaats de houder vervolgens boven de elektrochemische cel om de elektroden in de doeloplossing of het monster in te brengen.Zorg ervoor dat er geen belletjes op de elektrodeoppervlakken zitten. Als er bubbels zijn, verwijder dan de elektroden, spoel ze opnieuw af met gedeïoniseerd water en dep droog met een tissue. Plaats vervolgens de elektroden terug in de standaardhouder en in de oplossing.Als er bubbels rond de referentie-elektrode zitten, tikt u zachtjes op de punt. Als er na het starten van de scan bubbels rond de toonbankelektrode zitten, reinigt u de toonbankelektrode. Als de cyclische voltammetriescan luidruchtig wordt, reinigt u het elektrodeoppervlak en controleert u de systeemverbindingen, draden en clips.Nadat u ervoor hebt gezorgd dat alle drie de draadverbindingen voor referentie-, werk- en tellerelektroden correct zijn aangesloten, start u het experiment door op uitvoeren te klikken. Om de gouden micro-elektrode voor te behandelen, polijst u deze gedurende 30 seconden met Alumina Slurry op een Alumina polijstkussen op een glazen polijstplaat die cirkelvormige en achtvormige handbewegingen aanbrengt en spoelt u de micro-elektrode vervolgens af met gedeïoniseerd water. Plaats het in een glazen vilein met 15 milliliter absolute ethanol en ultra sonicate gedurende twee minuten.Spoel vervolgens de micro-elektrode met ethanol en water en ultrasoon het opnieuw gedurende vier minuten in gedeïoniseerd water om overtollig aluminiumoxide van het elektrodeoppervlak te verwijderen. Verwijder ten slotte extra onzuiverheden door 0,5 molair zwavelzuur in te fietsen voor 20 segmenten tussen negatieve 0,4 en positieve 1,6 voltpotentialen met een scansnelheid van 50 millivolt per seconde. Zorg ervoor dat er twee duidelijke pieken zijn als gevolg van de vorming en vermindering van goudoxide bij consistente anodische en kathodische potentialen telkens wanneer de elektrode wordt gereinigd in zwavelzuur.Om 0,1 molaire EDOT in een organische oplossing te bereiden, brengt u eerst één milliliter van de bereide 0,1 molaire lithiumperchloraatoplossing over in een elektrochemische cel. Voeg vervolgens met behulp van een micropipette 10,68 microliter van het EDOT-monomeer toe aan de elektrochemische cel. Om EDOT op het kale gouden micro-elektrodeoppervlak te elektropolymeriseren, plaatst u alle elektrode-opstellingen in de oplossing en voert u cyclische voltammetrie uit.Karakteriseer vervolgens met behulp van scanning elektronenmicroscopie het oppervlak van deze gemodificeerde elektrode. Spoel de elektroden af met gedeïoniseerd water en droog ze met een tissue. Om vervolgens deze PEDOT gemodificeerde goudmicro-elektrode voor detectiedoeleinden te gebruiken, acclimatiseert u het oppervlak aan een waterige oplossing door de elektrode onder te dompelen in een 0,1 molaire natriumperchloraatoplossing en cyclische voltammetriescans uit te voeren.Dompel vervolgens na het spoelen met gedeïoniseerd water deze organisch PEDOT-gemodificeerde en geacclimatiseerde micro-elektrode onder in een fosfaatbufferoplossing en voer cyclische voltammetrie uit om een achtergrondscan te genereren. Haal ten slotte de elektrode uit de bufferoplossing en breng deze zonder te spoelen onmiddellijk in urinezuur- of melkoplossingen voor het uitvoeren van cyclische voltammetriescans. Gebruik vervolgens een micropipette en voeg 10,68 microliter EDOT toe aan één milliliter acetonitril in een glazen injectieflacon en voeg vervolgens negen milliliter gedeïoniseerd water toe aan de injectieflacon om 10 milliliter 0,01 molaire EDOT-oplossing te bereiden.Voeg 110 milligram lithiumperchloraatpoeder toe aan de bereide EDOT-oplossing om een 0,1 molaire lithiumperchloraatoplossing te verkrijgen en meng voorzichtig. Breng de bereide oplossing over naar de elektrochemische cel. Plaats de elektroden in de waterige acetonitriloplossing en elektropolymeriseer 0,01 molaire EDOT op het elektrodeoppervlak door cyclische voltammetrie uit te voeren en karakteriseer vervolgens het oppervlak van deze gemodificeerde elektrode door elektronenmicroscopie te scannen.Analyse van het urinezuurgehalte in gewone verse melk met behulp van de PEDOT-sensor gesynthetiseerd in de organische oplossing resulteerde in een 28,4 nano ampère anodische piekstroom bij 0,35 volt, wat overeenkomt met een concentratie van 82,7 micromol. De tweede grote oxidatiepiek in de cyclische voltammetriescan van gewone melk bij 0,65 volt is gerelateerd aan oxideerbare verbindingen, waaronder elektroactieve aminozuren zoals cysteïne, tryptofaan en tyrosine. De cyclische voltammetriescans verkregen voor karamel- en witte chocolademelkmonsters tonen een duidelijke piek bij 0,36 volt voor urinezuur, samen met een extra piek bij 0,5 volt die kan worden gerelateerd aan de aanwezigheid van vanillinezuur, een van de ingrediënten van gearomatiseerde melk.Cyclische voltammetrie van het Belgische chocolademelkmonster toont een catechine-oxidatiepiek bij 0,26 volt en een catechinereductiepiek bij 0,22 volt. De piekstroom van 0,3 volt die verschijnt als een scherpe piek aan de staart van de catechinepiek is te wijten aan urinezuuroxidatie. Cyclische voltammetrie van Colombiaans espressomelkmonster vertoont brede anodische en kathodische piekstromen bij respectievelijk 0,35 volt en 0,23 volt als gevolg van de belangrijkste fenolische antioxidanten in koffie, namelijk chlorogeen en cafeïnezuren.Het reinigen en verstoren van de elektrode is het belangrijkste onderdeel van dit experiment dat de verkregen stroomsignalen kan beïnvloeden. De meer gedetailleerde analyse van antioxidanten is nodig, dan kunnen we ons wenden tot chromatografische methoden zoals LCMS. Dit is echter tijdrovend en is niet voor elk monster nodig.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

Microfluïdische On-chip Capture-cycloadditiereactie omkeerbaar Immobiliseer Small Molecules of Multi-component Structuren voor biosensortoepassingen

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Voorbereiding van hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition van perfluoralkanen voor de verwijdering van ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamische elektrochemische meting van chloride-ionen

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydrochinon Based Synthese van Gold nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Eenvoudige methoden voor de bereiding van niet-edele metalen bulk-elektroden voor elektrokatalytische toepassingen

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Elektrochemische impedantie spectroscopie als een instrument voor elektrochemische Rate Constant schatting

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

Gouden nanodeeltjes gemodificeerde koolstofvezel micro elektroden voor verbeterde neurochemische detectie

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Elektrochemische ruwen van dun-film platina macro en micro-elektroden

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

Groei van goud dendritische Nanoforests op Titanium Nitride-gecoat silicium substraten

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Asymmetrische thermoelektrochemische cel voor het oogsten van laagwaardige warmte onder Isothermale Operatie

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...