Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
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Grâce au financement fourni par le ministère néo-zélandais des Affaires, de l’Innovation et de l’Emploi (MBIE) dans le cadre du programme « High Performance Sensors ».

1. Préparation de solutions analytiques
<ol><li>Préparation de 0,1 M EDOT dans une solution organique<ol>
<li>Peser 0,213 g de LiClO4 et le transférer dans une fiole jaugée de 20 mL.</li>
		<li>Utilisez un cylindre de mesure pour prélever 20 mL de PC de la bouteille.</li>
		<li>Ajouter le PC à la fiole jaugée de 20 mL contenant du LiClO4. Mélanger la solution en plaçant la fiole dans un bain à ultrasons pendant 30 min. Transférer la solution dans un flacon en verre de 20 mL.</li>
		<li>...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. 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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

La méthode CV permet de mesurer rapidement et simplement différents analytes dans les aliments, le vin et les boissons, les extraits de plantes et même les échantillons biologiques. Cette technique produit une grande variété de données, y compris les potentiels de crête d’oxydation/réduction, les valeurs de courant de crête de l’analyte cible (proportionnelles à la concentration) et toutes les autres valeurs de courant et de potentiel après chaque exécution CV. Bien que l’utilisation de CV soit relativ...

Les polymères conducteurs d’électricité sont des matériaux organiques largement utilisés dans les dispositifs bioélectroniques pour améliorer les interfaces. Semblables aux polymères conventionnels, les polymères conducteurs sont faciles à synthétiser et sont flexibles pendant le traitement1. Les polymères conducteurs peuvent être synthétisés à l’aide de méthodes chimiques et électrochimiques; cependant, les approches de synthèse électrochimique sont particulièrement favorables. Cela est principalement dû à leur capacité à former des films minces, à permettre le dopage simultané, à capturer des molécules dans le polymère conducteur et, surtout, à la simplicité du processus de synthèse1. De plus, les polymères conducteurs forment des nanostructures uniformes, fibreuses et bosselées, adhérant fermement à la surface de l’électrode, ce qui augmente la surface active de l’électrode2.
Dans les années 1980, certains polyhétérocycles, tels que le polypyrrole, la polyaniline, le polythiophène et le PEDOT, ont été développés qui ont montré une bonne conductivité, une facilité de synthèse et une stabilité 3,4. Bien que le polypyrrole soit mieux compris que d’autres polymères (par exemple, les dérivés du polythiophène), il est sujet à une oxydation irréversible5. Ainsi, le PEDOT présente certains avantages par rapport au reste car il a un état oxydatif beaucoup plus stable et conserve 89% de sa conductivité par rapport au polypyrrole dans des conditions similaires6. De plus, le PEDOT est connu pour son électroconductivité élevée (~500 S/cm) et une bande interdite modérée (c.-à-d. que les écarts de bande ou les écarts d’énergie sont des régions sans frais et se réfèrent à la différence d’énergie entre le haut d’une bande de valence et le bas d’une bande de conduction)7.
De plus, le PEDOT a des propriétés électrochimiques, a besoin de potentiels plus faibles pour être oxydé et est plus stable dans le temps que le polypyrrole après avoir été synthétisé7. Il a également une bonne transparence optique, ce qui signifie que son coefficient d’absorption optique, en particulier sous forme de sulfonate de PEDOT-polystyrène (PEDOT-PSS), se trouve dans la région visible du spectre électromagnétique à 400-700 nm7. Dans la formation de PEDOT électrochimiquement, les monomères EDOT s’oxydent au niveau de l’électrode de travail pour former des cations radicaux, qui réagissent avec d’autres cations radicaux ou monomères pour créer des chaînes PEDOT qui se déposent sur la surface de l’électrode1.
Différents facteurs de contrôle sont impliqués dans la formation électrochimique des films PEDOT, tels que l’électrolyte, le type d’électrolyte, la configuration de l’électrode, le temps de dépôt, le type de dopant et la température du solvant1 PEDOT peut être généré électrochimiquement en faisant passer le courant à travers une solution d’électrolyte appropriée. Différents électrolytes tels que les liquides aqueux (p. ex. PEDOT-PSS), organiques (p. ex., PC, acétonitrile) et ioniques (p. ex., tétrafluoroborate de 1-butyl-3-méthylimidazolium (BMIMBF4)) peuvent être utilisés8.
L’un des avantages des revêtements PEDOT est qu’ils peuvent réduire considérablement l’impédance d’une électrode Au dans la gamme de fréquences 1 kHz de deux ou trois ordres de grandeur, ce qui rend utile d’augmenter la sensibilité de la détection électrochimique directe de l’activité neuronale9. De plus, la capacité de stockage de charge des électrodes modifiées par PEDOT augmente et entraîne des réponses potentielles plus rapides et plus faibles lorsque la charge de stimulation est transférée via PEDOT10. De plus, lorsque le sulfonate de polystyrène (PSS) est utilisé comme dopant pour la formation de PEDOT sur les réseaux de microélectrodes Au, il crée une surface rugueuse et poreuse avec une surface active élevée, une impédance d’interface plus faible et une capacité d’injection de charge plus élevée11. Pour l’étape d’électropolymérisation, EDOT-PSS effectue généralement une dispersion dans un électrolyte aqueux.
Cependant, l’EDOT est soluble dans le chloroforme, l’acétone, l’ACN et d’autres solvants organiques tels que le PC. Par conséquent, dans cette étude, un mélange d’eau a été utilisé avec un petit volume d’ACN dans un rapport de 10: 1 pour faire une solution soluble EDOT avant le début de l’électropolymérisation. Le but de l’utilisation de cet électrolyte aqueux est d’omettre l’étape d’acclimatation dans la préparation de la microélectrode modifiée par PEDOT et de raccourcir les étapes. L’autre électrolyte organique utilisé pour comparer avec l’électrolyte aqueux/ACN est le PC. Les deux électrolytes contiennent du LiClO4 comme dopant pour aider à oxyder le monomère EDOT et à former le polymère PEDOT.
Les microélectrodes sont des électrodes de travail voltammétriques de plus petit diamètre que les macroélectrodes, d’environ des dizaines de micromètres ou moins de dimension. Leurs avantages par rapport aux macroélectrodes comprennent un transport de masse amélioré de la solution vers la surface de l’électrode, générant un signal à l’état d’équilibre, une chute de potentiel ohmique plus faible, une capacité à double couche plus faible et un rapport signal/bruit accru12. Comme toutes les électrodes solides, les microélectrodes doivent être conditionnées avant l’analyse. La technique de prétraitement ou d’activation appropriée est le polissage mécanique pour obtenir une surface lisse, suivie d’une étape de conditionnement électrochimique ou chimique, telle que le cycle de potentiel sur une plage particulière dans un électrolyte approprié13.
CV est très couramment utilisé dans la polymérisation électrochimique du PEDOT en insérant des électrodes dans une solution monomère qui implique un solvant approprié et un électrolyte dopant. Cette technique électrochimique est bénéfique pour fournir des informations de direction telles que la réversibilité des processus de dopage des polymères conducteurs et le nombre d’électrons transférés, les coefficients de diffusion des analytes et la formation de produits de réaction. Cet article décrit comment deux électrolytes différents utilisés pour l’électropolymérisation du PEDOT peuvent générer de minces films de nanostructure avec une application de détection potentielle qui dépend de la morphologie et d’autres propriétés intrinsèques.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

Deux méthodes différentes de synthèse du poly(3,4-éthylènedioxythiophène) (PEDOT) sur des électrodes en or sont décrites, en utilisant l’électropolymérisation du monomère de 3,4-éthylènedioxythiophène (EDOT) dans une solution aqueuse et une solution organique. La voltampérométrie cyclique (CV) a été utilisée dans la synthèse des couches minces de PEDOT. Le perchlorate de lithium (LiClO4) a été utilisé comme dopant dans les systèmes de solvants aqueux (aqueux/acétonitrile (ACN)) et organiques (carbonate de propylène (PC)). Après la création de la couche PEDOT dans le système organique, la surface de l’électrode a été acclimatée par des cycles successifs dans une solution aqueuse pour une utilisation comme capteur pour les échantillons aqueux. 
L’utilisation d’une méthode d’électropolymérisation aqueuse présente l’avantage potentiel de supprimer l’étape d’acclimatation pour avoir un temps de préparation du capteur plus court. Bien que la méthode aqueuse soit plus économique et plus respectueuse de l’environnement que la méthode au solvant organique, une formation supérieure de PEDOT est obtenue dans la solution organique. Les surfaces d’électrode PEDOT résultantes ont été caractérisées par microscopie électronique à balayage (MEB), qui a montré la croissance constante de PEDOT pendant l’électropolymérisation à partir de la solution PC organique, avec une croissance rapide de type fractal sur des microélectrodes d’or (Au).

La voltampérométrie cyclique est une technique facile pour former une fine couche de PEDOT sur une surface de microélectrode Au afin d’augmenter la conductivité et la sensibilité de l’électrode lors de la détection électrochimique des analytes cibles. Ce protocole démontre la méthode d’électropolymérisation de 0,1 M EDOT à partir d’une solution organique par rapport à 0,01 M EDOT à partir d’une solution d’électrolyte aqueuse. L’exécution de 10 cycles en solution aqueuse/ACN entraîne une cr...

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Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Nous décrivons des systèmes de solvants aqueux et organiques pour l’électropolymérisation du poly(3,4-éthylènedioxythiophène) afin de créer de fines couches à la surface des microélectrodes d’or, qui sont utilisées pour détecter les analytes de faible poids moléculaire.

Préparation électrochimique de couches de poly(3,4-éthylènedioxythiophène) sur des microélectrodes d’or pour des applications de détection de l’acide urique

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

En modifiant la surface de la microélectrode d’or avec une fine couche de PEDOT fabriquée dans un solvant organique, nous pouvons obtenir une surface plus élevée et augmenter la sensibilité du capteur. La procédure de microélectrode est une analyse rapide des antioxydants dans divers milieux. Cela peut être appliqué à différents contextes, allant de la surveillance des boissons à une évaluation immédiate de l’état des patients hospitalisés.Utilisez un potentiostat approprié pour exécuter la voltampérométrie cyclique comme technique électrochimique d’intérêt. Allumez le potentiostat et l’ordinateur qui y est connecté. Pour tester la communication entre l’ordinateur et l’instrument, démarrez le logiciel, puis sous le menu de configuration, sélectionnez la commande de test matériel.Après avoir entendu certains sons du potentiostat, les résultats des tests matériels sont affichés dans une fenêtre séparée. Cliquez sur OK et continuez à exécuter l’expérience. Parfois, en cliquant sur la commande de test matériel, une erreur d’échec du lien s’affiche.Vérifiez les paramètres de connexion et de port. Après avoir testé les connexions, cliquez sur le menu de configuration, choisissez technique et, dans la fenêtre d’ouverture, choisissez la méthode de voltampérométrie cyclique. Revenez ensuite au menu de configuration et cliquez sur les paramètres pour entrer les paramètres expérimentaux appropriés.Par exemple, pour exécuter une électropolymérisation EDOT de 0,1 molaire dans un électrolyte organique sur la microélectrode d’or nue, définissez le potentiel initial à 0,3 volts négatif, le potentiel final à 0,3 volts négatif, le potentiel élevé à 1,2 volts, le nombre de segments à huit, les vitesses de balayage à 100 millivolts par seconde et la direction à positif. Après avoir entré les paramètres de voltampérométrie cyclique appropriés, préparez trois configurations d’électrodes dans une cellule électrochimique en verre, y compris une électrode de travail, une électrode de référence et une contre-électrode en fil de platine. Passez ces électrodes propres et séchées à travers les trous d’un porte-électrode attaché à un support, puis placez le support au-dessus de la cellule électrochimique pour insérer les électrodes dans la solution ou l’échantillon cible.Assurez-vous qu’il n’y a pas de bulles sur les surfaces des électrodes. S’il y a des bulles, retirez les électrodes, rincez-les à nouveau à l’eau désionisée et séchez-les avec un mouchoir en papier. Replacez ensuite les électrodes dans le support du support et dans la solution.S’il y a des bulles autour de l’électrode de référence, appuyez doucement sur la pointe. S’il y a des bulles autour de la contre-électrode après le début du scan, nettoyez la contre-électrode. Si le balayage de voltampérométrie cyclique devient bruyant, nettoyez la surface de l’électrode et vérifiez les connexions, les fils et les clips du système.Après vous être assuré que les trois connexions filaires pour les électrodes de référence, de travail et de compteur sont correctement connectées, démarrez l’expérience en cliquant sur exécuter. Pour prétraiter la microélectrode d’or, polissez-la pendant 30 secondes avec de la boue d’alumine sur un tampon de polissage d’alumine placé sur une plaque de polissage en verre en appliquant des mouvements circulaires et en forme de huit mains, puis rincez la microélectrode à l’eau désionisée. Insérez-le dans un verre vil contenant 15 millilitres d’éthanol absolu et d’ultra sonicate pendant deux minutes.Ensuite, rincez la microélectrode avec de l’éthanol et de l’eau et ultra-sonicez-la à nouveau pendant quatre minutes dans de l’eau désionisée pour éliminer l’excès d’alumine de la surface de l’électrode. Enfin, éliminez les impuretés supplémentaires en faisant circuler l’acide sulfurique 0,5 molaire sur 20 segments entre les potentiels négatifs de 0,4 et positifs de 1,6 volt à une vitesse de balayage de 50 millivolts par seconde. Assurez-vous qu’il y a deux pics clairs dus à la formation et à la réduction de l’oxyde d’or à des potentiels anodiques et cathodiques constants chaque fois que l’électrode est nettoyée dans de l’acide sulfurique.Pour préparer 0,1 molaire EDOT dans une solution organique, transférer d’abord un millilitre de la solution de perchlorate de lithium 0,1 molaire préparée dans une cellule électrochimique. Ensuite, à l’aide d’une micropipette, ajoutez 10,68 microlitres du monomère EDOT à la cellule électrochimique. Pour électropolymériser EDOT sur la surface nue de la microélectrode d’or, insérez toutes les configurations d’électrodes dans la solution et exécutez une voltampérométrie cyclique.Ensuite, en utilisant la microscopie électronique à balayage, caractérisez la surface de cette électrode modifiée. Rincez les électrodes à l’eau désionisée et séchez-les avec un mouchoir en papier. Ensuite, pour utiliser cette microélectrode d’or modifiée PEDOT à des fins de détection, acclimater sa surface à une solution aqueuse en immergeant l’électrode dans une solution de perchlorate de sodium 0,1 molaire et en exécutant des balayages de voltampérométrie cyclique.Ensuite, après rinçage à l’eau désionisée, immergez cette microélectrode organiquement modifiée et acclimatée au PEDOT dans une solution tampon de phosphate et exécutez une voltampérométrie cyclique pour générer un balayage de fond. Enfin, sortez l’électrode de la solution tampon et, sans rinçage, insérez-la immédiatement dans des solutions d’acide urique ou de lait pour effectuer des analyses de voltampérométrie cyclique. Ensuite, pour préparer 0,01 MOLAIRE EDOT dans une solution aqueuse d’acétonitrile, utilisez une micropipette et ajoutez 10,68 microlitres d’EDOT à un millilitre d’acétonitrile dans un flacon en verre, puis ajoutez neuf millilitres d’eau désionisée au flacon pour préparer 10 millilitres de solution EDOT 0,01 molaire.Ajouter 110 milligrammes de poudre de perchlorate de lithium à la solution EDOT préparée pour obtenir une solution de perchlorate de lithium de 0,1 molaire et mélanger doucement. Transférer la solution préparée dans la cellule électrochimique. Insérez les électrodes dans la solution aqueuse d’acétonitrile et électropolymérez 0,01 MOLAIRE EDOT sur la surface de l’électrode en exécutant une voltampérométrie cyclique, puis caractérisez la surface de cette électrode modifiée par microscopie électronique à balayage.L’analyse de la teneur en acide urique dans le lait frais ordinaire à l’aide du capteur PEDOT synthétisé dans la solution organique a donné un courant de crête anodique de 28,4 nano ampères à 0,35 volts, ce qui équivaut à une concentration de 82,7 micromoles. Le deuxième grand pic d’oxydation dans la voltampérométrie cyclique du lait ordinaire à 0,65 volts est lié à des composés oxydables, y compris des acides aminés électroactifs tels que la cystéine, le tryptophane et la tyrosine. Les scans de voltampérométrie cyclique obtenus pour les échantillons de lait au caramel et au chocolat blanc montrent un pic clair à 0,36 volts pour l’acide urique, ainsi qu’un pic supplémentaire à 0,5 volts qui peut être lié à la présence d’acide vanillique, l’un des ingrédients du lait aromatisé.La voltampérométrie cyclique de l’échantillon de lait de chocolat belge montre un pic d’oxydation de la catéchine à 0,26 volts et un pic de réduction de la catéchine à 0,22 volts. Le courant de crête de 0,3 volts apparaissant comme un pic aigu à la queue du pic de catéchine est dû à l’oxydation de l’acide urique. La voltampérométrie cyclique de l’échantillon de lait espresso colombien présente de larges courants de crête anodiques et cathodiques à 0,35 volts et 0,23 volts respectivement en raison des principaux antioxydants phénoliques dans le café, à savoir les acides chlorogénique et caféique.Le nettoyage et la perturbation de l’électrode est la partie la plus importante de cette expérience qui peut affecter les signaux de courant obtenus. L’analyse plus détaillée des composés antioxydants est nécessaire, puis nous pouvons nous tourner vers des méthodes chromatographiques telles que LCMS. Cependant, cela prend du temps et n’est pas nécessaire pour chaque échantillon.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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Recherche

Chimie

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