Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

הודות למימון שניתן על ידי משרד העסקים, החדשנות והתעסוקה של ניו זילנד (MBIE) במסגרת תוכנית "חיישנים בעלי ביצועים גבוהים".

1. הכנת פתרונות אנליטיים
<ol><li>הכנת 0.1 M EDOT בתמיסה אורגנית<ol>
<li>שקול 0.213 גרם של LiClO4 והעבר אותו לבקבוק נפחי של 20 מ"ל.</li>
		<li>השתמש צילינדר מדידה לקחת 20 מ"ל של מחשב מהבקבוק.</li>
		<li>הוסף מחשב לבקבוק נפחי של 20 מ"ל המכיל LiClO4. מערבבים את הפתרון על ידי הצבת הבקבוקון באמבטיה קולית במשך 30 דקות. הע...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

שיטת קורות החיים מאפשרת מדידה מהירה ופשוטה של ניתוחים שונים במזונות, יין ומשקאות, תמציות צמחים ואפילו דגימות ביולוגיות. טכניקה זו מייצרת מגוון רחב של נתונים, כולל פוטנציאל שיא חמצון/הפחתה, ערכי שיא נוכחיים של ניתוח היעד (פרופורציונלי לריכוז), וכל הערכים הנוכחיים והפוטנציאליים האחרים לאחר ...

פולימרים מוליכים חשמלית הם חומרים אורגניים הנמצאים בשימוש נרחב במכשירים ביואלקטרוניים לשיפור הממשקים. בדומה לפולימרים קונבנציונליים, קל לסנתז פולימרים מוליכים והם גמישים במהלך העיבוד1. ביצוע פולימרים ניתן לסנתז באמצעות שיטות כימיות ואלקטרוכימיות; עם זאת, גישות סינתזה אלקטרוכימית הם חיוביים במיוחד. זה בעיקר בשל היכולת שלהם ליצור סרטים דקים, לאפשר סימום סימולטני, ללכוד מולקולות בפולימר המוליך, והכי חשוב, את הפשטות של תהליך הסינתזה1. בנוסף, פולימרים מוליכים יוצרים ננו-מבנים אחידים, סיביים וגבשושיים, דבקים בחוזקה במשטח האלקטרודה, מה שמגדיל את שטח הפנים הפעיל של האלקטרודה2.
בשנות השמונים פותחו פוליהטרוציקנים מסוימים, כגון פוליפירול, פוליאנילין, פוליתיופין ו- PEDOT, שהראו מוליכות טובה, קלות סינתזה ויציבות 3,4. למרות polypyrrole הוא הבין טוב יותר מאשר פולימרים אחרים (למשל, נגזרות polythiophene), הוא נוטה חמצון בלתי הפיך5. לכן, PEDOT יש יתרונות מסוימים על פני השאר כפי שיש לו מצב חמצוני יציב הרבה יותר ושומר על 89% של מוליכות שלה לעומת polypyrrole בתנאים דומים6. בנוסף, PEDOT ידועה במוליכות חשמלית גבוהה (~ 500 S/cm) ופער רצועה מתון (כלומר, פערי רצועה או פערי אנרגיה הם אזורים ללא מטען ומתייחסים להבדל האנרגיה בין החלק העליון של רצועת הערכה לתחתית רצועת הולכה)7.
יתר על כן, PEDOT יש תכונות אלקטרוכימיות, צריך פוטנציאל נמוך יותר כדי להיות מחומצן, והוא יציב יותר לאורך זמן מאשר polypyrrole לאחר להיות מסונתז7. יש לו גם שקיפות אופטית טובה, כלומר מקדם הספיגה האופטי שלה, במיוחד בצורה של PEDOT-פוליסטירן סולפונט (PEDOT-PSS), הוא באזור הנראה של הספקטרום האלקטרומגנטי ב 400-700 ננומטר7. בהיווצרות של PEDOT אלקטרוכימי, מונומרים EDOT להתחמצן על אלקטרודה עובד כדי ליצור cations רדיקלי, אשר מגיבים עם cations רדיקליים אחרים או מונומרים כדי ליצור שרשראות PEDOT להפקיד על פני השטח אלקטרודה1.
גורמי בקרה שונים מעורבים בהיווצרות אלקטרוכימית של סרטי PEDOT, כגון אלקטרוליט, סוג אלקטרוליט, הגדרת אלקטרודה, זמן תצהיר, סוג dopant, וטמפרטורת ממס1 PEDOT יכול להיווצר אלקטרוכימית על ידי העברת זרם דרך פתרון אלקטרוליט מתאים. אלקטרוליטים שונים כגון מימית (למשל, PEDOT-PSS), אורגני (למשל, מחשב, אצטוניטריל) ונוזלים יוניים (למשל, 1-בוטיל-3-מתילמידזוליום טטרפלואורובוראט (BMIMBF4)) ניתן להשתמש8.
אחד היתרונות של ציפויי PEDOT הוא שזה יכול להפחית באופן משמעותי את העכבה של אלקטרודה Au בטווח תדרים 1 kHz על ידי שניים או שלושה סדרי גודל, מה שהופך אותו מועיל כדי להגביר את הרגישות של זיהוי אלקטרוכימי ישיר של פעילות עצבית9. יתר על כן, קיבולת אחסון המטען של האלקטרודות שעברו שינוי PEDOT עולה וכתוצאה מכך תגובות פוטנציאליות מהירות ונמוכות יותר כאשר תשלום גירוי מועבר באמצעות PEDOT10. בנוסף, כאשר פוליסטירן סולפונט (PSS) משמש dopant להיווצרות PEDOT על מערכי Microelectrode Au, הוא יוצר משטח מחוספס, נקבובי עם שטח פנים פעיל גבוה, עכבה ממשק נמוך יותר, וקיבולת הזרקת מטען גבוהה יותר11. עבור שלב האלקטרופולימריזציה, EDOT-PSS בדרך כלל עושה פיזור באלקטרוליטים מימיים.
עם זאת, EDOT הוא מסיס בכלורופורם, אצטון, ACN, וממסים אורגניים אחרים כגון מחשב. לכן, במחקר זה, תערובת של מים שימש עם נפח קטן של ACN ביחס 10:1 כדי להפוך פתרון EDOT מסיס לפני אלקטרופולימריזציה מתחילה. מטרת השימוש באלקטרוליטים מימיים אלה היא להשמיט את שלב ההתאקלמות בהכנת מיקרואלקטרודה שעבר שינוי PEDOT ולקצר את השלבים. האלקטרוליטים האורגניים האחרים המשמשים להשוואה עם אלקטרוליט מימית / ACN הוא PC. שני האלקטרוליטים מכילים LiClO4 כתרופה המסייעת לחמצן את מונומר EDOT וליצור את פולימר PEDOT.
Microelectrodes הם אלקטרודות עבודה וולטמטריות עם קוטרים קטנים יותר מאשר macroelectrodes, כ עשרות מיקרומטרים או פחות בממד. היתרונות שלהם על פני מקרואלקטרודים כוללים הובלת המונים משופרת מהפתרון לכיוון פני השטח האלקטרודה, יצירת אות מצב יציב, ירידה פוטנציאלית אוהמית נמוכה יותר, קיבוליות כפולה נמוכה יותר ויחס אות לרעש מוגבר12. בדומה לכל האלקטרודות המוצקות, יש להתנות מיקרואלקטרודים לפני הניתוח. טכניקת ההקדמה או ההפעלה המתאימה היא ליטוש מכני להשגת משטח חלק, ואחריו שלב מיזוג אלקטרוכימי או כימי, כגון רכיבה פוטנציאלית על מגוון מסוים באלקטרוליט13 מתאים.
קורות חיים משמשים בדרך כלל פילמור אלקטרוכימי של PEDOT על ידי החדרת אלקטרודות בפתרון מונומר הכולל אלקטרוליט ממס מתאים ו dopant. טכניקה אלקטרוכימית זו מועילה במתן מידע כיווני כגון הפיך של ניהול תהליכי סימום פולימריים ומספר האלקטרונים המועברים, מקדמי דיפוזיה של ניתוחים, ויצירת מוצרי תגובה. מאמר זה מתאר כיצד שני אלקטרוליטים שונים המשמשים לאלקטרופולימריזציה של PEDOT יכולים ליצור סרטי ננו-מבנה דקים עם יישום חישה פוטנציאלי התלוי במורפולוגיה ובמאפיינים מהותיים אחרים.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

שתי שיטות שונות לסינתזה של פולי(3,4-אתילנדיוקסיתופין) (PEDOT) על אלקטרודות זהב מתוארות, באמצעות אלקטרופולימריזציה של 3,4-אתילנדיוקסייתופין (EDOT) מונומר בתמיסה מימית ואורגנית. וולטמטריה מחזורית (CV) שימשה בסינתזה של שכבות דקות PEDOT. ליתיום perchlorate (LiClO4) שימש dopant הן מימית (מימית / אצטוניטריל (ACN)) והן אורגני (פרופילן קרבונט (PC)) מערכות ממס. לאחר ששכבת ה-PEDOT נוצרה במערכת האורגנית, משטח האלקטרודה התאקלם על ידי רכיבה רצופה על אופניים בתמיסה מימית לשימוש כחיישן לדגימות מימיות. 
השימוש בשיטת אלקטרופולימריזציה מבוססת מימית יש את היתרון הפוטנציאלי של הסרת שלב ההתאקלמות יש זמן הכנה חיישן קצר יותר. למרות שהשיטה המימית חסכונית וידידותית יותר לסביבה מאשר שיטת הממס האורגנית, היווצרות PEDOT מעולה מתקבלת בתמיסה האורגנית. משטחי האלקטרודה של PEDOT שהתקבלו התאפיינו בסריקת מיקרוסקופיית אלקטרונים (SEM), שהראתה את הצמיחה המתמדת של PEDOT במהלך אלקטרופולימריזציה מפתרון המחשב האורגני, עם צמיחה מהירה מסוג פרקטל על מיקרואלקטרודים מזהב (Au).

וולטמטריה מחזורית היא טכניקה קלה ליצירת שכבת PEDOT דקה על משטח Au microelectrode כדי להגביר את מוליכות אלקטרודה ורגישות במהלך חישה אלקטרוכימית של ניתוחי מטרה. פרוטוקול זה מדגים את שיטת האלקטרופולימריזציה של 0.1 M EDOT מפתרון אורגני לעומת 0.01 M EDOT מפתרון אלקטרוליט מימי. הפעלת 10 מחזורים בפתרון מימי/ACN גורמ?...

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

אנו מתארים מערכות ממס מימיות ואורגניות לאלקטרופולימריזציה של פולי(3,4-אתילנדיוקסיתופין) ליצירת שכבות דקות על פני השטח של מיקרואלקטרודים מזהב, המשמשים לחישת ניתוחי משקל מולקולרי נמוך.

הכנה אלקטרוכימית של פולי (3,4-אתילנדיוקסיתופין) שכבות על מיקרואלקטרודים זהב עבור יישומי חישת חומצת שתן

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

על ידי שינוי פני השטח microelectrode זהב עם שכבה דקה של PEDOT עשה ממס אורגני, אנחנו יכולים לקבל שטח פנים גבוה יותר ולהגביר את רגישות החיישן. הליך microelectrode הוא ניתוח מהיר של נוגדי חמצון במדיות שונות. זה יכול להיות מיושם בהקשרים שונים, החל ניטור משקאות ועד הערכה מיידית של מצב החולים המאושפזים.השתמש potentiostat מתאים כדי להפעיל voltammetry מחזורי כמו טכניקה אלקטרוכימית של עניין. הפעל את potentiostat ואת המחשב המחובר אליו. כדי לבדוק את התקשורת בין המחשב למכשיר, הפעל את התוכנה ולאחר מכן, תחת תפריט ההתקנה, בחר בפקודה בדיקת חומרה.לאחר שמיעת צלילים מסוימים מן potentiostat, תוצאות בדיקת החומרה מוצגות בחלון נפרד. לחץ על אישור והמשיך להפעיל את הניסוי. לעתים על-ידי לחיצה על פקודת בדיקת החומרה, מופיעה שגיאת קישור שנכשלה.בדוק את הגדרות החיבור והיציאה. לאחר בדיקת החיבורים, לחץ על תפריט ההתקנה, בחר טכניקה, ומחלון הפתיחה, בחר את שיטת voltammetry מחזורית. לאחר מכן חזור לתפריט ההתקנה ולחץ על פרמטרים כדי להזין את הפרמטרים הניסיוניים המתאימים.לדוגמה, כדי להפעיל אלקטרופולימריזציה EDOT טוחנת 0.1 באלקטרוליטים אורגניים על microelectrode זהב חשוף, להגדיר את הפוטנציאל הראשוני למינוס 0.3 וולט, פוטנציאל סופי למינוס 0.3 וולט, פוטנציאל גבוה ל 1.2 וולט, מספר מקטעים לשמונה, שיעורי סריקה ל 100 מיליוולט לשנייה, וכיוון חיובי. לאחר הזנת הפרמטרים וולטמטריה מחזורית המתאימים, הכן שלוש תצורות אלקטרודה בתא אלקטרוכימי זכוכית, כולל אלקטרודה עובדת, אלקטרודת ייחוס ואלקטרודה מונה חוט פלטינה. העבירו את האלקטרודות הנקיות והמיובשות האלה דרך חורים של מחזיק אלקטרודה המחובר למעמד, ואז הניחו את המחזיק מעל התא האלקטרוכימי כדי להכניס את האלקטרודות בתמיסת המטרה או במדגם.ודא כי אין בועות על משטחי האלקטרודה. אם יש בועות, להסיר את האלקטרודות, לשטוף אותם עם מים deionized שוב, לטפוח יבש עם רקמה. לאחר מכן החזירו את האלקטרודות למחזיק המעמד ולתמיסה.אם יש בועות סביב אלקטרודת הייחוס, הקש על הקצה בעדינות. אם יש בועות סביב אלקטרודת הדלפק לאחר תחילת הסריקה, לנקות את אלקטרודת הדלפק. אם סריקת הוולטמטריה המחזורית הופכת רועשת, נקה את משטח האלקטרודה ובדוק את חיבורי המערכת, החוטים והקליפים.לאחר שתוודא שכל שלושת חיבורי החוטים לעיון, עבודה ואלקטרודות נגד מחוברים כראוי, התחל את הניסוי על ידי לחיצה על ריצה. כדי לטפל מראש microelectrode הזהב, ללטש אותו במשך 30 שניות עם Alumina Slurry על כרית ליטוש אלומינה להציב על צלחת ליטוש זכוכית החלת תנועות ידיים עגולות ושמונה בצורת, ולאחר מכן לשטוף את microelectrode עם מים deionized. הכנס אותו בכוס נתעב המכיל 15 מיליליטר של אתנול מוחלט אולטרה sonicate במשך שתי דקות.לאחר מכן, לשטוף את microelectrode עם אתנול ומים אולטרה sonicate אותו שוב במשך ארבע דקות במים deionized כדי להסיר אלומינה עודף מפני השטח אלקטרודה. לבסוף, להסיר זיהומים נוספים על ידי רכיבה על אופניים ב 0.5 חומצה גופרתית טוחנת עבור 20 קטעים בין מינוס 0.4 ופוטנציאל חיובי 1.6 וולט בקצב סריקה של 50 מיליוולט לשנייה. ודא שיש שתי פסגות ברורות עקב היווצרות והפחתת תחמוצת זהב בפוטנציאלים אנודיים וקתודיים עקביים בכל פעם שהאלקטרודה מנוקה בחומצה גופרתית.כדי להכין 0.1 טוחנת EDOT בתמיסה אורגנית, העבר תחילה מיליליטר אחד של פתרון ליתיום פרכלורט טוחן מוכן 0.1 לתא אלקטרוכימי. לאחר מכן באמצעות micropipette, להוסיף 10.68 מיקרוליטרים של מונומר EDOT לתא האלקטרוכימי. כדי אלקטרופולימרize EDOT על פני השטח microelectrode זהב חשוף, להכניס את כל הגדרות אלקטרודה בתמיסה ולהפעיל voltammetry מחזורי.לאחר מכן באמצעות סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים, לאפיין את פני השטח של אלקטרודה שונה זו. לשטוף את האלקטרודות עם מים deionized ולייבש אותם עם רקמה. לאחר מכן כדי להשתמש במיקרו-אלקטרוניקה מזהב שעבר שינוי PEDOT למטרות חישה, התאקלם את פני השטח שלו לפתרון מימי על ידי טבילת האלקטרודה בתמיסת נתרן פרכלורט טוחנת 0.1 והפעלת סריקות וולטמטריה מחזוריות.לאחר מכן, לאחר שטיפה במים שעברו דה-יוניזציה, טבול את המיקרואלקטרודה המותאמת באופן אורגני של PEDOT והתאקלם בתמיסת חיץ פוספט והפעל וולטמטריה מחזורית כדי ליצור סריקת רקע. לבסוף, הוציאו את האלקטרודה מתמיסת החיץ וללא שטיפה, הכניסו אותה מיד לחומצת שתן או לפתרונות חלב להפעלת סריקות וולטמטריה מחזוריות. לאחר מכן, כדי להכין 0.01 טוחנת EDOT בתמיסת אצטוניטריל מימית, להשתמש micropipette ולהוסיף 10.68 microliters של EDOT למיליליטר אחד של אצטוניטר בבקבוקון זכוכית, ולאחר מכן להוסיף תשעה מיליליטר של מים deionitrile לבקבוקון כדי להכין 10 מיליליטר של 0.01 טוחן תמיסת EDOT.הוסיפו 110 מיליגרם של אבקת ליתיום פרכלורט לתמיסת EDOT המוכנה כדי להשיג תמיסת ליתיום פרכלורט טוחנת 0.1 וערבבו בעדינות. העבר את הפתרון המוכן לתא האלקטרוכימי. הכנס את האלקטרודות בתמיסת האצטוניטריל מימית ואלקטרופולימרize 0.01 טוחנת EDOT על פני השטח האלקטרודה על ידי הפעלת וולטמטריה מחזורית, ולאחר מכן לאפיין את פני השטח של אלקטרודה שונה זו על ידי סריקת מיקרוסקופיית אלקטרונים.ניתוח תכולת חומצת השתן בחלב טרי רגיל באמצעות חיישן PEDOT מסונתז בתמיסה האורגנית הביא זרם שיא אנודי 28.4 ננו אמפר ב 0.35 וולט, אשר שווה ערך לריכוז של 82.7 מיקרומולס. שיא החמצון הגדול השני בסריקת וולטמטריה מחזורית של חלב רגיל ב 0.65 וולט קשור תרכובות חמצוניות כולל חומצות אמינו אלקטרואקטיביות כגון ציסטאין, טריפטופן, טירוזין. סריקות הוולטמטריה המחזוריות שהתקבלו עבור דגימות קרמל ושוקו לבן מראות שיא ברור של 0.36 וולט לחומצת שתן, יחד עם שיא נוסף של 0.5 וולט שיכול להיות קשור לנוכחות של חומצה וניל, אחד המרכיבים של חלב בטעם.וולטמטריה מחזורית של דגימת שוקו בלגית מדגימה שיא חמצון קטצ'ין ב 0.26 וולט ושיא הפחתת קטצ'ין ב 0.22 וולט. זרם השיא של 0.3 וולט המופיע כשיא חד בזנב פסגת הקטכינים נובע מחמצון חומצת השתן. וולטמטריה מחזורית של דגימת חלב אספרסו קולומביאנית מציגה זרמי שיא אנודיים וקתודיים רחבים ב-0.35 וולט ו-0.23 וולט בהתאמה בשל נוגדי החמצון הפנוליים העיקריים בקפה, כלומר חומצות כלורוגניות וקפיות.ניקוי וסטייה של האלקטרודה הוא החלק החשוב ביותר בניסוי זה שיכול להשפיע על אותות הזרם המתקבלים. ניתוח מפורט יותר של תרכובות נוגדות חמצון נדרש, אז אנחנו יכולים לפנות לשיטות כרומטוגרפיות כגון LCMS. עם זאת, זה זמן רב ואינו נחוץ עבור כל מדגם.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

Microfluidic תגובת Capture-חיי בן אשר על השבב כדי לשתק הפיך מולקולות קטנות או מבני Multi-רכיב עבור יישומי Biosensor

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

הכנת מסגרות מתכת אורגנית הידרופובי באמצעות פלזמה משופרת שיקוע הכימי של Perfluoroalkanes להסרת אמוניה

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

מדידת אלקטרוכימיות הדינמית של יוני כלוריד

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

סינתזה הידרוקינון המבוססת של Nanorods הזהב

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

שיטות פשוטות להכנת הלא אצילי מתכת בתפזורת אלקטרודות עבור יישומים Electrocatalytic

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה ככלי הערכה מתמדת קצב אלקטרוכימי

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

גולד ננו-חלקיק שונה סיבי פחמן מיקרואלקטרודות לגילוי משופר נוירוכימי

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

אלקטרוכימי של מאקרו פלטינה בסרט דק ומיקרואלקטרודות

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

צמיחה של זהב ננו יערות הדנדריטים על טיטניום Nitride-מצופה סיליקון מצעים

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

תא תרמוכימי אסימטרית לקצירת חום בדרגה נמוכה תחת פעולת איזותרמי

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...