Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
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Grazie al finanziamento fornito dal Ministero neozelandese delle imprese, dell'innovazione e dell'occupazione (MBIE) nell'ambito del programma "High Performance Sensors".

1. Preparazione di soluzioni analitiche
<ol><li>Preparazione di 0,1 M EDOT in soluzione organica<ol>
<li>Pesare 0,213 g di LiClO4 e trasferirlo in un matraccio tarato da 20 ml.</li>
		<li>Utilizzare un cilindro di misurazione per prelevare 20 ml di PC dalla bottiglia.</li>
		<li>Aggiungere PC al matraccio tarato da 20 ml contenente LiClO4. Mescolare la soluzione mettendo il pallone in un bagno ad ultrasuoni per 30 minuti. Trasferire la soluzione in un flaconcino di vetro da 20 ml.</li>
		<li>Copri...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

Il metodo CV consente la misurazione rapida e semplice di diversi analiti in alimenti, vino e bevande, estratti vegetali e persino campioni biologici. Questa tecnica produce un'ampia varietà di dati, inclusi i potenziali di picco di ossidazione / riduzione, i valori di corrente di picco dell'analita bersaglio (proporzionale alla concentrazione) e tutti gli altri valori attuali e potenziali dopo ogni esecuzione CV. Sebbene l'utilizzo del CV sia relativamente semplice, i dati raccolti a volte devono essere convertiti da f...

I polimeri elettricamente conduttori sono materiali organici ampiamente utilizzati nei dispositivi bioelettronici per migliorare le interfacce. Simile ai polimeri convenzionali, i polimeri conduttori sono facili da sintetizzare e sono flessibili durante la lavorazione1. I polimeri conduttori possono essere sintetizzati utilizzando metodi chimici ed elettrochimici; tuttavia, gli approcci di sintesi elettrochimica sono particolarmente favorevoli. Ciò è dovuto principalmente alla loro capacità di formare film sottili, consentire il doping simultaneo, catturare molecole nel polimero conduttore e, soprattutto, la semplicità del processo di sintesi1. Inoltre, i polimeri conduttori formano nanostrutture uniformi, fibrose e irregolari, saldamente aderenti alla superficie dell'elettrodo, che aumentano la superficie attiva dell'elettrodo2.
Nel 1980, alcuni polieterocicli, come polipirrolo, polianilina, politiofene e PEDOT, sono stati sviluppati che hanno mostrato una buona conduttività, facilità di sintesi e stabilità 3,4. Sebbene il polipirrolo sia meglio compreso rispetto ad altri polimeri (ad esempio, derivati del politiofene), è soggetto a ossidazione irreversibile5. Pertanto, PEDOT ha alcuni vantaggi rispetto al resto in quanto ha uno stato ossidativo molto più stabile e mantiene l'89% della sua conduttività rispetto al polipirrolo in condizioni simili6. Inoltre, PEDOT è noto per l'elevata elettroconduttività (~ 500 S / cm) e un gap di banda moderato (cioè, band gap o gap energetici sono regioni senza carica e si riferiscono alla differenza di energia tra la parte superiore di una banda di valenza e la parte inferiore di una banda di conduzione)7.
Inoltre, il PEDOT ha proprietà elettrochimiche, ha bisogno di potenziali inferiori per essere ossidato ed è più stabile nel tempo rispetto al polipirrolo dopo essere stato sintetizzato7. Ha anche una buona trasparenza ottica, il che significa che il suo coefficiente di assorbimento ottico, specialmente sotto forma di PEDOT-polistirene solfonato (PEDOT-PSS), è nella regione visibile dello spettro elettromagnetico a 400-700 nm7. Nella formazione elettrochimica di PEDOT, i monomeri EDOT si ossidano all'elettrodo di lavoro per formare cationi radicalici, che reagiscono con altri cationi radicali o monomeri per creare catene PEDOT che si depositano sulla superficie dell'elettrodo1.
Diversi fattori di controllo sono coinvolti nella formazione elettrochimica dei film PEDOT, come elettrolita, tipo elettrolitico, configurazione dell'elettrodo, tempo di deposizione, tipo di dopante e temperatura del solvente1 PEDOT può essere generato elettrochimicamente facendo passare la corrente attraverso una soluzione elettrolitica appropriata. Diversi elettroliti come liquidi acquosi (ad esempio, PEDOT-PSS), organici (ad esempio, PC, acetonitrile) e liquidi ionici (ad esempio, 1-butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato (BMIMBF4)) possono essere utilizzati8.
Uno dei vantaggi dei rivestimenti PEDOT è che può ridurre significativamente l'impedenza di un elettrodo Au nella gamma di frequenza 1 kHz di due o tre ordini di grandezza, il che rende utile aumentare la sensibilità del rilevamento elettrochimico diretto dell'attività neurale9. Inoltre, la capacità di accumulo di carica degli elettrodi modificati in PEDOT aumenta e si traduce in risposte potenziali più rapide e più basse quando la carica di stimolazione viene trasferita attraverso PEDOT10. Inoltre, quando il polistirene solfonato (PSS) viene utilizzato come drogante per la formazione di PEDOT su array di microelettrodi Au, crea una superficie ruvida e porosa con un'elevata superficie attiva, un'impedenza di interfaccia inferiore e una maggiore capacità di iniezione di carica11. Per la fase di elettropolimerizzazione, EDOT-PSS di solito fa una dispersione in un elettrolita acquoso.
Tuttavia, EDOT è solubile in cloroformio, acetone, ACN e altri solventi organici come PC. Pertanto, in questo studio, è stata utilizzata una miscela di acqua con un piccolo volume di ACN in un rapporto 10: 1 per produrre una soluzione EDOT solubile prima dell'inizio dell'elettropolimerizzazione. Lo scopo dell'utilizzo di questo elettrolita acquoso è quello di omettere la fase di acclimatazione nella preparazione del microelettrodo modificato da PEDOT e abbreviare i passaggi. L'altro elettrolita organico utilizzato per confrontare con l'elettrolita acquoso / ACN è PC. Entrambi gli elettroliti contengono LiClO4 come drogante per aiutare a ossidare il monomero EDOT e formare il polimero PEDOT.
I microelettrodi sono elettrodi di lavoro voltammetrici con diametri inferiori rispetto ai macroelettrodi, di dimensioni pari o inferiori a decine di micrometri. I loro vantaggi rispetto ai macroelettrodi includono un maggiore trasporto di massa dalla soluzione verso la superficie dell'elettrodo, la generazione di un segnale allo stato stazionario, una minore caduta di potenziale ohmico, una capacità a doppio strato inferiore e un rapporto segnale-rumore aumentato12. Simile a tutti gli elettrodi solidi, i microelettrodi devono essere condizionati prima dell'analisi. La tecnica di pretrattamento o attivazione appropriata è la lucidatura meccanica per ottenere una superficie liscia, seguita da una fase di condizionamento elettrochimico o chimico, come il potenziale ciclo su un particolare intervallo in un elettrolitaadatto 13.
CV è molto comunemente usato nella polimerizzazione elettrochimica di PEDOT inserendo elettrodi in una soluzione monomerica che coinvolge un solvente adatto ed elettrolita dopante. Questa tecnica elettrochimica è utile nel fornire informazioni di direzione come la reversibilità dei processi di drogaggio dei polimeri e il numero di elettroni trasferiti, i coefficienti di diffusione degli analiti e la formazione di prodotti di reazione. Questo articolo descrive come due diversi elettroliti utilizzati per l'elettropolimerizzazione di PEDOT possono generare sottili film di nanostruttura con una potenziale applicazione di rilevamento che dipende dalla morfologia e da altre proprietà intrinseche.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

Sono descritti due diversi metodi per la sintesi di poli(3,4-etilenediossitiofene) (PEDOT) su elettrodi d'oro, utilizzando l'elettropolimerizzazione del monomero 3,4-etilendiossitiofene (EDOT) in una soluzione acquosa e una organica. La voltammetria ciclica (CV) è stata utilizzata nella sintesi di strati sottili PEDOT. Il perclorato di litio (LiClO4) è stato utilizzato come drogante in entrambi i sistemi a solvente acquoso (acquoso/acetonitrile (ACN)) e organico (carbonato di propilene (PC)). Dopo che lo strato PEDOT è stato creato nel sistema organico, la superficie dell'elettrodo è stata acclimatata da cicli successivi in una soluzione acquosa per l'uso come sensore per campioni acquosi. 
L'uso di un metodo di elettropolimerizzazione a base acquosa ha il potenziale vantaggio di rimuovere la fase di acclimatazione per avere un tempo di preparazione del sensore più breve. Sebbene il metodo acquoso sia più economico e rispettoso dell'ambiente rispetto al metodo del solvente organico, nella soluzione organica si ottiene una formazione superiore di PEDOT. Le superfici degli elettrodi PEDOT risultanti sono state caratterizzate dalla microscopia elettronica a scansione (SEM), che ha mostrato la crescita costante di PEDOT durante l'elettropolimerizzazione dalla soluzione organica di PC, con una rapida crescita di tipo frattale su microelettrodi d'oro (Au).

La voltammetria ciclica è una tecnica semplice per formare un sottile strato di PEDOT su una superficie microelettroda Au per aumentare la conduttività e la sensibilità dell'elettrodo durante il rilevamento elettrochimico degli analiti bersaglio. Questo protocollo dimostra il metodo di elettropolimerizzazione di 0,1 M EDOT da una soluzione organica rispetto a 0,01 M EDOT da una soluzione elettrolitica acquosa. L'esecuzione di 10 cicli in soluzione acquosa/ACN si traduce in una crescita moderata di PEDOT paragonabile a...

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Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Descriviamo sistemi a solvente acquoso e organico per l'elettropolimerizzazione del poli(3,4-etilendiaossitiofene) per creare strati sottili sulla superficie dei microelettrodi d'oro, che vengono utilizzati per rilevare analiti a basso peso molecolare.

Preparazione elettrochimica di strati di poli(3,4-etilenediossitiofene) su microelettrodi d'oro per applicazioni di rilevamento dell'acido urico

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

Modificando la superficie del microelettrodo d'oro con un sottile strato di PEDOT realizzato in un solvente organico, possiamo ottenere una superficie più elevata e aumentare la sensibilità del sensore. La procedura del microelettrodo è una rapida analisi degli antiossidanti in vari mezzi. Questo può essere applicato a diversi contesti, che vanno dal monitoraggio delle bevande fino a una valutazione immediata dello stato dei pazienti ospedalizzati.Utilizzare un potenziostato adatto per eseguire la voltammetria ciclica come tecnica elettrochimica di interesse. Accendere il potenziostato e il computer ad esso collegato. Per verificare la comunicazione tra il computer e lo strumento, avviare il software, quindi nel menu di configurazione selezionare il comando di test hardware.Dopo aver sentito alcuni suoni dal potenziostato, i risultati del test hardware vengono mostrati in una finestra separata. Fare clic su OK e continuare a eseguire l'esperimento. A volte, facendo clic sul comando test hardware, viene visualizzato un errore di collegamento non riuscito.Controllare le impostazioni di connessione e porta. Dopo aver testato le connessioni, fare clic sul menu di configurazione, scegliere la tecnica e, dalla finestra di apertura, scegliere il metodo di voltammetria ciclica. Quindi tornare al menu di configurazione e fare clic su parametri per inserire i parametri sperimentali appropriati.Ad esempio, per eseguire l'elettropolimerizzazione EDOT molare 0,1 in un elettrolita organico sul microelettrodo in oro nudo, impostare il potenziale iniziale su negativo 0,3 volt, il potenziale finale su negativo 0,3 volt, alto potenziale a 1,2 volt, numero di segmenti a otto, velocità di scansione a 100 millivolt al secondo e direzione positiva. Dopo aver inserito i parametri di voltammetria ciclica appropriati, preparare tre configurazioni di elettrodi in una cella elettrochimica di vetro, tra cui un elettrodo funzionante, un elettrodo di riferimento e un elettrodo contatore di filo di platino. Passare questi elettrodi puliti e asciugati attraverso i fori di un supporto per elettrodi collegato a un supporto, quindi posizionare il supporto sopra la cella elettrochimica per inserire gli elettrodi nella soluzione o nel campione di destinazione.Assicurarsi che non vi siano bolle sulle superfici dell'elettrodo. Se ci sono bolle, rimuovere gli elettrodi, sciacquarli nuovamente con acqua deionizzata e asciugare con un fazzoletto. Quindi riposizionare gli elettrodi nel supporto del supporto e nella soluzione.Se ci sono bolle intorno all'elettrodo di riferimento, toccare delicatamente la punta. Se ci sono bolle intorno al controelettrodo dopo aver avviato la scansione, pulire il controelettrodo. Se la scansione voltammetrica ciclica diventa rumorosa, pulire la superficie dell'elettrodo e controllare le connessioni, i fili e le clip del sistema.Dopo esserti assicurato che tutti e tre i collegamenti a filo per gli elettrodi di riferimento, di lavoro e di controelettrodi siano collegati correttamente, avvia l'esperimento facendo clic su Esegui. Per pretrattare il microelettrodo d'oro, lucidarlo per 30 secondi con Alumina Slurry su un tampone lucidante in allumina posto su una piastra di lucidatura del vetro applicando movimenti circolari e a forma di otto mani, quindi risciacquare il microelettrodo con acqua deionizzata. Inseriscilo in un vile di vetro contenente 15 millilitri di etanolo assoluto e ultrasuoni per due minuti.Quindi, sciacquare il microelettrodo con etanolo e acqua e farlo nuovamente per quattro minuti in acqua deionizzata per rimuovere l'eccesso di allumina dalla superficie dell'elettrodo. Infine, rimuovere ulteriori impurità ciclicamente in acido solforico molare 0,5 per 20 segmenti tra potenziali negativi di 0,4 e positivi di 1,6 volt a una velocità di scansione di 50 millivolt al secondo. Assicurarsi che ci siano due picchi chiari dovuti alla formazione e alla riduzione dell'ossido d'oro a potenziali anodici e catodici coerenti ogni volta che l'elettrodo viene pulito in acido solforico.Per preparare 0,1 EDOT molare in una soluzione organica, trasferire prima un millilitro della soluzione di perclorato di litio molare 0,1 preparata in una cella elettrochimica. Quindi, utilizzando una micropipetta, aggiungere 10,68 microlitri del monomero EDOT alla cella elettrochimica. Per elettropolimerizzare EDOT sulla superficie del microelettrodo in oro nudo, inserire tutte le configurazioni degli elettrodi nella soluzione ed eseguire la voltammetria ciclica.Quindi utilizzando la microscopia elettronica a scansione, caratterizzare la superficie di questo elettrodo modificato. Risciacquare gli elettrodi con acqua deionizzata e asciugarli con un fazzoletto. Quindi, per utilizzare questo microelettrodo d'oro modificato PEDOT per scopi di rilevamento, acclimatare la sua superficie a una soluzione acquosa immergendo l'elettrodo in una soluzione di perclorato di sodio molare 0,1 ed eseguendo scansioni voltammetriche cicliche.Quindi, dopo il risciacquo con acqua deionizzata, immergere questo microelettrodo organicamente modificato e acclimatato peDOT in una soluzione tampone fosfato ed eseguire la voltammetria ciclica per generare una scansione di fondo. Infine, estrarre l'elettrodo dalla soluzione tampone e senza risciacquare, inserirlo immediatamente in soluzioni di acido urico o latte per eseguire scansioni voltammetriche cicliche. Successivamente, per preparare 0,01 EDOT molare in una soluzione acquosa di acetonitrile, utilizzare una micropipetta e aggiungere 10,68 microlitri di EDOT a un millilitro di acetonitrile in una fiala di vetro, quindi aggiungere nove millilitri di acqua deionizzata al flaconcino per preparare 10 millilitri di soluzione EDOT molare 0,01.Aggiungere 110 milligrammi di polvere di perclorato di litio alla soluzione EDOT preparata per ottenere una soluzione di perclorato di litio molare 0,1 e mescolare delicatamente. Trasferire la soluzione preparata nella cella elettrochimica. Inserire gli elettrodi nella soluzione acquosa di acetonitrile ed elettropolimerizzare 0,01 molare EDOT sulla superficie dell'elettrodo eseguendo voltammetria ciclica, quindi caratterizzare la superficie di questo elettrodo modificato mediante microscopia elettronica a scansione.L'analisi del contenuto di acido urico nel latte fresco normale utilizzando il sensore PEDOT sintetizzato nella soluzione organica ha portato a una corrente di picco anodica di 28,4 nano ampere a 0,35 volt, che equivale a una concentrazione di 82,7 micromoli. Il secondo grande picco di ossidazione nella scansione voltammetrica ciclica del latte normale a 0,65 volt è correlato a composti ossidabili tra cui aminoacidi elettroattivi come cisteina, triptofano e tirosina. Le scansioni voltammetriche cicliche ottenute per campioni di latte al caramello e cioccolato bianco mostrano un chiaro picco a 0,36 volt per l'acido urico, insieme a un picco aggiuntivo a 0,5 volt che può essere correlato alla presenza di acido vanillico, uno degli ingredienti del latte aromatizzato.La voltammetria ciclica del campione belga di latte al cioccolato mostra un picco di ossidazione della catechina a 0,26 volt e un picco di riduzione della catechina a 0,22 volt. La corrente di picco di 0,3 volt che appare come un picco acuto alla coda del picco di catechina è dovuta all'ossidazione dell'acido urico. La voltammetria ciclica del campione di latte espresso colombiano mostra ampie correnti di picco anodiche e catodiche rispettivamente a 0,35 volt e 0,23 volt a causa dei principali antiossidanti fenolici nel caffè, vale a dire gli acidi clorogenico e caffeico.La pulizia e la perturazione dell'elettrodo è la parte più importante di questo esperimento che può influenzare i segnali di corrente ottenuti. È necessaria un'analisi più dettagliata dei composti antiossidanti, quindi possiamo rivolgerci a metodi cromatografici come LCMS. Tuttavia, questo richiede molto tempo e non è necessario per ogni campione.

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