Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
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뉴질랜드 비즈니스, 혁신 및 고용부 (MBIE)가 "고성능 센서"프로그램 내에서 제공 한 자금 덕분입니다.

1. 분석 솔루션 준비
<ol><li>유기 용액에서 0.1 M EDOT 준비<ol>
<li>0.213 g의 LiClO4를 칭량하여 20 mL 용적 플라스크로 옮긴다.</li>
		<li>측정 실린더를 사용하여 병에서 20mL의 PC를 꺼냅니다.</li>
		<li>LiClO4를 함유하는 20 mL 용적 플라스크에 PC를 첨가한다. 플라스크를 30 분 동안 초음파 욕조에 위치시켜 용액을 혼합하십시오. 용액을 20 mL 유리 바이알로 옮긴다.</li>
		<li>바이알을 알루미늄 호?...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

CV 방법을 사용하면 식품, 와인 및 음료, 식물 추출물 및 생물학적 샘플의 다양한 분석 물질을 빠르고 간단하게 측정 할 수 있습니다. 이 기술은 산화/환원 피크 전위, 표적 분석물의 피크 전류 값(농도에 비례), 각 CV 실행 후의 다른 모든 전류 및 전위 값 등 다양한 데이터를 생성합니다. CV를 사용하는 것은 비교적 쉽지만 수집 된 데이터는 사용 된 전위차체 시스템에 따라 바이너리 파일에서 텍스트...

전기 전도성 폴리머는 인터페이스를 개선하기 위해 생체 전자 장치에 널리 사용되는 유기 재료입니다. 기존의 중합체와 유사하게, 전도성 중합체는 합성하기쉽고 가공 1 동안 유연하다. 전도성 중합체는 화학적 및 전기화학적 방법을 사용하여 합성될 수 있다; 그러나, 전기화학적 합성 접근법은 특히 유리하다. 이것은 주로 박막을 형성하고, 동시 도핑을 허용하고, 전도성 폴리머에서 분자를 포획하고, 가장 중요한 것은 합성 공정1의 단순성 때문입니다. 또한, 전도성 폴리머는 균일하고 섬유질이며 울퉁불퉁 한 나노 구조를 형성하여 전극 표면에 단단히 부착되어 전극2의 활성 표면적을 증가시킵니다.
1980년대에는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜 및 PEDOT와 같은 특정 폴리헤테로사이클이 개발되어 우수한 전도성, 합성 용이성 및 안정성 3,4를 보였다. 폴리피롤이 다른 중합체 (예를 들어, 폴리티오펜 유도체)보다 더 잘 이해되지만, 비가역적 산화5에 걸리기 쉽다. 따라서, PEDOT는 훨씬 더 안정한 산화 상태를 가지며 유사한 조건6에서 폴리피롤에 비해 전도성의 89%를 보유하기 때문에 나머지에 비해 특정 이점을 갖는다. 또한, PEDOT는 높은 전기 전도도 (~ 500 S / cm)와 적당한 밴드 갭 (즉, 밴드 갭 또는 에너지 갭은 전하가없는 영역이며 원자가 밴드의 상단과 전도대의 하단 사이의 에너지 차이를 나타냄)7.
또한, PEDOT는 전기화학적 성질을 가지며, 산화되기 위해 더 낮은 전위를 필요로 하며, 합성된 후 폴리피롤보다 시간이 지남에 따라 더 안정적이다7. 또한 광학 투명성이 우수하여 광학 흡수 계수, 특히 PEDOT-폴리스티렌 설포네이트 (PEDOT-PSS)의 형태로 400-700 nm에서 전자기 스펙트럼의 가시 영역에 있음을 의미합니다7. 전기화학적으로 PEDOT를 형성할 때, EDOT 단량체는 작동 전극에서 산화되어 라디칼 양이온을 형성하고, 이는 다른 라디칼 양이온 또는 단량체와 반응하여 전극 표면1에 증착되는 PEDOT 사슬을 생성한다.
상이한 제어 인자들은 전해질, 전해질 타입, 전극 셋업, 증착 시간, 도펀트 타입, 및 용매 온도1과 같은 PEDOT 막의 전기화학적 형성에 관여하여 적절한 전해질 용액을 통해 전류를 통과시킴으로써 전기화학적으로 생성될 수 있다. 상이한 전해질, 예컨대 수성 (예를 들어, PEDOT-PSS), 유기 (예를 들어, PC, 아세토니트릴), 및 이온성 액체 (예를 들어, 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트 (BMIMBF4))가 사용될 수 있다8.
PEDOT 코팅의 장점 중 하나는 1kHz 주파수 범위에서 Au 전극의 임피던스를 두 세 차수의 크기로 크게 감소시킬 수 있다는 것인데, 이는 신경 활동의 직접 전기화학적 검출의 감도를 증가시키는 데 도움이 된다(9). 더욱이, PEDOT 개질 전극의 전하 저장 용량은 증가하고, 자극 전하가 PEDOT(10)를 통해 전달될 때 더 빠르고 낮은 전위 반응을 초래한다. 또한, 폴리스티렌 술포네이트(PSS)가 Au 마이크로전극 어레이 상에서 PEDOT 형성을 위한 도펀트로 사용될 때, 높은 활성 표면적, 낮은 계면 임피던스 및 더 높은 전하 주입 용량(11)을 갖는 거칠고 다공성 표면을 생성한다. 전기 중합 단계의 경우, EDOT-PSS는 일반적으로 수성 전해질에 분산액을 만듭니다.
그러나, EDOT는 클로로포름, 아세톤, ACN 및 PC와 같은 다른 유기 용매에 용해된다. 따라서, 본 연구에서, 전기중합이 시작되기 전에 가용성 EDOT 용액을 만들기 위해 소량의 ACN을 10:1 비율로 혼합한 물을 사용하였다. 이러한 수성 전해질을 사용하는 목적은 PEDOT 개질 마이크로전극의 제조에서 순응 단계를 생략하고 단계를 단축시키는 것이다. 수성/ACN 전해질과 비교하는 데 사용되는 다른 유기 전해질은 PC입니다. 두 전해질 모두 EDOT 단량체를 산화시키고 PEDOT 중합체를 형성하는 것을 돕는 도펀트로 LiClO4를 함유한다.
미세전극은 거대 전극보다 직경이 작고, 치수가 약 수십 마이크로미터 이하인 전압계량 작동 전극이다. 거대 전극에 비해 이들의 장점은 용액으로부터 전극 표면으로의 향상된 질량 수송, 정상 상태 신호 생성, 더 낮은 오믹 전위 강하, 더 낮은 이중층 커패시턴스 및 증가된 신호-대-잡음비(12)를 포함한다. 모든 고체 전극과 마찬가지로, 미세전극은 분석 전에 컨디셔닝되어야 한다. 적절한 전처리 또는 활성화 기술은 매끄러운 표면을 얻기 위한 기계적 연마, 이어서 적합한 전해질(13)에서 특정 범위에 걸친 전위 사이클링과 같은 전기화학적 또는 화학적 컨디셔닝 단계를 수반한다.
CV는 적합한 용매 및 도펀트 전해질을 수반하는 단량체 용액에 전극을 삽입함으로써 PEDOT의 전기화학적 중합에 매우 일반적으로 사용된다. 이 전기 화학 기술은 폴리머 도핑 공정 수행의 가역성 및 전달 된 전자의 수, 분석물의 확산 계수 및 반응 생성물의 형성과 같은 방향 정보를 제공하는 데 유용합니다. 이 논문은 PEDOT의 전기 중합에 사용되는 두 개의 서로 다른 전해질이 형태학 및 기타 고유 특성에 의존하는 잠재적 인 감지 응용 프로그램으로 얇은 나노 구조 필름을 생성 할 수있는 방법을 설명합니다.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

금 전극 상에서 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)을 합성하기 위한 두 가지 상이한 방법이 설명되며, 수용액 및 유기 용액 중에서 3,4-에틸렌디옥시티오펜(EDOT) 단량체의 전기중합을 사용한다. 순환전압전류법(CV)은 PEDOT 박층의 합성에 사용되었다. 과염소산리튬(LiClO4)은 수성(수성/아세토니트릴(ACN)) 및 유기(프로필렌 카보네이트(PC)) 용매 시스템 모두에서 도펀트로 사용되었다. PEDOT 층이 유기 시스템에서 생성된 후, 전극 표면은 수성 샘플에 대한 센서로서 사용하기 위해 수용액 중에서 연속적인 사이클링에 의해 순응되었다.
수성계 전기중합 방법의 사용은 더 짧은 센서 준비 시간을 갖도록 순응 단계를 제거하는 잠재적 이점을 갖는다. 수성 방법이 유기 용매 방법보다 더 경제적이고 환경 친화적이지만, 유기 용액에서 우수한 PEDOT 형성이 얻어진다. 생성된 PEDOT 전극 표면은 유기 PC 용액으로부터 전기 중합 동안 PEDOT의 일정한 성장을 보였으며, 금(Au) 미세전극 상에서 빠른 프랙탈형 성장과 함께 주사 전자 현미경(SEM)을 특징으로 하였다.

순환 전압전류법은 Au 미세전극 표면에 얇은 PEDOT 층을 형성하여 표적 분석물의 전기화학적 감지 시 전극 전도도 및 감도를 증가시키는 쉬운 기술이다. 이 프로토콜은 수성 전해질 용액으로부터의 0.01 M EDOT와 비교하여 유기 용액으로부터 0.1 M EDOT의 전기중합 방법을 입증한다. 수성/ACN 용액에서 10 사이클을 실행하면 LiClO 4/PC 용액에서4 사이클에서 관찰된 것과 비교할 수 있는 PEDOT의 적당한 ...

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Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

우리는 저분자량 분석물을 감지하는 데 사용되는 금 미세 전극의 표면에 얇은 층을 만들기 위해 폴리 (3,4- 에틸렌 디옥시 티오펜)의 전기 중합을위한 수성 및 유기 용매 시스템을 설명합니다.

요산 감지 응용 분야를 위한 금 미세전극 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 층의 전기화학적 제조

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

금 미세전극 표면을 유기 용매로 만든 PEDOT의 얇은 층으로 수정함으로써 더 높은 표면적을 얻고 센서 감도를 높일 수 있습니다. 마이크로 전극 절차는 다양한 매체에서 항산화 물질의 신속한 분석입니다. 이것은 음료 모니터링에서 입원 환자의 상태에 대한 즉각적인 평가에 이르기까지 다양한 상황에 적용될 수 있습니다.적합한 포텐시오스타트를 사용하여 관심있는 전기화학적 기술로서 순환 전압전류계를 실행한다. 포텐시오스타트와 연결된 컴퓨터를 켭니다. 컴퓨터와 계측기 간의 통신을 테스트하려면 소프트웨어를 시작한 다음 설정 메뉴에서 하드웨어 테스트 명령을 선택합니다.포텐시오스탯에서 약간의 소리를 들은 후, 하드웨어 테스트 결과가 별도의 창에 표시됩니다. 확인을 클릭하고 실험 실행을 계속합니다. 하드웨어 테스트 명령을 클릭하면 링크 실패 오류가 나타나는 경우가 있습니다.연결 및 포트 설정을 확인합니다. 연결을 테스트 한 후 설정 메뉴를 클릭하고 기술을 선택한 다음 열기 창에서 순환 전압법 방법을 선택하십시오. 그런 다음 설정 메뉴로 돌아가서 매개 변수를 클릭하여 적절한 실험 매개 변수를 입력하십시오.예를 들어, 베어 금 미세전극 상의 유기 전해질에서 0.1몰 EDOT 전기중합을 실행하려면, 초기 전위를 음극 0.3V로, 최종 전위를 음극으로 0.3V로, 고전위를 1.2V로, 세그먼트 수를 8개로, 스캔 속도를 초당 100밀리볼트로, 방향을 양수로 설정합니다. 적절한 순환 전압전류법 파라미터를 입력한 후, 작동 전극, 기준 전극 및 백금 와이어 상대 전극을 포함하는 유리 전기화학 전지에서 세 개의 전극 셋업을 준비한다. 이러한 깨끗하고 건조된 전극을 스탠드에 부착된 전극 홀더의 구멍을 통해 통과시킨 다음, 홀더를 전기화학 전지 위에 올려 놓고 전극을 목표 용액 또는 샘플에 삽입합니다.전극 표면에 기포가 없는지 확인하십시오. 거품이있는 경우 전극을 제거하고 탈이온수로 다시 헹구고 조직으로 두드려 말립니다. 그런 다음 전극을 스탠드 홀더와 용액에 다시 넣으십시오.기준 전극 주위에 거품이 있으면 팁을 부드럽게 누릅니다. 스캔을 시작한 후 상대 전극 주위에 기포가 있으면 상대 전극을 청소하십시오. 순환 전압전류법 스캔이 시끄러워지면 전극 표면을 청소하고 시스템 연결, 전선 및 클립을 확인하십시오.참조, 작동 및 상대 전극을 위한 세 개의 와이어 연결이 모두 올바르게 연결되었는지 확인한 후 실행을 클릭하여 실험을 시작합니다. 금 미세전극을 전처리하려면 유리 연마판에 놓인 알루미나 연마 패드에 알루미나 슬러리로 30초 동안 닦아 원형과 여덟 자형의 손 동작을 적용한 다음 미세전극을 탈이온수로 헹구십시오. 15 밀리리터의 절대 에탄올과 울트라 소닉 에이트가 들어있는 유리 빌에 두 분 동안 삽입하십시오.다음으로, 미세전극을 에탄올과 물로 헹구고 이를 탈이온수에서 다시 네 분 동안 초음파 처리하여 전극 표면으로부터 과량의 알루미나를 제거하였다. 마지막으로, 초당 50밀리볼트의 스캔 속도로 음의 0.4V와 포지티브 1.6V 전위 사이의 20개 세그먼트에 대해 0.5몰 황산으로 사이클링하여 추가 불순물을 제거합니다. 전극이 황산으로 세척 될 때마다 일관된 양극 및 음극 전위에서 금 산화물의 형성 및 감소로 인해 두 개의 명확한 피크가 있는지 확인하십시오.유기 용액에서 0.1 몰 EDOT를 제조하기 위해, 먼저 준비된 0.1 몰 과염소산리튬 용액 중 1 밀리리터를 전기화학 전지로 옮긴다. 그런 다음 마이크로 피펫을 사용하여 10.68 마이크로 리터의 EDOT 단량체를 전기 화학 전지에 첨가하십시오. 베어 골드 미세전극 표면에서 EDOT를 전기중합하려면 용액에 모든 전극 설정을 삽입하고 순환 전압전류법을 실행합니다.그런 다음 주사 전자 현미경을 사용하여이 변형 된 전극의 표면을 특성화하십시오. 전극을 탈이온수로 헹구고 조직으로 건조시킵니다. 그런 다음 감지 목적으로 이 PEDOT 개질된 금 미세전극을 사용하기 위해, 0.1몰 과염소산나트륨 용액에 전극을 침지하고 순환 전압전류법 스캔을 실행하여 그 표면을 수용액에 순응시킨다.그런 다음 탈이온수로 헹구고 난 후, 유기적으로 PEDOT 개질되고 순응된 미세전극을 인산염 완충 용액에 담그고 순환 전압전류법을 실행하여 배경 스캔을 생성한다. 마지막으로, 버퍼 용액에서 전극을 꺼내어 헹구지 않고 즉시 요산 또는 우유 용액에 삽입하여 순환 전압전류법 검사를 실행합니다. 다음으로, 아세토니트릴 수용액에서 0.01 몰 EDOT를 제조하기 위해, 마이크로피펫을 사용하여 유리 바이알의 아세토니트릴 1 밀리리터에 EDOT 10.68 마이크로리터를 첨가한 다음, 바이알에 9 밀리리터의 탈이온수를 첨가하여 0.01 몰 EDOT 용액 10 밀리리터를 제조하였다.제조된 EDOT 용액에 과염소산리튬 분말 110 밀리그램을 첨가하여 0.1몰의 과염소산리튬 용액을 얻고 부드럽게 혼합한다. 준비된 용액을 전기화학 전지로 옮긴다. 아세토니트릴 수용액에 전극을 넣고 순환 전압전류법을 실행하여 전극 표면에 0.01몰 EDOT를 전기중합한 다음, 주사전자현미경으로 이 개질된 전극의 표면을 특성화한다.유기 용액에서 합성 된 PEDOT 센서를 사용하여 일반 신선한 우유의 요산 함량을 분석 한 결과 0.35 볼트에서 28.4 나노 암페어 양극 피크 전류가 발생했으며 이는 82.7 마이크로 몰의 농도와 동일합니다. 0.65 볼트에서 일반 우유의 순환 전압전류법 스캔에서 두 번째로 큰 산화 피크는 시스테인, 트립토판 및 티로신과 같은 전기 활성 아미노산을 포함한 산화 가능한 화합물과 관련이 있습니다. 캐러멜 및 화이트 초콜릿 우유 샘플에 대해 얻은 순환 전압전류법 스캔은 요산에 대해 0.36 볼트에서 명확한 피크를 보여 주며 맛이 좋은 우유의 성분 중 하나 인 바닐산의 존재와 관련 될 수있는 0.5 볼트의 추가 피크를 보여줍니다.벨기에 초콜릿 우유 샘플의 순환 전압전류법은 0.26V에서 카테킨 산화 피크와 0.22V에서 카테킨 환원 피크를 보여줍니다. 카테킨 피크의 꼬리에서 날카로운 피크로 나타나는 0.3 볼트 피크 전류는 요산 산화에 기인한다. 콜롬비아 에스프레소 우유 샘플의 순환 전압전류계는 커피의 주요 페놀 항산화제, 즉 클로로겐산과 카페산으로 인해 각각 0.35V 및 0.23V에서 광범위한 양극 및 음극 피크 전류를 나타냅니다.전극을 청소하고 천공하는 것은 획득된 전류 신호에 영향을 줄 수 있는 본 실험의 가장 중요한 부분이다. 항산화 화합물에 대한보다 상세한 분석이 필요하며 LCMS와 같은 크로마토 그래피 방법으로 전환 할 수 있습니다. 그러나 이것은 시간이 많이 걸리고 모든 샘플에 필요한 것은 아닙니다.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

역으로 작은 분자 또는 바이오 센서 애플리케이션을위한 다중 구성 요소 구조를 무력화하는 미세 유체 온칩 캡처 - 고리 화 반응

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

연구

화학

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

염화물 이온의 동적 전기 측정

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

금 나노 막대의 하이드로 퀴논 기반 합성

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

전기 촉매 응용을위한 비 귀금속 벌크 전극 준비를위한 간단한 방법

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

전기 화학 임피던스 분 광 전기 화학 속도 상수 추정을 위한 도구로

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

향상된 신경 화학적 검출을 위한 금 나노입자 수정 탄소 섬유 마이크로 전극

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

박막 백금 매크로 및 마이크로 전극의 전기 화학 적 거칠기

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

질 화 티타늄 코팅 된 실리콘 기질에 대 한 금 수지상 나노 숲의 성장

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

등온 작동 하에서 저급 열 수확을 위한 비대칭 열전기 화학 전지

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...