Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Graças ao financiamento fornecido pelo Ministério de Negócios, Inovação e Emprego da Nova Zelândia (MBIE) dentro do programa "Sensores de Alto Desempenho".

1. Preparação de soluções analíticas
<ol><li>Preparando 0,1 M EDOT em uma solução orgânica<ol>
<li>Pese 0,213 g de LiClO4 e transfira para um frasco volumoso de 20 mL.</li>
		<li>Use um cilindro de medição para tirar 20 mL de PC da garrafa.</li>
		<li>Adicione o PC ao frasco volumoso de 20 mL contendo LiClO4. Misture a solução colocando o frasco em um banho ultrassônico por 30 minutos. Transfira a solução para um frasco de vidro de 20 mL.</li>
		<li>Cubra o frasco com papel alumíni...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. 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S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. 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J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

O método CV permite a medição rápida e simples de diferentes analitos em alimentos, vinhos e bebidas, extratos vegetais e até amostras biológicas. Esta técnica produz uma grande variedade de dados, incluindo potenciales de pico de oxidação/redução, valores de pico de corrente do analito alvo (proporcional à concentração) e todos os outros valores atuais e potenciais após cada cv executado. Embora o uso de CV seja relativamente fácil, os dados coletados às vezes precisam ser convertidos de arquivos binár...

Polímeros de condução elétrica são materiais orgânicos amplamente utilizados em dispositivos bioeletrônicos para melhorar as interfaces. Semelhante aos polímeros convencionais, a condução de polímeros é fácil de sintetizar e são flexíveis durante o processamento1. A condução de polímeros pode ser sintetizada utilizando métodos químicos e eletroquímicos; no entanto, as abordagens de síntese eletroquímica são particularmente favoráveis. Isso se deve principalmente à sua capacidade de formar filmes finos, permitir o doping simultâneo, capturar moléculas no polímero condutor e, o mais importante, a simplicidade do processo de síntese1. Além disso, a condução de polímeros formam nanoestruturas uniformes, fibrosas e esburacadas, firmemente aderidas à superfície do eletrodo, o que aumenta a área de superfície ativa do eletrodo2.
Na década de 1980, foram desenvolvidos certos poliheterociclos, como polipiralina, polianilina, polithiofene e PEDOT, que mostraram boa condutividade, facilidade de síntese e estabilidade 3,4. Embora o polipirolito seja melhor compreendido do que outros polímeros (por exemplo, derivados de polithiofeno), é propenso a oxidação irreversível5. Assim, a PEDOT tem certas vantagens sobre o resto, pois tem um estado oxidativo muito mais estável e retém 89% de sua condutividade em comparação com o polipiro em condições semelhantes6. Além disso, o PEDOT é conhecido por alta eletrocondutividade (~500 S/cm) e uma lacuna de banda moderada (ou seja, lacunas de banda ou lacunas de energia são regiões sem custo e referem-se à diferença de energia entre o topo de uma banda de valência e a parte inferior de uma banda de condução)7.
Além disso, a PEDOT tem propriedades eletroquímicas, precisa de potenciais menores para ser oxidada, e é mais estável ao longo do tempo do que o polipiro depois de ser sintetizado7. Também tem boa transparência óptica, o que significa que seu coeficiente óptico de absorção, especialmente na forma de sulfonato de poliestireno PEDOT-poliestireno (PEDOT-PSS), está na região visível do espectro eletromagnético em 400-700 nm7. Na formação de PEDOT eletroquimicamente, monômeros EDOT oxidam no eletrodo de trabalho para formar cations radicais, que reagem com outros cations radicais ou monômeros para criar cadeias PEDOT que se depositam na superfície do eletrodo1.
Diferentes fatores de controle estão envolvidos na formação eletroquímica de filmes PEDOT, como eletrólito, tipo de eletrólito, configuração de eletrodos, tempo de deposição, tipo dopante e temperatura do solvente1 PEDOT pode ser gerado eletroquimicamente através de uma solução eletrólito apropriada. Podemser utilizados diferentes eletrólitos como aquoso (por exemplo, PEDOT-PSS), orgânicos (por exemplo, PC, acetonitrilo) e líquidos iônicos (por exemplo, 1-butil-3-metilimidazolium tetrafluoroborato (BMIMBF4))
Uma das vantagens dos revestimentos PEDOT é que ele pode diminuir significativamente a impedância de um eletrodo Au na faixa de frequência de 1 kHz em duas ou três ordens de magnitude, o que torna útil aumentar a sensibilidade da detecção eletroquímica direta da atividade neural9. Além disso, a capacidade de armazenamento de carga dos eletrodos modificados pedot aumenta e resulta em respostas potenciais mais rápidas e menores quando a carga de estimulação é transferida através do PEDOT10. Além disso, quando o sulfonato de poliestireno (PSS) é usado como dopant para formação de PEDOT em matrizes de microeletrodo Au, ele cria uma superfície áspera e porosa com uma área de superfície ativa elevada, impedância de interface inferior e maior capacidade de injeção de carga11. Para a etapa de eletropolimerização, EDOT-PSS geralmente faz uma dispersão em um eletrólito aquoso.
No entanto, EDOT é solúvel em clorofórmio, acetona, ACN e outros solventes orgânicos, como PC. Portanto, neste estudo, foi utilizada uma mistura de água com um pequeno volume de ACN em uma proporção de 10:1 para fazer uma solução EDOT solúvel antes do início da eletropolammerização. O objetivo de usar este eletrólito aquoso é omitir a etapa de aclimatação na preparação de microeletrodos modificados por PEDOT e encurtar os passos. O outro eletrólito orgânico usado para comparar com o eletrólito aquoso/ACN é o PC. Ambos os eletrólitos contêm LiClO4 como um dopant para ajudar a oxidar o monômero EDOT e formar o polímero PEDOT.
Microeletrodos são eletrodos de trabalho voltammétricos com diâmetros menores do que macroeletros, aproximadamente dezenas de micrômetros ou menos na dimensão. Suas vantagens sobre macroeletrodos incluem um transporte de massa aprimorado da solução em direção à superfície do eletrodo, gerando um sinal de estado estável, uma menor queda potencial ócica, uma capacidade de camada dupla menor e uma maior relação sinal-ruído12. Semelhante a todos os eletrodos sólidos, os microeletros precisam ser condicionados antes da análise. A técnica de pré-tratamento ou ativação adequada é o polimento mecânico para obter uma superfície lisa, seguido de uma etapa de condicionamento eletroquímico ou químico, como o ciclismo potencial sobre uma determinada faixa em um eletrólitoadequado 13.
Cv é muito comumente usado na polimerização eletroquímica de PEDOT inserindo eletrodos em uma solução monômera que envolve um eletrólito solvente e dopante adequado. Esta técnica eletroquímica é benéfica no fornecimento de informações de direção, como a reversibilidade da condução de processos de doping de polímeros e o número de elétrons transferidos, coeficientes de difusão de analitos e a formação de produtos de reação. Este artigo descreve como dois eletrólitos diferentes usados para a eletropolimerização do PEDOT podem gerar filmes finos de nanoestrutura com uma aplicação de sensoriamento potencial que depende da morfologia e outras propriedades intrínsecas.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

São descritos dois métodos diferentes para a síntese de poli (3,4-ethylenodioxythiophene) (PEDOT) em eletrodos de ouro, utilizando eletropolimerização de 3,4-etilenodioxithiofene (EDOT) monômero em uma solução aquosa e orgânica. A voltametria cíclica (CV) foi utilizada na síntese de camadas finas PEDOT. O perclorato de lítio (LiClO4) foi usado como dopant tanto em sistemas aquosos (aquos/acetonitrilo (ACN)) quanto orgânicos (carbonato de propileno (PC)). Depois que a camada PEDOT foi criada no sistema orgânico, a superfície do eletrodo foi aclimatada por ciclo sucessivo em uma solução aquosa para uso como sensor para amostras aquosas. 
O uso de um método de eletropolimerização aquoso tem o benefício potencial de remover a etapa de aclimatação para ter um tempo de preparação do sensor mais curto. Embora o método aquoso seja mais econômico e ambientalmente correto do que o método de solvente orgânico, a formação superior de PEDOT é obtida na solução orgânica. As superfícies de eletrodos PEDOT resultantes foram caracterizadas pela microscopia eletrônica de varredura (SEM), que mostrou o crescimento constante de PEDOT durante a eletropolamite da solução orgânica do PC, com rápido crescimento fractal em microeletrodos de ouro (Au).

Voltametria cíclica é uma técnica fácil de formar uma fina camada PEDOT em uma superfície de microeletrodes Au para aumentar a condutividade e sensibilidade do eletrodo durante o sensoriamento eletroquímico de analitos de alvo. Este protocolo demonstra o método de eletropolimerização de 0,1 M EDOT de uma solução orgânica em comparação com 0,01 M EDOT de uma solução de eletrólito aquoso. A execução de 10 ciclos em solução aquosa/ACN resulta em um crescimento moderado de PEDOT comparável ao observado ...

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Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Descrevemos sistemas aquosos e orgânicos de solventes para a eletropolamilação de poli (3,4-etilenodioxithiophene) para criar camadas finas na superfície de microeletrodos de ouro, que são usados para detectar analitos de baixo peso molecular.

Preparação eletroquímica de camadas de poli (3,4-etilenodioxithiofene) em microelétricos de ouro para aplicações de sensoriamento de ácido úrico

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

Modificando a superfície de microeletrodos de ouro com uma fina camada de PEDOT feita em um solvente orgânico, podemos obter uma área de superfície mais alta e aumentar a sensibilidade do sensor. O procedimento de microeletrídro é uma análise rápida de antioxidantes em vários meios de comunicação. Isso pode ser aplicado a diferentes contextos, desde o monitoramento das bebidas até uma avaliação imediata do estado dos pacientes internados.Use um potencialiostat adequado para executar a voltametria cíclica como a técnica eletroquímica de interesse. Ligue o potencialiostat e o computador ligado a ele. Para testar a comunicação entre o computador e o instrumento, inicie o software e, em seguida, no menu de configuração, selecione o comando de teste de hardware.Depois de ouvir alguns sons do potencialiostat, os resultados dos testes de hardware são mostrados em uma janela separada. Clique em OK e continue executando o experimento. Às vezes, clicando no comando de teste de hardware, um erro de falha de link aparece.Verifique as configurações de conexão e porta. Depois de testar as conexões, clique no menu de configuração, escolha a técnica e, na janela de abertura, escolha o método de voltammetry cíclico. Em seguida, volte para o menu de configuração e clique em parâmetros para inserir os parâmetros experimentais apropriados.Por exemplo, executar a eletropolomerização edot molar 0,1 molar em um eletrólito orgânico na microeletrídola de ouro nu, definir o potencial inicial para 0,3 volts negativos, potencial final para negativo 0,3 volts, alto potencial para 1,2 volts, número de segmentos para oito, taxas de varredura para 100 milivolts por segundo, e direção para positivo. Depois de inserir os parâmetros de voltametria cíclica apropriados, prepare três configurações de eletrodos em uma célula eletroquímica de vidro, incluindo um eletrodo de trabalho, um eletrodo de referência e um eletrodo de contador de fio de platina. Passe estes eletrodos limpos e secos através dos orifícios de um suporte de eletrodos presos a um suporte e, em seguida, coloque o suporte acima da célula eletroquímica para inserir os eletrodos na solução ou amostra alvo.Certifique-se de que não há bolhas nas superfícies do eletrodo. Se houver bolhas, remova os eletrodos, enxágue-os com água deionizada novamente e seque com um tecido. Em seguida, coloque os eletrodos de volta no suporte do suporte e na solução.Se houver bolhas ao redor do eletrodo de referência, toque suavemente na ponta. Se houver bolhas ao redor do eletrodo do contador depois de iniciar a varredura, limpe o eletrodo do contador. Se a varredura de voltammetry cíclica ficar ruidosa, limpe a superfície do eletrodo e verifique as conexões, fios e clipes do sistema.Depois de garantir que todas as três conexões de fio para referência, trabalho e contra-eletrodos estejam corretamente conectadas, inicie o experimento clicando em execução. Para pré-tratar o microeletrodes de ouro, poli-lo por 30 segundos com a luminária slurry em uma almofada de polimento de alumina colocada em uma placa de polimento de vidro aplicando movimentos circulares e oito em forma de mão, em seguida, enxágüe o microelerode com água desionizada. Insira-o em uma vile de vidro contendo 15 mililitros de etanol absoluto e ultra sonicato por dois minutos.Em seguida, enxágue o microeletro com etanol e água e ultra sonicate-lo novamente por quatro minutos em água deionizada para remover o excesso de Alumina da superfície do eletrodo. Por fim, remova impurezas adicionais pedalando em ácido sulfúrico molar de 0,5 molar para 20 segmentos entre 0,4 negativo e potenciais positivos de 1,6 volts a uma taxa de varredura de 50 milvolts por segundo. Certifique-se de que há dois picos claros devido à formação e redução do óxido de ouro em potenciais anorídicos e catódicos consistentes cada vez que o eletrodo é limpo em ácido sulfúrico.Para preparar 0,1 molar EDOT em uma solução orgânica, primeiro transfira um mililitro da solução de perclorato de lítio molar preparado 0.1 em uma célula eletroquímica. Em seguida, usando uma micropipette, adicione 10,68 microliters do monômero EDOT à célula eletroquímica. Para eletropolimerizar EDOT na superfície de microeletroder de ouro nu, insira todas as configurações de eletrodos na solução e execute a voltammetry cíclica.Em seguida, usando microscopia eletrônica de varredura, caracterize a superfície deste eletrodo modificado. Enxágüe os eletrodos com água desionizada e seque-os com um tecido. Em seguida, para usar este microeletrodo de ouro modificado PEDOT para fins de detecção, aclimatar sua superfície a uma solução aquosa, imergindo o eletrodo em uma solução de perclorato de sódio molar 0,1 e executando varreduras de voltammemetria cíclica.Em seguida, depois de enxaguar com água desionizada, mergulhe este microelerode organicamente modificado e aclimatado em uma solução tampão fosfato e execute a voltametria cíclica para gerar uma varredura de fundo. Por fim, retire o eletrodo da solução tampão e, sem enxaguar, insira-o imediatamente em soluções de ácido úrico ou leite para executar varreduras de voltammemetria cíclica. Em seguida, para preparar 0,01 molar EDOT em uma solução aquosa de acetonitrila, use uma micropipette e adicione 10,68 microliters de EDOT a um mililitro de acetonitrilo em um frasco de vidro, em seguida, adicione nove mililitros de água deionizada ao frasco para preparar 10 mililitros de 0,01 molar solução EDOT.Adicione 110 miligramas de perclorato de lítio à solução EDOT preparada para obter uma solução de perclorato de lítio molar 0,1 e misture suavemente. Transfira a solução preparada para a célula eletroquímica. Insira os eletrodos na solução de acetonitrila aquosa e eletropómerize 0,01 molar EDOT na superfície do eletrodo, executando voltammemetria cíclica, em seguida, caracterize a superfície deste eletrodo modificado por microscopia eletrônica de varredura.A análise do teor de ácido úrico no leite fresco regular utilizando o sensor PEDOT sintetizado na solução orgânica resultou em uma corrente de pico anodódico de 28,4 nano ampere a 0,35 volts, o que equivale a uma concentração de 82,7 micromoles. O segundo grande pico de oxidação na varredura de voltammemetria cíclica do leite regular a 0,65 volts está relacionado a compostos oxidantes, incluindo aminoácidos eletroativos como cisteína, triptofano e tirrosina. Os escaneamentos de voltametria cíclica obtidos para amostras de leite de caramelo e chocolate branco mostram um pico claro de 0,36 volts para ácido úrico, juntamente com um pico adicional de 0,5 volts que pode estar relacionado à presença de ácido vanlílico, um dos ingredientes do leite aromatizado.A voltametria cíclica da amostra de leite de chocolate belga demonstra um pico de oxidação de catequina de 0,26 volts e um pico de redução de catequinas de 0,22 volts. A corrente de pico de 0,3 volts aparecendo como um pico acentuado na cauda do pico da catequina é devido à oxidação do ácido úrico. A voltametria cíclica da amostra de leite expresso colombiano apresenta amplas correntes de pico anorídico e catódico a 0,35 volts e 0,23 volts, respectivamente, devido aos principais antioxidantes fenólicos no café, ou seja, ácidos clorogênicos e cafeicais.A limpeza e perturação do eletrodo é a parte mais importante deste experimento que pode afetar os sinais de corrente obtidos. A análise mais detalhada dos compostos antioxidantes é necessária, então podemos recorrer a métodos cromatográficos como lCMS. No entanto, isso é demorado e não é necessário para cada amostra.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

Microfluidic On-chip Reação Capture-cicloadição para imobilizar reversível pequenas moléculas ou estruturas multi-componentes para aplicações de biossensores

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

Química

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dinâmica eletroquímico Medição de íons cloreto

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hidroquinona baseada Síntese de ouro Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Métodos simples para a preparação de eletrodos a granel de metal não nobre para aplicações eletrocatalíticas

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Espectroscopia de impedância eletroquímica como uma ferramenta para estimativa de constante taxa eletroquímica

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

Nanopartícula de ouro modificado microeletrodos de fibra de carbono para detecção neuroquímica reforçada

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Desbaste eletroquímico de macro e microeletrodos de platina de película fina

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

Crescimento de nanoformas dendríticos de ouro em substratos de silício revestidos de nitreto de titânio

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Célula Termoeletroquímica assimétrica para colheita de calor de baixo grau operação isothermal

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...