Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Благодаря финансированию, предоставленному Министерством бизнеса, инноваций и занятости Новой Зеландии (MBIE) в рамках программы «Высокопроизводительные датчики».

1. Подготовка аналитических решений
<ol><li>Приготовление 0,1 М ЭДОТ в органическом растворе<ol>
<li>Взвесьте 0,213 г LiClO4 и переложите его в объемную колбу объемом 20 мл.</li>
		<li>Используйте измерительный цилиндр, чтобы взять 20 мл ПК из бутылки.</li>
		<li>Добавьте ПК в объемную колбу объемом 20 мл, с?...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

Метод CV позволяет быстро и просто измерять различные аналиты в пищевых продуктах, вине и напитках, растительных экстрактах и даже биологических образцах. Этот метод дает широкий спектр данных, включая пиковые потенциалы окисления/восстановления, пиковые значения тока целевого анализ?...

Электропроводящие полимеры представляют собой органические материалы, широко используемые в биоэлектронных устройствах для улучшения интерфейсов. Подобно обычным полимерам, проводящие полимеры легко синтезируются и являются гибкими во время обработки1. Проводящие полимеры могут быть синтезированы с помощью химических и электрохимических методов; однако подходы к электрохимическому синтезу особенно благоприятны. В основном это связано с их способностью образовывать тонкие пленки, позволять одновременно легировать, захватывать молекулы в проводящем полимере, а главное, простотой процесса синтеза1. Кроме того, проводящие полимеры образуют однородные, волокнистые и бугристые наноструктуры, прочно прилипшие к поверхности электрода, что увеличивает площадь активной поверхности электрода2.
В 1980-х годах были разработаны некоторые полигетероциклы, такие как полипиррол, полианилин, политиофен и PEDOT, которые показали хорошую проводимость, легкость синтеза и стабильность 3,4. Хотя полипиррол лучше изучен, чем другие полимеры (например, производные политиофена), он склонен к необратимому окислению5. Таким образом, PEDOT имеет определенные преимущества перед остальными, поскольку он имеет гораздо более стабильное окислительное состояние и сохраняет 89% своей проводимости по сравнению с полипирролом в аналогичных условиях6. Кроме того, PEDOT известен высокой электропроводимостью (~500 См/см) и умеренной запрещенной зоной (т.е. зазоры или энергетические зазоры являются областями без заряда и относятся к разнице энергий между верхней частью валентной зоны и нижней частью зоны проводимости)7.
Кроме того, PEDOT обладает электрохимическими свойствами, нуждается в более низких потенциалах для окисления и более стабилен с течением времени, чем полипиррол после синтеза7. Он также обладает хорошей оптической прозрачностью, что означает его коэффициент оптического поглощения, особенно в виде PEDOT-полистиролсульфоната (PEDOT-PSS), находится в видимой области электромагнитного спектра при 400-700 нм7. При образовании PEDOT электрохимически мономеры EDOT окисляются на рабочем электроде с образованием радикальных катионов, которые реагируют с другими радикальными катионами или мономерами для создания цепей PEDOT, которые осаждаются на поверхности электрода1.
Различные управляющие факторы участвуют в электрохимическом образовании пленок PEDOT, такие как электролит, тип электролита, установка электрода, время осаждения, тип легирующего вещества и температура растворителя1 PEDOT может быть получен электрохимически путем пропускания тока через соответствующий раствор электролита. Различные электролиты, такие как водные (например, PEDOT-PSS), органические (например, PC, ацетонитрил) и ионные жидкости (например, 1-бутил-3-метилимидазолия тетрафторборат (BMIMBF4)) могут быть использованы8.
Одним из преимуществ покрытий PEDOT является то, что они могут значительно снизить импеданс электрода Au в диапазоне частот 1 кГц на два-три порядка, что делает полезным повышение чувствительности прямого электрохимического детектирования нейронной активности9. Кроме того, емкость хранения заряда электродов, модифицированных PEDOT, увеличивается и приводит к более быстрым и более низким потенциальным реакциям при передаче стимулирующего заряда через PEDOT10. Кроме того, когда полистиролсульфонат (PSS) используется в качестве легирующего вещества для образования PEDOT на микроэлектродных массивах Au, он создает шероховатую, пористую поверхность с высокой площадью активной поверхности, более низким сопротивлением границы раздела и более высокой емкостью впрыска заряда11. Для стадии электрополимеризации EDOT-PSS обычно производит дисперсию в водном электролите.
Однако ЭДОТ растворим в хлороформе, ацетоне, ACN и других органических растворителях, таких как ПК. Поэтому в данном исследовании смесь воды использовали с небольшим объемом ACN в соотношении 10:1 для получения растворимого раствора EDOT до начала электрополимеризации. Целью использования этого водного электролита является опущение стадии акклиматизации при получении PEDOT-модифицированного микроэлектрода и сокращение этапов. Другим органическим электролитом, используемым для сравнения с водным электролитом / электролитом ACN, является PC. Оба электролита содержат LiClO4 в качестве легирующего вещества, помогающего в окислении мономера EDOT и формировании полимера PEDOT.
Микроэлектроды представляют собой вольтамперметрические рабочие электроды с меньшим диаметром, чем макроэлектроды, размером примерно в десятки микрометров или меньше. Их преимущества перед макроэлектродами включают улучшенный перенос массы от раствора к поверхности электрода, генерацию стационарного сигнала, более низкое падение омического потенциала, более низкую двухслойную емкость и повышенное отношение сигнал/шум12. Как и все твердые электроды, микроэлектроды должны быть кондиционированы перед анализом. Соответствующий метод предварительной обработки или активации представляет собой механическую полировку для получения гладкой поверхности с последующей стадией электрохимического или химического кондиционирования, такой как потенциальная цикличность в определенном диапазоне в подходящем электролите13.
CV очень часто используется в электрохимической полимеризации PEDOT путем введения электродов в раствор мономера, который включает подходящий растворитель и легирующий электролит. Этот электрохимический метод полезен для предоставления информации о направлении, такой как обратимость процессов легирования полимеров и количество передаваемых электронов, коэффициенты диффузии аналитов и образование продуктов реакции. В этой статье описывается, как два разных электролита, используемых для электрополимеризации PEDOT, могут генерировать тонкие наноструктурные пленки с потенциальным чувствительным применением, которое зависит от морфологии и других внутренних свойств.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

Описаны два различных способа синтеза поли(3,4-этилендиокситиофена) (PEDOT) на золотых электродах с использованием электрополимеризации мономера 3,4-этилендиокситиофена (EDOT) в водном и органическом растворе. Циклическая вольтамперометрия (CV) использовалась при синтезе тонких слоев PEDOT. Перхлорат лития (LiClO4) использовался в качестве легирующего вещества как в водных (водных/ацетонитриловых (ACN)), так и в органических (пропиленкарбонат (PC)) системах растворителей. После того, как слой PEDOT был создан в органической системе, поверхность электрода акклиматизировали путем последовательного циклирования в водном растворе для использования в качестве датчика для водных образцов. 
Использование метода электрополимеризации на водной основе имеет потенциальное преимущество удаления стадии акклиматизации, чтобы иметь более короткое время подготовки датчика. Хотя водный метод является более экономичным и экологически чистым, чем метод органических растворителей, в органическом растворе получается превосходное образование PEDOT. Полученные поверхности электродов PEDOT были охарактеризованы сканирующей электронной микроскопией (SEM), которая показала постоянный рост PEDOT при электрополимеризации из органического раствора ПК, с быстрым ростом фрактального типа на микроэлектродах золота (Au).

Циклическая вольтамперометрия - это простой метод формирования тонкого слоя PEDOT на поверхности микроэлектрода Au для повышения электродной проводимости и чувствительности во время электрохимического зондирования целевых аналитов. Данный протокол демонстрирует способ электрополиме?...

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Описаны системы водных и органических растворителей для электрополимеризации поли(3,4-этилендиокситиофена) для создания тонких слоев на поверхности микроэлектродов золота, которые используются для зондирования низкомолекулярных аналитов.

Электрохимическое получение слоев поли(3,4-этилендиокситиофена) на микроэлектродах золота для применения в мочевыводящей кислоте

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

Модифицируя поверхность микроэлектрода золота тонким слоем PEDOT, изготовленным в органическом растворителе, мы можем получить более высокую площадь поверхности и повысить чувствительность датчика. Процедура микроэлектрода представляет собой экспресс-анализ антиоксидантов в различных средах. Это может быть применено к различным контекстам, начиная от мониторинга напитков и заканчивая немедленной оценкой состояния госпитализированных пациентов.Используйте подходящий потенциостат для выполнения циклической вольтамперометрии в качестве электрохимического метода, представляющего интерес. Включите потенциостат и подключенный к нему компьютер. Чтобы проверить связь между компьютером и прибором, запустите программное обеспечение, затем в меню настройки выберите команду hardware test.Услышав некоторые звуки от потенциостата, результаты аппаратного теста отображаются в отдельном окне. Нажмите кнопку ОК и продолжите выполнение эксперимента. Иногда при нажатии команды hardware test появляется ошибка сбоя ссылки.Проверьте настройки подключения и порта. После тестирования соединений нажмите на меню настроек, выберите технику, а из открывающегося окна выберите метод циклической вольтамперометрии. Затем вернитесь в меню настроек и нажмите на параметры, чтобы ввести соответствующие экспериментальные параметры.Например, запустить 0,1 молярную электрополимеризацию ЭДОТ в органическом электролите на голом микроэлектроде золота, установить начальный потенциал на отрицательные 0,3 вольта, конечный потенциал на отрицательные 0,3 вольта, высокий потенциал на 1,2 вольта, число сегментов на восемь, скорость сканирования до 100 милливольт в секунду и направление на положительное. После ввода соответствующих параметров циклической вольтамперометрии подготовьте три электродные установки в стеклянной электрохимической ячейке, включая рабочий электрод, электрод сравнения и электрод счетчика из платиновой проволоки. Пропустите эти чистые и высушенные электроды через отверстия держателя электрода, прикрепленного к подставке, затем поместите держатель над электрохимической ячейкой, чтобы вставить электроды в целевой раствор или образец.Убедитесь, что на поверхностях электродов нет пузырьков. Если есть пузырьки, удалите электроды, снова промойте их деионизированной водой и высушите тканью. Затем поместите электроды обратно в держатель подставки и в раствор.Если вокруг опорного электрода есть пузырьки, осторожно постучите по наконечнику. Если после начала сканирования вокруг контрэлектрода есть пузырьки, очистите контрэлектрод. Если циклическое вольтамперометрическое сканирование становится шумным, очистите поверхность электрода и проверьте соединения системы, провода и зажимы.Убедившись, что все три проводных соединения для опорных, рабочих и встречных электродов правильно подключены, начните эксперимент, нажав кнопку «Прогон». Чтобы предварительно обработать микроэлектрод золота, полируйте его в течение 30 секунд глиноземной суспензией на полировальной прокладке из глинозема, помещенной на стеклянную полировальную пластину, применяя круговые и восьмиобразные движения рук, затем промойте микроэлектрод деионизированной водой. Вставьте его в стеклянную мерзость, содержащую 15 миллилитров абсолютного этанола и ультразвука в течение двух минут.Затем промыть микроэлектрод этанолом и водой и снова ультразвуком в течение четырех минут в деионизированной воде, чтобы удалить избыток глинозема с поверхности электрода. Наконец, удалите дополнительные примеси путем циклического включения 0,5 молярной серной кислоты в течение 20 сегментов между отрицательными 0,4 и положительными потенциалами 1,6 вольт со скоростью сканирования 50 милливольт в секунду. Убедитесь, что есть два четких пика из-за образования и восстановления оксида золота при последовательных анодных и катодных потенциалах каждый раз, когда электрод очищается в серной кислоте.Для приготовления 0,1 молярного ЭДОТ в органическом растворе сначала переложите один миллилитр приготовленного 0,1 молярного раствора перхлората лития в электрохимическую ячейку. Затем, используя микропипетку, добавьте 10,68 микролитра мономера EDOT в электрохимическую ячейку. Чтобы электрополимеризовать EDOT на поверхности микроэлектрода голого золота, вставьте все электродные установки в раствор и запустите циклическую вольтамперометрию.Затем с помощью сканирующей электронной микроскопии охарактеризуйте поверхность этого модифицированного электрода. Промойте электроды деионизированной водой и высушите их салфеткой. Затем, чтобы использовать этот модифицированный микроэлектрод золота PEDOT для чувствительных целей, акклиматизируйте его поверхность к водному раствору, погружая электрод в 0,1-молярный раствор перхлората натрия и выполняя циклическое вольтамперометрическое сканирование.Затем, после промывки деионизированной водой, погрузите этот органически модифицированный PEDOT и акклиматизированный микроэлектрод в фосфатный буферный раствор и запустите циклическую вольтамперметрию для создания фонового сканирования. Наконец, выньте электрод из буферного раствора и, не промывая, немедленно вставьте его в растворы мочевой кислоты или молока для проведения циклического вольтамперометрического сканирования. Далее, чтобы приготовить 0,01 молярного ЭДОТ в водном растворе ацетонитрила, используют микропипетку и добавляют 10,68 микролитра ЭДОТ к одному миллилитру ацетонитрила в стеклянном флаконе, затем добавляют в флакон девять миллилитров деионизированной воды для приготовления 10 миллилитров 0,01 молярного раствора ЭДОТ.Добавьте 110 миллиграммов порошка перхлората лития в приготовленный раствор EDOT для получения 0,1 молярного раствора перхлората лития и аккуратно перемешайте. Перенесите приготовленный раствор в электрохимическую ячейку. Вводят электроды в водный раствор ацетонитрилов и электрополимеризуют 0,01 молярного ЭДОТ на поверхности электрода путем проведения циклической вольтамперометрии, затем характеризуют поверхность этого модифицированного электрода путем сканирующей электронной микроскопии.Анализ содержания мочевой кислоты в обычном свежем молоке с помощью датчика PEDOT, синтезированного в органическом растворе, привел к получению анодного пикового тока 28,4 наноампер при 0,35 вольт, что эквивалентно концентрации 82,7 мкмоль. Второй большой пик окисления при циклическом вольтамперометрическом сканировании обычного молока при 0,65 вольт связан с окисляемыми соединениями, включая электроактивные аминокислоты, такие как цистеин, триптофан и тирозин. Циклические вольтамперометрические сканирования, полученные для образцов молока карамели и белого шоколада, показывают четкий пик в 0,36 вольт для мочевой кислоты, а также дополнительный пик в 0,5 вольта, который может быть связан с присутствием ванильной кислоты, одного из ингредиентов ароматизированного молока.Циклическая вольтамперометрия образца бельгийского шоколадного молока демонстрирует пик окисления катехина при 0,26 вольта и пик восстановления катехина при 0,22 вольта. Пиковый ток в 0,3 вольта, появляющийся как резкий пик в хвосте пика катехина, обусловлен окислением мочевой кислоты. Циклическая вольтамперометрия колумбийского образца молока эспрессо демонстрирует широкие анодные и катодные пиковые токи при 0,35 вольт и 0,23 вольта соответственно из-за основных фенольных антиоксидантов в кофе, а именно хлорогеновой и кофейной кислот.Очистка и возмущение электрода является наиболее важной частью этого эксперимента, которая может влиять на полученные токовые сигналы. Чем более подробный анализ антиоксидантных соединений необходим, то можно обратиться к хроматографическим методам, таким как LCMS. Однако это отнимает много времени и не требуется для каждого образца.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

Микрофлюидных На чипе Захват-циклоприсоединения Реакция на Обратимо Остановите малых молекул или многокомпонентные структуры для биосенсора приложений

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Подготовка гидрофобные Металл-органических структур через плазмостимулированного отложение химического пара перфторалканов для удаления аммиака

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Динамический Электрохимический Измерение ионы хлора

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Гидрохинон основе Синтез наностержней золота

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Простые методы получения неблагородных металлических навалочных электродов для электрокаталитических применений

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Электрохимический импеданс спектроскопия как инструмент для электрохимических скорость постоянной оценки

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

Золото наночастицы модифицированных углеродного волокна микроэлектродов для расширенного нейрохимического обнаружения

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Электрохимическое грубое промывка тонкопленочных платиновых макрои и микроэлектродов

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

Рост золотых дендритных Нанолесов на Титане Нитрайд покрытые кремния субстраты

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Асимметричная термоэлектрохимическая клетка для сбора низкосортного тепла в рамках истермальной операции

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...