Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Tack vare finansieringen från Nya Zeelands ministerium för näringsliv, innovation och sysselsättning (MBIE) inom programmet "High Performance Sensors".

1. Förbereda analytiska lösningar
<ol><li>Framställning av 0,1 M EDOT i en organisk lösning<ol>
<li>Väg ut 0,213 g LiClO4 och överför den till en 20 ml volymetrisk kolv.</li>
		<li>Använd en mätcylinder för att ta 20 ml PC från flaskan.</li>
		<li>Tillsätt PC till den 20 ml volymetriska kolven som innehåller LiClO4. Blanda lösningen genom att placera kolven i ett ultraljudsbad i 30 min. Överför lösningen till en 20 ml glasflaska.</li>
		<li>Täck injektionsflaskan med aluminiumfol...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

CV-metoden möjliggör snabb och enkel mätning av olika analyter i livsmedel, vin och drycker, växtextrakt och till och med biologiska prover. Denna teknik producerar en mängd olika data, inklusive oxidations-/reduktionstopppotentialer, toppströmvärden för målanalyten (proportionell mot koncentrationen) och alla andra aktuella och potentiella värden efter varje CV-körning. Även om det är relativt enkelt att använda CV, måste de insamlade uppgifterna ibland konverteras från binära filer till textkommaformat...

Elektriskt ledande polymerer är organiska material som ofta används i bioelektroniska enheter för att förbättra gränssnitten. I likhet med konventionella polymerer är ledande polymerer lätta att syntetisera och är flexibla under bearbetning1. Ledande polymerer kan syntetiseras med användning av kemiska och elektrokemiska metoder; emellertid är elektrokemiska syntesmetoder särskilt gynnsamma. Detta beror främst på deras förmåga att bilda tunna filmer, tillåta samtidig dopning, fånga molekyler i den ledande polymeren, och viktigast av allt, enkelheten i syntesprocessen1. Dessutom bildar ledande polymerer enhetliga, fibrösa och ojämna nanostrukturer, fast vidhäftande mot elektrodytan, vilket ökar elektrodens aktiva yta2.
På 1980-talet utvecklades vissa polyheterocykler, såsom polypyrrol, polyanilin, polytiofen och PEDOT, som visade god ledningsförmåga, enkel syntes och stabilitet 3,4. Även om polypyrrol förstås bättre än andra polymerer (t.ex. polytiofenderivat), är den benägen för irreversibel oxidation5. Således har PEDOT vissa fördelar jämfört med resten eftersom det har ett mycket stabilare oxidativt tillstånd och behåller 89% av dess ledningsförmåga jämfört med polypyrrol under liknande förhållanden6. Dessutom är PEDOT känt för hög elektroledningsförmåga (~ 500 S / cm) och ett måttligt bandgap (dvs. bandgap eller energigap är regioner utan laddning och hänvisar till energiskillnaden mellan toppen av ett valensband och botten av ett ledningsband)7.
Dessutom har PEDOT elektrokemiska egenskaper, behöver lägre potentialer för att oxideras och är stabilare över tid än polypyrrol efter att ha syntetiserats7. Den har också god optisk transparens, vilket innebär att dess optiska absorptionskoefficient, särskilt i form av PEDOT-polystyrensulfonat (PEDOT-PSS), ligger i det synliga området för det elektromagnetiska spektrumet vid 400-700 nm7. Vid bildandet av PEDOT elektrokemiskt oxiderar EDOT-monomerer vid arbetselektroden för att bilda radikala katjoner, som reagerar med andra radikala katjoner eller monomerer för att skapa PEDOT-kedjor som deponeras på elektrodytan1.
Olika styrande faktorer är involverade i den elektrokemiska bildningen av PEDOT-filmer, såsom elektrolyt, elektrolyttyp, elektrodinställning, deponeringstid, dopningstyp och lösningsmedelstemperatur1 PEDOT kan genereras elektrokemiskt genom att leda ström genom en lämplig elektrolytlösning. Olika elektrolyter såsom vattenhaltiga (t.ex. PEDOT-PSS), organiska (t.ex. PC, acetonitril) och joniska vätskor (t.ex. 1-butyl-3-metylimidazoliumtetrafluorborat (BMIMBF4)) kan användas8.
En av fördelarna med PEDOT-beläggningar är att det avsevärt kan minska impedansen hos en Au-elektrod i frekvensområdet 1 kHz med två eller tre storleksordningar, vilket gör det till hjälp att öka känsligheten för direkt elektrokemisk detektion av neural aktivitet9. Dessutom ökar laddningslagringskapaciteten hos de PEDOT-modifierade elektroderna och resulterar i snabbare och lägre potentiella svar när stimuleringsladdning överförs via PEDOT10. Dessutom, när polystyrensulfonat (PSS) används som dopmedel för PEDOT-bildning på Au-mikroelektrodmatriser, skapar det en grov, porös yta med en hög aktiv yta, lägre gränssnittsimpedans och högre laddningsinjektionskapacitet11. För elektropolymerisationssteget gör EDOT-PSS vanligtvis en dispersion i en vattenhaltig elektrolyt.
EDOT är emellertid lösligt i kloroform, aceton, ACN och andra organiska lösningsmedel såsom PC. Därför användes i denna studie en blandning av vatten med en liten volym ACN i ett förhållande 10: 1 för att göra en löslig EDOT-lösning innan elektropolymerisationen startar. Syftet med att använda denna vattenhaltiga elektrolyt är att utelämna acklimatiseringssteget vid framställning av PEDOT-modifierad mikroelektrod och förkorta stegen. Den andra organiska elektrolyten som används för att jämföra med vattenhaltig / ACN-elektrolyt är PC. Båda elektrolyterna innehåller LiClO4 som dopmedel för att hjälpa till att oxidera EDOT-monomeren och bilda PEDOT-polymeren.
Mikroelektroder är voltammetriska arbetselektroder med mindre diametrar än makroelektroder, ungefär tiotals mikrometer eller mindre i dimension. Deras fördelar jämfört med makroelektroder inkluderar förbättrad masstransport från lösningen mot elektrodytan, vilket genererar en steady-state-signal, ett lägre ohmiskt potentialfall, en lägre dubbelskiktskapacitans och ett ökat signal-brusförhållande12. I likhet med alla fasta elektroder måste mikroelektroder konditioneras före analys. Lämplig förbehandlings- eller aktiveringsteknik är mekanisk polering för att erhålla en slät yta, följt av ett elektrokemiskt eller kemiskt konditioneringssteg, såsom potentiell cykling över ett visst område i en lämplig elektrolyt13.
CV används mycket ofta vid elektrokemisk polymerisation av PEDOT genom att sätta in elektroder i en monomerlösning som involverar ett lämpligt lösningsmedel och dopantelektrolyt. Denna elektrokemiska teknik är fördelaktig för att tillhandahålla riktningsinformation såsom reversibiliteten hos att genomföra polymerdopningsprocesser och antalet överförda elektroner, diffusionskoefficienter för analyter och bildandet av reaktionsprodukter. Detta dokument beskriver hur två olika elektrolyter som används för elektropolymerisation av PEDOT kan generera tunna nanostrukturfilmer med en potentiell avkänningsapplikation som beror på morfologin och andra inneboende egenskaper.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

Två olika metoder för syntes av poly(3,4-etylendioxitiofen) (PEDOT) på guldelektroder beskrivs, med användning av elektropolymerisation av 3,4-etylendioxitiofen (EDOT)-monomer i en vattenhaltig och en organisk lösning. Cyklisk voltametri (CV) användes vid syntesen av PEDOT tunna lager. Litiumperklorat (LiClO4) användes som dopningsmedel i både vattenhaltiga (vattenhaltiga/acetonitril (ACN)) och organiska (propylenkarbonat (PC)) lösningsmedelssystem. Efter att PEDOT-skiktet skapades i det organiska systemet acklimatiserades elektrodytan genom successiv cykling i en vattenlösning för användning som sensor för vattenhaltiga prover. 
Användningen av en vattenbaserad elektropolymerisationsmetod har den potentiella fördelen att acklimatiseringssteget tas bort för att få en kortare sensorberedningstid. Även om vattenhaltig metod är mer ekonomisk och miljövänlig än den organiska lösningsmedelsmetoden, erhålls överlägsen PEDOT-bildning i den organiska lösningen. De resulterande PEDOT-elektrodytorna kännetecknades av svepelektronmikroskopi (SEM), som visade den konstanta tillväxten av PEDOT under elektropolymerisation från den organiska PC-lösningen, med snabb fraktal-typtillväxt på guld (Au) mikroelektroder.

Cyklisk voltametri är en enkel teknik för att bilda ett tunt PEDOT-skikt på en Au-mikroelektrodyta för att öka elektrodledningsförmågan och känsligheten under elektrokemisk avkänning av målanalyter. Detta protokoll visar metoden för elektropolymerisation av 0,1 M EDOT från en organisk lösning jämfört med 0,01 M EDOT från en vattenhaltig elektrolytlösning. Att köra 10 cykler i vattenhaltig/ACN-lösning resulterar i en måttlig tillväxt av PEDOT jämförbar med den som observerats med de 4 cyklerna i LiC...

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Vi beskriver vattenhaltiga och organiska lösningsmedelssystem för elektropolymerisation av poly(3,4-etylendioxitiofen) för att skapa tunna skikt på ytan av guldmikroelektroder, som används för att känna av analyter med låg molekylvikt.

Elektrokemisk beredning av poly(3,4-etylendioxitiofen) skikt på guldmikroelektroder för urinsyraavkänningsapplikationer

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

Genom att modifiera guldmikroelektrodytan med ett tunt lager PEDOT tillverkat i ett organiskt lösningsmedel kan vi få en högre yta och öka sensorkänsligheten. Mikroelektrodproceduren är en snabb analys av antioxidanter i olika medier. Detta kan tillämpas på olika sammanhang, allt från övervakning av drycker till en omedelbar bedömning av statusen för sjukhuspatienter.Använd en lämplig potentiostat för att köra cyklisk voltametri som den elektrokemiska tekniken av intresse. Slå på potentiostaten och datorn som är ansluten till den. För att testa kommunikationen mellan datorn och instrumentet, starta programvaran och välj sedan kommandot hårdvarutest under inställningsmenyn.Efter att ha hört några ljud från potentiostaten visas hårdvarutestresultaten i ett separat fönster. Klicka på OK och fortsätt köra experimentet. Ibland visas ett länkfel genom att klicka på hårdvarutestkommandot.Kontrollera anslutnings- och portinställningarna. När du har testat anslutningarna klickar du på inställningsmenyn, väljer teknik och väljer den cykliska voltametrimetoden från öppningsfönstret. Gå sedan tillbaka till inställningsmenyn och klicka på parametrar för att ange lämpliga experimentella parametrar.Till exempel, för att köra 0,1 molär EDOT-elektropolymerisation i en organisk elektrolyt på den nakna guldmikroelektroden, ställ in den ursprungliga potentialen till negativ 0,3 volt, slutlig potential till negativ 0,3 volt, hög potential till 1,2 volt, antal segment till åtta, skanningshastigheter till 100 millivolt per sekund och riktning till positiv. Efter att ha angett lämpliga cykliska voltametriparametrar, förbered tre elektrodinställningar i en elektrokemisk glascell, inklusive en arbetselektrod, en referenselektrod och en platinatrådsräktarelektrod. För dessa rena och torkade elektroder genom hålen i en elektrodhållare fäst vid ett stativ och placera sedan hållaren ovanför den elektrokemiska cellen för att sätta in elektroderna i mållösningen eller provet.Se till att det inte finns några bubblor på elektrodytorna. Om det finns bubblor, ta bort elektroderna, skölj dem med avjoniserat vatten igen och klappa torrt med en vävnad. Placera sedan elektroderna tillbaka i stativhållaren och i lösningen.Om det finns bubblor runt referenselektroden, tryck försiktigt på spetsen. Om det finns bubblor runt motelektroden efter att skanningen har startats, rengör motelektroden. Om den cykliska voltametriskanningen blir bullrig, rengör elektrodytan och kontrollera systemanslutningarna, ledningarna och klämmorna.Efter att ha säkerställt att alla tre trådanslutningar för referens-, arbets- och motelektroder är korrekt anslutna, starta experimentet genom att klicka på kör. För att förbehandla guldmikroelektroden, polera den i 30 sekunder med aluminiumoxidslam på en aluminiumoxidpoleringsplatta placerad på en glaspoleringsplatta som applicerar cirkulära och åttaformade handrörelser och skölj sedan mikroelektroden med avjoniserat vatten. Sätt in det i ett glas avelt innehållande 15 ml absolut etanol och ultraljudsat i två minuter.Skölj sedan mikroelektroden med etanol och vatten och ultraljudsönt det igen i fyra minuter i avjoniserat vatten för att avlägsna överskott av aluminiumoxid från elektrodytan. Slutligen avlägsna ytterligare föroreningar genom att cykla i 0,5 molär svavelsyra för 20 segment mellan negativa 0,4 och positiva 1,6 volt potentialer med en skanningshastighet på 50 millivolt per sekund. Se till att det finns två tydliga toppar på grund av bildandet och reduktionen av guldoxid vid konsekventa anodiska och katodiska potentialer varje gång elektroden rengörs i svavelsyra.För att framställa 0,1 molär EDOT i en organisk lösning, överför först en milliliter av den beredda 0,1 molära litiumperkloratlösningen till en elektrokemisk cell. Använd sedan en mikropipett, tillsätt 10,68 mikroliter av EDOT-monomeren till den elektrokemiska cellen. För att elektropolymerisera EDOT på den nakna guldmikroelektrodytan, sätt in alla elektrodinställningar i lösningen och kör cyklisk voltametri.Använd sedan svepelektronmikroskopi, karakterisera ytan på denna modifierade elektrod. Skölj elektroderna med avjoniserat vatten och torka dem med en vävnad. För att sedan använda denna PEDOT-modifierade guldmikroelektrod för avkänningsändamål, acklimatisera dess yta till en vattenhaltig lösning genom att nedsänka elektroden i en 0,1 molär natriumperkloratlösning och köra cykliska voltametriskanningar.Sedan efter sköljning med avjoniserat vatten, sänk ner denna organiskt PEDOT-modifierade och acklimatiserade mikroelektrod i en fosfatbuffertlösning och kör cyklisk voltametri för att generera en bakgrundsskanning. Slutligen ta elektroden ur buffertlösningen och utan sköljning, sätt omedelbart in den i urinsyra eller mjölklösningar för att köra cykliska voltametriskanningar. Därefter, för att framställa 0,01 molär EDOT i en vattenhaltig acetonitrillösning, använd en mikropipett och tillsätt 10,68 mikroliter EDOT till en milliliter acetonitril i en glasflaska, tillsätt sedan nio milliliter avjoniserat vatten till injektionsflaskan för att bereda 10 ml 0,01 molär EDOT-lösning.Tillsätt 110 milligram litiumperkloratpulver till den beredda EDOT-lösningen för att erhålla en 0,1 molär litiumperkloratlösning och blanda försiktigt. Överför den beredda lösningen till den elektrokemiska cellen. Sätt in elektroderna i den vattenhaltiga acetonitrillösningen och elektropolymerisera 0,01 molär EDOT på elektrodytan genom att köra cyklisk voltametri och karakterisera sedan ytan på denna modifierade elektrod genom att skanna elektronmikroskopi.Analys av urinsyrahalten i vanlig färsk mjölk med pedot-sensorn syntetiserad i den organiska lösningen resulterade i en 28,4 nano ampere anodisk toppström vid 0,35 volt, vilket motsvarar en koncentration av 82,7 mikromol. Den andra stora oxidationstoppen i den cykliska voltametriskanningen av vanlig mjölk vid 0,65 volt är relaterad till oxiderbara föreningar inklusive elektroaktiva aminosyror såsom cystein, tryptofan och tyrosin. De cykliska voltametriskanningarna erhållna för karamell- och vitchokladmjölkprover visar en tydlig topp vid 0,36 volt för urinsyra, tillsammans med en ytterligare topp vid 0,5 volt som kan relateras till närvaron av vanillinsyra, en av ingredienserna i smaksatt mjölk.Cyklisk voltametri av det belgiska chokladmjölkprovet visar en katekinoxidationstopp vid 0,26 volt och en katekinreduktionstopp vid 0,22 volt. Toppströmmen på 0,3 volt som uppträder som en skarp topp vid katekintoppens svans beror på urinsyraoxidation. Cyklisk voltametri av colombiansk espressomjölkprov uppvisar breda anodiska och katodiska toppströmmar vid 0,35 volt respektive 0,23 volt på grund av de viktigaste fenolantioxidanterna i kaffe, nämligen klorogena och koffeinsyror.Rengöring och perturering av elektroden är den viktigaste delen av detta experiment som kan påverka de erhållna strömsignalerna. Den mer detaljerade analysen av antioxidantföreningar behövs, då kan vi vända oss till kromatografiska metoder som LCMS. Detta är dock tidskrävande och behövs inte för varje prov.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

Mikroflödes On-chip Capture-cykloadditionsreaktion att reversibelt Immobilisera små molekyler eller flerkomponent Strukturer för Biosensor Applications

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Beredning av hydrofoba metal-organic frame via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition av perfluoralkaner för borttagning av ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamisk elektrokemisk mätning av kloridjoner

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Hydrokinon baserad syntes av guld nanostavar

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Enkla metoder för framställning av icke-ädelmetall-bulkelektroder för elektrokatalytiska tillämpningar

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Elektroimpedansspektroskopi som ett verktyg för elektrokemisk hastighet konstant uppskattning

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

Guld Nanoparticle modifierade kolfiber mikroelektroder för förbättrad neurokemisk detektion

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Elektrokemisk grov bearbetning av thin-film Platinum makro och Mikroelektroder

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

Tillväxt av Gold dendritic Nanoforests på Titan nitrid-belagda kisel substrat

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Asymmetrisk termoelektrokemisk cell för skörd lågvärdig värme under Isothermal Operation

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...