Name: electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications
Uploaded: 2021-07-28T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Yeni Zelanda İş, İnovasyon ve İstihdam Bakanlığı (MBIE) tarafından "Yüksek Performans Sensörleri" programı kapsamında sağlanan finansman sayesinde.

1. Analitik çözümler hazırlama
<ol><li>Organik bir çözeltide 0,1 M EDOT hazırlanması<ol>
<li>0,213 g LiClO4 ağırlığında ve 20 mL hacimsel şişeye aktarın.</li>
		<li>Şişeden 20 mL PC almak için bir ölçüm silindiri kullanın.</li>
		<li>LiClO4 içeren 20 mL hacimsel şişeye PC ekleyin. Şişeyi 30 dakika boyunca ultrasonik bir banyoya yerleştirerek çözeltiyi karıştırın. Çözeltiyi 20 mL'lik bir cam şişeye aktarın.</li>
		<li>Şişeyi alüminyum folyo ile örtün ve ...

<ol>
	<li>Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+polymers+in+biomedical+engineering.">Conducting polymers in biomedical engineering.</a> Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+and+characterization+of+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+on+neural+microelectrode+arrays.">Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).</li><li>Hong, S. Y., Marynick, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+conformational+stability+and+electronic+structures+of+modified+polymers+based+on+polythiophene.">Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene.</a> Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).</li><li>Kundu, K., Giri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+the+electronic+structure+of+cyclic+polythiophene+upon+bipolaron+doping.">Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping.</a> Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).</li><li>Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s+as+highly+stable+aqueous-compatible+conducting+polymers+with+biomedical+implications.">Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications.</a> Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).</li><li>Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+polypyrrole+and+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+for+biosensor+application.">Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).</li><li>Latonen, R. -. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+based+enzyme-electrode+configuration+for+enhanced+direct+electron+transfer+type+biocatalysis+of+oxygen+reduction.">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction.</a> Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).</li><li>Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+synthesis+of+acetonitrile-soluble+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)+in+ionic+liquids+and+its+characterizations.">Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations.</a> Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).</li><li>Cui, X., Martin, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuzzy+gold+electrodes+for+lowering+impedance+and+improving+adhesion+with+electrodeposited+conducting+polymer+films.">Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).</li><li>Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(3,4-ethylene+dioxythiophene)+(PEDOT)+as+a+micro-neural+interface+material+for+electrostimulation.">Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation.</a> Frontiers in Neuroengineering. 2, 7 (2009).</li><li>Pranti, A. S., Schander, A., B&#246;decker, A., Lang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+stable+PEDOT:PSS+coating+on+gold+microelectrodes+with+improved+charge+injection+capacity+for+chronic+neural+stimulation.">Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation.</a> Proceedings. 1 (4), 492 (2017).</li><li>&#352;tul&#237;k, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microelectrodes:+Definitions,+characterization,+and+applications+(Technical+report).">Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report).</a> Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).</li><li>&#352;tul&#237;k, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+solid+electrodes.">Activation of solid electrodes.</a> Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).</li><li>Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+electroanalysis+of+uric+acid+and+ascorbic+acid+using+a+poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified+sensor+with+application+to+milk.">Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk.</a> Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+gold+microelectrodes+modified+with+PEDOT+to+quantify+uric+acid+in+milk+samples.">Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples.</a> Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).</li><li>Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+cyclic+voltammetry+to+analyse+uric+acid+and+reducing+agents+in+commercial+milks.">Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks.</a> Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).</li></ol>

CV yöntemi, gıdalarda, şarapta ve içeceklerde, bitki özlerinde ve hatta biyolojik örneklerde farklı analitlerin hızlı ve basit bir şekilde ölçülmesini sağlar. Bu teknik, oksidasyon/indirgeme tepe potansiyelleri, hedef analitin tepe akım değerleri (konsantrasyonla orantılı) ve her CV çalışmasından sonra diğer tüm akım ve potansiyel değerler dahil olmak üzere çok çeşitli veriler üretir. CV kullanmak nispeten kolay olsa da, toplanan verilerin bazen kullanılan potansiyostat sistemine bağlı o...

Elektriksel olarak iletken polimerler, arayüzleri geliştirmek için biyoelektronik cihazlarda yaygın olarak kullanılan organik malzemelerdir. Geleneksel polimerlere benzer şekilde, iletken polimerlerin sentezlenmesi kolaydır ve işleme sırasında esnektir1. İletken polimerler kimyasal ve elektrokimyasal yöntemler kullanılarak sentezlenebilir; Bununla birlikte, elektrokimyasal sentez yaklaşımları özellikle elverişlidir. Bunun temel nedeni, ince filmler oluşturma, eşzamanlı dopinge izin verme, iletken polimerdeki molekülleri yakalama ve en önemlisi, sentez işleminin basitliği1. Ek olarak, iletken polimerler, elektrot yüzeyine sıkıca yapışmış, elektrot2'nin aktif yüzey alanını artıran tekdüze, lifli ve engebeli nanoyapılar oluşturur.
1980'lerde, polipirrol, polianilin, politiyofen ve PEDOT gibi iyi iletkenlik, sentez kolaylığı ve stabilite gösteren bazı poliheterosikluslar geliştirilmiştir 3,4. Polipirrol diğer polimerlerden (örneğin, politiyofen türevleri) daha iyi anlaşılmasına rağmen, geri dönüşümsüz oksidasyona eğilimlidir5. Bu nedenle, PEDOT, çok daha kararlı bir oksidatif duruma sahip olduğu ve benzer koşullar altında polipirrole kıyasla iletkenliğinin% 89'unu koruduğu için diğerlerine göre bazı avantajlara sahiptir6. Ek olarak, PEDOT yüksek elektroiletkenlik (~ 500 S / cm) ve orta derecede bir bant boşluğu (yani, bant boşlukları veya enerji boşlukları yüksüz bölgelerdir ve bir değerlik bandının üst kısmı ile bir iletim bandının alt kısmı arasındaki enerji farkına atıfta bulunur)7 ile bilinir.
Ayrıca, PEDOT elektrokimyasal özelliklere sahiptir, oksitlenmek için daha düşük potansiyellere ihtiyaç duyar ve sentezlendikten sonra zamanla polipirrolden daha kararlıdır7. Aynı zamanda iyi optik şeffaflığa sahiptir, yani özellikle PEDOT-polistiren sülfonat (PEDOT-PSS) formundaki optik absorpsiyon katsayısı, 400-700 nm7'de elektromanyetik spektrumun görünür bölgesindedir. PEDOT'un elektrokimyasal olarak oluşumunda, EDOT monomerleri, elektrot yüzeyinde biriken PEDOT zincirleri oluşturmak için diğer radikal katyonlarla veya monomerlerle reaksiyona giren radikal katyonlar oluşturmak için çalışma elektrodunda oksitlenir1.
PEDOT filmlerin elektrokimyasal oluşumunda elektrolit, elektrolit tipi, elektrot kurulumu, biriktirme süresi, dopant tipi ve çözücü sıcaklığı gibi farklı kontrol faktörleri rol oynar1 PEDOT, akımı uygun bir elektrolit çözeltisinden geçirerek elektrokimyasal olarak üretilebilir. Sulu (örneğin, PEDOT-PSS), organik (örneğin, PC, asetonitril) ve iyonik sıvılar (örneğin, 1-bütil-3-metilimidazolyum tetrafloroborat (BMIMBF4)) gibi farklı elektrolitler kullanılabilir8.
PEDOT kaplamaların avantajlarından biri, 1 kHz frekans aralığındaki bir Au elektrodunun empedansını iki veya üç büyüklük sırasına göre önemli ölçüde azaltabilmesidir, bu da nöral aktivitenin doğrudan elektrokimyasal tespitinin duyarlılığını arttırmaya yardımcı olur9. Ayrıca, PEDOT modifiye elektrotların yük depolama kapasitesi artar ve stimülasyon yükü PEDOT 10 üzerinden aktarıldığında daha hızlı ve daha düşük potansiyel tepkilerlesonuçlanır. Ek olarak, polistiren sülfonat (PSS), Au mikroelektrot dizileri üzerinde PEDOT oluşumu için bir katkı maddesi olarak kullanıldığında, yüksek aktif yüzey alanına, daha düşük arayüz empedansına ve daha yüksek yük enjeksiyon kapasitesine sahip pürüzlü, gözenekli bir yüzey oluşturur11. Elektropolimerizasyon adımı için, EDOT-PSS genellikle sulu bir elektrolitte bir dağılım yapar.
Bununla birlikte, EDOT kloroform, aseton, ACN ve PC gibi diğer organik çözücülerde çözünür. Bu nedenle, bu çalışmada, elektropolimerizasyon başlamadan önce çözünür bir EDOT çözeltisi yapmak için 10: 1 oranında küçük bir ACN hacmi ile bir su karışımı kullanılmıştır. Bu sulu elektrolitin kullanılmasının amacı, PEDOT modifiye mikroelektrodun hazırlanmasında iklimlendirme adımını atlamak ve adımları kısaltmaktır. Sulu / ACN elektroliti ile karşılaştırmak için kullanılan diğer organik elektrolit PC'dir. Her iki elektrolit de EDOT monomerinin oksitlenmesine ve PEDOT polimerinin oluşturulmasına yardımcı olmak için bir katkı maddesi olarak LiClO4 içerir.
Mikroelektrotlar, makroelektrotlardan daha küçük çaplara, yaklaşık onlarca mikrometre veya daha küçük boyuta sahip voltammetrik çalışma elektrotlarıdır. Makroelektrotlara göre avantajları, çözeltiden elektrot yüzeyine doğru gelişmiş kütle taşımacılığını, kararlı durum sinyali, daha düşük ohmik potansiyel düşüşü, daha düşük bir çift katmanlı kapasitans ve artan sinyal-gürültü oranı12'yi içerir. Tüm katı elektrotlara benzer şekilde, mikroelektrotların analizden önce şartlandırılması gerekir. Uygun ön işlem veya aktivasyon tekniği, pürüzsüz bir yüzey elde etmek için mekanik parlatma, ardından uygun bir elektrolit13'te belirli bir aralıkta potansiyel döngü gibi bir elektrokimyasal veya kimyasal koşullandırma adımıdır.
CV, PEDOT'un elektrokimyasal polimerizasyonunda, elektrotların uygun bir çözücü ve dopant elektrolit içeren bir monomer çözeltisine yerleştirilmesiyle çok yaygın olarak kullanılır. Bu elektrokimyasal teknik, iletken polimer doping işlemlerinin tersinir olması ve transfer edilen elektron sayısı, analitlerin difüzyon katsayıları ve reaksiyon ürünlerinin oluşumu gibi yön bilgilerinin sağlanmasında faydalıdır. Bu makalede, PEDOT'un elektropolimerizasyonu için kullanılan iki farklı elektrolitin, morfolojiye ve diğer içsel özelliklere bağlı olarak potansiyel bir algılama uygulamasıyla ince nanoyapı filmlerini nasıl üretebileceği açıklanmaktadır.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>HPLC grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina polishing pad</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1040</td>
			<td>tan/velvet color</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Belgian chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caramel/white chocolate milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CH instrument</td>
			<td>CH instruments, Inc. USA</td>
			<td>_</td>
			<td>Model CHI660E</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MW-1032</td>
			<td>7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)</td>
			<td>Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain</td>
			<td>10028-24-7</td>
			<td>Weigh 17.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DURAN bottle</td>
			<td>University of Auckland</td>
			<td>_</td>
			<td>The glasswares were made locally at the University of Auckland</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrochemical cell</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-1208</td>
			<td>&#160;5-15 mL volume, glass</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode Polishing Alumina Suspension</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>CF-1050</td>
			<td>7 mL of 0.05 &#181;m particle size alumina polish</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Espresso milk</td>
			<td>Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td>_</td>
			<td>Buy from local supermarket</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>126213-50-1</td>
			<td>Take 10.68 &#956;L from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI ESEM Quanta 200 FEG</td>
			<td>USA</td>
			<td>_</td>
			<td>SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold microelectrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2006</td>
			<td>Working electrode (10 &#956;m diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium perchlorate, ACS reagent, &#8805;95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7791-03-9</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>_</td>
			<td>10-100 &#956;L and 100-1000 volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MilliQ water</td>
			<td>Thermo Scientific, USA</td>
			<td>_</td>
			<td>18.2 M&#937;/cm at 25&#176;C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>108-32-7</td>
			<td>Take 20 mL from bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td>Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Replacement glass polishing plate</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>MF-2128</td>
			<td>Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dihydrogen phosphate&#160; (NaH2PO4, 1H2O)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10049-21-5</td>
			<td>Weigh 13.8 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pearls, AR</td>
			<td>ECP-Analytical Reagent</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium perchlorate, ACS reagent, &#8805;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7601-89-0</td>
			<td>Make 0.1 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (98%)</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7664-93-9</td>
			<td>Make 0.5 M solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>69-93-2</td>
			<td>Make 1 mM solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whole milk</td>
			<td>Anchor dairy company, Auckland, NZ</td>
			<td></td>
			<td>Blue cap milk, buy from local supermarket</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical preparation of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) layers on gold microelectrodes for uric acid-sensing applications

Altın elektrotlar üzerinde poli(3,4-etilendioksitiyofen) (PEDOT) sentezi için iki farklı yöntem, sulu ve organik bir çözelti içinde 3,4-etilendioksitiyofen (EDOT) monomerinin elektropolimerizasyonu kullanılarak tanımlanmıştır. PEDOT ince tabakalarının sentezinde siklik voltametri (CV) kullanıldı. Lityum perklorat (LiClO4) hem sulu (sulu / asetonitril (ACN)) hem de organik (propilen karbonat (PC)) çözücü sistemlerde bir katkı maddesi olarak kullanılmıştır. PEDOT tabakası organik sistemde oluşturulduktan sonra, elektrot yüzeyi, sulu numuneler için bir sensör olarak kullanılmak üzere sulu bir çözeltide ardışık döngü ile iklimlendirildi. 
Sulu bazlı bir elektropolimerizasyon yönteminin kullanılması, daha kısa bir sensör hazırlama süresine sahip olmak için iklimlendirme adımının çıkarılmasının potansiyel yararına sahiptir. Sulu yöntem, organik solvent yöntemine göre daha ekonomik ve çevre dostu olmasına rağmen, organik çözeltide üstün PEDOT oluşumu elde edilir. Elde edilen PEDOT elektrot yüzeyleri, organik PC çözeltisinden elektropolimerizasyon sırasında PEDOT'un sürekli büyümesini gösteren taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edildi ve altın (Au) mikroelektrotlar üzerinde hızlı fraktal tip büyüme gösterdi.

Siklik voltametri, hedef analitlerin elektrokimyasal algılanması sırasında elektrot iletkenliğini ve hassasiyetini arttırmak için bir Au mikroelektrot yüzeyinde ince bir PEDOT tabakası oluşturmak için kolay bir tekniktir. Bu protokol, sulu bir elektrolit çözeltisinden 0.01 M EDOT'a kıyasla organik bir çözeltiden 0.1 M EDOT'un elektropolimerizasyon yöntemini göstermektedir. Sulu / ACN çözeltisinde 10 döngü çalıştırmak,LiClO 4 / PC çözeltisindeki 4 döngü ile gözlemlenenle karşıla...

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications at JoVE.com

Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Düşük moleküler ağırlıklı analitleri algılamak için kullanılan altın mikroelektrotların yüzeyinde ince tabakalar oluşturmak için poli(3,4-etilendioksitiyofen) elektropolimerizasyonu için sulu ve organik çözücü sistemlerini tanımlıyoruz.

Ürik Asit Algılama Uygulamaları için Altın Mikroelektrotlar Üzerine Poli(3,4-Etilendioksitiofen) Tabakalarının Elektrokimyasal Hazırlanması

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...

Altın mikroelektrot yüzeyini organik bir çözücüden yapılmış ince bir PEDOT tabakası ile değiştirerek, daha yüksek bir yüzey alanı elde edebilir ve sensör hassasiyetini artırabiliriz. Mikroelektrot prosedürü, çeşitli ortamlardaki antioksidanların hızlı bir analizidir. Bu, içeceklerin izlenmesinden hastanede yatan hastaların durumunun derhal değerlendirilmesine kadar farklı bağlamlara uygulanabilir.İlgilenilen elektrokimyasal teknik olarak döngüsel voltametriyi çalıştırmak için uygun bir potansiyostat kullanın. Potansiyostatı ve ona bağlı bilgisayarı açın. Bilgisayar ve cihaz arasındaki iletişimi test etmek için yazılımı başlatın, ardından ayarlar menüsü altında donanım testi komutunu seçin.Potansiyostattan bazı sesler duyduktan sonra, donanım testi sonuçları ayrı bir pencerede gösterilir. Tamam'ı tıklayın ve denemeyi çalıştırmaya devam edin. Bazen donanım testi komutu tıklatıldığında, bir bağlantı başarısız hatası görüntülenir.Bağlantı ve bağlantı noktası ayarlarını kontrol edin. Bağlantıları test ettikten sonra, ayarlar menüsüne tıklayın, tekniği seçin ve açılış penceresinden döngüsel voltametri yöntemini seçin. Ardından ayarlar menüsüne geri dönün ve uygun deneysel parametreleri girmek için parametrelere tıklayın.Örneğin, çıplak altın mikroelektrot üzerinde organik bir elektrolitte 0,1 molar EDOT elektropolimerizasyonunu çalıştırmak için, başlangıç potansiyelini negatif 0,3 volta, son potansiyeli negatif 0,3 volta, yüksek potansiyeli 1,2 volta, segment sayısını sekize, tarama hızlarını saniyede 100 milivolta ve yönü pozitife ayarlayın. Uygun döngüsel voltametri parametrelerini girdikten sonra, bir çalışma elektrodu, bir referans elektrodu ve bir platin tel sayaç elektrodu dahil olmak üzere bir cam elektrokimyasal hücrede üç elektrot kurulumu hazırlayın. Bu temiz ve kurutulmuş elektrotları bir standa bağlı bir elektrot tutucunun deliklerinden geçirin, ardından elektrotları hedef çözeltiye veya numuneye yerleştirmek için tutucuyu elektrokimyasal hücrenin üzerine yerleştirin.Elektrot yüzeylerinde kabarcık olmadığından emin olun. Kabarcıklar varsa, elektrotları çıkarın, tekrar deiyonize suyla durulayın ve bir mendille kurulayın. Ardından elektrotları tekrar stand tutucuya ve çözeltiye yerleştirin.Referans elektrodunun etrafında kabarcıklar varsa, uca hafifçe dokunun. Taramayı başlattıktan sonra sayaç elektrodunun etrafında kabarcıklar varsa, sayaç elektrodunu temizleyin. Döngüsel voltametri taraması gürültülü hale gelirse, elektrot yüzeyini temizleyin ve sistem bağlantılarını, telleri ve klipsleri kontrol edin.Referans, çalışma ve sayaç elektrotları için üç tel bağlantısının tümünün doğru şekilde bağlandığından emin olduktan sonra, çalıştır'ı tıklatarak denemeyi başlatın. Altın mikroelektrodu ön işlemden geçirmek için, dairesel ve sekiz şekilli el hareketleri uygulayan bir cam parlatma plakasına yerleştirilmiş bir Alümina parlatma pedi üzerine Alümina Bulamaç ile 30 saniye boyunca parlatın, ardından mikroelektrodu deiyonize suyla durulayın. 15 mililitre mutlak etanol içeren bir cam aşağılık içine yerleştirin ve iki dakika boyunca ultra sonikat yapın.Daha sonra, mikroelektrodu etanol ve su ile durulayın ve elektrot yüzeyinden fazla Alümina'yı çıkarmak için deiyonize suda dört dakika boyunca tekrar ultra sonikleştirin. Son olarak, saniyede 50 milivoltluk bir tarama hızında negatif 0,4 ve pozitif 1,6 volt potansiyeller arasında 20 segment için 0,5 molar sülfürik asit içinde döngü yaparak ek safsızlıkları giderin. Elektrot sülfürik asit içinde her temizlendiğinde tutarlı anodik ve katodik potansiyellerde altın oksit oluşumu ve indirgenmesi nedeniyle iki net tepe noktası olduğundan emin olun.Organik bir çözeltide 0.1 molar EDOT hazırlamak için, önce hazırlanan 0.1 molar lityum perklorat çözeltisinin bir mililitresini bir elektrokimyasal hücreye aktarın. Daha sonra bir mikropipet kullanarak, elektrokimyasal hücreye 10.68 mikrolitre EDOT monomeri ekleyin. EDOT'u çıplak altın mikroelektrot yüzeyinde elektropolimerize etmek için, tüm elektrot kurulumlarını çözeltiye yerleştirin ve döngüsel voltametriyi çalıştırın.Daha sonra taramalı elektron mikroskobu kullanarak, bu modifiye elektrodun yüzeyini karakterize edin. Elektrotları deiyonize suyla durulayın ve bir mendille kurulayın. Daha sonra bu PEDOT modifiye altın mikroelektrodu algılama amacıyla kullanmak için, elektrodu 0.1 molar sodyum perklorat çözeltisine batırarak ve döngüsel voltametri taramaları çalıştırarak yüzeyini sulu bir çözeltiye iklimlendirin.Daha sonra deiyonize su ile duruladıktan sonra, bu organik olarak PEDOT modifiye edilmiş ve iklimlendirilmiş mikroelektrodu bir fosfat tampon çözeltisine batırın ve bir arka plan taraması oluşturmak için döngüsel voltametriyi çalıştırın. Son olarak, elektrodu tampon çözeltisinden çıkarın ve durulamadan derhal döngüsel voltametri taramaları yapmak için ürik asit veya süt çözeltilerine yerleştirin. Daha sonra, sulu bir asetonitril çözeltisinde 0.01 molar EDOT hazırlamak için, bir mikropipet kullanın ve bir cam şişede bir mililitre asetonitrile 10.68 mikrolitre EDOT ekleyin, ardından 10 mililitre 0.01 molar EDOT çözeltisi hazırlamak için şişeye dokuz mililitre deiyonize su ekleyin.0.1 molar lityum perklorat çözeltisi elde etmek için hazırlanan EDOT çözeltisine 110 miligram lityum perklorat tozu ekleyin ve yavaşça karıştırın. Hazırlanan çözeltiyi elektrokimyasal hücreye aktarın. Elektrotları sulu asetonitril çözeltisine yerleştirin ve döngüsel voltametri çalıştırarak elektrot yüzeyinde 0.01 molar EDOT'u elektropolimerize edin, ardından elektron mikroskobu tarayarak bu modifiye elektrotun yüzeyini karakterize edin.Organik çözeltide sentezlenen PEDOT sensörü kullanılarak normal taze sütteki ürik asit içeriğinin analizi, 82.7 mikromol konsantrasyonuna eşdeğer olan 0.35 voltta 28.4 nano amper anodik tepe akımı ile sonuçlandı. 0.65 voltta düzenli sütün döngüsel voltametri taramasındaki ikinci büyük oksidasyon zirvesi, sistein, triptofan ve tirozin gibi elektroaktif amino asitler de dahil olmak üzere oksitlenebilir bileşiklerle ilgilidir. Karamel ve beyaz çikolatalı süt örnekleri için elde edilen döngüsel voltametri taramaları, ürik asit için 0.36 voltta net bir tepe noktası ve aromalı sütün bileşenlerinden biri olan vanillik asidin varlığıyla ilişkili olabilecek 0.5 voltta ek bir tepe noktası göstermektedir.Belçika çikolatalı süt örneğinin döngüsel voltametrisi, 0.26 voltta bir kateşin oksidasyon zirvesini ve 0.22 voltta bir kateşin indirgeme zirvesini göstermektedir. Kateşin zirvesinin kuyruğunda keskin bir tepe noktası olarak görünen 0.3 voltluk tepe akımı, ürik asit oksidasyonundan kaynaklanmaktadır. Kolombiyalı espresso süt örneğinin döngüsel voltametrisi, kahvedeki başlıca fenolik antioksidanlar, yani klorojenik ve kafeik asitler nedeniyle sırasıyla 0.35 volt ve 0.23 voltta geniş anodik ve katodik tepe akımları sergiler.Elektrotun temizlenmesi ve pertüre edilmesi, elde edilen akım sinyallerini etkileyebilecek bu deneyin en önemli parçasıdır. Antioksidan bileşiklerin daha ayrıntılı analizine ihtiyaç vardır, o zaman LCMS gibi kromatografik yöntemlere dönebiliriz. Ancak, bu zaman alıcıdır ve her numune için gerekli değildir.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Microfluidic On-chip Capture-cycloaddition Reaction to Reversibly Immobilize Small Molecules or Multi-component Structures for Biosensor Applications

Tersi Küçük Moleküller veya Biosensor Uygulamaları için Çok bileşenli Yapılar hareketsiz için microfluidic On-chip Yakalama sikloeklenme Tepki

Methods  for rapid surface immobilization of bioactive small molecules with control over  orientation and immobilization density are highly desirable for ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plazma ile Hidrofobik Metal-Organik Altyapıları hazırlanması Amonyak Kaldırma için perfluorobütanlar Kimyasal Buhar Kaplama Geliştirilmiş

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Klorür iyonlarının Dinamik Elektrokimyasal Ölçüm

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Altın nanorods hidrokinon Esaslı Sentezi

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Elektrokatalitik Uygulamalar İçin Asal Olmayan Metal Dökme Elektrodların Hazırlanması İçin Basit Yöntemler

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Elektrokimyasal empedans spektroskopisi elektrokimyasal oranı sürekli tahmini için bir araç olarak

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

Gelişmiş nörokimyasal algılama için altın Nanopmakale modifiye karbon fiber Mikroelektrotlar

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

Titanyum nitrat kaplı silikon substratlar üzerinde altın dendritik Nanoboya büyümesi

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Isothermal Operasyon Altında Düşük Dereceli Isı Hasat Için Asimetrik Termoelektrokimyasal Hücre

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...