Name: stable aqueous suspensions of manganese ferrite clusters with tunable nanoscale dimension and composition
Uploaded: 2022-02-05T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Stable Aqueous Suspensions of Manganese Ferrite Clusters with Tunable Nanoscale Dimension and Composition at JoVE.com

עבודה זו נתמכה בנדיבות על ידי אוניברסיטת בראון וקונסורציום האנרגיה המתקדמת. אנו מודים להודות לד"ר צ'ינגבו זאנג על השיטה הסינתטית המבוססת שלו של MFCs תחמוצת ברזל.

1. סינתזה של MFCs עם שליטה על הקוטר הכולל של MFCs והרכב פריט
<ol><li>לשטוף ולייבש ביסודיות את כל כלי הזכוכית לשימוש בסינתזה. כמות המים בסינתזה משפיעה על הממדים של MFCs, ולכן חיוני להבטיח שלסכומי הזכוכית אין שאריות מים בו16,26.<ol>
<li>כדי לשטוף את כלי הזכוכית, לשטו?...

<ol>
	<li>Makridis, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+application+of+Mn-ferrite+nanoparticles+as+novel+magnetic+hyperthermia+agents.">In vitro application of Mn-ferrite nanoparticles as novel magnetic hyperthermia agents.</a> Journal of Materials Chemistry B. 2 (47), 8390-8398 (2014).</li><li>Nelson-Cheeseman, B., Chopdekar, R., Toney, M., Arenholz, E., Suzuki, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interplay+between+magnetism+and+chemical+structure+at+spinel-spinel+interfaces.">Interplay between magnetism and chemical structure at spinel-spinel interfaces.</a> Journal of Applied Physics. 111 (9), 093903 (2012).</li><li>Otero-Lorenzo, R., Fantechi, E., Sangregorio, C., Salgueiri&#241;o, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermally+driven+Mn+doping+and+clustering+of+iron+oxide+nanoparticles+for+heat+delivery+applications.">Solvothermally driven Mn doping and clustering of iron oxide nanoparticles for heat delivery applications.</a> Chemistry-A European Journal. 22 (19), 6666-6675 (2016).</li><li>Mohapatra, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+magnetic+heating+efficiency+in+size+controlled+MFe+2+O+4+(M=+Mn,+Fe,+Co+and+Ni)+nanoassemblies.">Enhancement of magnetic heating efficiency in size controlled MFe 2 O 4 (M= Mn, Fe, Co and Ni) nanoassemblies.</a> Rsc Advances. 5 (19), 14311-14321 (2015).</li><li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carboxylic+silane-exchanged+manganese+ferrite+nanoclusters+with+high+relaxivity+for+magnetic+resonance+imaging.">Carboxylic silane-exchanged manganese ferrite nanoclusters with high relaxivity for magnetic resonance imaging.</a> Journal of Materials Chemistry B. 1 (13), 1846-1851 (2013).</li><li>Anandhi, J. S., Jacob, G. A., Joseyphus, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Factors+affecting+the+heating+efficiency+of+Mn-doped+Fe3O4+nanoparticles.">Factors affecting the heating efficiency of Mn-doped Fe3O4 nanoparticles.</a> Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 512, 166992 (2020).</li><li>Del Bianco, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+magnetic+heating+in+Mn-doped+magnetite+nanoparticles+and+the+role+of+intertwined+structural+and+magnetic+properties.">Mechanism of magnetic heating in Mn-doped magnetite nanoparticles and the role of intertwined structural and magnetic properties.</a> Nanoscale. 11 (22), 10896-10910 (2019).</li><li>Padmapriya, G., Manikandan, A., Krishnasamy, V., Jaganathan, S. K., Antony, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+catalytic+activity+and+magnetic+properties+of+spinel+Mn+x+Zn+1&#8722;x+Fe+2+O+4+(0.0&#8804;x&#8804;1.0)+nano-photocatalysts+by+microwave+irradiation+route.">Enhanced catalytic activity and magnetic properties of spinel Mn x Zn 1&#8722;x Fe 2 O 4 (0.0&#8804;x&#8804;1.0) nano-photocatalysts by microwave irradiation route.</a> Journal of Superconductivity and Novel Magnetism. 29 (8), 2141-2149 (2016).</li><li>Kim, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Continuous+O2-evolving+MnFe2O4+nanoparticle-anchored+mesoporous+silica+nanoparticles+for+efficient+photodynamic+therapy+in+hypoxic+cancer.">Continuous O2-evolving MnFe2O4 nanoparticle-anchored mesoporous silica nanoparticles for efficient photodynamic therapy in hypoxic cancer.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (32), 10992-10995 (2017).</li><li>Silva, L. H., Cruz, F. F., Morales, M. M., Weiss, D. J., Rocco, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+targeting+as+a+strategy+to+enhance+therapeutic+effects+of+mesenchymal+stromal+cells.">Magnetic targeting as a strategy to enhance therapeutic effects of mesenchymal stromal cells.</a> Stem Cell Research &amp; Therapy. 8 (1), 1-8 (2017).</li><li>Otero-Lorenzo, R., Ramos-Docampo, M. A., Rodriguez-Gonzalez, B., Comesan&#771;a-Hermo, M., Salgueiri&#241;o, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermal+clustering+of+magnetic+spinel+ferrite+nanocrystals:+a+Raman+perspective.">Solvothermal clustering of magnetic spinel ferrite nanocrystals: a Raman perspective.</a> Chemistry of Materials. 29 (20), 8729-8736 (2017).</li><li>Aghazadeh, M., Karimzadeh, I., Ganjali, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=PVP+capped+Mn2++doped+Fe3O4+nanoparticles:+a+novel+preparation+method,+surface+engineering+and+characterization.">PVP capped Mn2+ doped Fe3O4 nanoparticles: a novel preparation method, surface engineering and characterization.</a> Materials Letters. 228, 137-140 (2018).</li><li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermal+synthesis+of+MnFe+2+O+4+colloidal+nanocrystal+assemblies+and+their+magnetic+and+electrocatalytic+properties.">Solvothermal synthesis of MnFe 2 O 4 colloidal nanocrystal assemblies and their magnetic and electrocatalytic properties.</a> New Journal of Chemistry. 39 (1), 361-368 (2015).</li><li>Guo, P., Zhang, G., Yu, J., Li, H., Zhao, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+synthesis,+magnetic+and+photocatalytic+properties+of+hollow+spheres+and+colloidal+nanocrystal+clusters+of+manganese+ferrite.">Controlled synthesis, magnetic and photocatalytic properties of hollow spheres and colloidal nanocrystal clusters of manganese ferrite.</a> Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 395, 168-174 (2012).</li><li>Pardo, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+characterization,+and+evaluation+of+superparamagnetic+doped+ferrites+as+potential+therapeutic+nanotools.">Synthesis, characterization, and evaluation of superparamagnetic doped ferrites as potential therapeutic nanotools.</a> Chemistry of Materials. 32 (6), 2220-2231 (2020).</li><li>Xiao, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Libraries+of+uniform+magnetic+multicore+nanoparticles+with+tunable+dimensions+for+biomedical+and+photonic+applications.">Libraries of uniform magnetic multicore nanoparticles with tunable dimensions for biomedical and photonic applications.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 12 (37), 41932-41941 (2020).</li><li>Choi, Y. S., Young Yoon, H., Sung Lee, J., Hua Wu, J., Keun Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+magnetic+properties+of+size-tunable+Mn+x+Fe3&#8722;x+O4+ferrite+nanoclusters.">Synthesis and magnetic properties of size-tunable Mn x Fe3&#8722;x O4 ferrite nanoclusters.</a> Journal of Applied Physics. 115 (17), (2014).</li><li>Creixell, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+grafting+method+on+the+colloidal+stability+and+in+vitro+cytotoxicity+of+carboxymethyl+dextran+coated+magnetic+nanoparticles.">The effect of grafting method on the colloidal stability and in vitro cytotoxicity of carboxymethyl dextran coated magnetic nanoparticles.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (39), 8539-8547 (2010).</li><li>Latorre, M., Rinaldi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+magnetic+nanoparticles+in+medicine:+magnetic+fluid+hyperthermia.">Applications of magnetic nanoparticles in medicine: magnetic fluid hyperthermia.</a> Puerto Rico Health Sciences Journal. 28 (3), (2009).</li><li>Yeap, S. P., Lim, J., Ooi, B. S., Ahmad, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Agglomeration,+colloidal+stability,+and+magnetic+separation+of+magnetic+nanoparticles:+collective+influences+on+environmental+engineering+applications.">Agglomeration, colloidal stability, and magnetic separation of magnetic nanoparticles: collective influences on environmental engineering applications.</a> Journal of Nanoparticle Research. 19 (11), 1-15 (2017).</li><li>Lee, S. -. Y., Harris, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+magnetic+nanoparticles+capped+by+oleic+acids:+Characterization+and+colloidal+stability+in+polar+solvents.">Surface modification of magnetic nanoparticles capped by oleic acids: Characterization and colloidal stability in polar solvents.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 293 (2), 401-408 (2006).</li><li>Yeap, S. P., Ahmad, A. L., Ooi, B. S., Lim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrosteric+stabilization+and+its+role+in+cooperative+magnetophoresis+of+colloidal+magnetic+nanoparticles.">Electrosteric stabilization and its role in cooperative magnetophoresis of colloidal magnetic nanoparticles.</a> Langmuir. 28 (42), 14878-14891 (2012).</li><li>Wydra, R. J., Oliver, C. E., Anderson, K. W., Dziubla, T. D., Hilt, J. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Accelerated+generation+of+free+radicals+by+iron+oxide+nanoparticles+in+the+presence+of+an+alternating+magnetic+field.">Accelerated generation of free radicals by iron oxide nanoparticles in the presence of an alternating magnetic field.</a> RSC Advances. 5 (24), 18888-18893 (2015).</li><li>Bagaria, H. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iron+oxide+nanoparticles+grafted+with+sulfonated+copolymers+are+stable+in+concentrated+brine+at+elevated+temperatures+and+weakly+adsorb+on+silica.">Iron oxide nanoparticles grafted with sulfonated copolymers are stable in concentrated brine at elevated temperatures and weakly adsorb on silica.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 5 (8), 3329-3339 (2013).</li><li>Park, J. C., Park, T. Y., Cha, H. J., Seo, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multifunctional+nanocomposite+clusters+enabled+by+amphiphilic/bioactive+natural+polysaccharides.">Multifunctional nanocomposite clusters enabled by amphiphilic/bioactive natural polysaccharides.</a> Chemical Engineering Journal. 379, 122406 (2020).</li><li>Hemery, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+sizes,+morphologies,+and+magnetic+properties+of+monocore+versus+multicore+iron+oxide+nanoparticles+through+the+controlled+addition+of+water+in+the+polyol+synthesis.">Tuning sizes, morphologies, and magnetic properties of monocore versus multicore iron oxide nanoparticles through the controlled addition of water in the polyol synthesis.</a> Inorganic Chemistry. 56 (14), 8232-8243 (2017).</li><li>Lartigue, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cooperative+organization+in+iron+oxide+multi-core+nanoparticles+potentiates+their+efficiency+as+heating+mediators+and+MRI+contrast+agents.">Cooperative organization in iron oxide multi-core nanoparticles potentiates their efficiency as heating mediators and MRI contrast agents.</a> ACS Nano. 6 (12), 10935-10949 (2012).</li><li>Yavayo, C. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-field+magnetic+separation+of+monodisperse+Fe3O4+nanocrystals.">Low-field magnetic separation of monodisperse Fe3O4 nanocrystals.</a> Science. 314 (5801), 964-967 (2006).</li><li>Matijevi&#263;, E., Scheiner, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ferric+hydrous+oxide+sols:+III.+Preparation+of+uniform+particles+by+hydrolysis+of+Fe+(III)-chloride,-nitrate,+and-perchlorate+solutions.">Ferric hydrous oxide sols: III. Preparation of uniform particles by hydrolysis of Fe (III)-chloride,-nitrate, and-perchlorate solutions.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 63 (3), 509-524 (1978).</li><li>Weizenecker, J., Gleich, B., Rahmer, J., Dahnke, H., Borgert, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+real-time+in+vivo+magnetic+particle+imaging.">Three-dimensional real-time in vivo magnetic particle imaging.</a> Physics in Medicine &amp; Biology. 54 (5), 1 (2009).</li><li>Zhu, X., Li, J., Peng, P., Hosseini Nassab, N., Smith, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+drug+release+monitoring+in+tumors+of+living+subjects+by+magnetic+particle+imaging+nanocomposite.">Quantitative drug release monitoring in tumors of living subjects by magnetic particle imaging nanocomposite.</a> Nano Letters. 19 (10), 6725-6733 (2019).</li><li>Tay, Z. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+particle+imaging-guided+heating+in+vivo+using+gradient+fields+for+arbitrary+localization+of+magnetic+hyperthermia+therapy.">Magnetic particle imaging-guided heating in vivo using gradient fields for arbitrary localization of magnetic hyperthermia therapy.</a> ACS Nano. 12 (4), 3699-3713 (2018).</li></ol>

עבודה זו מדגימה סינתזה פוליול שונה של nanocrystals ferrite מנגן מקובצים יחד לתוך אגרגטים ננומטריים אחידים29. בסינתזה זו, ברזל(III) כלוריד ומנגן (II) כלוריד לעבור תגובה הידרוליזה כפויה והפחתת, ויוצר MnxFe3-xO4 מולקולרי. מולקולות פריט אלה יוצרות ננו-קריסטלים ראשוניים תחת ?...

הכללת מנגן כסריג תחמוצת ברזל יכולה, בתנאים המתאימים, להגביר את המגנטיזציה של החומר בשדות מיושמים גבוהים בהשוואה לתחמוצות ברזל טהורות. כתוצאה מכך, חלקיקי מנגן פרייט (MnxFe3-xO4) הם ננו-חומרים מגנטיים רצויים ביותר בשל מגנטיזציה רוויה גבוהה שלהם, תגובה חזקה לשדות חיצוניים, וציטוקסיות נמוכה1,2,3,4,5. הן ננו-קריסטלים של תחום יחיד והן אשכולות של ננו-קריסטלים אלה, המכונים חלקיקים רב-תחומיים, נחקרו ביישומים ביו-רפואיים מגוונים, כולל אספקת תרופות, היפרתרמיה מגנטית לטיפול בסרטן והדמיה תהודה מגנטית (MRI)6,7,8. לדוגמה, קבוצת Hyeon בשנת 2017 השתמשה חלקיקי פרייט מנגן דומיין יחיד כזרז פנטון כדי לגרום היפוקסיה סרטן וניצל את T2contrast של החומר למעקב MRI9. זה מפתיע לאור אלה ומחקרים חיוביים אחרים של חומרים פריט כי יש מעט הדגמות vivo לעומת תחמוצת ברזל טהור (Fe3O4) ננו, ואין יישומים מדווחים בבני אדם9,10.
אחד האתגרים העצומים העומדים בפני תרגום התכונות של ננו-חומרים של פריט למרפאה הוא יצירת אשכולות אחידים, לא מצטברים, ננומטריים11,12,13,14. בעוד גישות סינתטיות קונבנציונליות nanocrystals monodomain מפותחים היטב, אשכולות multidomain של סוג של עניין בעבודה זו אינם מיוצרים בקלות בצורה אחידה ומבוקרת15,16. בנוסף, הרכב פריט הוא בדרך כלל לא סטויצ'יומטרי ולא קשור רק לריכוז ההתחלתי של המבשרים וזה יכול לטשטש עוד יותר את אפיון המבנה-פונקציה השיטתי של חומרים אלה9,12,13,17. כאן, אנו מטפלים בנושאים אלה על ידי הדגמת גישה סינתטית שמניבה שליטה עצמאית הן על ממד האשכול והן על הרכב הננו-חומרים של מנגן פריט.
עבודה זו מספקת גם אמצעי להתגבר על היציבות הקולואידית הירודה של ננו-חומרים פריט18,19,20. חלקיקים מגנטיים נוטים בדרך כלל לצבירה עקב משיכת חלקיקים-חלקיקים חזקה; ferrites סובלים יותר מבעיה זו כמו מגנטיזציה נטו גדול שלהם מגביר את צבירת החלקיקים. במדיה הביולוגית הרלוונטית, חומרים אלה מניבים אגרגטים גדולים מספיק שהחומרים אוספים במהירות, ובכך מגבילים את נתיבי החשיפה שלהם לבעלי חיים או לאנשים20,21,22. Hilt et al. מצא תוצאה נוספת של צבירת חלקיקים במחקר שלהם של חימום מגנטותרמי וירידה צבע23. בריכוזים מעט גבוהים יותר של חלקיקים, או זמן חשיפה מוגבר לשדה, האפקטיביות של החומרים צומצמה ככל שהחומרים הצטברו לאורך זמן ואזורי פני החלקיקים הפעילים פחתו. יישומים אלה ואחרים ייהנו מפני שטחים מקבציים שנועדו לספק מחסומים סטריים שמנעו אינטראקציות בין חלקיקים-חלקיקים24,25.
כאן אנו מדווחים על גישה סינתטית לסנתז אשכולות פריט מנגן (MFCs) עם ממדים ניתנים לשליטה והרכב. חלקיקים מולטי-דומיינים אלה מורכבים הרכבה של ננו-קריסטלים מנגן פריט ראשוניים כי הם צבירה קשה; הקשר הקרוב של nanocrystals הראשי משפר את המאפיינים המגנטיים שלהם ומספק גודל אשכול כולל, 50-300 ננומטר, מותאם היטב לממדים האופטימליים עבור ננו-רפואה. על ידי שינוי כמות המים ומבשר הכלוריד המנגן, אנו יכולים לשלוט באופן עצמאי בקוטר ובהרכב הכלליים. השיטה משתמשת בתגובות הידרותרמיות פשוטות ויעילות של סיר אחד המאפשרות ניסויים תכופים ואופטימיזציה חומרית. ניתן לטהר בקלות את ה-MFCs האלה לתמיסת מוצר מרוכזת, אשר שונה עוד יותר על ידי פולימרים גופרתיים המעניקים יציבות קולואידית. הטונה, האחידות ויציבות שלב הפתרון שלהם הם כל התכונות בעלות ערך רב ביישומים של ננו-חומרים בהנדסה ביו-רפואית וסביבתית.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>0.1 Micron Vaccum Filtration Filter</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>NC9902431</td>
			<td>for filtration of aggregated clusters after synthesis and surface coating to achieve a uniform solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS, 99%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>282731-250G</td>
			<td>reagent used in copolymer to surface coat nanoclusters and functionalize them for biological media</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#8242;-Azobis(2-methylpropionitrile) (AIBN)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>441090-100G</td>
			<td>reagent used in copolymer making as the free ridical generator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-Morpholineethanesulfonic acid, 2-(N-Morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>M3671-250G</td>
			<td>acidic buffer used to stabilize nanocluster surface coating process</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acrylic acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>147230-100G</td>
			<td>reagent used in copolymer to surface coat nanoclusters and functionalize them for biological media; anhydrous, contains 200 ppm MEHQ as inhibitor, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytical Balance</td>
			<td>Avantor</td>
			<td>VWR-205AC</td>
			<td>used to weigh out solid chemical reagents for use in synthesis and dilution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Sonifier and Probe</td>
			<td>Branson</td>
			<td>B450</td>
			<td>used to sonicate nanocluster solution during surface coating to break up aggregates</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dopamine hydrochloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>H8502-25G</td>
			<td>used in surface coating for ligand exchange reaction</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol (anhydrous, 99.8%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>324558-2L</td>
			<td>reagent used as solvent in hydrothermal synthesis of nanoclusters</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Vials (20mL)</td>
			<td>Premium Vials</td>
			<td>B1015</td>
			<td>container for nanocluster solution during washing and surface coating as well as polymer solutions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graduated Beaker (100mL)</td>
			<td>Corning</td>
			<td>1000-100</td>
			<td>container for mixing of solid and liquid reagents during hydrothermal synthesis (to be transferred into autoclave reactor before oven)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Handheld Magnet</td>
			<td>MSC Industrial Supply, Inc.</td>
			<td>92673904</td>
			<td>1/2&#34; Long x 1/2&#34; Wide x 1/8&#34; High, 5 Poles, Rectangular Neodymium Magnet low strength magnet used to precipitate nanoclusters from solution (field strength is increased with steel wool when needed)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid (ACS grade, 37%)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7647-01-0</td>
			<td>for removing leftover nanocluster debris and cleaning autoclave reactors for next use</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrothermal Autoclave Reactor</td>
			<td>Toption</td>
			<td>TOPT-HP500</td>
			<td>container for finished reagent mixture to withstand high temperature and pressure created by the oven in hydrothermal synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron(III) Chloride Hexahydrate (FeCl3&#183;6H2O, ACS reagent, 97%)</td>
			<td>ACS</td>
			<td>236489-500G</td>
			<td>reagent used in synthesis of nanoclusters as source of iron (III) that becomes iron (II) in finished nanocluster product (keep dry and weigh out quickly to avoid water contamination)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Labware Washer Brushes</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-641-708</td>
			<td>used to wash and clean glassware before synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic Stir Plate</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>50093538</td>
			<td>for mixing of solid and liquid reagents during hydrothermal synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese chloride tetrahydrate (MnCl2&#183;4H2O, 99.0%, crystals, ACS)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>1375127-2G</td>
			<td>reagent used in synthesis of nanoclusters as source of manganese</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette (100-1000&#956;L)</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>FF-1000</td>
			<td>for transferring liquid reagents such as water and manganese chloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N-(3-Dimethylaminopropyl)-N&#8242;-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDC)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>25952-53-8</td>
			<td>used in surface coating to assist in ligand exchange of copolymer (keep bulk chemical in freezer and diluted solution in refrigerator)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-Dimethylformamide (DMF)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>227056-2L</td>
			<td>reagent used in copolymer making as the solvent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyacrylic acid sodium salt (PAA, Mw~6,000)</td>
			<td>PolyScience Inc.</td>
			<td>06567-250</td>
			<td>reagent used in hydrothermal synthesis to initially coat the nanoclusters (eventually replaced in surface coating step)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(ethylene glycol) methyl ether acrylate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>454990-250ML</td>
			<td>reagent used in copolymer to surface coat nanoclusters and functionalize them for biological media; average Mn 480, contains 100 ppm BHT as inhibitor, 100 ppm MEHQ as inhibitor</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reagents Acetone, 4L, ACS Reagent</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>UX-78920-66</td>
			<td>used as solvent to precipitate nanoclusters during washing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Single Channel Pipette, Adjustable 1-10 mL</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3123000080</td>
			<td>for transferring ethylene glycol and other liquids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Steel Wool</td>
			<td>Lowe&#39;s</td>
			<td>788470</td>
			<td>used to increase the magnetic field strength in the vial to aid in precipitation of nanoclusters for washing and surface coating</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring Bar</td>
			<td>Thomas Scientific</td>
			<td>8608S92</td>
			<td>for mixing of solid and liquid reagents during hydrothermal synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Table Clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>29YW53</td>
			<td>for tight sealing of autoclave reactor to withstand high pressure of oven during hyrothermal synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Urea (ACS reagent, 99.0%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>U5128-500G</td>
			<td>reagent used in hydrothermal synthesis to create a basic solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vaccum Filtration Bottle Tops</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>596-3320</td>
			<td>for filtration of aggregated clusters after synthesis and surface coating to achieve a uniform solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Controller V-850</td>
			<td>Buchi</td>
			<td>BU-V850</td>
			<td>for filtration of aggregated clusters after synthesis and surface coating to achieve a uniform solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-262-51</td>
			<td>used to create high temperature and pressure needed for nanocluster formation in hydrothermal synthesis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

stable aqueous suspensions of manganese ferrite clusters with tunable nanoscale dimension and composition

אשכולות ברזל מנגן (MFCs) הם מכלולים כדוריים של עשרות עד מאות ננו-קריסטלים עיקריים שתכונותיהם המגנטיות יקרות ערך ביישומים מגוונים. כאן אנו מתארים כיצד ליצור חומרים אלה בתהליך הידרותרמי המאפשר שליטה עצמאית בגודל אשכול המוצר (מ 30 עד 120 ננומטר) ותכולת מנגן של החומר המתקבל. פרמטרים כגון כמות המים הכוללת שנוספה למדיית התגובה האלכוהולית והיחס בין מנגן למבשר ברזל הם גורמים חשובים להשגת סוגים מרובים של מוצרים ננומטריים MFC. שיטת טיהור מהירה משתמשת בהפרדה מגנטית כדי לשחזר את החומרים מה שהופך את הייצור של גרם של ננו מגנטי יעיל למדי. אנו מתגברים על האתגר של צבירת ננו-חומרים מגנטיים על ידי החלת פולימרים גופרתיים טעונים מאוד על פני השטח של ננו-חומרים אלה המניבים MFCs יציבים קולואידית שנותרו לא מצטברים אפילו בסביבות מלוחות מאוד. חומרים לא-צבירה, אחידים וטונה אלה הם חומרים פוטנציאליים מצוינים עבור יישומים ביו-רפואיים וסביבתיים.

לאחר טיפול הידרותרמי, תערובת התגובה הופכת לפיזור שחור צמיג כפי שניתן לראות באיור 1. מה התוצאות לאחר הטיהור הוא פתרון MFC מרוכז מאוד שמתנהג כמו פרופלואיד. הנוזל בוויאליה מגיב בתוך שניות כאשר הוא ממוקם ליד מגנט כף יד (<0.5 T), ויוצר מסה שחורה מקרוסקופית שניתן להזיזה כאשר המגנט ממו?...

Watch this Scientific Journal Video about Stable Aqueous Suspensions of Manganese Ferrite Clusters with Tunable Nanoscale Dimension and Composition at JoVE.com

Stable Aqueous Suspensions of Manganese Ferrite Clusters with Tunable Nanoscale Dimension and Composition

אנו מדווחים על סינתזה הידרותרמית של סיר אחד של אשכולות פריט מנגן (MFCs) המציע שליטה עצמאית על ממד החומר והרכב. הפרדה מגנטית מאפשרת טיהור מהיר בעוד פונקציונליזציה פני השטח באמצעות פולימרים גופרתיים מבטיח החומרים אינם צבירה במדיום רלוונטי ביולוגית. המוצרים המתקבלים ממוקמים היטב עבור יישומים ביו-רפואיים.

מתלים מימיים יציבים של אשכולות פריט מנגן עם ממד ננומטרי טונה והרכב

Manganese ferrite clusters (MFCs) are spherical assemblies of tens to hundreds of primary nanocrystals whose magnetic properties are valuable in diverse ...

בסרטון זה, אנו מציגים את הסינתזה, של אשכולות ננו מנגן סופר-פרה. אנו מדווחים על סינתזה הידרותרמית של סיר אחד של אשכולות פריט מנגן או MFCs המציע שליטה עצמאית הן על ממד הננו-קריסטלי העיקרי והן על ממד האשכול, כמו גם על יחס הברזל למנגן. הפרדה מגנטית מאפשרת טיהור מדגם מהיר בעוד פונקציונליזציה של השירות באמצעות פולימר גופרתי מבטיחה שהחומרים אינם מצטברים, אפילו בפתרונות מימיים רלוונטיים ביולוגית.המוצרים המתקבלים ממוקמים היטב עבור יישומים ביוטכנולוגיה ורפואה. לשטוף ולייבש ביסודיות את כל כלי הזכוכית לשימוש בסינתזה. כמות המים בסינתזה משפיעה על הממדים של MFCs.לכן חיוני לוודא שלמשכוכי הזכוכית אין שאריות מים. כדי לשטוף את כלי הזכוכית, לשטוף עם מים וחומר ניקוי ולשפשף עם מברשת FLAS כדי להסיר פסולת. יש לשטוף היטב כדי להסיר את כל חומרי הניקוי ולסיים בשטיפה של מים מתועדים.לשטוף את הכורים מצופים פוליפנול עם 37%חומצה הידרוכלורית כדי להסיר כל פסולת משימוש קודם. כדי לעשות זאת, מניחים את הכורים ואת כובעיהם בכוס גדולה ומלאים בחומצה הידרוכלורית עד שהכורים שקועים לחלוטין. תן לזה לשבת במשך 30 דקות לפני לשפוך את החומצה הידרוכלורית.לשטוף ברציפות את הכיס עם הכורים עם מים במשך 1 עד 2 דקות, ולאחר מכן למקם את הכורים בתנור להתייבש. השתמש פיפטה אוטומטית להעביר 20 מיליליטר של אתילן גליקו לתוך 50 מיליליטר עם מוט ערבוב מגנטי. משקל את הכמות הנדרשת של כלוריד ברזל כדי להשיג ריכוז סופי של 1.3 מילימולר ולהוסיף אותו.מניחים את הכיס על צלחת ערבוב ומפעילים אותה במהירות של 480 סל"ד כדי להתחיל ערבוב מתמשך של הכיס. שוקלים 250 מיליגרם של חומצה פוליאקרילית ומוסיפים אותה לתחנת. לאחר התוספת של PAA, הפתרון הופך אטום מעט בהיר יותר בצבע.שוקלים 1.2 גרם של אוריאה ומוסיפים אותה לכף. בעזרת פיפטה, מוסיפים כלוריד מנגן 0.7 מילימטרי לכלוב. לבסוף, באמצעות pipette, להוסיף את הכמות הנדרשת של מים טהורים במיוחד על.תן לפתרון לערבב במשך שלושים דקות ולשים לב לשינוי הצבע. זה יהיה להציג כצבע כתום כהה שקוף. מעבירים את תערובת התגובה לכור PPL.שים לב כי לאחר הפתרון התעורר, כמה מוצקים עשויים להצטבר על הצדדים של. השתמש במגנט כדי לגרור את מוט הערבוב סביב קירות הכיס כדי להבטיח את כל מוצקים שהצטברו בצדדים מפוזרים לתוך פתרון התגובה. ברגע שהפתרון מעורבב ומוכן, העבר אותו לכור מצופה PPL 50 מיליליטר.השתמש מהדק ומנוף כדי לאטום את הכור ב autoclave נירוסטה בחוזקה ככל האפשר. מהדקים את כלי הכור למשטח יציב ומשתמשים במוט, מכניסים אותו למכסה כינוף, דוחפים את הכור לאטום. שים לב כי הכור האטום לא צריך להיות מסוגל להיפתח ביד.זה חיוני כמו הסביבה בלחץ גבוה של התנור דורש אטם הדוק על הכור. מכניסים כור לתנור ל-20 שעות ב-215 מעלות. לאחר התגובה ההידרותרמית נעשית, להסיר את הכור מהתנור ולאפשר לו להתקרר לטמפרטורת החדר.הלחץ של התנור יאפשר את הכור להיפתח ביד. שים לב כי בשלב זה, הכור יכיל את המוצר MFC מפוזר אתילן גליקול עם זיהומים אחרים, כגון פולימר לא נטען. ויהיה פתרון שחור אטום.המוצר מבודד בשלבים הבאים. מניחים 200 מיליגרם של צמר פלדה לתוך בקבוקון זכוכית. מלא את בקבוקון הזכוכית באמצע הדרך עם תערובת התגובה מהכור.ממלאים את שאר הוויאל באצטון ומנערים היטב. שים לב כי צמר הפלדה מגביר את כוח השדה המגנטי בלוויה ויסייע בהפרדה מגנטית של אשכולות ננו מפתרון. מניחים את הקרבון על מגנט כדי שהאוסף המגנטי יתרחש.התוצאה תהיה פתרון שקוף עם משקעים בתחתית. יוצקים את התמיסה supernatant בעוד MFCs לכודים מגנטית על ידי צמר הפלדה על ידי החזקת המגנט לתחתית של הקרבון בעת שפיכה. אתילן גליקול יוסר בעיקר בשלב זה.התחל לשטוף עם היחס הנמוך של אצטון למים ולהגדיל את היחס בשטיפה הבאה עד טהור. תעשה את זה שלוש עד ארבע פעמים. מוציאים את הקרבון מהמגנט וממלאים אותו במים.לנער היטב כדי להמיס את MFCs. עכשיו המוצר יהיה מפוזר לחלוטין במים. חזור על שני השלבים הקודמים מספר פעמים עד שהפתרון המימי של ה- MFCs אינו מייצר בועות בעת ניעור.התוצאה תהיה פרופלואיד אטום כהה שיגיב בעוצמה למגנטים. על מנת לשמור על יציבות האשכולות שלנו, אנו משנים אותם עם פולימר משותף, PAA-co-AMPS-co-PEG, המספק דחייה סטרית ואלקטרוסטטית. קבוצת הגופרית של יחידות AMPS תספק ייצוב מטען בעוד שיחידת PEG תעכב באופן סטרי את צבירת האשכול הבין-אשכולי.בסך הכל, האשכולות שהשתנו יישארו יציבים גם בסוגים שונים של תנאים קשים. לשלב 10 מיליליטר של חלקיקים מטוהרים במין 20 מיליליטר, עם 10 מיליליטר של פתרון דופמין ניטרה רווי. חכה חמש דקות.לשטוף את MFCs מצופה דופמין Nitra באמצעות הפרדה מגנטית. שפוך את הסופרנטנט הצהוב החיוור. מוסיפים מים ומנערים במרץ.לאחר מכן לשפוך מים באמצעות המגנט כדי לשמור על המוצר. חזור על כביסה זו מספר פעמים, משאיר את האוסף חום כהה בוויון. מערבבים מיליליטר אחד של תמיסת EDC, מיליליטר אחד של מאגר MES, ושלושה מיליליטר של פתרון פולימר.מערבבים קלות על ידי מערבולת התערובת ולתת לו לשבת במשך כחמש דקות. זה צריך להיות פתרון ברור וחסר צבע כאשר משולב באופן מלא. מוסיפים את התערובת לאוסף MFC ומניחים את הנקיון באמבט קרח.הורידו את סנוניטור הגשוש לתמיסה ואז הפעל אותו. לאחר טיפול sonication חמש דקות, להוסיף בערך חמישה מיליליטר של מים טהורים במיוחד להפליאול בזמן sonicator עדיין פועל. המשך לעקוב אחר כלי השיט כדי לוודא שלא נשפך מוצר.לשמור על הקרח בתערובת מי הקרח, כמו חלק הקרח הראשוני יימס בשל עוצמת וחום sonication. אפשר לתערובת sonicate במשך 25 דקות נוספות במשך סך של 30 דקות. מניחים את הציפוי על גבי מגנט כדי להפריד את ה- MFCs ולשפוך את הפתרון העל-טבעי.לשטוף את MFCs שונה עם מים deionized מספר פעמים. מלאו את הקרבון ב-MFCs במים טהורים במיוחד. Pipette נוזל זה לתוך מערכת סינון ואקום עם מסנן קרום פוליאתר גופרתי 0.1 מיקרון כדי להסיר כל MFCs מצטבר בלתי הפיך.הקפד לשטוף את קירות המשפך כדי למזער כל אובדן של המוצר. מסנן ואקום את הפתרון. חזור על תהליך זה פעמיים עד שלוש פעמים.התוצאה תהיה פתרון מימי מטוהר של MFCs פיזור מונו. MFCs מבודדים כאשר שיטת ההפרדה המגנטית יש פיזור מונו גבוה יותר מאשר אלה מופרדים עם ultracentrifugation, כפי שמוצג כאן. כאן, אנו רואים תמונות TEM של אשכולות ננו מטוהרים, בסדר של הגדלת קוטר האשכול הממוצע.מסומן כמו DC.כמות המים שנוספו בתערובת התגובה הראשונית קובע את הקוטר של אשכולות ננו. הוספת יותר מים בתגובה גורמת אשכולות ננו עם קוטר קטן יותר, בעוד פחות מים מגביר את הקטרים שלהם. בדרך זו, הנסיין יש שליטה על הגודל של מוצר אשכול ננו.כאן אנו רואים תמונות TEM של אשכולות ננו על מנת להגדיל את יחס מנגן למלכת ברזל. היחס בין מנגן למבשרי ברזל בתערובת התגובה הראשונית קובע את יחס הטוחנות של המתכות במוצר האשכול. הגדלת יחס המנגן לברזל בסינתזה תגדיל את היחס הזה באשכולות, ולהיפך.לעומת זאת, תמונות TEM הבאות מתארות דוגמאות עם מורפולוגיות לא סדירות. כפי שמוצג בתמונה השמאלית, אשכול המראה החיצוני שנשפך יוצר עם הדרה של כל מים נוספים. זה מעכב את ההרכבה הדינמית של גבישי ננו העיקריים שעדיין לא יצרו אשכולות.המדגם בתמונה מימין לא היה מספיק זמן תגובה, אשר לא היה מספיק עבור צמיחת גבישי ננו ראשוני והבשלת אשכול. תוצאות גרועות אלה מראות כי כמות מתאימה של המגיב, כמו גם זמן תגובה יש צורך להשיג תוצאות מוצלחות באופן עקבי. כאן, אנו מניחים מדגם של אשכולות מקודדים PAA המקוריים במאגר PBS בצד שמאל.מימין, אנחנו עושים את אותו הדבר עם כמות שווה ערך של אשכולות מקודדים של PAA CO-AMPS-CO-PEG שהשתנו. שים לב לצבירה המהירה של האשכולות המקודדים של PAA, בעוד האשכולות שהשתנו נשארים יציבים במשך זמן רב. זה מצביע על יציבות קולואידית משופרת כתוצאה של קידוד קופולימר.לסיכום, הסינתזה שלנו מאפשרת ייצור מהיר ויעיל של אשכולות פריט מנגן. הסינתזה יוצרת ממד ורכב אשכול טונה באופן עצמאי על ידי שליטה פשוט על תוספת של מים ומנגן ליחס מבשר ברזל. אנו יכולים לשנות שיטה זו בקלות כדי להשיג ננו-חומרים מגנטיים שונים אך צפויים.יתר על כן, טכניקות ההפרדה המגנטית ופונקציונליזציה של השירות משיגות פיזור מונו גבוה ויציבות חזקה במדיה הביולוגית, בהתאמה. השיטה שלנו מאפשרת נגישות רבה יותר בייצור האשכולות ויישום נרחב במגוון תחומים.

stable-aqueous-suspensions-manganese-ferrite-clusters-with-tunable

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) membranes have been under development since the 1990's and have become a common method to template the synthesis of high aspect ratio nanostructures, mostly by electrochemical growth or pore-wetting. Recently, these membranes have become commercially available in a wide range of pore sizes and densities, leading to an extensive library of functional nanostructures being synthesized from AAO membranes. These include composite nanorods, nanowires and nanotubes made of metals, inorganic materials or polymers 3-10. Nanoporous membranes have been used to synthesize nanoparticle and nanotube arrays that perform well as refractive index sensors, plasmonic biosensors, or surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) substrates 11-16, as well as a wide range of other fields such as photo-thermal heating 17, permselective transport 18, 19, catalysis 20, microfluidics 21, and electrochemical sensing 22, 23. Here, we report a novel procedure to prepare gold nanotubes in AAO membranes. Hollow nanostructures have potential application in plasmonic and SERS sensing, and we anticipate these gold nanotubes will allow for high sensitivity and strong plasmon signals, arising from decreased material dampening 15.

Solution-suspendable gold nanotubes with controlled dimensions can be synthesized by electrochemical deposition in porous anodic aluminum oxide (AAO) membranes using a hydrophobic polymer core. Gold nanotubes and nanotube arrays hold promise for applications in plasmonic biosensing, surface-enhanced Raman spectroscopy, photo-thermal heating, ionic and molecular transport, microfluidics, catalysis and electrochemical sensing.

תבנית בימוי סינתזה של צינוריות זהב Plasmonic עם ספיג IR מתכוונן

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

שיטה פשוטה עבור סינתזת מבוקרת הגודל של אשכולות Oligomeric היציבים של זהב חלקיקים בתנאי סביבה

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their components. Therefore, the arrangements in the clusters have been precisely characterized, especially for metal complexes. Contrary to this, characterizations of molecular arrangements in supramolecular clusters composed of organic molecules are limited to a few cases. This is because construction of the supramolecular clusters, especially obtaining a series of the supramolecular clusters, is difficult due to low stability of non-covalent bonds compare to covalent bonds. From this viewpoint, utilization of organic salts is one of the most useful strategies. A series of the supramolecules could be constructed by combinations of a specific organic molecule with various counter ions. Especially, primary ammonium carboxylates are suitable as typical examples of supramolecules because various kinds of carboxylic acids and primary amines are commercially available, and it is easy to change their combinations. Previously, it was demonstrated that primary ammonium triphenylacetates using various kinds of primary amines specifically construct supramolecular clusters, which are composed of four ammoniums and four triphenylacetates assembled by charge-assisted hydrogen bonds, in crystals obtained from non-polar solvents. This study demonstrates an application of the specific construction of the supramolecular clusters as a strategy to conduct systematical symmetric study for clarification of correlations between molecular arrangements in supramolecules and kinds and numbers of their components. In the same way with binary salts composed of triphenylacetates and one kind of primary ammoniums, ternary organic salts composed of triphenylacetates and two kinds of ammoniums construct the supramolecular clusters, affording a series of the supramolecular clusters with various kinds and numbers of the components.

This article describes construction of a series of hydrogen-bonding supramolecular clusters in crystals using primary ammonium triphenylacetates, which are recrystallized from non-polar solvents. This selective construction of the supramolecular clusters leads to effective systematical symmetric studies about a correlation between the supramolecular clusters and their components.

בינוי שיטתי סימטריים מחקרים של סדרה של אשכולות מולקולריים עם Triphenylacetates בינארי או המשולש אמוניום

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

פשוט, בעלות נמוכה, ואת מערכת חזקה כדי למדוד את הנפח של מימן התפתח באמצעות תגובות כימיות עם תמיסות מימיות

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, the focus is on metallic substrates immersed in acidic solutions containing organic corrosion inhibitors, as these systems can be particularly sensitive to oxidation following removal from solution. To minimize the likelihood of such degradation, samples are removed from solution within a glove box purged with inert gas, either N2 or Ar. The glove box is directly attached to the load-lock of the ultra-high vacuum X-ray photoelectron spectroscopy instrument, avoiding any exposure to the ambient laboratory atmosphere, and thus reducing the possibility of post immersion substrate oxidation. On this basis, one can be more certain that the X-ray photoelectron spectroscopy features observed are likely to be representative of the in situ submerged scenario, e.g. the oxidation state of the metal is not modified.

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

קביעת ההרכב הכימי של ממשקי קורוזיה מונעים / מתכת עם XPS: חמצון טבילת הודעת מזעור

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

Preparation of Polyoxometalate-based Photo-responsive Membranes for the Photo-activation of Manganese Oxide Catalysts

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic polymers, with the aim of photo-activating oxygen-evolving manganese oxide catalysts, which are important components in artificial photosynthesis. The cross-linking technique was applied to obtain a self-standing membrane with a high PW12O403- content. Incorporation and structure retention of PW12O403- within the polymer matrix were confirmed by FT-IR and micro-Raman spectroscopy, and optical characteristics were investigated by UV-Vis spectroscopy, which revealed successful construction of the metal-to-metal charge transfer (MMCT) unit. After deposition of MnOx oxygen evolving catalysts, photocurrent measurements under visible light irradiation verified the sequential charge transfer, Mn &#8594; MMCT unit &#8594; electrode, and&#160;the photocurrent intensity was consistent with the redox potential of the donor metal (Ce or Co). This method provides a new strategy for preparing integrated systems involving catalysts and photon-absorption parts for use with photo-functional materials.

Here, we present a protocol to prepare charge transfer chromophores based on a polyoxometalate/polymer composite membrane.

הכנה של ממברנות צילום תגובה מבוססת-Polyoxometalate צילום-הפעלת זרזים תחמוצת מנגן

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic ...

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

קילוף עור וניתוח של גדולים-אזור, חומרים מימדי רגיש אוויר

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 clusters have been observed as intermediates in the synthesis of InP quantum dots from molecular precursors (In(O2CR)3, HO2CR, and P(SiMe3)3) and may be isolated as a pure reagent for subsequent study and use as a single-source precursor. These clusters readily convert to crystalline and relatively monodisperse samples of quasi-spherical InP quantum dots when subjected to thermolysis conditions in the absence of additional precursors above 200 &#176;C. The optical properties, morphology, and structure of both the clusters and quantum dots are confirmed using UV-Vis spectroscopy, photoluminescence spectroscopy, transmission electron microscopy, and powder X-ray diffraction. The molecular symmetry of the clusters is additionally confirmed by solution-phase 31P NMR spectroscopy. This protocol demonstrates the preparation and isolation of atomically-precise InP clusters, and their reliable and scalable conversion to InP QDs.

Synthesis of In37P20O2CR51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

A protocol for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots is presented.

סינתזה של37P20(O2CR)51 אשכולות ההמרה שלהם נקודות קוונטום inp

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 ...

Computation of Atmospheric Concentrations of Molecular Clusters from ab initio Thermochemistry

The computational study of the formation and growth of atmospheric aerosols requires an accurate Gibbs free energy surface, which can be obtained from gas phase electronic structure and vibrational frequency calculations. These quantities are valid for those atmospheric clusters whose geometries correspond to a minimum on their potential energy surfaces. The Gibbs free energy of the minimum energy structure can be used to predict atmospheric concentrations of the cluster under a variety of conditions such as temperature and pressure. We present a computationally inexpensive procedure built on a genetic algorithm-based configurational sampling followed by a series of increasingly accurate screening calculations. The procedure starts by generating and evolving the geometries of a large set of configurations using semi-empirical models then refines the resulting unique structures at a series of high-level ab initio levels of theory. Finally, thermodynamic corrections are computed for the resulting set of minimum-energy structures and used to compute the Gibbs free energies of formation, equilibrium constants, and atmospheric concentrations. We present the application of this procedure to the study of hydrated glycine clusters under ambient conditions.

Computation of Atmospheric Concentrations of Molecular Clusters from ab initio Thermochemistry

The atmospheric concentrations of weakly bound molecular clusters can be computed from the thermochemical properties of low energy structures found through a multi-step configurational sampling methodology utilizing a genetic algorithm and semi-empirical and ab initio quantum chemistry.

חישוב ריכוזי האטמוספירה של אשכולות מולקולאריים מ- ab , כימיה תרמו

The computational study of the formation and growth of atmospheric aerosols requires an accurate Gibbs free energy surface, which can be obtained from gas ...

Preparation of Expanded Chitin Foams and their Use in the Removal of Aqueous Copper

Chitin is an underexploited, naturally abundant, mechanically robust, and chemically resistant biopolymer. These qualities are desirable in an adsorbent, but chitin lacks the necessary specific surface area, and its modification involves specialized techniques and equipment. Herein is described a novel chemical procedure for expanding chitin flakes, derived from shrimp shell waste, into foams with higher surface area. The process relies on the evolution of H2 gas from the reaction of water with NaH trapped in a chitin gel. The preparation method requires no specialized equipment. Powder X-ray diffraction and N2-physisorption indicate that the crystallite size decreases from 6.6 nm to 4.4 nm and the specific surface area increases from 12.6 &#177; 2.1 m2/g to 73.9 &#177; 0.2 m2/g. However, infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis indicate that the process does not change the chemical identity of the chitin. The specific Cu adsorption capacity of the expanded chitin increases in proportion to specific surface area from 13.8 &#177; 2.9 mg/g to 73.1 &#177; 2.0 mg/g. However, the Cu adsorption capacity as a surface density remains relatively constant at an average of 10.1 &#177; 0.8 atom/nm2, which again suggests no change in the chemical identity of the chitin. This method offers the means to transform chitin into a higher surface area material without sacrificing its desirable properties. Although the chitin foam is described here as an adsorbent, it can be envisioned as a catalyst support, thermal insulator, and structural material.

This study describes a method to expand chitin into a foam by chemical techniques that require no specialized equipment.

הכנת קצף כיטין מורחב ושימוש בהם בהסרת נחושת מימית

Chitin is an underexploited, naturally abundant, mechanically robust, and chemically resistant biopolymer. These qualities are desirable in an adsorbent, ...