Name: analysis of organochlorine pesticides in a soil sample by a modified quechers approach using ammonium formate
Uploaded: 2023-01-20T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Analysis of Organochlorine Pesticides in a Soil Sample by a Modified QuEChERS Approach Using Ammonium Formate at JoVE.com

Me gustaría agradecer a Javier Hernández-Borges y Cecilia Ortega-Zamora por su inestimable apoyo. También quiero agradecer a la Universidad EAN y a la Universidad de La Laguna.

1. Preparación de las soluciones madre
NOTA: Se recomienda usar guantes de nitrilo, una bata de laboratorio y gafas de seguridad durante todo el protocolo.
<ol><li>Preparar una solución madre en acetona a 400 mg/L a partir de una mezcla comercial de AO (ver Tabla de materiales) a 2.000 mg/L en hexano:tolueno (1:1) en un matraz aforado de 25 ml. La Tabla 1 muestra cada uno de los OCP seleccionados.</li>
	<li>Preparar las soluciones madre su...

<ol>
	<li>Sabzevari, S., Hofman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+worldwide+review+of+currently+used+pesticides'+monitoring+in+agricultural+soils.">A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils.</a> Science of The Total Environment. 812, 152344 (2022).</li><li>Tzanetou, E. N., Karasali, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+review+of+organochlorine+pesticide+monitoring+in+agricultural+soils:+The+silent+threat+of+a+conventional+agricultural+past.">Comprehensive review of organochlorine pesticide monitoring in agricultural soils: The silent threat of a conventional agricultural past.</a> Agriculture. 12 (5), 728 (2022).</li><li>Farenhorst, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Importance+of+soil+organic+matter+fractions+in+soil-landscape+and+regional+assessments+of+pesticide+sorption+and+leaching+in+soil.">Importance of soil organic matter fractions in soil-landscape and regional assessments of pesticide sorption and leaching in soil.</a> Soil Science Society of America Journal. 70 (3), 1005-1012 (2006).</li><li>Silva, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pesticide+residues+in+European+agricultural+soils+-+A+hidden+reality+unfolded.">Pesticide residues in European agricultural soils - A hidden reality unfolded.</a> Science of The Total Environment. 653, 1532-1545 (2019).</li><li>Vischetti, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-lethal+effects+of+pesticides+on+the+DNA+of+soil+organisms+as+early+ecotoxicological+biomarkers.">Sub-lethal effects of pesticides on the DNA of soil organisms as early ecotoxicological biomarkers.</a> Frontiers in Microbiology. 11, 1892 (2020).</li><li>Alengebawy, A., Abdelkhalek, S. T., Qureshi, S. R., Wang, M. -. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heavy+metals+and+pesticides+toxicity+in+agricultural+soil+and+plants:+Ecological+risks+and+human+health+implications.">Heavy metals and pesticides toxicity in agricultural soil and plants: Ecological risks and human health implications.</a> Toxics. 9 (3), 42 (2021).</li><li>Zikankuba, V. L., Mwanyika, G., Ntwenya, J. E., James, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pesticide+regulations+and+their+malpractice+implications+on+food+and+environment+safety.">Pesticide regulations and their malpractice implications on food and environment safety.</a> Cogent Food &amp; Agriculture. 5 (1), 1601544 (2019).</li><li>Varela-Mart&#237;nez, D. A., Gonz&#225;lez-S&#225;lamo, J., Gonz&#225;lez-Curbelo, M. &. #. 1. 9. 3. ;., Hern&#225;ndez-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quick,+Easy,+Cheap,+Effective,+Rugged+and+Safe+(QuEChERS)+extraction.">Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEChERS) extraction.</a> Handbooks in Separation Science. , 399-437 (2020).</li><li>Anastassiades, M., Lehotay, S. J., &#352;tajnbaher, D., Schenck, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+easy+multiresidue+method+employing+acetonitrile+extraction/partitioning+and+&amp;#34;dispersive+solid-phase+extraction&amp;#34;+for+the+determination+of+pesticide+residues+in+produce.">Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and &amp;#34;dispersive solid-phase extraction&amp;#34; for the determination of pesticide residues in produce.</a> Journal of AOAC International. 86 (2), 412-431 (2003).</li><li>Gonz&#225;lez-Curbelo, M. &. #. 1. 9. 3. ;., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+and+applications+of+the+QuEChERS+method.">Evolution and applications of the QuEChERS method.</a> Trends in Analytical Chemistry. 71, 169-185 (2015).</li><li>European Union. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=European+Regulation+(EC)+NO+396/2005+of+the+European+Parliament+and+of+the+Council+of+23+February+2005+on+maximum+residue+levels+of+pesticides+in+or+on+food+and+feed+of+plant+and+animal+origin+and+amending+Council+Directive+91/414/EEC.">European Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC.</a> Official Journal of the European Union. 70, 1-16 (2005).</li><li>Kwon, H., Lehotay, S. J., Geis-Asteggiante, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Variability+of+matrix+effects+in+liquid+and+gas+chromatography-mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+after+QuEChERS+sample+preparation+of+different+food+crops.">Variability of matrix effects in liquid and gas chromatography-mass spectrometry analysis of pesticide residues after QuEChERS sample preparation of different food crops.</a> Journal of Chromatography A. 1270, 235-245 (2012).</li><li>Lehotay, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+pesticide+residues+in+foods+by+acetonitrile+extraction+and+partitioning+with+magnesium+sulfate:+Collaborative+study.">Determination of pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate: Collaborative study.</a> Journal of AOAC International. 90 (2), 485-520 (2007).</li><li>European Committee for Standardization (CEN). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Standard+Method+EN+15662.+Food+of+plant+origin-Determination+of+pesticide+residues+using+GC-MS+and/or+LC-MS/MS+following+acetonitrile+extraction/partitioning+and+clean-up+by+dispersive+SPE-QuEChERS+method.">Standard Method EN 15662. Food of plant origin-Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE-QuEChERS method.</a> European Committee for Standardization. , (2008).</li><li>Gonz&#225;lez-Curbelo, M. &. #. 1. 9. 3. ;., Lehotay, S. J., Hern&#225;ndez-Borges, J., Rodr&#237;guez-Delgado, M. &. #. 1. 9. 3. ;. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+ammonium+formate+in+QuEChERS+for+high-throughput+analysis+of+pesticides+in+food+by+fast,+low-pressure+gas+chromatography+and+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry.">Use of ammonium formate in QuEChERS for high-throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure gas chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Journal of Chromatography A. 1358, 75-84 (2014).</li><li>Han, L., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+validation+for+243+pesticides+and+environmental+contaminants+in+meats+and+poultry+by+tandem+mass+spectrometry+coupled+to+low-pressure+gas+chromatography+and+ultrahigh-performance+liquid+chromatography.">Method validation for 243 pesticides and environmental contaminants in meats and poultry by tandem mass spectrometry coupled to low-pressure gas chromatography and ultrahigh-performance liquid chromatography.</a> Food Control. 66, 270-282 (2016).</li><li>Lehotay, S. J., Han, L., Sapozhnikova, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+mini-column+solid-phase+extraction+clean-up+for+high-throughput+analysis+of+chemical+contaminants+in+foods+by+low-pressure+gas+chromatography-tandem+mass+spectrometry.">Automated mini-column solid-phase extraction clean-up for high-throughput analysis of chemical contaminants in foods by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry.</a> Chromatographia. 79 (17), 1113-1130 (2016).</li><li>Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Possibilities+and+limitations+of+isocratic+fast+liquid+chromatography-tandem+mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+in+fruits+and+vegetables.">Possibilities and limitations of isocratic fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of pesticide residues in fruits and vegetables.</a> Chromatographia. 82 (1), 235-250 (2019).</li><li>Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+a+recent+product+to+remove+lipids+and+other+matrix+co-extractives+in+the+analysis+of+pesticide+residues+and+environmental+contaminants+in+foods.">Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods.</a> Journal of Chromatography A. 1449, 17-29 (2016).</li><li>Varela-Mart&#237;nez, D. A., Gonz&#225;lez-Curbelo, M. &. #. 1. 9. 3. ;., Gonz&#225;lez-S&#225;lamo, J., Hern&#225;ndez-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+pesticides+in+cherimoya+and+gulupa+minor+tropical+fruits+using+AOAC+2007.1+and+ammonium+formate+QuEChERS+versions:+A+comparative+study.">Analysis of pesticides in cherimoya and gulupa minor tropical fruits using AOAC 2007.1 and ammonium formate QuEChERS versions: A comparative study.</a> Microchemical Journal. 157, 104950 (2020).</li><li>Gonz&#225;lez-Curbelo, M. &. #. 1. 9. 3. ;., Varela-Mart&#237;nez, D. A., Ria&#241;o-Herrera, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pesticide-residue+analysis+in+soils+by+the+QuEChERS+method:+A+review.">Pesticide-residue analysis in soils by the QuEChERS method: A review.</a> Molecules. 27 (13), 4323 (2022).</li><li>Anastassiades, M., Ma&#353;tovsk&#225;, K., Lehotay, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+analyte+protectants+to+improve+gas+chromatographic+analysis+of+pesticides.">Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides.</a> Journal of Chromatography A. 1015 (1-2), 163-184 (2003).</li><li>Ma&#353;tovsk&#225;, K., Lehotay, S., Anastassiades, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+analyte+protectants+to+overcome+matrix+effects+in+routine+GC+analysis+of+pesticide+residues+in+food+matrixes.">Combination of analyte protectants to overcome matrix effects in routine GC analysis of pesticide residues in food matrixes.</a> Analytical Chemistry. 77 (24), 8129-8137 (2005).</li><li>Rahman, M., Abd El-Aty, A., Shim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Matrix+enhancement+effect:+A+blessing+or+a+curse+for+gas+chromatography?+-+A+review.">Matrix enhancement effect: A blessing or a curse for gas chromatography? - A review.</a> Analytica Chimica Acta. 801, 14-21 (2013).</li><li>Rouvire, F., Bulet&#233;, A., Cren-Oliv&#233;, C., Arnaudguilhem, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiresidue+analysis+of+aromatic+organochlorines+in+soil+by+gas+chromatography-mass+spectrometry+and+QuEChERS+extraction+based+on+water/dichloromethane+partitioning.+Comparison+with+accelerated+solvent+extraction.">Multiresidue analysis of aromatic organochlorines in soil by gas chromatography-mass spectrometry and QuEChERS extraction based on water/dichloromethane partitioning. Comparison with accelerated solvent extraction.</a> Talanta. 93, 336-344 (2012).</li><li>Lesueur, C., Gartner, M., Mentler, A., Fuerhacker, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+four+extraction+methods+for+the+analysis+of+24+pesticides+in+soil+samples+with+gas+chromatography-mass+spectrometry+and+liquid+chromatography-ion+trap-mass+spectrometry.">Comparison of four extraction methods for the analysis of 24 pesticides in soil samples with gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-ion trap-mass spectrometry.</a> Talanta. 75 (1), 284-293 (2008).</li><li>&#208;urovi&#263;-Pej&#269;ev, R. D., Bursi&#263;, V. P., Zeremski, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+QuEChERS+with+traditional+sample+preparation+methods+in+the+determination+of+multiclass+pesticides+in+soil.">Comparison of QuEChERS with traditional sample preparation methods in the determination of multiclass pesticides in soil.</a> Journal of AOAC International. 102 (1), 46-51 (2019).</li><li>European Commission. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SANTE/11312/2021.+Guidance+document+on+analytical+quality+control+and+method+validation+procedures+for+pesticide+residues+analysis+in+food+and+feed.">SANTE/11312/2021. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.</a> European Commission. , (2021).</li></ol>

Las9 originales y las dos versiones oficiales13,14 del método QuEChERS utilizan sulfato de magnesio junto con cloruro de sodio, acetato o sales de citrato para promover la separación de la mezcla acetonitrilo/agua durante la extracción. Sin embargo, estas sales tienden a depositarse como sólidos en las superficies de la fuente de espectrometría de masas (MS), lo que provoca la necesidad de un mayor mantenimiento de los métodos basado...

La necesidad de aumentar la producción de alimentos ha llevado al uso intensivo y generalizado de pesticidas en todo el mundo en las últimas décadas. Los pesticidas se aplican a los cultivos para protegerlos de las plagas y aumentar el rendimiento de los cultivos, pero sus residuos generalmente terminan en el ambiente del suelo, especialmente en áreas agrícolas1. Además, algunos plaguicidas, como los plaguicidas organoclorados (PCO), tienen una estructura muy estable, por lo que sus residuos no se descomponen fácilmente y persisten en el suelo durante mucho tiempo2. Generalmente, el suelo tiene una alta capacidad para acumular residuos de plaguicidas, especialmente cuando tiene un alto contenido de materia orgánica3. Como resultado, el suelo es uno de los compartimentos ambientales más contaminados por residuos de pesticidas. A modo de ejemplo, uno de los estudios completos realizados hasta la fecha encontró que el 83% de los 317 suelos agrícolas de toda la Unión Europea estaban contaminados con uno o más residuos de plaguicidas4. 
La contaminación del suelo por residuos de plaguicidas puede afectar a especies no objetivo, a la función del suelo y a la salud de los consumidores a lo largo de la cadena alimentaria debido a la alta toxicidad de los residuos 5,6. En consecuencia, la evaluación de los residuos de plaguicidas en los suelos es esencial para evaluar sus posibles efectos negativos sobre el medio ambiente y la salud humana, particularmente en los países en desarrollo debido a la falta de regulaciones estrictas sobre el uso de plaguicidas7. Esto hace que el análisis de múltiples residuos de plaguicidas sea cada vez más importante. Sin embargo, el análisis rápido y preciso de los residuos de plaguicidas en los suelos es un desafío difícil debido al gran número de sustancias interferentes, así como al bajo nivel de concentración y las diversas propiedades fisicoquímicas de estos analitos4.
De todos los métodos de análisis de residuos de plaguicidas, el método QuEChERS se ha convertido en la opción más rápida, fácil, barata, eficaz, robusta y segura8. El método QuEChERS consta de dos pasos. En el primer paso, se realiza una extracción a microescala basada en la partición mediante salazón entre una capa acuosa y una capa de acetonitrilo. En el segundo paso, se lleva a cabo un proceso de limpieza empleando una extracción dispersiva en fase sólida (dSPE); esta técnica utiliza pequeñas cantidades de varias combinaciones de sorbentes porosos para eliminar los componentes que interfieren con la matriz y supera las desventajas de la SPE9 convencional. Por lo tanto, el QuEChERS es un enfoque respetuoso con el medio ambiente con poco disolvente / producto químico que se desperdicia que proporciona resultados muy precisos y minimiza las fuentes potenciales de errores aleatorios y sistemáticos. De hecho, se ha aplicado con éxito para el análisis rutinario de alto rendimiento de cientos de plaguicidas, con una fuerte aplicabilidad en casi todos los tipos de muestras ambientales, agroalimentarias y biológicas 8,10. Este trabajo tiene como objetivo aplicar y validar una nueva modificación del método QuEChERS que fue desarrollado previamente y acoplado a GC-MS para analizar OCPs en suelos agrícolas.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>15 mL disposable glass conical centrifuge tubes</td>
			<td>PYREX</td>
			<td>99502-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2 mL centrifuge tubes</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>30120094</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50 mL centrifuge tubes with screw caps</td>
			<td>VWR</td>
			<td>21008-169</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5977B mass-selective detector</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td>1617R019</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7820A gas chromatography system</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td>16162016</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Supelco</td>
			<td>1006582500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>VWR</td>
			<td>83642320</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium formate</td>
			<td>VWR</td>
			<td>21254260</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic shaker KS 3000 i control</td>
			<td>IKA</td>
			<td>3940000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance</td>
			<td>Sartorius Lab Instruments Gmbh &#38; Co</td>
			<td>ENTRIS224I-1S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bondesil-C18, 40 &#181;m</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td>12213012</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bondesil-PSA, 40 &#181;m</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td>12213024</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cyclohexane</td>
			<td>VWR</td>
			<td>85385320</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPA TCL pesticides mix</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>48913</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl acetate</td>
			<td>Supelco</td>
			<td>1036492500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>G4567A automatic sampler</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td>19490057</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HP-5ms Ultra Inert (5%-phenyl)-methylpolysiloxane 30 m x 250 &#181;m x 0.25 &#181;m column</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td>19091S-433UI</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnesium sulfate monohydrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>434183-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mega Star 3.R centrifuge</td>
			<td>VWR</td>
			<td>521-1752</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Milli-Q gradient A10</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>RR400Q101</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>p,p&#39;-DDE-d8</td>
			<td>Dr Ehrenstorfer</td>
			<td>DRE-XA12041100AC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette tips 2 - 200 &#181;L</td>
			<td>BRAND</td>
			<td>732008</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette tips 5 mL</td>
			<td>BRAND</td>
			<td>702595</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette tips 50 - 1000 uL</td>
			<td>BRAND</td>
			<td>732012</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 &#181;L</td>
			<td>BRAND</td>
			<td>704774</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 &#181;L</td>
			<td>BRAND</td>
			<td>704780</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 &#181;L</td>
			<td>BRAND</td>
			<td>704778</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pippette Transferpette S variabel 500 - 5000 &#181;L</td>
			<td>BRAND</td>
			<td>704782</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vials with fused-in insert</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>29398-U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OCPs</td>
			<td></td>
			<td>CAS registry number</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#945;-BHC</td>
			<td></td>
			<td>319-84-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#946;-BHC</td>
			<td></td>
			<td>319-85-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lindane</td>
			<td></td>
			<td>58-89-9</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#948;-BHC</td>
			<td></td>
			<td>319-86-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heptachlor</td>
			<td></td>
			<td>76-44-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aldrin</td>
			<td></td>
			<td>309-00-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heptachlor epoxide</td>
			<td></td>
			<td>1024-57-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#945;-Endosulfan</td>
			<td></td>
			<td>959-98-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4,4&#39;-DDE-d8 (IS)</td>
			<td></td>
			<td>93952-19-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4,4&#39;-DDE</td>
			<td></td>
			<td>72-55-9</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dieldrin</td>
			<td></td>
			<td>60-57-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Endrin</td>
			<td></td>
			<td>72-20-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#946;-Endosulfan</td>
			<td></td>
			<td>33213-65-9</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4,4&#39;-DDD</td>
			<td></td>
			<td>72-54-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Endosulfan sulfate</td>
			<td></td>
			<td>1031-07-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4,4&#39;-DDT</td>
			<td></td>
			<td>50-29-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Endrin ketone</td>
			<td></td>
			<td>53494-70-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methoxychlor</td>
			<td></td>
			<td>72-43-5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

analysis of organochlorine pesticides in a soil sample by a modified quechers approach using ammonium formate

Actualmente, el método QuEChERS representa el protocolo de preparación de muestras más utilizado en todo el mundo para analizar residuos de plaguicidas en una amplia variedad de matrices tanto en laboratorios oficiales como no oficiales. El método QuEChERS que utiliza formiato de amonio ha demostrado ser ventajoso en comparación con la versión original y las dos versiones oficiales. Por un lado, la simple adición de 0,5 g de formiato de amonio por gramo de muestra es suficiente para inducir la separación de fases y lograr un buen rendimiento analítico. Por otro lado, el formiato de amonio reduce la necesidad de mantenimiento en los análisis de rutina. Aquí, se aplicó un método QuEChERS modificado utilizando formiato de amonio para el análisis simultáneo de residuos de plaguicidas organoclorados (OCP) en suelos agrícolas. Específicamente, 10 g de la muestra se hidrataron con 10 mL de agua y luego se extrajeron con 10 mL de acetonitrilo. A continuación, la separación de fases se llevó a cabo utilizando 5 g de formiato de amonio. Después de la centrifugación, el sobrenadante se sometió a un paso de limpieza de extracción dispersiva en fase sólida con sulfato de magnesio anhidro, amina primaria-secundaria y octadecilsilano. Se utilizó como técnica analítica la cromatografía de gases-espectrometría de masas. El método QuEChERS utilizando formiato de amonio se demuestra como una alternativa exitosa para extraer residuos de OCP de una muestra de suelo.

La validación completa del método analítico se realizó en términos de linealidad, efectos de la matriz, recuperación y repetibilidad.
Para la evaluación de la linealidad se utilizaron curvas de calibración emparejadas con matrices con muestras en blanco con púas en seis niveles de concentración (5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg y 400 μg/kg). Los coeficientes de determinación (R2) fueron superiores o iguales a 0,99 para todos los OCP. El nivel de cal...

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Analysis of Organochlorine Pesticides in a Soil Sample by a Modified QuEChERS Approach Using Ammonium Formate

El presente protocolo describe la utilización de formiato de amonio para la partición de fases en QuEChERS, junto con cromatografía de gases-espectrometría de masas, para determinar con éxito residuos de plaguicidas organoclorados en una muestra de suelo.

Análisis de plaguicidas organoclorados en una muestra de suelo mediante un enfoque QuEChERS modificado utilizando formiato de amonio

Currently, the QuEChERS method represents the most widely used sample preparation protocol worldwide for analyzing pesticide residues in a broad variety ...

El método QuEChERS que utiliza formiato de amonio es una alternativa exitosa al original, así como a las dos versiones oficiales para extraer pesticidas organoclorados de muestras de suelo. La adición de solo 0,5 gramos de formiato de amonio por gramo de muestra es suficiente para inducir la separación de fases entre las capas de agua y acetonitrilo y lograr un buen rendimiento analítico. Para comenzar la preparación de la muestra, pese 10 gramos de la muestra de suelo en un tubo de centrífuga de 50 mililitros.Agregue 50 microlitros de la solución estándar interna, o IS, que tiene una concentración de 20 miligramos por litro, a la muestra de suelo para obtener 100 microgramos de IS por kilogramo de suelo. Agregue 10 mililitros de agua y agite el tubo con un agitador automático a 10 g durante cinco minutos. Luego, agregue 10 mililitros de acetonitrilo y agite el tubo a 10 g durante cinco minutos.A continuación, agregue cinco gramos de formiato de amonio y agite el tubo vigorosamente a mano durante un minuto antes de centrifugarlo a 1800 g durante cinco minutos. Para la limpieza, mediante extracción dispersiva en fase sólida, transfiera un mililitro del extracto de acetonitrilo al tubo de centrífuga que contiene sulfato de magnesio anhidro, amina secundaria primaria y octadecilsilano. Vortex el tubo durante 30 segundos y centrifugarlo a 1800 g durante cinco minutos.Después de la centrifugación, transfiera 200 microlitros del extracto a un vial de muestreador automático debidamente etiquetado, equipado con un inserto fundido de 300 mililitros, y realice un análisis instrumental utilizando un sistema GC / MS. Inyecte 1,5 microlitros de la muestra en un sistema GC/MS con un solo espectrómetro de masas cuadrupolo utilizando un muestreador automático a 280 grados centígrados en el modo sin división. Las distribuciones de efecto de matriz para los plaguicidas organoclorados, o OCP, estudiados mostraron tanto porcentajes positivos de efecto de matriz correspondientes a una mejora de señal, como porcentajes negativos correspondientes a la supresión de señal.Los valores que oscilaban entre menos 20 y 20% indicaban un efecto de matriz suave, mientras que aquellos entre menos 20 y menos 50% y entre 20 y 50% correspondían a un efecto de matriz media. Un fuerte efecto matricial fue indicado por valores porcentuales superiores a 50 o inferiores a menos 50. La evaluación de la recuperación general de todos los plaguicidas en diferentes niveles de aumento reveló que la mayoría de los AO estudiados tenían porcentajes de recuperación promedio de 70 a 120% y valores de desviación estándar relativa, o DSR, inferiores al 20%.Esta alternativa puede ser utilizada para el análisis de pesticidas por LC-MS, lo que sería aún más interesante ya que el formiato de amonio es una ayuda para la ionización en la ionización positiva por electrospray.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Metabolómica no focalizados de fuentes biológicas Uso UltraPerformance cromatografía líquida-espectrometría de masas de alta resolución (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Investigación

Química

Covalent Binding of BMP-2 on Surfaces Using a Self-assembled Monolayer Approach

Unión covalente de BMP-2 en las superficies utilizando una monocapa enfoque de auto-ensamblada

Bone morphogenetic protein 2 (BMP-2) is a growth factor embedded in the extracellular matrix of bone tissue. BMP-2 acts as trigger of mesenchymal cell ...

Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Dependencia de la inducida por láser Desglose Espectroscopia Resultados sobre Energías pulso y parámetros de temporización utilizando simulantes de suelo

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

Un enfoque de análisis inverso a la caracterización de Transporte de Productos Químicos en Pinturas

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Electrochemically and Bioelectrochemically Induced Ammonium Recovery

Recuperación de amonio electroquímicamente y Bioelectrochemically inducido

Streams such as urine and manure can contain high levels of ammonium, which could be recovered for reuse in agriculture or chemistry. The extraction of ...

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Transporte de nanotubos de carbono modificado en la superficie a través de una columna de suelo

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Ethylene Polymerizations Using Parallel Pressure Reactors and a Kinetic Analysis of Chain Transfer Polymerization

Las polimerizaciones de etileno utilizando reactores de presión paralelas y un análisis cinético de la cadena de transferencia de polimerización

We demonstrate a method for high-throughput catalyst screening using a parallel pressure reactor starting from the initial synthesis of a nickel ...

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

Construcción y sistemática Estudios simétricas de una serie de clusters supramoleculares con Triphenylacetates amonio binarias o ternarias

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

Glycan Node Analysis: A Bottom-up Approach to Glycomics

El análisis de glicanos Nodo: un enfoque de abajo hacia arriba para Glicómica

Synthesized in a non-template-driven process by enzymes called glycosyltransferases, glycans are key players in various significant intra- and ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Rápida de alto rendimiento Identificación de Especies de material botánico Uso del análisis directo en tiempo real de alta resolución Espectrometría de Masas

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...