Vår protokoll er en enkel strategi for å forberede arylfluorid fra arylamin på en kontinuerlig strømningsmåte. Det er trygt, kontrollerbart og effektivt. Dette tiltaket kan gi et innblikk i den fine kjemiske og farmasøytiske industrien, noe som kan gjøre en trygg og pålitelig prosess.
Vær forsiktig og oppmerksom vil utføre denne teknikken. Les først alle trinnene og finn ut detaljene ved drift før du prøver denne teknikken. For å utføre Balz-Schiemann-reaksjonen i et kontinuerlig strømningssystem, lag to moduler av mikrostrømningsreaktoren med et internt reaksjonsvolum på ni milliliter og en dynamisk blanderørreaktor med et internt reaksjonsvolum på 500 milliliter.
Forbered også en pumpe med konstant strømning med et PTFE-pumpehode og tre pumper med konstant strømning med 316 L pumpehode i rustfritt stål. Sett sammen utstyret som beskrevet i manuskriptet. Kontroller den mekaniske integriteten til alle tilkoblinger mellom pumper, rørledninger og strømningsreaktorer før bruk.
Still inn strømningshastighetene til pumpene. Sett deretter jakkeuttaket, temperaturen på premix- og diazoniumsaltdannelsessonen til minus fem grader Celsius og jakkeutløpstemperaturen i den termiske nedbrytningssonen til 60 grader Celsius for å opprettholde temperaturreguleringen. For å kontrollere utstyrssikkerhet og lekkasje, plasser først doseringsrørledningen til pumpene A, B, C og D i mate E-flasken.
Og utslipp av rørledning i avfallsinnsamlingsflasken. Start deretter pumpene og reguler sakte mottrykket opp til tre bar. Følg stabiliteten til hver pumpe og kontroller alle skjøter, rørledninger og reaktorer for lekkasje av løsemidler.
Sjekk også om jakkeinnløps- og utløpstemperaturen for hver sone og det nåværende innløpstrykket til hver pumpe er innenfor målområdene. Stopp deretter pumpene etter 10 minutter med steady state likevekt. For å starte reaksjonsprosessen, plasser doseringsrørledningens A, B, C og D i de tilsvarende tilførslene, og sett utladningsrørledningen i avfallsinnsamlingsflasken.
Start pumpene A og B samtidig og registrer tiden. Start deretter pumpe C etter 30 sekunder og pump D etter 8 minutter. Etter 10 minutter med steady state-likevekt, plasser utladningsrørledningen i produktoppsamlingsbeholderen.
Vær oppmerksom på og registrer temperaturen i hver sone og trykket til hver pumpe. Når fôr B-pumpingen er fullført, setter du doseringsrørledningen B inn i fôret E.Sett deretter utladningsrørledningen i en avfallsflaske. Og dosering av rørledninger, A, C og D i feed E-flasken.
Slå av pumpene A, B, C og D etter 10 minutters vask. En kontinuerlig strømningsreaktor ble vellykket brukt på Balz-Schiemann-reaksjonen på et modellsubstrat. Reaksjonstemperaturen i strømningseksperimentene ble vellykket kontrollert ved 10 grader Celsius med 70% råproduktrenhet, noe som var høyere enn det som ble oppnådd ved batchbehandling.
Nesten 98% av konverteringen ble nådd på 600 sekunder av beboerens tid. Når strømningshastigheten var 50 milliliter per minutt i diazotiseringssonen, og 5, 4 sekunder i den termiske nedbrytningssonen, ved 100 milliliter per minutt strømningshastighet. Å øke strømningshastigheten etterlater en stor mengde utgangsmateriale i reaksjonen, og reduksjon av strømningshastigheten kan forbruke utgangsmaterialet fullstendig, men begrense produksjonseffektiviteten.
Råproduktet ble videre renset og analysert ved hjelp av massespektroskopi, proton-NMR og fluor-NMR. Det er viktig å vise at reaktorene er pumper i henhold til stoffets kjemiske egenskap og absorberbarhet, spesielt for de som høyt eller for de reaksjonene med fast formasjon. Reaksjoner som har en flytende effekt og raskere reaksjonshastighet kan utføres effektivitet ved hjelp av et kontinuerlig strømningssystem.
I tillegg kan det forårsake reaksjon som kan eller ikke kan resultere i dannelsen av et fast stoff.