Name: synthesis of single-crystalline core-shell metal-organic frameworks
Uploaded: 2023-02-10T13:35:00
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Ces travaux ont été financés par une subvention de la National Research Foundation of Korea (NRF) financée par le ministère de la Science et le PIC. NRF-2020R1A2C3008908 et 2016R1A5A1009405).

ATTENTION : Avant de mener l’expérience, lisez attentivement et comprenez les fiches signalétiques des produits chimiques utilisés dans ce protocole. Portez un équipement de protection approprié. Utilisez une hotte pour toutes les procédures de synthèse.
1. Synthèse de HKUST-1 cubique
NOTE : La procédure expérimentale était basée sur une méthode précédemment décrite14. Pour la synthèse cœur-coquille, 10 pots...

<ol>
	<li>Liu, C., Wang, J., Wan, J., Yu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF-on-MOF+hybrids:+Synthesis+and+applications.">MOF-on-MOF hybrids: Synthesis and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 432, 213743 (2021).</li><li>Hong, D. H., Shim, H. S., Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF-on-MOF+architectures:+Applications+in+separation,+catalysis,+and+sensing.">MOF-on-MOF architectures: Applications in separation, catalysis, and sensing.</a> Bulletin of the Korean Chemical Society. 42 (7), 956-969 (2021).</li><li>Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+MOF-on-MOF+architectures+in+the+context+of+interfacial+lattice+matching.">Synthesis of MOF-on-MOF architectures in the context of interfacial lattice matching.</a> CrystEngComm. 23 (12), 2337-2354 (2021).</li><li>Lee, S., Oh, S., Oh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atypical+hybrid+metal-organic+frameworks+(MOFs):+A+combinative+process+for+MOF-on-MOF+growth,+etching,+and+structure+transformation.">Atypical hybrid metal-organic frameworks (MOFs): A combinative process for MOF-on-MOF growth, etching, and structure transformation.</a> Angewandte Chemie International Edition. 59 (3), 1327-1333 (2020).</li><li>Li, T., Sullivan, J. E., Rosi, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+preparation+of+a+core-shell+metal-organic+framework+for+selective+CO2+capture.">Design and preparation of a core-shell metal-organic framework for selective CO2 capture.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (27), 9984-9987 (2013).</li><li>Cho, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interface-sensitized+chemiresistor:+Integrated+conductive+and+porous+metal-organic+frameworks.">Interface-sensitized chemiresistor: Integrated conductive and porous metal-organic frameworks.</a> Chemical Engineering Journal. 449, 137780 (2022).</li><li>Faustini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+approach+toward+continuous+and+ultrafast+synthesis+of+metal-organic+framework+crystals+and+hetero+structures+in+confined+microdroplets.">Microfluidic approach toward continuous and ultrafast synthesis of metal-organic framework crystals and hetero structures in confined microdroplets.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (39), 14619-14626 (2013).</li><li>Boone, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Designing+optimal+core-shell+MOFs+for+direct+air+capture.">Designing optimal core-shell MOFs for direct air capture.</a> Nanoscale. 14 (43), 16085-16096 (2022).</li><li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One-step+synthesis+of+hybrid+core-shell+metal-organic+frameworks.">One-step synthesis of hybrid core-shell metal-organic frameworks.</a> Angewandte Chemie Edition. 57 (15), 3927-3932 (2018).</li><li>Kim, S., Lee, J., Jeoung, S., Moon, H. R., Kim, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface-deactivated+core-shell+metal-organic+framework+by+simple+ligand+exchange+for+enhanced+size+discrimination+in+aerobic+oxidation+of+alcohols.">Surface-deactivated core-shell metal-organic framework by simple ligand exchange for enhanced size discrimination in aerobic oxidation of alcohols.</a> Chemistry. 26 (34), 7568-7572 (2020).</li><li>Koh, K., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF@MOF:+microporous+core-shell+architectures.">MOF@MOF: microporous core-shell architectures.</a> Chemical Communications. (41), 6162-6164 (2009).</li><li>Luo, T. -. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+stratified+metal-organic+frameworks:+diversification+using+domain+building+blocks.">Multivariate stratified metal-organic frameworks: diversification using domain building blocks.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (5), 2161-2168 (2019).</li><li>Tang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conversion+of+core-shell+metal-organic+frameworks:+a+new+method+for+selectively+functionalized+nanoporous+hybrid+carbon.">Thermal conversion of core-shell metal-organic frameworks: a new method for selectively functionalized nanoporous hybrid carbon.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (4), 1572-1580 (2015).</li><li>Kwon, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer-aided+discovery+of+connected+metal-organic+frameworks.">Computer-aided discovery of connected metal-organic frameworks.</a> Nature Communications. 10 (1), 3620 (2019).</li><li>Yuan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stable+metal-organic+frameworks:+Design,+synthesis,+and+applications.">Stable metal-organic frameworks: Design, synthesis, and applications.</a> Advanced Materials. 30 (37), 1704303 (2018).</li><li>Feng, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uncovering+two+principles+of+multivariate+hierarchical+metal-organic+framework+synthesis+via+retrosynthetic+design.">Uncovering two principles of multivariate hierarchical metal-organic framework synthesis via retrosynthetic design.</a> ACS Central Science. 4 (12), 1719-1726 (2018).</li><li>Furukawa, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heterogeneously+hybridized+porous+coordination+polymer+crystals:+fabrication+of+heterometallic+core-shell+single+crystals+with+an+in-plane+rotational+epitaxial+relationship.">Heterogeneously hybridized porous coordination polymer crystals: fabrication of heterometallic core-shell single crystals with an in-plane rotational epitaxial relationship.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (10), 1766-1770 (2009).</li><li>Guo, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+core-shell+ZIF-67@Co-MOF-74+catalyst+with+controllable+shell+thickness+and+enhanced+photocatalytic+activity+for+visible+light-driven+water+oxidation.">Synthesis of core-shell ZIF-67@Co-MOF-74 catalyst with controllable shell thickness and enhanced photocatalytic activity for visible light-driven water oxidation.</a> CrystEngComm. 20 (47), 7659-7665 (2018).</li></ol>

Dans ce protocole, des cristaux de HKUST-1 de forme cubique et octaédrique ont été synthétisés, en se référant à une méthode précédemment rapportée14. Pour la synthèse de HKUST-1, une solution de H 3 BTC a été ajoutée tout en chauffant et en agitant la solution de Cu(NO 3)2·2.5H2O pour empêcher la précipitation de H3 BTC à mesure que la température diminuait. Par la suite, de l’acide acétique a été ajouté immédiatem...

Le MOF-sur-MOF est un type de matériau hybride comprenant deux ou plusieurs structures organométalliques (MOF) différentes1,2,3. En raison des diverses combinaisons possibles de constituants et de structures, les MOF sur MOF fournissent de nouveaux composites variés avec des propriétés remarquables, qui n’ont pas été obtenues dans des MOF uniques, offrant un grand potentiel dans de nombreuses applications 4,5,6. Parmi les différents types de MOF sur MOF, une structure cœur-coquille dans laquelle un MOF en entoure un autre a l’avantage d’optimiser les caractéristiques des deux MOF en concevant un système plus élaboré 5,6,7,8,9,10. Bien que de nombreux exemples de MOF cœur-coquille aient été rapportés, les MOF cœur-coquille monocristalline sont rares et ont été synthétisés avec succès principalement à partir de paires isostructurales11,12,13. De plus, les MOF monocristallins cœur-coquille construits à l’aide de paires MOF non isostructurales ont rarement été rapportés, en raison de la difficulté de sélectionner une paire présentant un réseau cristallin bien assorti3. Pour obtenir des interfaces transparentes entre les MOF monocristallins cœur-coquille, il est essentiel d’avoir un réseau cristallin bien assorti et des points de connexion chimique entre les deux MOF. Ici, le point de connexion chimique est défini comme l’emplacement spatial où le nœud de liaison/métal d’un MOF rencontre le nœud métallique/linker du deuxième MOF par une liaison de coordination. Dans nos rapports précédents14, l’algorithme de calcul a été utilisé pour dépister les cibles optimales pour la synthèse, et six paires de MOF suggérées ont été synthétisées avec succès.
Cet article démontre un protocole pour synthétiser un MOF cœur-coquille monocristallin d’une paire HKUST-1 et MOF-5, qui sont des MOF emblématiques composés de constituants et de topologies totalement différents. HKUST-1 a été choisi comme noyau parce qu’il est plus stable que le MOF-5 dans des conditions de réaction solvothermique15,16. De plus, comme les points de connexion chimique entre MOF-5 et HKUST-1 sont bien appariés dans les plans (001) et (111), les cristaux cubiques et octaédriques de HKUST-1 dans lesquels chaque plan est exposé ont été utilisés comme MOF de base. Ce protocole suggère la possibilité de synthétiser des MOF cœur-coquille plus diversifiés avec appariement de réseau.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetic acid</td>
			<td>DAEJUNG</td>
			<td>1002-4400</td>
			<td>Synthesis of HKUST-1 (protocol steps 1.4, and 2.4)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper(II) nitrate hemipentahydrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>223395-100G</td>
			<td>Synthesis of HKUST-1 (protocol steps 1.1, and 2.1)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>D2 PHASER</td>
			<td>Bruker AXS</td>
			<td>DOC-B88-EXS017-V3</td>
			<td>Powder X-ray diffraction&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital stirring hot plate</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>SP131320-33Q</td>
			<td>Hotplate for heating and stirring (protocol steps 1.2, and 2.2)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct-Q3UV water purification system</td>
			<td>MILLIPORE</td>
			<td>ZRQSVP030</td>
			<td>Deionized water (protocol steps 1.1, and 2.1)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol anhydrous, 99.9%</td>
			<td>DAEJUNG</td>
			<td>4023-4100</td>
			<td>Synthesis of HKUST-1 (protocol steps 1.2, and 2.2)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Forced convection oven (OF-02P/PW)</td>
			<td>JEIO TECH</td>
			<td>EDA8136</td>
			<td>Oven for heating reaction (protocol steps 1.5, 2.5, and 3.4)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-diethylformamide</td>
			<td>TCI</td>
			<td>D0506</td>
			<td>Synthesis of HKUST-1@MOF-5 (protocol step 3.1)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N&#39;-Dimethylformamide</td>
			<td>DAEJUNG</td>
			<td>6057-4400</td>
			<td>Synthesis of HKUST-1 (protocol steps 1.1, and 2.1)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stereo microscopes</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>SMZ745T</td>
			<td>Optical Microscope&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Terephthalic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>185361-500G</td>
			<td>Synthesis of HKUST-1@MOF-5 (protocol step 3.1)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimesic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>482749-100G</td>
			<td>Synthesis of HKUST-1 (protocol steps 1.2, and 2.2)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic cleaner</td>
			<td>BRANSONIC</td>
			<td>CPX-952-338R</td>
			<td>Sonicator with bath for dissolving solution (protocol step 3.1)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zinc nitrate hexahydrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>228737-100G</td>
			<td>Synthesis of HKUST-1@MOF-5 (protocol step 3.1)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of single-crystalline core-shell metal-organic frameworks

En raison de leur capacité de conception et de leurs effets synergiques sans précédent, les structures organométalliques (MOF) cœur-coquille ont été activement étudiées récemment. Cependant, la synthèse de MOF cœur-coquille monocristallin est très difficile, et donc un nombre limité d’exemples ont été rapportés. Ici, nous proposons une méthode de synthèse des coquilles monocristallines HKUST-1@MOF-5, qui est HKUST-1 au centre de MOF-5. Grâce à l’algorithme de calcul, cette paire de MOF a été prédite pour avoir les paramètres de réseau et les points de connexion chimique correspondants à l’interface. Pour construire la structure noyau-coquille, nous avons préparé les cristaux HKUST-1 de forme octaédrique et cubique en tant que MOF de noyau, dans lesquels les facettes (111) et (001) ont été principalement exposées, respectivement. Grâce à la réaction séquentielle, la coquille de MOF-5 a été bien développée sur la surface exposée, montrant une interface de connexion transparente, ce qui a abouti à la synthèse réussie de HKUST-1@MOF-5 monocristallin. Leur formation de phase pure a été prouvée par des images microscopiques optiques et des motifs de diffraction des rayons X sur poudre (PXRD). Cette méthode présente le potentiel et les connaissances de la synthèse cœur-coquille monocristalline avec différents types de MOF.

D’après les deux structures calculées du système cœur-coquille HKUST-1@MOF-514, dans les plans (001) et (111), les sites Cu des nœuds métalliques de HKUST-1 et les sites d’oxygène des carboxylates de MOF-5 sont bien appariés en tant que points de connexion chimique à l’interface entre les deux MOF (Figure 1). Par conséquent, les cristaux cubiques et octaédriques de HKUST-1, dans lesquels les plans (001) et (111) sont exposés, respectivement, ont ét?...

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Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Ici, nous démontrons un protocole pour la synthèse en deux étapes de coquilles de noyau monocristallin à l’aide d’une paire de structures métallo-organiques (MOF) non isostructurales, HKUST-1 et MOF-5, qui ont des réseaux cristallins bien assortis.

Synthèse de structures organométalliques monocristallines cœur-coquille

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Notre protocole suggère la possibilité de synthétiser divers MOF cœur-coquille appariés au réseau, et peut être étendu à plusieurs paires. La paire MOF non isostructurale peut être intégrée dans des MOF cœur-coquille monocristallins avec une interface transparente par la réaction solvothermique. En utilisant des MOF avec différents pro-environnement, il est possible de concevoir et de synthétiser des matériaux cœur-coque pour une séparation efficace des gaz ou une application catalytique.Pour commencer, ajoutez 4,72 grammes de nitrate de cuivre hémi-pentahydraté dans un erlenmeyer de 100 millilitres et dissolvez-le dans 60 millilitres d’eau déminéralisée et de mélange de DMF. Faites tourner la fiole manuellement. Placez six millilitres de cette solution dans un flacon de 20 millilitres.Ensuite, ajoutez 1,76 gramme d’acide 1, 3, 5-benzènetricarboxylique et 22 millilitres d’éthanol dans un erlenmeyer de 50 millilitres et remuez la solution à 90 degrés Celsius sur une plaque chauffante jusqu’à dissolution. Ajouter 2,2 millilitres de cette solution dans le flacon contenant la solution préparée précédemment et ajouter immédiatement 12 millilitres d’acide acétique. Fermez le couvercle du flacon et placez-le dans un four à convection chauffé à 55 degrés Celsius pendant 60 heures.Décanter la liqueur mère. Lavez les cristaux en ajoutant d’abord de l’éthanol frais dans le flacon à l’aide d’un compte-gouttes, puis en le retirant. Lavez les cristaux deux fois de plus.Pour la synthèse cœur-coquille, conservez les cristaux cubiques de HKUST-1 dans un flacon de 20 millilitres rempli de solvant N, N-diéthylformamide ou DEF. Ajoutez 0,760 gramme de nitrate de zinc hexahydraté et 10 millilitres de FED dans un flacon de 20 millilitres et dissolvez-le à l’aide d’un sonicateur. De même, dissoudre 0,132 gramme d’acide téréphtalique dans 10 millilitres de FED dans un flacon de 20 millilitres.Mélangez le volume total des deux solutions dans un bocal en verre de 35 millilitres. Pesez rapidement les cristaux de HKUST-1 filtrés et placez-les dans le bocal en verre contenant la solution mélangée. Fermez hermétiquement le pot avec un bouchon en silicone.Après avoir bien étalé les cristaux HKUST-1 au fond du bocal en verre, placez le bocal dans un four à convection et chauffez à 85 degrés Celsius pendant 36 heures. Décantez la liqueur mère et lavez les cristaux résultants en ajoutant d’abord du FED frais dans le bocal, puis en retirant le DEF. Lavez les cristaux deux fois de plus.Pour l’échange de solvant, jetez le solvant de stockage et le FED du flacon contenant HKUST-1@MOF-5 et ajoutez le dichlorométhane dans le flacon. Agitez-le manuellement pour un échange efficace et changez le solvant dichlorométhane trois à quatre fois toutes les quatre heures. Les modèles de structure de calcul pour le système HKUST-1@MOF-5 aux plans 001 et 111 sont présentés ici.Les images au microscope optique de HKUST-1 de forme cubique, de HKUST-1 de forme octaédrique et de coquille de HKUST-1@MOF-5 de forme cubique et octaédrique sont présentées dans cette figure. Le cristal HKUST-1 est situé au centre du cristal MOF-5 incolore, avec une interface transparente pour fournir une structure noyau-coquille. Des photographies de HKUST-1@MOF-5 dans le diéthylformamide et le dichlorométhane et les images optiques correspondantes du MOF cœur-coquille utilisant HKUST-1 de forme cubique et octaédrique sont présentées ici.Les images représentent les motifs PXRD de HKUST-1, HKUST-1@MOF-5 avec HKUST-1 de forme cubique et octaédrique, et les motifs simulés de HKUST-1 et MOF-5. Ces mesures PXRD ont prouvé la pureté de phase du cristal cœur-coquille. placer le bocal en verre dans le four à convection où l’expression du MOF du noyau est importante pour synthétiser un MOF cœur-coquille cultivé individuellement.PCN-68@MOF-5, UiO-66@MIL-88B et d’autres peuvent être synthétisés en suivant cette procédure, ce qui signifie qu’il est extensible à d’autres paires cœur-shell. Cette technologie peut fournir une voie systématique pour concevoir et synthétiser des MOF cœur-coque afin d’améliorer les performances dans une application spécifique.

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