Name: versatile technique to produce a hierarchical design in nanoporous gold
Uploaded: 2023-02-10T12:45:00
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1.金線上に階層的バイモーダル構造を持つナノポーラス金のコーティングを構築する-合金化
<ol><li>5 mLビーカーで電気化学セルを組み立てます。3つの穴のあるテフロンベースの蓋を使用して、3つの電極セットアップを収容します。 注意: テフロンは、他の化学物質と反応しないため、蓋を作るための一般的な材料です。</li>
	<li>白金線の対電極、Ag/AgCl(飽和KCl)参照電極、およ?...

<ol>
	<li>Fang, M., Dong, G., Wei, R., Ho, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+nanostructures:+design+for+sustainable+water+splitting.">Hierarchical nanostructures: design for sustainable water splitting.</a> Advanced Energy Materials. 7 (23), 1700559 (2017).</li><li>Inayat, A., Reinhardt, B., Uhlig, H., Einicke, W. -. D., Enke, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+monoliths+with+hierarchical+porosity+obtained+from+porous+glasses.">Silica monoliths with hierarchical porosity obtained from porous glasses.</a> Chemical Society Reviews. 42 (9), 3753-3764 (2013).</li><li>Yang, X. -. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchically+porous+materials:+synthesis+strategies+and+structure+design.">Hierarchically porous materials: synthesis strategies and structure design.</a> Chemical Society Reviews. 46 (2), 481-558 (2017).</li><li>Qi, Z., Weissmuller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+nested-network+nanostructure+by+dealloying.">Hierarchical nested-network nanostructure by dealloying.</a> ACS Nano. 7 (7), 5948-5954 (2013).</li><li>Sondhi, P., Stine, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methods+to+generate+structurally+hierarchical+architectures+in+nanoporous+coinage+metals.">Methods to generate structurally hierarchical architectures in nanoporous coinage metals.</a> Coatings. 11 (12), 1440-1456 (2021).</li><li>Matharu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous-gold-based+electrode+morphology+libraries+for+investigating+structure-property+relationships+in+nucleic+acid+based+electrochemical+biosensors.">Nanoporous-gold-based electrode morphology libraries for investigating structure-property relationships in nucleic acid based electrochemical biosensors.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 9 (15), 12959-12966 (2017).</li><li>Bollella, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+gold:+A+new+frontier+for+enzyme-based+electrodes.">Porous gold: A new frontier for enzyme-based electrodes.</a> Nanomaterials. 10 (4), 722-740 (2020).</li><li>Khan, R. K., Yadavalli, V. K., Collinson, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flexible+nanoporous+gold+electrodes+for+electroanalysis+in+complex+matrices.">Flexible nanoporous gold electrodes for electroanalysis in complex matrices.</a> ChemElectroChem. 6 (17), 4660-4665 (2019).</li><li>Sondhi, P., Stine, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrodeposition+of+nanoporous+gold+thin+films.">Electrodeposition of nanoporous gold thin films.</a> in Nanofibers-Synthesis, Properties and Applications. , 1-21 (2020).</li><li>Fujita, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+nanoporous+metals+as+a+path+toward+the+ultimate+three-dimensional+functionality.">Hierarchical nanoporous metals as a path toward the ultimate three-dimensional functionality.</a> Science and Technology of Advanced Materials. 18 (1), 724-740 (2017).</li><li>Biener, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+plasmonic+metamaterials.">Nanoporous plasmonic metamaterials.</a> Advanced Materials. 20 (6), 1211-1217 (2008).</li><li>Zhang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+characterization+of+nanoporous+gold+composites+through+chemical+dealloying+of+two+phase+Al-Au+alloys.">Fabrication and characterization of nanoporous gold composites through chemical dealloying of two phase Al-Au alloys.</a> Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 6042-6050 (2009).</li><li>Zhu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toward+digitally+controlled+catalyst+architectures:+Hierarchical+nanoporous+gold+via+3D+printing.">Toward digitally controlled catalyst architectures: Hierarchical nanoporous gold via 3D printing.</a> Science Advances. 4 (8), (2018).</li><li>Artymowicz, D. M., Erlebacher, J., Newman, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relationship+between+the+parting+limit+for+de-alloying+and+a+particular+geometric+high-density+site+percolation+threshold.">Relationship between the parting limit for de-alloying and a particular geometric high-density site percolation threshold.</a> Philosophical Magazine. 89 (21), 1663-1693 (2009).</li><li>Sondhi, P., Neupane, D., Bhattarai, J. K., Demchenko, A. V., Stine, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+fabrication+of+hierarchically+nanostructured+gold+electrode+for+bio-electrochemical+applications.">Facile fabrication of hierarchically nanostructured gold electrode for bio-electrochemical applications.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 924, 116865 (2022).</li><li>Cerovic, K., Hutchison, H., Sandenbergh, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+gold+and+a+gold-10%+silver+alloy+dissolution+in+aqueous+cyanide+in+the+presence+of+lead.">Kinetics of gold and a gold-10% silver alloy dissolution in aqueous cyanide in the presence of lead.</a> Minerals Engineering. 18 (6), 585-590 (2005).</li><li>Ciabatti, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+part-ing+with+nitric+acid+in+gold-silver+alloys.">Gold part-ing with nitric acid in gold-silver alloys.</a> Substantia. 3 (1), 53-60 (2019).</li><li>Reyes-Cruz, V., Ponce-de-Le&#243;n, C., Gonz&#225;lez, I., Oropeza, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+deposition+of+silver+and+gold+from+cyanide+leaching+solutions.">Electrochemical deposition of silver and gold from cyanide leaching solutions.</a> Hydrometallurgy. 65 (2-3), 187-203 (2002).</li></ol>

合金化、部分脱合金化、熱処理、酸エッチングを含む多段階の手順を使用して、デュアルサイズの細孔とより高い活性電気化学的表面積を持つ階層的にNPGを製造することが実証されます。
合金化では、金属前駆体の標準電位が電着中の反応性に影響します。溶液からのAuおよびAgイオンは、電着中に還元される16,17。
<p class="...

An erratum was issued for:&#160;<a href="https://www.jove.com/t/65065">Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold</a>. The Authors section was updated from:
Palak Sondhi1 
Dharmendra Neupane2 
Jay K. Bhattarai3 
Hafsah Ali1 
Alexei V. Demchenko4 
Keith J. Stine1 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis 
2Food and Drug Administration 
3Mallinckrodt Pharmaceuticals Company 
4Department of Chemistry, Saint Louis University
to:
Palak Sondhi1 
Dharmendra Neupane1 
Jay K. Bhattarai2 
Hafsah Ali1 
Alexei V. Demchenko3 
Keith J. Stine1 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis 
2Mallinckrodt Pharmaceuticals Company 
3Department of Chemistry, Saint Louis University

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Erratum: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold

自然界でよく見られる階層的な多孔質構造は、ナノスケールで模倣され、材料の物理的特性を変化させて性能を向上させています1。様々なスケールの長さの相互連結構造要素は、多孔質材料の階層構造の特徴である2。脱合金ナノポーラス金属は、典型的には、単峰性の細孔径分布を有する。したがって、2つの別々の細孔サイズ範囲3を有する階層的に二峰性の多孔質構造を生成するために、複数の技術が考案されてきた。材料設計アプローチの2つの基本的な目的、すなわち、機能化のための大きな比表面積と、本質的に互いに矛盾する迅速な輸送経路は、構造階層4,5を持つ機能性材料によって達成されます。
電気化学センサーの性能は、ナノマトリックスの細孔サイズが分子の輸送と捕獲に重要であるため、電極の形態によって決まります。小さな細孔は複雑なサンプルのターゲット識別に役立つことがわかっていますが、大きな細孔はターゲット分子のアクセシビリティを高め、センサーの検出範囲を広げます6。テンプレートベースの製造、電気めっき、ボトムアップ合成化学、薄膜スパッタリング堆積7、ポリジメチルシロキサン支持体8に基づく複雑な可撓性マトリックス、様々な金属の合金化とそれに続く以下の貴金属の選択的エッチング、および電着は、電極にナノ構造を導入するために頻繁に使用される方法のいくつかである。多孔質構造を作成するための最良の方法の1つは、脱合金手順です。溶解速度の差により、貴金属が少ない犠牲金属は、電極の最終的な形態に大きな影響を与えます。細孔と靭帯の相互接続されたネットワークは、ナノポーラス金(NPG)構造を作成する効果的なプロセスから生じ、そこでは、より貴でない成分が出発合金から選択的に溶解し、残りの原子が再編成および統合します9。 
DingとErlebacherがこれらのナノ構造を作るために使用した脱合金/メッキ/再脱合金の方法は、最初に金と銀からなる前駆体合金を硝酸を用いて化学的脱合金にかけ、次に単一の細孔径分布でより高い温度で加熱して上の階層レベルを作成し、残りの銀を除去する2番目の脱合金を使用してより低い階層レベルを生成する。この方法は薄膜10に適用できた。一度に1つずつ侵食される2つの比較的反応性の高い貴金属で構成される三元合金を使用することは、Bienerらによって助言されました。CuおよびAgは最初にCu−Ag−Au材料から除去され、二峰性構造の低密度NPGサンプル11を残した。長距離秩序構造は、三元合金を利用して概説した手順では生成されません。Zhangらが採用したAl-Auの母合金の相の1つを抽出することによって、より大きな細孔が生成され、最小の次数12で二峰性構造が生成されました。伝えられるところによると、バルク材料の分解や基本コンポーネントをより大きな構造にまとめるなどの処理経路を使用して、いくつかの長さスケールを制御することによって、順序付けられた階層構造が作成されています。この場合、階層的なNPG構造は、直接インク書き込み(DIW)、合金化、および脱合金 化を介して 作成されました13。 
ここでは、種々のAu-Ag合金組成を用いた階層型二峰性ナノポーラス金(hb-NPG)構造を作製するための2段階脱合金法を提示する。それ以下では脱合金が停止する反応性元素の量は、理論的には離型限界です。表面拡散速度論は、二元合金からのより反応性の高い成分の電解溶解のために典型的に50〜60原子パーセントの間である離型限界または脱合金閾値によってわずかに影響を受ける。Au:Ag合金中のAgの大きな原子分率は、電気化学的および化学的脱合金プロセスの両方が離型限界14近くの低濃度では正常に完了できないため、hb-NPGの合成を成功させるために必要です。
この方法の利点は、構造と細孔サイズを厳密に制御できることです。プロトコルの各ステップは、典型的な空隙率の長さスケールと靭帯間の典型的な距離を微調整するために重要です15。イオン界面の拡散と溶解の速度を調整するために、印加電圧は慎重に校正されます。脱合金化時の割れを防ぐために、Ag溶解速度が制御されています。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Argon gas compressed</td>
			<td>Fisher Scientific Compay</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bovine serum albumin (BSA)</td>
			<td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td>
			<td>A9418</td>
			<td>&#62; 98% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter electrode (Platinum wire)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>43288-BU</td>
			<td>0.5 mm diameter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Lab furnace</td>
			<td>Barnstead Thermolyne 47,900</td>
			<td>F47915</td>
			<td>used for annealing at high temperatures</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital Potentiostat/galvanostat</td>
			<td>EG&#38;G Princeton Applied Research</td>
			<td>273A</td>
			<td>PowerPULSE software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td>
			<td>CAS-64-17-5</td>
			<td>HPLC/spectrophotometric grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fetuin from fetal calf serum</td>
			<td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td>
			<td>F2379</td>
			<td>lyophilized powder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold wire roll</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences (Fort Washington, PA)</td>
			<td>73100</td>
			<td>0.2 mm diameter, 10 ft, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A144C-212</td>
			<td>36.5-38%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide</td>
			<td>Fisher Scientific (Pittsburg, PA)</td>
			<td>CAS-7732-18-5</td>
			<td>30%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kimwipes</td>
			<td>KIMTECH Science brand, Kimberly-Clark professional</td>
			<td>34120</td>
			<td>4.4 x 8.2 in</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid</td>
			<td>Fisher Scientific (Pittsburg, PA)</td>
			<td>A2008-212</td>
			<td>trace metal grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm</td>
			<td>Bemis PM996</td>
			<td>13-374-10</td>
			<td>4 IN. x 125 FT.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Peroxidase from horseradish (HRP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td>
			<td>9003-99-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PharMed silicone tubing</td>
			<td>Norton</td>
			<td>AY242606&#160;</td>
			<td>1/32&#34; Inner Diameter, 5/32&#34; Outer Diameter, 1/16&#34; Wall Thickness, 25&#39; Length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium dicyanoargentate</td>
			<td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td>
			<td>379166</td>
			<td>99.96%, 10 G</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium dicyanoaurate</td>
			<td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td>
			<td>389867</td>
			<td>99.98%, 1 G</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PowerSuite software</td>
			<td>EG&#38;G Princeton Applied Research</td>
			<td></td>
			<td>comes with the instrument</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PTFE tape</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td>15-078-261</td>
			<td>1&#34; wide 600&#34; long</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reference electrode (Ag/AgCl)</td>
			<td>Princeton Applied Research&#160;</td>
			<td>K0265</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscopy (SEM) Apreo 2C</td>
			<td>ThermoFisher scientific</td>
			<td>APREO 2 SEM</td>
			<td>equipped with Color SEM technology</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Simplicity UV system</td>
			<td>Millipore corporation, Boston, MA, USA</td>
			<td>SIMSV00WW</td>
			<td>for generating Milli-Q water(18.2 M&#937; cm at 25 &#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Borohydride</td>
			<td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td>
			<td>213462</td>
			<td>100 G</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Carbonate</td>
			<td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td>
			<td>452882</td>
			<td>enzyme grade, &#62;99%, 100 G</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td>14-512-153</td>
			<td>5 x 2 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid</td>
			<td>Fisher Scientific (Pittsburg, PA)</td>
			<td>A300C-212</td>
			<td>certified ACS plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Supracil quartz cuvette</td>
			<td>Fisher Scientific (Pittsburg, PA)</td>
			<td>14-385-902C</td>
			<td>10 mm light path, volume capacity 1 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Visible Spectrophotometer</td>
			<td>Varian Cary 50</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

versatile technique to produce a hierarchical design in nanoporous gold

バイオセンサー、アクチュエーター、薬物の装填と放出、触媒の開発の分野での可変細孔サイズ、単純な表面改質、および幅広い商業的使用を生み出す可能性は、研究開発におけるナノポーラス金(NPG)ベースのナノ材料の使用を間違いなく加速させました。この記事では、電気化学的合金化、化学的脱合金技術、およびアニーリングを含む段階的な手順を採用してマクロ孔とメソ孔の両方を作成することにより、階層的二峰性ナノポーラス金(hb-NPG)を生成するプロセスについて説明します。これは、双連続ソリッド/ボイド形態を作成することによってNPGの有用性を向上させるために行われます。表面改質に利用できる領域は、より小さな細孔によって強化され、分子輸送はより大きな細孔のネットワークから恩恵を受ける。一連の製造ステップの結果であるバイモーダルアーキテクチャは、走査型電子顕微鏡(SEM)を使用して、サイズが100 nm未満で、靭帯によって数百ナノメートルのサイズの大きな細孔に接続された細孔のネットワークとして視覚化されます。hb-NPGの電気化学的に活性な表面積は、サイクリックボルタンメトリー(CV)を使用して評価され、脱合金とアニーリングの両方が必要な構造を作成する上で果たす重要な役割に焦点を当てています。さまざまなタンパク質の吸着は、溶液枯渇技術によって測定され、タンパク質負荷に関してhb-NPGのより良い性能を明らかにします。表面積と体積の比率を変えることで、開発されたhb-NPG電極は、バイオセンサーの開発に大きな可能性を提供します。この原稿では、hb-NPG表面構造を作成するためのスケーラブルな方法について説明しています, 低分子の固定化のための大きな表面積と、より速い反応のための改善された輸送経路を提供するため.

靭帯サイズと靭帯間ギャップの調整は、製造された電極にとって最も重要です。Au/Ag比を最適化して二重サイズの細孔を持つ構造を作成することは、表面形態、粗さ係数、および負荷容量を利用したキャラクタリゼーションとともに、この研究の最初のステップです。従来のNPGと比較して、バイモーダル細孔構造は、より高い電気化学的表面積、粗さ係数、およびタンパク質負荷容量を示し?...

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Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold

階層的かつ二峰性の細孔径分布を有するナノポーラス金は、電気化学的脱合金と化学的脱合金を組み合わせることによって製造することができる。合金の組成は、脱合金プロセスが進むにつれてEDS-SEM検査 を介して 監視できます。材料の負荷容量は、材料へのタンパク質吸着を調べることによって決定できます。

ナノポーラス金の階層的デザインを生成するための汎用性の高い技術

The potential to generate variable pore sizes, simplistic surface modification, and a breadth of commercial uses in the fields of biosensors, actuators, ...

私たちのプロトコルは、分子の輸送を強化するために大きな細孔の階層的な細孔径分布を持ち、表面積を増やすために小さな細孔を持つナノポーラス金電極を製造する方法を提供します。ステップワイズプロトコルの主な利点は、電極の最終的な形態を決定する脱合金中の銀溶解速度を厳密に制御できることにあります。医療システムは、製造された電極設計の恩恵を受ける可能性があります。二峰性の多孔質構造は大きな表面積と分子の移動を容易にするため、より迅速で正確な診断が可能になります。はじめに、5ミリリットルのビーカーに電気化学セルを組み立てます。3つの穴のあるテフロンベースの蓋を使用して、3つの電極セットアップを収容します。対極として白金線、参照極として塩化銀、作用電極として金線を各蓋穴に配置し、作用極と対極の間の距離を0.7センチメートルに保ちます。各シアン化銀カリウムとシアン化金カリウムの50ミリモル溶液を水中で準備します。5ミリリットルのビーカーに0.5ミリリットルのシアン化金カリウム溶液と4.5ミリリットルのシアン化銀カリウム塩溶液を加えます。磁気攪拌子を電気化学セルに挿入し、アルゴンガスの泡立ちが観察されるまで300RPMの攪拌速度で溶液を混合します。電解液にアルゴンガスを循環させ、シリコンチューブで溶存酸素を除去します。電気化学セルが組み立てられたら、適切な電極に取り付けられたワニ口クリップでポテンショスタットを接続します。ポテンショスタットをオンにした後、ソフトウェアを使用してクロノアンペロメトリーを利用した電極堆積を実行します。必要なパラメータを使用してソフトウェアを設定します。電位をマイナス1ボルトの固定値に600秒間設定します。[実行]を押して、作用電極への合金堆積を完了します。脱合金化のために、前述のように電気化学セルを構成し、部分脱合金用の電解質溶液として4ミリリットルの1つの通常の硝酸を使用します。溶液が均等に循環し、ポテンショスタットが正しい電極に取り付けられたら、クロノアンペロメトリーソフトウェアで、0.6秒間600ボルトの電位を設定します。[実行]を押して、作用電極に堆積した合金の脱合金化を終了します。アニーリングプロセスでは、脱合金ワイヤをガラスバイアルに保管してください。炉の電源を入れ、ガラスバイアルを炉内に置き、温度を摂氏600度に3時間設定します。プロセスが終了したら、炉の電源を切り、バイアルを取り出し、室温まで冷却します。完全に脱合金するには、部分的に脱合金化された焼きなましワイヤを4ミリリットルの濃硝酸に浸し、ヒュームフードに一晩放置します。翌日、バイアルから硝酸を取り除きます。次に、階層的二峰性ナノポーラス金または階層的二峰性MPGコーティングされたワイヤーを脱イオン水ですすぎ、続いてエタノールで準備します。乾燥後、走査型電子顕微鏡を使用してワイヤを視覚化します。階層的二峰性MPGの走査型電子顕微鏡写真は、化学的脱合金後の靭帯と細孔の開リンクネットワークを示しました。大きな穴は上位の階層で示され、下の階層は小さな細孔を示しました。階層的二峰性MPGの作成の各ステップの色分けされた元素マッピングは、銀と金の存在を明らかにした。挿入図として示されているサイクリックボルタモグラムは、90%銀合金の10%金を表しています。化学的脱合金によって生成された構造は、小さな酸化金還元を示しました。化学的および電気化学的脱合金化を組み込んだ二峰性構造は、より顕著な酸化金還元ピークを示し、表面積の増加を示しています。合金化、脱合金化、アニーリング、化学的脱合金化から始まるプロトコルの順次順序に従うことが重要であり、合金化および脱合金化中の時間と電位の厳密な制御も同様に重要です。この方法により、電気化学的に階層的なデザインを作成することが可能になり、将来的には工業用のモノリス化や糖タンパク質の電気化学的バイオセンサーの作成に拡張することができます。

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