زائل الميدان Photoacoustics استنادا: تقييم العقارات للبصريات على السطوح

Summary

هنا نقدم بروتوكول لتقدير المواد وسطح الخصائص البصرية باستخدام تأثير الضوئي جنبا إلى جنب مع الانعكاس الكلي الداخلي. هذه التقنية زائل photoacoustics ميدانية يمكن استخدامها لإنشاء نظام القياس الضوئي لتقدير مؤشرات سمك والبضائع السائبة ورقيقة الانكسار فيلم المواد، واستكشاف خصائصها البصرية.

Abstract

Here, we present a protocol to estimate material and surface optical properties using the photoacoustic effect combined with total internal reflection. Optical property evaluation of thin films and the surfaces of bulk materials is an important step in understanding new optical material systems and their applications. The method presented can estimate thickness, refractive index, and use absorptive properties of materials for detection. This metrology system uses evanescent field-based photoacoustics (EFPA), a field of research based upon the interaction of an evanescent field with the photoacoustic effect. This interaction and its resulting family of techniques allow the technique to probe optical properties within a few hundred nanometers of the sample surface. This optical near field allows for the highly accurate estimation of material properties on the same scale as the field itself such as refractive index and film thickness. With the use of EFPA and its sub techniques such as total internal reflection photoacoustic spectroscopy (TIRPAS) and optical tunneling photoacoustic spectroscopy (OTPAS), it is possible to evaluate a material at the nanoscale in a consolidated instrument without the need for many instruments and experiments that may be cost prohibitive.

Introduction

التقدم في فهم المواد البصرية ^{1،3،4،6،7،10،13-16} قدمت رؤى جديدة لخلق مواد رقيقة لمجموعة من الأجهزة البصرية، بما في ذلك الطلاء antireflection على العدسات، وارتفاع نسبة الانقراض البصرية مرشحات، والدليل الموجي لوح استيعاب غاية ^17. ومن شأن هذه التطورات لن يكون ممكنا من دون استخدام العديد من التقنيات التوصيف، مثل قياس إهليلجي ^4،6،18، قياس زاوية الاتصال، القوة الذرية المجهر ^7،11،19، والمجهر / نقل الإلكترون، والتي تساعد في تحسين تكرارية هذه التقنيات من خلال توفير التدابير المباشرة أو غير المباشرة تقديرات من خصائص المواد البصرية الأساسية. وقال الخصائص، مثل معامل الانكسار، يحكم كيفية تفاعل المواد مع الفوتونات الحادث الذي يؤثر تأثيرا مباشرا على وظيفتها واستخدامها في التطبيقات البصرية. ومع ذلك، كل هذه التقنيات والقيود المتعلقة resoluنشوئها، وإعداد العينات والتكلفة والتعقيد، ولكل يولد سوى مجموعة فرعية من البيانات اللازمة لوصف كامل للمادة. أن يقال، مجموعة جديدة من التقنيات، والمعروفة باسم photoacoustics زائل ميدانية (EFPA) ^{5،6،15،18،20-49} كما هو مبين في الشكل رقم 1، لديه القدرة على تقدير خصائص المواد على مقياس النانو في المجمعة مجموعة من التجارب. EFPA يشمل تقنيات فرعية من الانعكاس الكلي الداخلي الطيفي الضوئي (TIRPAS) ^{23،25،26،33-35،43-45،} التحليل الطيفي الضوئي / الانعكاس الكلي الداخلي الطيفي الضوئي الانكسار (PAS / TIRPAS الانكسار) ^18، والبصرية الضوئي نفق التحليل الطيفي (OTPAS) ^6، واستخدمت لتقدير بكميات كبيرة ورقيقة معامل الانكسار، سمك الفيلم، وكذلك للكشف عن المواد الماصة في المنشور / عينة أو واجهة الركيزة / عينة.

من أجل فهم آلية EFPA، واحديجب أولا أن نفهم مفهوم التحليل الطيفي الضوئي (PAS)، الذي يشير إلى توليد موجات الضغط بالموجات فوق الصوتية عن طريق التوسع thermoelastic السريع لحامل اللون، وبعد امتصاص نبضة فائقة قصيرة (<μsec) الضوء (الشكل 1). الإطار النظري والرياضي للتأثير الضوئي التي تمت مناقشتها في هذه الورقة يمكن الحصول عليها هنا ^50-59. التغير الناتج في الضغط يمكن الكشف عنها بواسطة ميكروفون بالموجات فوق الصوتية أو محول. هو التأثير الضوئي، اكتشفت أصلا في عام 1880 مع اختراع photophone الكسندر غراهام بيل، "اكتشافها" في 1970s في وقت مبكر بسبب التقدم في الليزر والتكنولوجيا الميكروفون، ووضع في نهاية المطاف إلى الاستخدام العملي لملء التطبيقات المتخصصة من التصوير الطبي الحيوي إلى رقيقة تحليل لغير المدمرة اختبار المواد. ^{1،53-57،59-82} هذا التأثير يمكن وصفه رياضيا مع المعادلات موجة ذات بعد واحد، حيث الموجة الإلكترونية هي مصدر الصوتية بسيط الذي ضغط (ع) يختلف في كل موقف (س) والساعة (ر):

مع حلول لمصادر الصوتية بسيطة من النموذج ⁶⁴

حيث p الضغط، Γ = αv _ق ² / C _ص حيث α هو حجم الحرارية معامل التمدد، والخامس _ق هي سرعة الصوت في الوسط، وC _p غير السعة الحرارية عند ضغط ثابت، H ₀ هو التعرض اشعاعا من شعاع الليزر، c هي سرعة الصوت في الوسط متحمس، x هو طول، و t هو الوقت. حجم الموجة الصوتية الناتجة يعتمد مباشرة على معامل الامتصاص الضوئي للمواد، ميكرون _لذلك، ثهيك هو عكس عمق الاختراق البصرية، δ، الذي هو بدوره على قدر من المسافة التي ينتقل بها الضوء حتى يضمحل إلى 1 / ه من شدة البصرية الأولية. بينما المعادلة (1) هي المعادلة العامة عن مصدر موجة طائرة واحدة الأبعاد، وامتصاص نموذجية تنبعث موجة صوتية كروية في ثلاثة أبعاد. ما وراء وصف رياضي، تطبيقات الضوئي تأثير ⁵⁴ امتداد العديد من طرائق التصوير مثل المجهر، التصوير المقطعي، وحتى التصوير الجزيئي نظرا لتأثير الضوئي وجود حساسية عالية نظرا لامتصاص بصري كبير بسبب الهيموغلوبين حامل اللون بشكل طبيعي. التطبيقات الأخرى من التأثير الضوئي حتى تشمل تقدير مختلف خصائص رقيقة ^{15،16،20،21،24،26-32،36-39،41،42،56،83،84.} ومع ذلك، PAS لديها بعض القيود: (1) واسعة عمق الاختراق البصرية لها يلغي القدرة على تحقيق الخصائص البصرية المجال القريب في السطوح (2) أنهكفاءة الصورة من التقاط الطاقة الصوتية المنبعثة منخفضة بسبب انتشار الكروي للغالبية من الطاقة بعيدا عن مجسات (3) يجب أن تشمل عينات حاملات في النظام الطول الموجي قيد النظر.

عندما جنبا إلى جنب مع تقنيات ميدانية زائل، ومع ذلك، فإن العديد من هذه القيود يمكن تحسينها. يحدث هذا المجال زائل عندما شعاع من الضوء يمر الانعكاس الكلي الداخلي (TIR)، كما وصفها قانون الانكسار، والذي أثر يسمح أيضا الدليل الموجي الألياف البصرية لتوجيه مسافات كبيرة الخفيفة (كم) لإجراء العمليات الحسابية والاتصالات السلكية واللاسلكية التطبيقات. في التطبيقات العملية، يتم استخدام الحقل زائل في مجموعة متنوعة من تقنيات توصيف والتصوير، بما في ذلك الموهن إجمالي الطيفي الانعكاس (ATR). ويتحقق التصوير مع التباين العالي ويرجع ذلك إلى الحبس من الضوء إلى داخل أول بضع مئات من نانومتر في عينة من الفائدة. يأخذ مجال زائل شكل exponentiallذ الحقل المتحللة التي تمتد إلى الوسط الخارجي إلى عمق الاختراق البصرية التي هي عادة بناء على أمر من الطول الموجي تستخدم (عادة ~ 500 نانومتر أو أقل) كما هو مبين في المعادلات 3 و 4.

حيث I هي شدة الضوء في٪ في ض الموقع من واجهة موشور / عينة، وأنا ₀ هو كثافة الضوء الأولية في المائة في واجهة، z غير مسافة في نانومتر، وδ _ف هو عمق الاختراق البصري كما هو مبين في المعادلة 4. مع مثل هذا عمق الاختراق بصري صغير، مجال زائل غير قادرة على التفاعل مع البيئة قريبة جدا من واجهة اثنين من المواد، وأقل بكثير من حدود الحيود البصرية والصوتية. الخصائص البصرية للمواد أو الجزيئات داخل هذا النطاق قد التشويش على مجال أو تغيير جيل، والتي تفاعل يمكن الكشف عنها من قبل مجموعة متنوعة من الأساليب ^3،5،6،10،15،17،18،21،23،25-27،29-47،84-95.

عندما يتم الجمع بين تقنيات زائل مع PAS، والطول الموجي الضوئي المنتجة يمكن أن تستخدم لتوصيف المواد أو الجسيمات المتفاعلة مع الحقل زائل، وخلق حقل زائل photoacoustics أساس (EFPA) عائلة من التقنيات، كما هو مبين في الشكل 1. وتشمل هذه العائلة، ولكن ليس على سبيل الحصر، الانعكاس الكلي الداخلي الطيفي الضوئي (TIRPAS)، نفق الضوئي الطيفي الضوئي (OTPAS)، وسطح مأكل الرنين الطيفي الضوئي (SPRPAS). وينبغي أن تشير القارئ المهتم إلى المراجع التالية الاشتقاقات من المعادلات المستخدمة لTIRPAS ^{5،6،18،23،25،26،33-35،43-47،} PAS / TIRPAS الانكسار ^18، وOTPAS ^6. في كل حالة، يتم إنشاء تأثير الضوئي من خلال آلية الإثارة مختلفة من النفاذية بسيطة من خلال المنشور. على سبيل المثال، في TIRPAS، وعلى ضوء evanescentlyجانب من خلال موشور / الركيزة / واجهة العينة إلى حاملات (والتي يمكن أن تشمل مادة العينة نفسها، أو جزيئات الضيف في غضون العينة)، في حين أنه في SPRPAS، الوسيلة الأساسية للإثارة هو بدلا من ذلك من خلال امتصاص من مأكل السطح، وهو موجة EM الثانوية التي تم إنشاؤها عندما يتم نقل الطاقة من مجال زائل في سحابة الإلكترون من طبقة معدنية تترسب على سطح المنشور. تم اختراع هذه العائلة من التقنيات أصلا في 1980s في وقت مبكر من قبل Hinoue وآخرون، وتحسينها بواسطة T. إناجاكي وآخرون مع اختراع SPRPAS، ولكن رأيت القليل جدا من التنمية بسبب القيود التقنية من مصادر الضوء ومعدات الكشف المتاحة . وفي الآونة الأخيرة، وقد أظهرت التحقيقات السابقة التي زادت حساسية وفائدة ممكنة مع فلوريد البولي فينيل الحديث (PVDF) للكشف عن الموجات فوق الصوتية وتحولت ف مخدر النيوديميوم الإيتريوم العقيق الألومنيوم (الثانية: YAG) ليزر. على وجه التحديد، النانوسيكند-نابض الثانية: YAGليزر تؤدي إلى 10 ⁶ أضعاف في ذروة السلطة، والتي تمكن تقنيات EFPA لتصبح أدوات مفيدة لتقييم الخصائص البصرية لمجموعة متنوعة من المواد واجهات ^{5،6،15،18،21-29،31-47،84 ، 96.} بالإضافة إلى ذلك، فقد أظهرت الأعمال السابقة كذلك قدرة هذه التقنيات لتحديد معلومات حول هيكلية المواد في واجهة، التي كانت في السابق أبدا للتحقيق مع تقنيات (PAS) التقليدي الضوئي الطيفي بسبب من عمق الاختراق كبير نسبيا ^{53،55،57،59، 61،62،69،73،75،80،81.}

يظهر هذه القدرة في البروتوكولات التي تتبع في ظل تقنية OTPAS. ومع ذلك، على مستوى أكثر عمقا من التقنيات الثلاث كل تعتمد على معادلة نهائية مختلفة، والذي يحدد قدرات التكنولوجيا. على سبيل المثال، في TIRPAS، وعمق الاختراق البصري للمجال زائل، δ _'ع، ويدفع في المقام الأول الصوتية الناتجة شدة الإشارة إلى عينة استيعاب، ويوصف من قبل:

حيث λ ₁ هو الطول الموجي للضوء السفر من خلال وسيلة المنشور ويعرف من قبل λ العلاقة ₁ = λ / ن ₁ حيث ن ₁ هو معامل انكسار مادة المنشور. بالإضافة إلى ذلك، θ يشير إلى زاوية من الإثارة، ون ₂₁ يشير إلى نسبة مؤشرات الانكسار من كل المتوسطة وتم تعريفه من قبل ن ₂₁ = ن ₂ / ن _1، ن ₂ حيث هو معامل الانكسار للمادة العينة. وكلما زاد عمق الاختراق البصرية، يجري المشع على المزيد من المواد. للتأثير الضوئي، وكلما زاد عمق الاختراق البصرية، والمزيد من المواد يتم السعادة التي يمكن أن تنتج الموجات الصوتية مما يؤدي إلى إشارة صوتية أكبر.

الطبقة = "jove_content"> وخلافا TIRPAS ومع ذلك، في PAS / TIRPAS الانكسار المعادلة الأساسية هي قانون سنيل:

حيث n ₁ هو معامل الانكسار للموشور، θ ₁ هو زاوية السقوط في واجهة موشور / عينة، ن ₂ هو معامل الانكسار من العينة، وθ ₂ هو زاوية ضوء أن ينكسر من خلال ثاني متوسط. هو الدافع وراء حساسية تقدير معامل الانكسار من المواد في المقام الأول دقة تقدير θ _1. في الانعكاس الكلي الداخلي، والذي يتحقق عندما θ ₁ هو أبعد من الزاوية الحرجة التي تولد حقل زائل، والخطيئة θ ₂ = 1 وبالتالي، المعادلة 5 يقلل إلى n ₂ = ن ₁ sinθ _1. (ملاحظة: θ ₁ =θ _حاسمة) معرفة الزاوية التي مشتق العددية (DP / dθ حيث P هي الذروة إلى الذروة الجهد للإشارة الضوئي وθ هي الزاوية من الإصابة الخفيفة مع العينة) للإشارة الضوئي لديها يسمح الدنيا المحلية لتقدير θ ₁ التي تسمح للمستخدم إلى حل لن ₂ وبالتالي تقدير معامل الانكسار الجزء الأكبر من عينة كما هو مبين في الشكل 1.

وأخيرا، في OTPAS، المعادلة التالية تتعلق البث البصري في المائة إلى الذروة الضوئي إلى ذروة الجهد من قبل:

حيث T هو انتقال البصرية في المئة، ص هو الجهد الذروة إلى الذروة التي يولدها الطيف الزاوي ركيزة بفيلم عليه، ص ₀ هو الجهد الذروة إلى الذروة التي يولدها الطيف س الزاوياتحاد كرة القدم الركيزة، β هو ثابت اقتران استنادا إلى معامل الانكسار من المنشور والنفط الغمر، α هو عامل توهين، وهو أحد العوامل التي تشمل السمك ومعامل الانكسار للفيلم عينة في مجال زائل. حساسية هذه التقنية لسماكة وتحركها مؤشر الانكسار من دقة تقدير الذروة إلى الذروة شدة إشارة صوتية، ف ف ₀ في كل زاوية السقوط في الطيف الزاوي. وقد تبين أن β يمكن أن تحسب مباشرة استنادا إلى مؤشرات الانكسار من منظور والنفط غمر؛ وبالتالي، فإنه هو مهمة بسيطة لحساب انتقال البصرية في كل زاوية السقوط ومن ثم لاستخراج تقديرا لمعامل الانكسار وسمك الفيلم من خلال التحليل المناسب منحنى الإحصائي. وينبغي أن تشير القارئ المهتم إلى غولدشميت وآخرون. لمزيد من المعلومات. ^5،6

تانه EFPA النظام هو نظام قائم الضوئي قادر على تقدير سمك، رقيقة مؤشر فيلم الانكسار، الانكسار بالجملة، وتوليد الإشارات الصوتية من خلال امتصاص البصرية للكشف. ويتكون هذا النظام من الليزر، قطار البصرية لتوجيه الضوء على موشور / عينة وإلى جانب قياس طاقة الليزر. يتم استخدام جانب قياس الطاقة ليزر لتطبيع إشارة الضوئي إلى طاقة الليزر الحادث كما هو مبين في الشكل (2). هو الدافع وراء نظام EFPA من قبل سائق السائر المحركات لتدوير موشور / عينة للأطياف الزاوي في PAS / الانكسار TIRPAS وOTPAS . النظام يكتسب البيانات من خلال بطاقة اكتساب الرقمية ويوفر واجهة المستخدم والتحكم مرحلة الآلي من خلال برنامج في المنزل.

Protocol

1. إعداد النظام

1. استخدام cyanoacrylate الايبوكسي التمسك قطرها 9 مم، 1 مم اسطوانة أحمر المطاط على الوجه الأمامي للواحد 10 ميجا هرتز محول بالموجات فوق الصوتية واستخدام cyanoacrylate الايبوكسي التمسك قطرها 9 مم، 1 مم اسطوانة أحمر المطاط إلى 6 مم كتلة الاكريليك التي يتم بعد ذلك epoxied بنفس الطريقة إلى إشارة محول بالموجات فوق الصوتية ليكون بمثابة فاصل الصوتية.
2. إنشاء قطار الضوئية التي تحتوي على المتوسع شعاع التعرض للضرب من قبل ليزر لأول مرة. ثم ضع الثانية فتحة قابل للتعديل يدويا. وأخيرا استخدام استقطاب مكعب شعاع التقسيم باعتبارها العنصر الثالث ووضع محول بالموجات فوق الصوتية لا في حامل موشور EFPA ومحول في حامل موشور EFPA في كل ناتج من عدم استقطاب الخائن شعاع.
   ملاحظة: يستخدم الاستقطاب شعاع الخائن مكعب لضمان محض، والاستقطاب واحد لإثارة مثل هذا أمر بالغ الأهمية لوظائف مناسبة لجميع التقنيات EFPA.
3. توسيع outgoجي شعاع الليزر باستخدام العدسات لخلق المتوسع شعاع من 3X على الأقل من ND-تحولت ف: YAG الليزر.
   ملاحظة: شعاع المتضخم عمدا مقارنة مع امتصاص المطاط على محول عينة من أجل ضمان وظيفة استشعار المناسبة على الرغم من ضوء الليزر بالخروج بسبب الانكسار من خلال منظور في زوايا مختلفة من الإصابة.
4. محاذاة القطار البصرية وEFPA حامل موشور مثل أن الجانب المسطح من جبل أقرب منظور سيتم تعيين إلى زاوية 0 درجة استخدام مستوى الرقمي. وهذا يضمن نقطة انطلاق الصحيحة للبيانات الطيف الزاوي التي سيتم جمعها خلال التجارب.
5. ربط والطاقة على الأجهزة الخارجية مثل الذبذبات، سائق السائر إلى الكمبيوتر، محولات الطاقة بالموجات فوق الصوتية، وXY المحركات المرحلة. جسديا توصيل محول ليس في منظور EFPA جبل لCh0 وجسديا توصيل محول في منظور EFPA جبل لCH1 عبر 50 الكابلات أوم BNC. ومبرمجة البرنامج إلى التعرف علىإشارات coustic من هذه القنوات محددة.

2. EFPA نظام التهيئة والمواءمة البصرية

1. ضبط يدويا فتحة قابلة للتعديل لمنع شعاع لقطر 1 ملم.
2. بدء برنامج البرمجة (على سبيل المثال، ابفيف)، تعيين زاوية 70 درجة عن طريق الضغط على الزر "التحرك" لتحريك جبل لزاوية اللازمة ل70 درجة الإثارة في واجهة موشور / عينة.
3. باستخدام النظارات المناسبة سلامة الليزر (OD 7+ في 532 نانومتر)، والنظر في منظور من الجانب عمودي على شعاع الليزر ويدويا نقل مرحلة في X و Y محاور باستخدام عجلات اليد حتى بقعة الليزر 1 مم مرئيا fluorescently على المطاط. تأكد من أن شعاع يتركز على اللاتكس.
4. توسيع الفتحة قابل للتعديل يدويا إلى أقصى افتتاحه وإلقاء نظرة على اللوحة الأمامية تشغيل البرنامج لضمان كل من طاقة الليزر إشارة القياس الضوئي من EFPA موشور جبل (ل أحمرالمعهد الوطني للإحصاء) وإشارة الضوئي من الجانب قياس طاقة الليزر (الخط الأبيض) مرئية وما يقرب من نفس السعة.
5. توقف البرنامج عن طريق الضغط على زر "STOP".
   ملاحظة: إذا لم يتم الضغط على زر منظور لابد وأن يكون يدويا إعادة تعيين قبل مواصلة الاختبار. مرة واحدة وقد تم الانتهاء من بروتوكول التهيئة، TIRPAS، PAS / TIRPAS الانكسار، أو OTPAS لا يمكن أن يؤديها.

3. TIRPAS تقنية

1. وضع منظور في منظور البلاستيك جبل محول كما هو موضح في الشكل (3). وبعد ذلك، وضع 2.5 ميكرولتر من مؤشر النفط الغمر مطابقة لنوع المنشور المستخدمة، على مركز منظور وساندويتش النفط عن طريق وضع الركيزة على رأس طبقة النفط.
2. ضع 25 ميكرولتر من العينة على المطاط متصلا محول في محول EFPA جبل كما هو مبين في الشكل (3) بحيث المعاطف كامل السطح دون تشكيل فقاعة. العينة يمكنيكون أي مواد تمتص بصريا مثل محلول الصبغة، السائل البيولوجي، أو تحليلها معلقة في الحل. ليس هناك حاجة إلى إعداد العينة. ضغط منظور جبل وتشديد جبل جنبا إلى جنب مع تصاعد مسامير لعزم الدوران مجموعة من 16.75 جم / مم لكل المسمار.
3. حدد "إعداد" علامة التبويب واختر "إعداد" في القائمة المنسدلة.
4. تشغيل برنامج بعنوان OTPAS رقيقة analyzer_USB-5133.vi فيلم (ملف التكميلي).
5. عرض إشارة الصوتية المتولدة عن عينة كما هو مبين في الشكل (4).
   ملاحظة: زاوية السقوط يمكن تغيير للسيطرة على عمق الاختراق البصري للمجال زائل لمراقبة المقاطع البصرية أرق أو أكثر سمكا من العينة.

4. PAS / TIRPAS الانكسار

1. وضع منظور في منظور البلاستيك جبل محول كما هو موضح في الشكل (3). وبعد ذلك، وضع 2.5 ميكرولتر من مؤشر النفط الغمر مطابقة لنوع المنشور المستخدمة، على عشرمركز البريد من منظور وساندويتش النفط عن طريق وضع الركيزة على الجزء العلوي من طبقة النفط.
2. ضع 25 ميكرولتر من العينة على قطعة المطاط متصلا محول في محول EFPA جبل كما هو مبين في الشكل (3). ضغط منظور جبل وتشديد جبل جنبا إلى جنب مع تصاعد مسامير لعزم الدوران مجموعة من 16.75 جم / مم لكل المسمار.
3. حدد "الطيف الزاوي" علامة التبويب وحدد "الطيف الزاوي" على القائمة المنسدلة. المقبل، وإدخال المعلمات المناسبة في البرنامج كما هو مبين في الجدول رقم 1.
4. تشغيل البرنامج والانتظار حتى يتم الانتهاء من الطيف الزاوي وهذا البرنامج قد انتهى.
5. انقر بالزر الأيمن على الرسم البياني الطيف الزاوي وحدد "تصدير البيانات → نسخة إكسل" لحفظ البيانات وفتح ملف .csv.
   1. فتح هذه البيانات في برنامج الرسوم البيانية (على سبيل المثال، KaleidaGraph)، وإجراء مشتقات العددية على النقر على "وحدات الماكرو" واختيار & #34؛ المشتق ". الإدخال الأعمدة المناسبة لاتخاذ مشتقات ثم اضغط على" سيتم احتساب حسنا "ومشتقات العددية.
   2. رسم بياني لمشتقات العددية مقابل زاوية وحدد "المنحنى صالح". حدد الخيار "السلس" ^5،18،98 وحدد خانة الاختيار البيانات تحت عنوان "المنحنى اختيارات تناسب" لتناسب لضمان سلاسة الضوضاء من البيانات. حدد السهم إلى الأسفل تحت عنوان "عرض" وحدد "نسخ منحنى يصلح لنافذة البيانات" لاستخراج بيانات تناسب منحنى إلى عمود آخر.
6. البحث يدويا من خلال تناسب منحنى للعثور على الحد الأدنى المحلية وزاوية المقابلة لها من الإصابة والذي يشير إلى الانتقال من نظام تقييم الأداء للأنظمة TIRPAS. أن الحد الأدنى يتوافق مع الزاوية الحرجة قياس، كما هو مبين في الشكل (5). وباستخدام معادلة ن _عينة = ن _{المنشور} الخطيئة θ _ج، وحساب معامل الانكسار الجزء الأكبر من العينة مجهولة في موجةطول تستخدم لاستجواب الليزر. وأظهرت النتائج النموذجية في الجدول 1.

5. OTPAS

1. ضع 2.5 ميكرولتر من النفط الغمر (مؤشر تتناسب مع نوع من الزجاج المستخدمة) في وسط المنشور.
2. وضع الفيلم أو الركيزة لفحصها الفيلم حتى الجانب (بعيدا عن منظور) وضمان أن يتم تشكيل أي فقاعات خلال التنسيب.
   ملاحظة: إذا شكل فقاعات، وإزالة عينة فيلم أو الركيزة وإعادة محاولة التطبيق.
3. ضع 25 ميكرولتر من النفط الغمر على المطاط بحيث المعاطف النفط غمر كامل السطح دون تشكيل فقاعة.
4. ضغط طبقات الركيزة / الفيلم كما هو مبين في الشكل (3). تضييق الخناق متزايدة لعزم دوران مجموعة من 16.75 جم / مم يجب أن تكون متطابقة لكل المسمار.
   ملاحظة: وجع عزم الدوران في البروتوكول هو في oz.-in.، لذا 16.75 جم / مم ~ 15 oz.-in.
5. حدد "الطيف الزاوي" علامة التبويب وحدد "الطيف الزاوي" على القائمة المنسدلة الرجالش. المقبل، وإدخال المعلمات المناسبة في البرنامج كما هو مبين في الجدول 3.
6. تشغيل البرنامج والانتظار حتى يتم الانتهاء من الطيف الزاوي وهذا البرنامج قد انتهى.
7. أعد الاختبار عن طريق تنفيذ الخطوات 5،1-5،6 باستخدام الركيزة أو فيلم (أيهما لم يحدث سابقا) كما هو موضح في الشكل (6).
8. حدد "المنحنى المناسب" في القائمة المنسدلة وحدد "المنحنى المناسب" علامة التبويب. بعد ذلك، إدخال المعلمات المناسبة كما هو مبين في الجدول رقم 5. حدد مسح فيلم تحت عنوان "نموذج". حدد مسح الركيزة تحت عنوان "الركيزة".
9. إدخال معامل الانكسار والاستقطاب، وغيرها من الخيارات لمسح تشغيل سابقا في خطوات 5،1-5،6 كما هو مبين في الجدول رقم (4).
10. تشغيل البرنامج عن طريق اختيار "المنحنى المناسب" في القائمة المنسدلة واختيار "المنحنى المناسب" علامة التبويب. مراقبة معامل الانكسار وسمك تحتويظهر الفيلم RI "و" سمك فيلم "يظهر في الجزء العلوي الأيمن من واجهة المستخدم الرسومية للبرنامج البيانات النموذجية في الشكل 7؛ 4.
11. استخدام الخيار "دفعة مناسبا" لتناسب العديد من مسح دفعة واحدة عن طريق إدخال رقم المسح الضوئي لدفعة صالح واختيار ملف .csv لإخراج البيانات إلى وكرر الخطوة 5.10.
    ملاحظة: بمجرد تشغيل البرنامج وسوف تناسب كل مجموعة من البيانات والمخرجات جميع معامل الانكسار، وسمك، والقيم المتبقية للبتنسيق csv. من أجل هذا العمل، يجب أن يكون المسح في قائمة العددية مثل scan_001.csv، 002.csv المسح الضوئي، الخ

النتائج

وقد تبين نتائج TIRPAS، الانكسار PAS / TIRPAS، وOTPAS التي هي subtechniques ضمن منصة EFPA ويبين الشكل 4 لTIRPAS ممثل الموجة الصوتية المتولدة من عينة استيعاب. طبيعة القطبين الموجة الصوتية هي من سمات تقنية TIRPAS وتشير إلى أن TIRPAS يحدث. يحدث هذا الموجي القطبين بسبب انعكاس الصوتية في واجهة بين العينة والركيزة الزجاج بسبب وجود اختلاف كبير في مقاومة الصوتية. لPAS الانكسار / TIRPAS الشكل 5 والجدول 1 تم الحصول عليها. ويبين الشكل 5 الطيف الزاوي ومشتقات العددية التي تم الحصول عليها لعينة تحت الاختبار لتقدير معامل الانكسار بالجملة. ويبين الجدول 1 نتائج استخدام الانكسار PAS / TIRPAS تقدير معامل الانكسار الجزء الأكبر من المياه / PEG / المباشر خليط الصبغة الحمراء ما يحتماللون الأحمر على تقدير معامل الانكسار بالجملة باستخدام الإنكسار المحمولة القياسية. وأخيرا، وتظهر نتائج OTPAS في الشكل 7 والجدول 2. ويبين الشكل 7 شخصيتين عمليات التفحص الزاوي التي تؤخذ خلال OTPAS. ويبين الجدول 2 مقارنة بين OTPAS والطيفية قياس إهليلجي من نفس العينات رقيقة.

ويتكون الشكل 1. Subtechnologies من EFPA. EFPA حاليا من ثلاث تقنيات الفرعية متميزة. هذه التقنيات هي TIRPAS، الانكسار PAS / TIRPAS، وOTPAS. كل تقنية يمكن تقييم المواد لاستخلاص أو تحديد خصائص مختلفة. TIRPAS بالكشف عن المواد التي تقوم على امتصاص البصرية لأغراض biosensing، PAS / TIRPAS الانكسار يقيم مؤشر الانكسار بالجملة، وOTPAS يقيم رقيقة مؤشر الانكسار ل د سمك. في TIRPAS، وعلى ضوء ما وراء الحرجة زاوية θ _ج يخلق مجال زائل التي يمكن أن تولد موجة صوتية على التفاعل مع امتصاص البصرية. في PAS / TIRPAS الانكسار، ويتم الحصول على كل من TIRPAS والطول الموجي PAS من كل من الحقل زائل الإثارة الضوئي والإثارة الضوئي التقليدية. بالتآمر هذين النظامين على الرسم البياني الطيف الزاوي، زاوية الانتقالية يمكن ملاحظة، والتي يمكن أن تستخدم بعد ذلك لاشتقاق معامل الانكسار. وأخيرا، في OTPAS، ويتم الحصول على مجموعة من الإشارات الصوتية مع أشعة الليزر وراء الحرجة زاوية θ _ج لكل طبقة رقيقة على ركيزة والركيزة العارية. عن طريق تطبيق غير الخطية الخوارزمية المناسب منحنى للبيانات، وسماكة رقيقة ومعامل الانكسار يمكن أن تستمد. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

: المحافظة على together.within الصفحات = "1">
. الشكل 2. EFPA التخطيطي / الصورة اليسار: لإعداد EFPA يجب توسيع شعاع الليزر ليفيض منطقة الاستشعار من المطاط المغطى. ينبغي أن تكون شعاع في البداية في زاوية 45 درجة إلى منظور كما هو مبين. اليمين: صور من الإعداد تظهر القطار البصرية الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

يتم تحميل الشكل 3. عينة تحميل العينات مع منظور إجراء اتصالات البصرية عبر النفط الغمر إلى الركيزة. في TIRPAS أو الانكسار PAS / TIRPAS، ويتحقق الاتصال السائل مباشرة مع عينة على الركيزة للاختبار. في OTPAS، واقتران البصرية ترولاف النفط الغمر إضافية بين الركيزة والمطاط الأحمر يسمح للأنفاق الضوئية لتحدث. جبل وثم فرضت معا باستخدام وجع عزم الدوران وتصاعد مسامير. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 4. TIRPAS البيانات النموذجية. الطول الموجي TIRPAS وعادة ما يكون ثنائي القطب الصوتية ظهور إشارة الذي هو سمة من طريقة TIRPAS. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم 5. PAS / TIRPAS البيانات النموذجية. </ قوي> اليسار: بيانات الطيف الزاوي التي يتم الحصول عليها عن طريق تشعيع عينة في زوايا مختلفة من الإصابة. الحق: مشتق العددية للشخصية تركت أن يكشف عن الدنيا المحلية تشير إلى الانتقال من نظام تقييم الأداء للأنظمة TIRPAS، والتي تتطابق بدورها مع موقف الزاوية الحرجة. أعيد طبعها بإذن ¹⁸ الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم الرسم البياني 6. برنامج. يتم تشغيل البرنامج في خطوات قليلة ومتكررة. تم تعيين منظور جبل لدرجة الصفر ومن ثم يتم اختيار المعلمات قبل تشغيل البرنامج. ثم يتم تشغيل البرنامج في الحصول على الطيف الزاوي كل ركيزة وفيلم. وأخيرا، منحنى يصلح للبيانات لتقدير مؤشر فيلم الانكسار وسمك. أعيد طبعها بإذن ⁶ الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

. الرقم 7. OTPAS البيانات النموذجية اليسار: هذا الرقم يدل على مسح الطيف الزاوي من فيلم إم جي إف ₂ والركيزة N-BK7 على التوالي. الحق: من خلال تقسيم الفيلم مسح الطيف الزاوي إم جي إف ₂ بالتصوير بالرنين المغناطيسي الركيزة N-BK7 وضرب من قبل عامل بيتا ثابتة، ودرجة من نفق البصرية (٪) مقابل زاوية السقوط يمكن الحصول عليها، والذي يسمح لتقدير الانكسار مؤشر وسماكة رقيقة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

PAS / TIRPAS	عينة 1	نموذج 2	عينة 3	عينة 4	عينة 5	ATAGO R-5000
مباشر أحمر / PEG 125 ميكروغرام / مل	1.395	1.395	1.395	1.395	1.395	1،395-1،397
مباشر أحمر / PEG 250 ميكروغرام / مل	1.39	1.39	1.39	1.39	1.39	1،390-1،396
مباشر أحمر / PEG 500 ميكروغرام / مل	1.388	1،389	1،389	1،389	1،389	1،381-1،395
مباشر أحمر / PEG 750 ميكروغرام / مل	1.382	1.382	1،387	1،387	1،387	1،372-1،395
الميوجلوبين 460 ميكروغرام / مل	1.33	1.329	1.331	1.33	1.331	1.335

الجدول 1. PAS / نتائج TIRPAS. ويبين الجدول التالي النتائج نموذجية لصبغ أحمر المباشر مع 50٪ PEG مختلطة في رفع معامل الانكسار. أعيد طبعها بإذن ¹⁸

نوع الاختبار	تقنية	نوع الفيلم	معامل الانكسار	سمك (س.خ)
Intrasample	OTPAS	إم جي إف 2 200 نانومتر	1.384 ± 0.004	203 ± 6
Intrasample	Ellipsometry	إم جي إف 2 200 نانومتر	1.393 ± 0.001	192.4 ± 1.1
Intersample	OTPAS	إم جي إف 2 200 نانومتر	1.395 ± 0.011	220 ± 19
Intersample	قياس إهليلجي	إم جي إف 2 200 نانومتر	1.392 ± 0.002	195.2 ± 1.8

2. OTPAS النتائج. ويبين الجدول الجدول التالي النتائج نموذجية ل 200 نانومتر إم جي إف ₂ الأغشية الرقيقة في OTPAS مقابل قياس إهليلجي الطيفية. يشير Intrasample لاختبار فيلم واحد عشر مرات، في حين intersample يشير إلى اختبار عشرة أفلام مستقل. أعيد طبعها بإذن ^6.

# المتوسطات	1	بدء زاوية	60	الإحماء (دقيقة)	0	معامل الانكسار (بريزم)	1،519
# بالاشعة	1	حجم الخطوة	0.1	حفظ في	"yourfilename" بتنسيق csv	المصغرة #	10
مجموعة Q-التبديل	275	توقف زاوية	80	الليزر حدد	Surelite	السرعة (دورة في الدقيقة)	500
التسامح الخطأ (٪)	5	بدء تشغيل الليزر	على	مرشح ترددات منخفضة (بروغالرامات " الذاكرة العشوائية في الهواتف والحواسيب)	1.00 × 10 7	التسارع (RPS)	200

ويبين الجدول رقم 3. الإعدادات الطيف الزاوي للالانكسار PAS / TIRPAS الجدول التالي الإعدادات اللازمة لطيف الزاوي في الانكسار PAS / TIRPAS.

# المتوسطات	64	بدء زاوية	70	الإحماء (دقيقة)	1	معامل الانكسار (بريزم)	1،519
# بالاشعة	1	حجم الخطوة	0.1	حفظ في	"yourfilename &# 8221؛ بتنسيق csv	المصغرة #	10
مجموعة Q-التبديل	275	توقف زاوية	72	الليزر حدد	Surelite	السرعة (دورة في الدقيقة)	500
التسامح الخطأ (٪)	5	بدء تشغيل الليزر	على	مرشح المرور المنخفض (برنامج)	1.00 × 10 7	التسارع (RPS)	200

ويبين الجدول 4. إعدادات الطيف الزاوي لOTPAS الجدول التالي الإعدادات اللازمة لطيف الزاوي في OTPAS.

معامل الانكسار أقل	1	تسامح	1.00 × 10 -12	مقرنة RI	1،519	البيانات الركيزة	اختر yourfilename.csv
سمك أقل	0 نانومتر	معامل الانكسار تخمين	1.3	الطول الموجي	532 نانومتر	ملفات متعددة انقاذ ل	اختر yourfilename.csv
سمك العلوي	1000 نانومتر	تخمين سمك	200 نانومتر	الاستقطاب	ف الاستقطاب	عدد الملفات	# من الملفات التي تريد لتناسب
ماكس التكرار	5000	الركيزةRI	1،519	فيلم البيانات	اختر yourfilename.csv	نوع من التوافق	صالح واحد / الدفعة صالح

الجدول 5. منحنى المعلمات المناسب. ويبين الجدول التالي المعلمات منحنى المناسب اللازمة لتقدير المعلمة الصحيح.

كود التكميلي الملف: رقيقة OTPAS فيلم analyzer_USB-5133.vi الرجاء انقر هنا لتحميل هذا الملف.

Discussion

The use of devices for the characterization of materials at the nanoscale will undoubtedly continue far into the future in order to produce new materials and combinations of materials to solve difficult and costly societal problems. Many methods such as ellipsometry, atomic force microscopy (AFM), and traditional photoacoustics are currently used to evaluate material properties at the nanoscale despite their inherent limitations due to few alternatives. EFPA shows promise as a consolidated set of techniques that can push beyond the typical limitations of the photoacoustic effect to provide a single instrument to characterize materials at the nanoscale.

The protocol described herein and its associated sub-techniques have the capability to estimate both bulk and thin film refractive indices of a material, film thickness, and have detection capabilities for a variety of biosensing applications. OTPAS specifically has the advantage that it can estimate the thickness and refractive index of nanometer scale films despite the fact that the films themselves do not contain inherently absorbing pigmentation. EFPA as a consolidated set of techniques has a few advantages over techniques such as ellipsometry, atomic force microscopy, and the traditional photoacoustic effect. The first advantage is that EFPA is comparatively inexpensive to set up. A typical EFPA setup can estimate refractive index from both the bulk and surface, can estimate thickness, and can probe absorbing materials and will cost around $5,000 to set up. In contrast, AFM setups cost around $50,000 and cannot estimate optical properties. Secondly, EFPA can estimate these properties within a few minutes without complex interaction such as in ellipsometry where input parameter error can cause differences in results. Finally, EFPA, when compared to the traditional photoacoustic effect, has axial resolution 100X smaller as it can estimate thickness of 200 nm films⁶ whereas the traditional photoacoustic effect is limited to 7,500 nanometers when using similar lasers and setup⁸². Conveniently, almost every material has independent and differing surface and bulk refractive index properties as well as absorptive properties, which collectively make for functional differences in their use in optical research systems.

Critical steps within the protocol come down to three primary considerations. First, optical coupling of the sample, whether that be a liquid or a film, is crucial to obtain reliable and repeatable results. Air bubbles within the immersion oil or sample will lead to inaccurate characterization of the thickness, refractive index, and in some cases a complete lack of sensitivity of the transducer to the excited sample owing to the inability of ultrasound to adequately pass through a liquid/air interface due to vastly differing acoustic impedance values. Second, with regard to OTPAS, a sample that is homogeneously thick in the area irradiated by the laser beam in order to provide consistent thickness values during scanning since as of yet EFPA cannot determine thickness differences within the area of excitation. Finally, again with regard to OTPAS, the sample film must be transparent to the wavelength being used. This is a fundamental assumption made in the mathematical equations that describe how OTPAS finds thickness and refractive index values. If absorption is substantial enough that more than 1% of the incident light is absorbed by the film, characterization will not match the real thickness and refractive index values of the film.

Modifications to the EFPA technique can be made with relative ease and other types of components can be substituted in for more effective scans or functionality. The only major issues that have to be addressed when building an EFPA system are the following. First, it is crucial to have a method of automatically rotating a prism mount and acquiring acoustic signals at small (0.05 degree) increments. Second, having a nanosecond pulse width or shorter laser system to excite samples using the photoacoustic effect. Third, having a graphical user interface or program to acquire the data to do mathematical curve fitting and numerical derivatives for estimating thickness and bulk/thin film refractive index.

There are three fundamental limitations to EFPA. The first is that in order to find the bulk refractive index, thin film refractive index, thickness, or detect materials using TIRPAS, the sample must have a refractive index that is less than that of the prism or substrate it is in contact with so that total internal reflection can occur which is the basis of all three of these techniques. The second limitation is that EFPA currently requires physical contact in order to estimate thickness, refractive index, and for detection of properties. The final limitation is that OTPAS, a sub-technique of EFPA, currently requires optically transparent materials to estimate thickness and refractive index of the thin film of interest.

This type of consolidated instrument could find many applications in characterization environments including research cores and industrial environments. Future work regarding EFPA techniques is focused on the improvement of the refractive index accuracy through improvements in instrumentation and translational/rotational stages. Additional advancements will focus around the improvement of signal-to-noise ratio for the detection of smaller quantities of absorbing materials, so as to characterize weakly absorbing materials, as are found most commonly in biological systems.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
100 mm plano convex lens	Thorlabs	LA1509	Plano convex lens for beam expander
-30 mm plano concave lens	Thorlabs	LC2679	Plano concave lens for beam expander
10 MHz Ultrasonic transducers	Harisonic	I31006T	Ultrasonic sensors used for photoacoustic detection, both for laser energy measurement and for OTPAS mount
Immersion oil Type A	Cargille	16482	Index of 1.519 to match that of NBK-7 substrates
Natural latex rubber sheet (red)	McMastercarr	86085K11	Index ~1.519 to match that of Type A immersion liquid to act as an optical absorber to measure optical tunneling and laser energy
Laser goggles	VERE	53	Used to protect eyes from laser light
Cage mounted non polarizing beam splitter cube	Thorlabs	CM1-BS013	Split laser light so that one half can be measured and one half can be used for excitation
Cage mounted polarizing beam splitter cube	Thorlabs	CM1-PBS251	Ensure light is polarized before being used for optical tunneling experiments
Graduated ring activated iris diaphragm	Thorlabs	SM1D12C	Cut beam down to a smaller size for alignment
Data acquisition card	National Instruments	USB-5133	USB oscilloscope to acquire data
Stepper motor driver	National Instruments	MID-7604	Stepper motor driver to drive stepper motors for angular spectra
Sherline XY stage (14”)	Sherline	5600-CNC/5610-CNC	Sherline XY stage
4-jaw self centering chuck	Sherline	1076/1034	Sherline rotational attachment
Right angle attachment	Sherline	3701	Right angle attachment to attach rotational mount
CNC rotary table	Sherline	8730	Rotary table for holding OTPAS prism/sample
Surelite I-20 laser system	Continuum	I-20	Q-switched Nd:YAG laser for exciting samples
NBK-7 prism	Thorlabs	PS911	Right angle prism for EFPA
Adjustable torque wrench	Tohnichi	RTD40Z	Adjustable torque wrench to equally tighten down the EFPA mount for each technique to 16.75 g/mm
Digital level	Micromark	84519	Digital level to ensure EFPA prism holder starts at 0 degree.