للبدء ، قم بتبريد المصيدة الباردة لخط Schlenk عن طريق وضع قارورة ديوار مملوءة بالنيتروجين السائل حولها. استخدم منشفة لتغطية الجزء العلوي من قارورة ديوار. سيؤدي ذلك إلى إبطاء تبخر النيتروجين السائل أثناء التجربة ، وفتح الفقاعات أمام تدفق خفيف من الغاز الخامل ، إما النيتروجين أو الأرجون.
لف قطعة من ورق الوزن في مخروط لاستخدامها كقمع إضافة صلب وضعها في فتحة صنبور الدورق سعة 10 ملليلترات. تأكد من إدخال الجزء السفلي من المخروط بعيدا بما يكفي بحيث يمتد إلى ما بعد ملحق الخرطوم. وزن البلاديوم-0 ثلاثي فينيل فوسفين رباعي في دورق سعة 10 ملليلتر.
كرر هذه الخطوة مع ثلاثي فينيل فوسفين. بعد التخلص من مخروط ورق الوزن، قم بربط صنبور البولي تترافلورو إيثيلين أو PTFE على دورق سعة 10 ملليلتر. وبالمثل ، قم بوزن رابط الفوسفين رباعي القصدير -1 في دورق منفصل سعة 10 ملليلتر.
لوضع الكواشف تحت جو خامل ، قم بتوصيل خرطوم من خط Schlenk بكل من قوارير 10 ملليلتر. افتح صنبور PTFE بما يكفي بحيث يكون الوعاء مفتوحا للخرطوم. افتح كل من القوارير إلى الفراغ وانتظر لمدة خمس دقائق.
أغلق الصنبور على كل قارورة ثم أغلق كل خرطوم بالفراغ. قم بتبديل الخراطيم إلى الغاز الخامل ثم افتح الصنبور ببطء على كل قارورة لإعادة ردمها بالغاز الخامل. كرر هذه الخطوات مرتين أخريين لما مجموعه ثلاث دورات.
قم بإزالة صنبور PTFE واستبدله بحاجز لكل قارورة تحت ضغط إيجابي من الغاز الخامل يكفي لمنع الهواء من دخول القارورة. استخدم حقنة وإبرة لنقل 1.5 ملليلتر من التولوين الجاف وغير المؤكسج إلى الدورق الذي يحتوي على رباعي ثلاثي فينيل فوسفين البلاديوم-0 وثلاثي فينيل الفوسفين. بعد ذلك، انقل 1.5 ملليلتر من كلوريد الميثيلين الجاف وغير المؤكسج إلى الدورق.
قم بتدوير القارورة حتى تذوب جميع المواد الصلبة. بعد ذلك ، انقل ثلاثة ملليلترات من كلوريد الميثيلين الجاف وغير المؤكسج إلى الدورق الذي يحتوي على رابط الفوسفين الرباعي القصدير -1 وقم بتدوير القارورة حتى تذوب المادة الصلبة بالكامل. انقل محلول رابط القصدير -1 بالكامل إلى الدورق الذي يحتوي على رباعي ثلاثي فينيل فوسفين البلاديوم -0 وثلاثي فينيل فوسفين وقم بتدوير المحلول لمدة 30 ثانية لخلطه جيدا.
استبدل الحاجز بصنبور PTFE تحت ضغط إيجابي من الغاز الخامل وأغلق القارورة. قم بتنشيط محلول التفاعل عند 40 كيلو هرتز لمدة 30 ثانية إضافية. ضع القارورة المختومة في حمام زيت مسخن مسبقا عند 60 درجة مئوية واتركها لمدة 24 ساعة دون تحريكها.
لعزل منتج الأطر الفلزية العضوية ، قم بإزالة القارورة من حمام الزيت واتركها لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة. قم بإعداد جهاز ترشيح فراغي باستخدام قمع Buchner صغير وورق ترشيح. قم بإزالة صنبور PTFE من القارورة ثم استخدم ماصة لنقل الحجم الكلي للتعليق إلى الفلتر.
اشطف المادة الصلبة بمليلتر من محلول كلوريد الميثيلين / التولوين غير المؤكسج 3: 1. كرر الخطوة مرتين أخريين واترك المادة الصلبة تجف على ورق الترشيح لمدة ثلاث دقائق. اكشط المادة الصلبة في قنينة موزونة مسبقا ثم قم بوزن القارورة للحصول على عائد MOF منخفض التكافؤ.
يظهر هنا تخليق الأطر العضوية العضوية منخفضة التكافؤ ثلاثية الأبعاد باستخدام روابط الفوسفين رباعي الأتوبيك كروابط ، والبلاديوم -0 والبلاتين -0 كعقد ، وثلاثي فينيل فوسفين كمغير. يمكن أن تكون الذرة المركزية E من السيليكون أو القصدير.
