لبدء تجفيف جميع الأواني الزجاجية في الفرن لمدة ساعتين على الأقل قبل الاستخدام. لضمان سطح خال من الرطوبة. قم بتخزين أمينوسيلان DAS داخل زجاجة غطاء الحاجز الأنفي.
النظر في تحميل DAS المناسب لزيادة احتمال أمينوسيلان. تحديد موقع مجموعات السيلانول على السيليكا للرابطة التساهمية. أضف الكمية المطلوبة من دعم السيليكا في دورق Schlenk ذو قاع دائري مزود بقضيب تحريك مغناطيسي.
وأدخل حاجزا مطاطيا في وعاء التفاعل قبل إزالة الهواء والرطوبة من الوعاء المتصل بخط شلينك. افتح أولا محبس وعاء التفاعل لتوصيله بالفراغ لمدة 30 ثانية تقريبا. ثم أغلق المحبس ، وانتقل إلى مصدر غاز خامل لمدة 30 ثانية أخرى.
أدخل خطا من الغاز الخامل في زجاجة غطاء الحاجز المغطاة التي تحتوي على التولوين اللامائي. استخدم حقنة محكمة الغلق لسحب الكمية المطلوبة من التولوين وتطهير المحقنة بغاز خامل. قبل إزالة المذيب من الزجاجة ، تأكد من تحريك شريط التحريك المغناطيسي داخل وعاء التفاعل بسلاسة ، وثقب الحاجز على وعاء التفاعل بحقنة الغاز المحكم التي تحتوي على التولوين اللامائي ، وانقل التولوين إلى الوعاء.
بعد إزالة إبرة الغاز الخامل من التولوين ، قم بتغيير رأس الإبرة. ثم ، كما هو موضح سابقا ، انقل الكمية المطلوبة من DAS إلى وعاء التفاعل. استخدم محولا لتوصيل خط من جهاز Schlenk بمكثف ماء بمساعدة شحم الفراغ.
لف الجزء السفلي من جهاز المكثف بشريط بولي تترافلورو إيثيلين أو شريط PTFE ، وقم بتوصيل الحاجز بأسفل المكثف. بعد إخضاع الخط لدورة الغاز الفراغي والخامل ثلاث مرات ، قم بتوصيل جهاز المكثف بقارورة Schlenk ذات القاع المستدير. ثم قم بتوصيل خطوط الماء البارد بمكثف الماء وقم بتشغيل دوران المياه.
اخفض وعاء التفاعل في حمام زيت السيليكون عند درجة حرارة تتراوح من 80 إلى 100 درجة سلزية. أغلق المحبس بالغاز الخامل في دورق Schlenk المستدير القاع ، واترك المحبس على المكثف مفتوحا. حرك التفاعل أثناء التسخين لمدة ست ساعات.
بعد ذلك يبرد وعاء التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة. بعد ذلك ، قم بتوصيل قارورة ملف Erlenmeyer بالمكنسة الكهربائية عبر خرطوم. ضع بونغ مطاطي عند الفتحة قبل وضع قمع Buchner فوق البنج المطاطي.
بعد وضع مرشح داخل قمع Buchner ، بلل المرشح بالتولوين اللامائي. قم بتشغيل المكنسة الكهربائية قبل توزيع المحلول بسرعة على المرشح لجمع السيليكا الأمينية المطعمة الصلبة على ورق الترشيح. شطف المواد التي تم جمعها ثلاث مرات مع حوالي 10 ملليلتر من التولوين اللامائية.
باستخدام ملعقة مختبر نظيفة وجافة ، انقل مادة السيلان البيضاء المطعمة من ورق الترشيح إلى قنينة. بعد تغطية القارورة بورق الألمنيوم المثقوب ، ضعها في فرن مفرغ من الهواء وقم بتشغيل الفراغ. اضبط الفرن على حوالي 100 درجة مئوية.
واتركه يجف لمدة 18 ساعة تقريبا لإزالة التولوين الزائد.
