لتوصيف مورفولوجيا وتكوين صفائح نانوية هيدروكسيد النيكل المركبة بالميكروويف بواسطة SEM و EDS ، قم بإعداد العينة عن طريق تعليق كمية صغيرة من مسحوق هيدروكسيد النيكل في ملليلتر واحد من الإيثانول باستخدام صوتنة حمام مائي. ثم قم بإلقاء هيدروكسيد النيكل وخليط الإيثانول على كعب SEM وتبخر الإيثانول عن طريق تسخين الكعب في فرن عينة عند 70 درجة مئوية قبل جمع الصور المجهرية SEM وأطياف EDS. من أجل تحديد مساحة السطح ومسامية الصفائح النانوية ، أضف 25 ملليغرام من صفائح هيدروكسيد النيكل النانوية إلى أنبوب العينة.
قم بإجراء تحليل مسبق للتفريغ والتجفيف تحت فراغ عند 120 درجة مئوية لمدة 16 ساعة. أخيرا ، انقل أنبوب العينة من منفذ التفريغ إلى منفذ التحليل لجمع متساوي الحرارة النيتروجينية. للتحليل الهيكلي باستخدام حيود الأشعة السينية أو XRD ، املأ بئر العينة لحامل XRD مسحوق بدون خلفية بهيدروكسيد النيكل.
اجمع حيود الأشعة السينية للمسحوق باستخدام مصدر إشعاع K-alpha نحاسي بين 2-ثيتا من 2 إلى 80 درجة مع زيادة 0.01 خطوة. جهز الانعكاس الكلي الموهن أو ملحق ATR بمطياف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه أو FTIR. اضغط على كمية صغيرة من مسحوق هيدروكسيد النيكل بين شريحتين زجاجيتين لإنشاء حبيبة.
ثم ضع حبيبات هيدروكسيد النيكل على بلورة السيليكون ATR واحصل على طيف FTIR بين 404،000 سم متبادل كمتوسط 16 عملية مسح فردية بدقة أربعة سنتيمترات متبادلة. كشفت SEM أن هيدروكسيد النيكل المركب بالميكروويف كان يتكون من مجاميع نانوية رقيقة للغاية متشابكة بشكل عشوائي. ومع ذلك ، فإن زيادة درجة حرارة التفاعل من 120 إلى 180 درجة مئوية زادت من أبعاد الصفيحة الجانبية للصفائح النانوية الفردية في الركام.
أيضا ، زيادة وقت التفاعل من 13 إلى 30 دقيقة عند 120 درجة مئوية زاد من أحجام الركام النواة من حوالي ثلاثة إلى خمسة ميكرون. أظهر EDS توزيعا موحدا للنيكل والأكسجين والكربون والنيتروجين داخل جميع الصفائح النانوية المركبة. كانت الصفائح النانوية تحتوي على مساحات سطح BET تتراوح من 61 إلى 85 مترا مربعا لكل جرام ، ومتوسط قطر المسام من 21 إلى 35 أنجستروم ، وأحجام تراكمية ضعيفة من 0.4 إلى 0.6 سم مكعب لكل جرام.
أظهرت أنماط XRD لجميع العينات الثلاثة المركبة بالموجات الدقيقة قمم مميزة لهيدروكسيد النيكل ألفا. ومع ذلك ، أثر وقت رد الفعل ودرجة الحرارة على القمم كما يتضح من تحول الطائرة 001. أظهرت أطياف ATR-FTIR للصفائح النانوية المركبة بالموجات الصغرية وضع شبكي أكسيد النيكل المميز.
أوضاع من الروابط والجزيئات الهيكلية ونطاقات السيانات وأنماط شبكة هيدروكسيد ألفا. أدت زيادة درجة حرارة التفاعل من 120 إلى 180 درجة مئوية إلى تغيير الترددات والشدة النسبية لأوضاع السيانيت والنترات والهيدروكسيل واهتزاز الماء.
