لمعالجة بيانات TOF للتنقل الأيوني HPLC لفحص الفنتانيل التناظري ، ابدأ بالتحقق من المعايرة في برنامج تحليل البيانات. للقيام بذلك ، انقر بزر الماوس الأيمن فوق اسم الملف أسفل مربع التحليل وحدد خصائص. عندما تظهر النافذة المسماة خصائص Name_Analysis الملفات، حدد حالة المعايرة.
من المربع المنسدل ، حدد معايرة الجهاز لمطياف الكتلة وتأكد من أن الخطأ لا يزيد عن 1 جزء في المليون. بعد ذلك ، حدد معايرة التنقل الأولية وتأكد من أن الخطأ لا يزيد عن 1٪لإعداد مخطط كروماتوجرام في برنامج تحليل البيانات ، انقر بزر الماوس الأيمن فوق مخطط كروماتوجرام أسفل اسم الملف وحدد تحرير مخطط كروماتوجرام. في النوع، انقر فوق المربع المنسدل وحدد مخطط كروماتوجرام الأيونات المستخرج.
ضمن عامل التصفية ، حدد كل MS ، وبالنسبة لوضع المسح الضوئي ، حدد الكل. في حالة استخدام الكتل لاستخراج أيون ، أدخل نسبة الكتلة إلى الشحنة النظرية للجزيء محل الاهتمام ، واضبط القطبية على الوضع الموجب ، وأضف الأيون إلى القائمة. إذا كنت تستخدم صيغة لاستخراج أيون ، فأدخل صيغة الجزيء بالإضافة إلى أشكال الأيونات التي تهم الكروماتوجرام.
بالنسبة للطيف الكتلي ، تأكد من تحديد مخطط كروماتوجرام وانقر بزر الماوس الأيمن عند خط الأساس لحافة واحدة من القمة المركبة واسحب إلى الحافة الأخرى من الذروة. لإنشاء مخطط موبيلوجرام ، انقر بزر الماوس الأيمن فوق علامة التبويب اليسرى بعنوان mobilogram وحدد تحرير mobilogram. عندما تظهر النافذة التي تحمل عنوان تحرير تتبعات mobilogram ، ابدأ في تحرير مخطط الكروماتوجرام.
في إدخال وقت الاستبقاء، أضف النطاق الزمني للاحتفاظ لذروة الاهتمام. بمجرد تحديد المعلمات ، انقر فوق إضافة ، متبوعا ب OK في أعلى اليمين. لإنشاء الأطياف المركبة ، في الجزء السفلي من نافذة عرض الطيف ، حدد بالتسلسل ملف التعريف MS وتجزئة عرض الطيف MS.At ، وانقر بزر الماوس الأيمن وحدد نسخ الأطياف المركبة.
لمعالجة البيانات ، انقر فوق بحث ، ثم حدد المركبات يدويا أو مخطط كروماتوجرام أو مخطط موبيلوجرام. انقر بزر الماوس الأيسر واسحب لتمييز القمة المطلوبة للحصول على معلومات مهمة عن الجزيء محل الاهتمام. كشف فحص الأيزومرات الأربعة في مجموعة فحص فنتانيل تناظرية معينة أن ميثوكسي أسيتيل فنتانيل وكربامات الفنتانيل انفصلا جيدا في مجالات LC والتنقل من باراميثوكسي أسيتيل فنتانيل و B-هيدروكسيل فنتانيل.
ومع ذلك ، تم تحقيق فصل واضح بين الأخيرين في أنماط تجزئتهما. أظهر فحص ثلاثة أيزومرات في مجموعة أخرى أن ألفا-ميثيل-ثيوفينتانيل وترانس-3-ميثيل-ثيوفينتانيل انفصلا في مجال LC ، ولكن ليس في مجال التنقل. ومع ذلك ، تم فصل trans-3-methyl-thiofentanyl و cis-3-methyl-thiofentanyl في مجال التنقل وليس في مجال LC.
أشارت هذه البيانات إلى تكامل مجالات LC المتعامدة والتنقل في تحسين تحديد الأنواع متساوية القياس.
