للبدء ، افتح صمامات الغاز الداخلة والخارجة للفرن الأنبوبي للسماح لغاز التشكيل بالتدفق عبر أنبوب الكوارتز للفرن. ثم ، افتح أحد طرفي الأنبوب ، وأدخل قارورة تحتوي على جسيم السيلينيوم المعالج بسطح الكادميوم في منتصفه. اضبط ملف تعريف درجة حرارة الفرن على التسخين إلى 500 درجة مئوية بمعدل 10 درجات في الدقيقة.
امسك عند درجة الحرارة هذه لمدة ساعة قبل التبريد إلى درجة حرارة الغرفة بشكل طبيعي. بمجرد اكتمال التلدين ، قم بطحن المسحوق في صندوق القفازات. أدخل جذع الجرافيت في منتصف الطريق في القالب.
اضغط على قرصين من الجرافيت بشكل مسطح على الساق. ضع القالب نصف المحضر في صندوق القفازات بعد إزالة الجذع المدرج ، والآن استخدم ورق الوزن لإدخال المسحوق في القالب. بعد إزالة الجذع المدرج ، ضع قرصي الجرافيت المتبقيين فوق المسحوق.
ثم ضع الجذع المتبقي على الأقراص. أخرج القالب من صندوق القفازات. استخدم مكبس بارد لضغط المسحوق حتى يصل الارتفاع الإجمالي للقالب المكتمل إلى حوالي 83 ملم.
ضع القالب المحضر في وسط مرحلة أداة SPS. اخفض القطب العلوي لتثبيت القالب في مكانه. ثم أدخل المزدوجة الحرارية.
اضبط القطب العلوي عند التحكم في المحور z للتحرك باستمرار لأسفل وتطبيق الفراغ ، بعد إغلاق الغرفة. بمجرد وصول مقياس الضغط إلى الحد الأدنى من الضغط ، قم بتشغيل مقياس بيراني. بعد 10 دقائق ، قم بتطبيق ضغط محوري قدره 47 ميجاباسكال عند 500 درجة مئوية لمدة خمس دقائق ، واضبط عناصر التحكم في درجة الحرارة والضغط في SPS على تلقائي.
ابدأ القياس في البرنامج. تتبع الضغط والمحور Z. ثم اضغط على Sinter On لبدء الدمج ، واضبط المحور Z على خطوة التوقف ، واضبط درجة الحرارة والضغط على التحكم اليدوي.
بعد ذلك ، قم بإزالة المزدوجة الحرارية من الإدراج في غرفة التهوية. في برنامج القياس ، انقر فوق إعداد DAQ. أدخل اسم العينة متبوعا بالأبعاد.
ثم اضغط على Ok.قم بتركيب العينة بين الأقطاب الكهربائية ، ووضع ورق الجرافيت بين الشريط والأقطاب الكهربائية. ضع المزدوجات الحرارية على اتصال مع العينات ولكن مفصولة بورق الجرافيت. اضبط حتى تتلامس المجسات مع الشريط ، ثم أدر المقبض لمدة نصف دورة.
باستخدام البرنامج ، قم بقياس المسافة بين المجسات وأدخلها في البرنامج ضمن إعداد DAQ. ضع مستقبلات القناة فوق العينة وأدخل المزدوجة الحرارية. أغلق الفرن ، وضع فراغ لمدة 10 دقائق.
بعد إجراء اختبار المسبار ، انقر فوق علامة التبويب وحدة التحكم متبوعة بملف تعريف درجة الحرارة ، واضبط دورة التسخين على 30 درجة مئوية إلى 500 درجة مئوية. ومعدل التبريد بين 500 درجة مئوية إلى 30 درجة مئوية، بمعدل 20 درجة مئوية في الدقيقة. اضغط على Start لبدء القياس.
لتحضير عينات لقياس الانتشار الحراري ، قم بتحميل حامل عينة يحتوي على العينات المطلية بالجرافيت في مجلة المحلل. املأ خزان النيتروجين السائل لتبريد الكاشف. بعد إخلاء غرفة المحلل ، أدخل اسم العينة وسمكها.
الآن ، قم بتحميل ملف تعريف درجة حرارة محدد مسبقا من 30 إلى 500 درجة مئوية عند 10 درجات مئوية في الدقيقة ، وقياس كل 50 درجة مئوية بعد تشغيل الليزر ، قم بإجراء اختبار طلقة الليزر. اشحن مكبر الصوت إلى 200 واضغط على ابدأ. قم بتغيير الوضع إلى الوضع التلقائي، ثم اضغط على Start لبدء القياسات.
أخيرا ، قم بإيقاف تشغيل الليزر وإزالة العينة من غرفة التهوية. احسب الموصلية الحرارية باستخدام المعادلة المعطاة. تم تصنيع جزيئات سيلينيد المرحلة 10 النقية.
كانت الجسيمات متعددة الأشكال ، يتراوح حجمها بين 50 نانومتر إلى 200 نانومتر. زاد SPS من نمو الحبوب ، مما أدى إلى كريات بكثافة نسبية تزيد عن 90٪
