وأجريت التجارب في Beamline من حيوية الكيميائية في مصدر الضوء المتقدم، مختبر لورنس بيركلي الوطني وبدعم من مكتب العلوم ومكتب علوم الطاقة الأساسية، من وزارة الطاقة في الولايات المتحدة بموجب العقد رقم DE-AC02-05CH11231، من خلال شعبة العلوم الكيميائية.

1. عينة تحميل <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة شفة العودة وتفكيك 3/8 &quot;أنبوب المقاوم للصدأ فوهة من الجهاز (انظر الشكل 1 والشكل 2)، وتأكد من أنها نظيفة والفوهة 100 ملم واضحة (ويمكن القيام بذلك من خلال النظر في مصدر الضوء من خلال عليه). التنظيف و ملء الأنبوب مع الإيثانول ~ 1 مل وفرك داخل باستخدام نصائح القطن. بدلا من ذلك، وضع فوهة في حمام بالموجات فوق الصوتية مليئة بالماء والصابون أو الإيثانول لمدة 20 دقيقة. الجافة ثم مع الهواء المضغوط. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> باستخدام ونظيفة صغيرة ملعقة، مكان حوالي 250 ملغ من العينة في الجزء الأمامي من الخرطوم، بالقرب من فتحة ولكن ليس عرقلة ذلك. وهناك طريقة جيدة لتجنب فتحة منعت من الحصول على هو لوضع رقائق الألومنيوم الصغيرة الكرة أو الصوف الزجاجي أمام فوهة ثم قم بإضافة مسحوق العينة. استخدام القطن تلميح لدفع العينة في أنبوب لضمان وجوده في الجبهة 25 مم للأنبوب. وهذا الجزء الأمامي تشمل ساخنةالمنطقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أعد الجهاز إلى فوهة بعناية لتجنب تحريك مسحوق العينة في الداخل. ثم إرفاق محول قفص العصافير (انظر الشكل 2)، وكتلة سخان الحرارية (انظر الشكل 3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل أن يغلق فراغ الغرفة، وقياس المسافة من سطح شفة لغيض من فوهة أن يكون 22.5 بوصة، وهذا سوف يسمح 0.5 بوصة بين فوهة ومقشدة و. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عند إغلاق الدائرة الكهربائية، سخان خرطوشة اختبار وصلات لالحرارية تأكد من توصيل جيدا لتغذية الموصلات من خلال. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من إغلاق صمام الغاز مدخل الناقل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أغلق صمام التنفيس (إذا تم استخدامه). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تبدأ ببطء ضخ الدائرة باستخدام مضخات التخشين (4 صمامات)، وعندما ضغط في الغرفة هو &lt;1 عربة، بدء تشغيل مضخات turbomolecular (5 مضخات). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عندما يكون الضغط في الغرفة هو &lt;10 -6 عربة، وتطبيق الفولتية الضوئية إلى ايونمن وقت الطيران مطياف الكتلة، وكشف عن لوحة صغيرة قناة (يجب أن تتحول الجهد على هذا الأخير على تدريجيا) (انظر الشكل 1 لمختلف الفولتية). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح مصراع للسماح VUV شعاع الفوتون في القاعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح مدخل صمام الغاز الناقل وتعيين منظم ضغط لدعم 460 (هذا هو المنظم الفراغ، وقياس في نطاق السلبية من 0 إلى عربة -760، وبالتالي عندما وضعت إلى 460 سوف تنظم في خط الضغط إلى 300 عربة) . </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في ظل هذه الظروف ينبغي أن الضغط في غرف مطياف الكتلة المصدر وتكون ~ 1 × 10 -6 و 1 عربة ~ X 10 -6 عربة، على التوالي. </li></ol> 2. الحصول على طيف الكتلة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدء بطاقة FAST (نموذج رقم P7889، 100 ب س / بن) والبرمجيات على جهاز الكمبيوتر والسماح لها تعمل في الخلفية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح برنامج الحصول على البيانات ابفيف: &quot;Interface.vi العام&quot; * (الشكل 4) </li></ol><html> (* تم تطوير هذا البرنامج والآخر رموز ابفيف في beamline ومتاحة للمشاركة دون أي تكلفة من مؤلف كتاب المقابلة) <ol start="3" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> باستخدام علامة التبويب التحكم في البرنامج ALS ابفيف، تعيين طاقة الفوتون إلى الطول الموجي المطلوب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في علامة التبويب قشارة، تعيين عدد وحدات الوقت الذي اهمال معا (32 عادة)، ومجموعة (عدد صناديق) والاحتلالات (عدد الأطياف الشامل أضيف في رأس كل منهما الآخر لتشكيل كتلة الطيف النهائي)، ثم انقر فوق قبول، بحيث سيتم تخزين هذه القيم واستخدامها. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> المقبل، انقر فوق إحضار بيانات للبدء في الحصول على البيانات. عندما اقتناء انتهى، فإن الطيف الشامل تظهر على الشاشة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حفظ الطيف الشامل عن طريق النقر على زر الحفظ. (المحور السيني من الطيف الحصول يتوافق مع زمن الرحلة ايون في وحدات PS 100) </li></ol>TLE &quot;3&gt;. الاستحواذ على منحنى الكفاءة Photoionization (PIE) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> باستخدام علامة التبويب المسح الضوئي ALS (الشكل 5) في البرنامج ابفيف، فمن الممكن الحصول على البيانات أثناء ضبط واحدة من المحركات beamline. في هذه الحالة، حدد &quot;مونو الطاقة T3&quot; لضبط السيارات على الطاقات الفوتون مختلفة (وundulator داخل السنكروترون سينتقل تلقائيا لتتناسب مع الطول الموجي المطلوب). تعيين طاقة الفوتون إلى القيمة المطلوبة (في إف). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أدخل البداية والطاقات إيقاف (في إلكترون فولت)، وكذلك حجم الخطوة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لا تقم بإدخال عدد من الاحتلالات - سيتم تحديث تلقائيا باستخدام هذه القيمة التي أدخلتها في الخطوة 2.4. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> انقر فوق ابدأ الحالية من K486 لقراءة photocurrent يقاس الثنائي الضوئي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> المقبل، انقر فوق ابدأ لبدء المسح الضوئي. سوف يطلب منك اختيار اسم الملف حيث سيتم تخزين البيانات في نهاية المدى. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> العمود الأول في ملف البيانات يخدعتين عدد بن (بن #) وتحتاج إلى تحويلها إلى وحدات الشامل 13. القيم النموذجية هي: الكتلة = 0.6 + 1xE-3 (بن #) + 5xE-7 (بن #) ^ 2 (ويمكن أن يتم معايرة A الشامل أكثر دقة باستخدام مزيج من الغازات المعروفة أو حتى غرفة في الغالب أي الهواء O 2، N 2 و H 2 و O خليط المناسب وقت وصولهم إلى متعدد الحدود من الدرجة الثانية) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حفظ ملف البيانات مع العمود الأول تحويلها إلى كتلة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لرسم منحنى PIE، واحدة طريقة سهلة لاستخدام برنامج ابفيف الثاني يسمى &quot;ALS الطاقة scan.vi&quot; الذي يهدف إلى تحليل البيانات من مسح وإنتاج الفطائر. </li></ol> 4. التخطيط لمنحنى الكفاءة Photoionization (PIE) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كما ذكر أعلاه، ويمكن أن يتم التحليل باستخدام &quot;ALS الطاقة scan.vi&quot; برنامج (انظر الشكل 6)، ومع ذلك فإننا سوف تصف هنا أيضا الخطوات اللازمة لتحليل البيانات دون ذلك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وعند بدء البرنامج يطلب منك تحديد ملف containinز البيانات. هذا هو الملف الذي قمت بحفظه في الخطوة 3.7 و تحتوي على الجماهير في التهم العمود الأيوني والأولى في الطاقات الفوتون مختلفة في الأعمدة القادمة. ملاحظة أن الصفوف الأول والثاني في ملف تشير إلى طاقة الفوتون وphotocurrent من البيانات في هذا العمود، على التوالي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في لوحة أعلى هناك مؤامرة 2D البيانات؛ تحريك العلامة الحمراء الأفقية يختار أطياف الشامل في الطاقة الفوتون محددة ليتم عرضها في الجزء الأسفل من اللوحة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الخطوة التالية هي دمج التهم أيون من كتلة معينة في كل طاقة الفوتون بينما طرح إشارة الخلفية. وينبغي في الجزء الأسفل من لوحة يتم تعيين اثنين من علامات الأحمر الرأسي في جميع أنحاء ذروة الكتلة لتكون متكاملة في حين أن علامات الزرقاوين اللذين حول المنطقة القريبة لا توجد بيانات التي يمكن أن تكون بمثابة قيمة الخلفية. يقوم البرنامج بعرض بيانات متكاملة ناقص الخلفية في لوحة على اليمين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لتقديم منحنى PIE صحيح لا بد من تصحيح التهم أيون لتدفق الفوتون متفاوتة علىر كل خطوة. يتم ذلك تلقائيا من قبل البرنامج. إذا اخترت لتخطي هذا التصحيح، انقر فوق إيقاف تشغيل زر التصحيح الحالية إلى يمين اللوحة العلوية. إذا اخترت القيام بهذه الخطوة يدويا، وكفاءة الكم من الثنائي الضوئي في طاقة الفوتون لابد من النظر كذلك (التي تم الحصول عليها من الشركة المصنعة الثنائي الضوئي ومتاحة عبر مؤلف كتاب المقابلة)، انظر المعادلة 1. خلاف ذلك، ويتم كل ذلك تلقائيا من قبل البرنامج. </li></ol><img alt="المعادلة 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> انقر فوق حفظ الطيف في الزاوية اليمنى السفلى لحفظ منحنى PIE تصحيحها. </li></ol>

<ol>
	<li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds.">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li><li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+(Guanine,+Cytosine,+Adenine,+and+Thymine).">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li><li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters.">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li><li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3.">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li><li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation.">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li><li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine.">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+pi-stacking,+H-bonding,+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases:+adenine-adenine,+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers.">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li><li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations.">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases:+Ionization+Energies,+Ionization-Induced+Structural+Changes,+and+Photoelectron+Spectra.">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li><li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+dynamics,+molecular+energetics,+and+kinetics+at+the+synchrotron.">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li><li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atomic and Molecular Beam Methods. 1, (1988).</li><li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atom, Molecule and Cluster Beams I. , (2000).</li><li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution.">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li><li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases.">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li></ol>

يتم إنشاء مونومرات وdimers في التوسع طائرة أسرع من الصوت الذي يؤدي إلى شعاع الجزيئية. يتم وضع عينة صغيرة من الحمض النووي قاعدة في مصدر التبخر الحراري وتسخين البخار لتوليد ضغط كاف. الأرجون الغاز يحمل الأبخرة من خلال فتحة ميكرومتر 100 و يمر مقشدة مم 2 لإنتاج شعاع الباردة الج...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; اسم الكاشف / المواد</strong</td&gt;<td<strong&gt; شركة</strong</td&gt;<td<strong&gt; كتالوج رقم</strong</td&gt;<td<strong&gt; التعليقات</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; يوراسيل</td&gt;<td&gt; سيجما</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1،3-Dimethyluracil</td&gt;<td&gt; الدريتش</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

molecular beam mass spectrometry with tunable vacuum ultraviolet (vuv) synchrotron radiation

التأين الناعمة إلى جانب الانضباطي لطيف الجماعي هو وسيلة قوية للتحقيق في الجزيئات المنعزلة والمجمعات والتكتلات والتحليل الطيفي وديناميات 1-4. الدراسات الأساسية للعمليات photoionization من الجزيئات الحيوية توفير المعلومات حول بنية هذه النظم الإلكترونية. وعلاوة على ذلك قرارات من طاقة التأين وغيرها من الممتلكات من الجزيئات الحيوية في المرحلة الغازية ليست هينة، وهذه التجارب توفير منصة لتوليد هذه البيانات. قمنا بتطوير تقنية التبخير الحراري إلى جانب الحزمة الجزيئية الأسرع من الصوت التي توفر وسيلة لطيف لنقل هذه الأنواع في مرحلة الغاز. مزيج حكيم من الغاز المصدر ودرجة الحرارة يتيح تشكيل مجموعات dimers وأعلى من قواعد الحمض النووي. محور هذا العمل بصفة خاصة على آثار غير التساهمية التفاعلات، أي الرابطة الهيدروجينية، التراص، والتفاعلات كهرباء، على طاقات التأين ونقل بروتون من الجزيئات الحيوية الفردية والمجمعات وعند الدقيقة الماء من الماء 1، 5-9. لقد أجرينا توصيف التجريبية والنظرية لديناميات photoionization من الغاز مراحل اليوراسيل وdimers 1،3-dimethyluracil باستخدام الحزمة الجزيئية إلى جانب الإشعاع السنكروتروني في Beamline حيوية الكيميائية التي تقع في 10 المصدر الضوء المتقدم والتفاصيل التجريبية وتصور هنا. يسمح هذا لنا لمراقبة نقل بروتون في 1،3-dimethyluracil dimers، نظام مع بي التراص الهندسة ومع عدم وجود روابط هيدروجينية 1. الحزمة الجزيئية توفر وسيلة مريحة للغاية وفعالة لعزل العينة من الاهتمام من الاضطرابات البيئية التي تسمح في المقابل مقارنة دقيقة مع هيكل الحسابات الإلكترونية 11 و 12. من ضبط طاقة الفوتون من السنكروترون، وكفاءة photoionization (PIE) يمكن رسم منحنى الذي يبلغنا عن الموجبةالولايات الإلكترونية. ويمكن بعد ذلك أن هذه القيم مقارنة مع النماذج النظرية وحساباته وبدوره، يشرح بالتفصيل بنية الإلكترونية وديناميات الأنواع التحقيق 1 و 3.

الشكل 7 يظهر الطيف الشامل نموذجية للتوسع الأسرع من الصوت من 1،3-dimethyluracil الأبخرة (A) ومنحنيات PIE من السمات الرئيسية الثلاث (في مونومر في م / ض 140، مونومر البروتونية في م / ض 141، و 1 في ،3-dimethyluracil ديمر في م / ض 280) المستخرجة من مسح وVUV بين 8 و 10 فولت إلكترون فولت (B). ظل رمادي...

Watch this Scientific Journal Video about Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation at JoVE.com

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

A الشعاع الجزيئي بالإضافة إلى مطياف الأشعة فوق البنفسجية الانضباطي الفراغ الشامل photoionization في السنكروترون يوفر أداة مناسبة لاستكشاف هيكل الالكترونية من جزيئات معزولة المرحلة الغازية ومجموعات. تم توضيح آليات نقل بروتون في dimers قاعدة DNA مع هذه التقنية.

الجزيئية الطيف الكتلي مع الحزمة الانضباطي الإشعاع فوق البنفسجي فراغ السنكروترون (VUV)

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

molecular-beam-mass-spectrometry-with-tunable-vacuum-ultraviolet-vuv

Research

JoVE Journal

Engineering

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

12.9K Views.  Lawrence Berkeley National Laboratory. A الشعاع الجزيئي بالإضافة إلى مطياف الأشعة فوق البنفسجية الانضباطي الفراغ الشامل photoionization في السنكروترون يوفر أداة مناسبة لاستكشاف هيكل الالكترونية من جزيئات معزولة المرحلة الغازية ومجموعات. تم توضيح آليات نقل بروتون في dimers قاعدة DNA مع هذه التقنية.

Video: Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

توصيف مواد الكهربائي للبطاريات ليثيوم ايون وايون الصوديوم عن طريق تقنيات الإشعاع السنكروترون

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

تلفيق بوابة الانضباطي الجرافين أجهزة لمسح حفر نفق المجهر الدراسات مع كولوم الشوائب

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

تحليل فشل بطاريات عن طريق استنادا السنكروترون-مجهري الصلب X-راي

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

أنواع جديدة والتوافر الحيوي قياسات البلوتونيوم البيئة عن طريق الإنتشار في أغشية رقيقة

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

نمو البذور من البزموت أسلاك متناهية الصغر صفيف عبر فراغ التبخر الحراري

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

باستخدام السنكروترون الإشعاع مجهري المعنية بالتحقيق في نطاق متعدد الحزم الإلكترونية الدقيقة ثلاثي الأبعاد

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy of N-polar InAlN-barrier High-electron-mobility Transistors

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt interfaces required for high-quality high-electron-mobility transistors (HEMTs). A procedure is presented for the growth of N-polar InAlN HEMTs, including wafer preparation and growth of buffer layers, the InAlN barrier layer, AlN and GaN interlayers and the GaN channel. Critical issues at each step of the process are identified, such as avoiding Ga accumulation in the GaN buffer, the role of temperature on InAlN compositional homogeneity, and the use of Ga flux during the AlN interlayer and the interrupt prior to GaN channel growth. Compositionally homogeneous N-polar InAlN thin films are demonstrated with surface root-mean-squared roughness as low as 0.19 nm and InAlN-based HEMT structures are reported having mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec for devices with a sheet charge density of 1.7 x 1013 cm-2.

Molecular beam epitaxy is used to grow N-polar InAlN-barrier high-electron-mobility transistors (HEMTs). Control of the wafer preparation, layer growth conditions and epitaxial structure results in smooth, compositionally homogeneous InAlN layers and HEMTs with mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec.

بمساعدة البلازما الجزيئية شعاع إبيتاز من InAlN من العوائق الترانزستور عالية الإلكترون التنقل N-القطبية

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

تركيز أيون شعاع تلفيق نانوباتيريس ليبون-على أساس الحالة الصلبة بطارية ليثيوم أيون للاختبار في الموقع

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

إنتاج وتوصيف لفراغ أودعت العضوية الضوء التي تنبعث منها الثنائيات

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Fabrication of Schottky Diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostructure Grown by Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device applications. Zinc oxide (ZnO), a semiconductor with a wide bandgap (3.4 eV) and high electron saturation velocity has gained a great deal of attention as an attractive material for high speed devices. Efficient gate modulation, however, requires high-quality Schottky contacts on the barrier layer. In this article, we present our Schottky diode fabrication procedure on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructure with high density 2DEG which is achieved through strain modulation and incorporation of a few percent Be into the MgZnO-based barrier during growth by molecular beam epitaxy (MBE). To achieve high crystalline quality, nearly lattice-matched high-resistivity GaN templates grown by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) are used as the substrate for the subsequent MBE growth of the oxide layers. To obtain the requisite Zn-polarity, careful surface treatment of GaN templates and control over the VI/II ratio during the growth of low temperature ZnO nucleation layer are utilized. Ti/Au electrodes serve as Ohmic contacts, and Ag electrodes deposited on the O2 plasma pretreated BeMgZnO surface are used for Schottky contacts.

Attainment of high-quality Schottky contacts is imperative for achieving efficient gate modulation in heterostructure field effect transistors (HFETs). We present the fabrication methodology and characteristics of Schottky diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructures with high-density two dimensional electron gas (2DEG), grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy on GaN templates.

تصنيع شوتكي الثنائيات في هيتيروستروكتوري بيمجزنو/أكسيد الزنك Zn القطبية نمت تنضيد الحزمة الجزيئية مساعدة البلازما

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device ...