Los experimentos se llevaron a cabo en la línea de luz Dinámica Química de la fuente de luz avanzada, Lawrence Berkeley National Laboratory y el apoyo de la Oficina de Ciencia, Oficina de Ciencias Básicas de la Energía, del Departamento de Energía de EE.UU. bajo el Contrato No. DE-AC02-05CH11231, a través de la División de Ciencias Químicas.

1. Muestra Cargando <ol><li> Retire la brida hacia atrás y desmontar de 3/8 &quot;tubo inoxidable boquilla del aparato (Ver Figura 1 y Figura 2) y asegúrese de que está limpio y el orificio de 100 mm es claro (Esto se puede hacer mirando a través de una fuente de luz ella). Para la limpieza, llenar el tubo con etanol ~ 1 ml y fregar el interior con puntas de algodón. Alternativamente, coloque la boquilla en un baño ultrasónico llenado con agua y jabón o etanol durante aproximadamente 20 minutos. Luego seque con aire comprimido. </li><li> El uso de un pequeño, espátula limpia lugar, aproximadamente 250 mg de muestra en la parte frontal de la boquilla, cerca del orificio, pero no lo bloquean. Un buen método para evitar el orificio que se bloquee es colocar una bola pequeña de papel de aluminio o lana de vidrio en frente del orificio y luego añadir el polvo de la muestra. Utilice una punta de algodón para empujar la muestra en el tubo para asegurar que esté en la parte delantera 25 mm del tubo. Esta parte frontal comprenderá el calentadazona. </li><li> Vuelva a colocar la boquilla en el aparato cuidadosamente para evitar mover la muestra de polvo en el interior. A continuación, conecte el adaptador de jaula (Ver Figura 2), el bloque calefactor y un termopar (Ver Figura 3). </li><li> Antes de cerrar la cámara de vacío, medir la distancia desde la superficie de la brida a la punta de la tobera es 22,5 pulgadas, lo que permitirá 0,5 pulgadas entre la boquilla y el skimmer. </li><li> Cuando la cámara de vacío está cerrado, probar el cartucho calentador y las conexiones de termopares para asegurarse de que están bien conectados a los conectores través de los piensos. </li><li> Asegúrese de que la válvula de entrada de gas portador está cerrado. </li><li> Cierre la válvula de ventilación (si se utiliza). </li><li> Lentamente comenzar a bombear la cámara utilizando las bombas de desbaste (4 válvulas), y cuando la presión en la cámara es &lt;1 torr, en marcha las bombas turbomoleculares (5 bombas). </li><li> Cuando la presión en la cámara es &lt;10 -6 torr, se aplican los voltajes a la óptica de ionesdel tiempo de vuelo espectrómetro de masas, y el detector de placa de micro-canales (el voltaje en el último debe ser activado gradualmente) (Ver Figura 1 para diferentes tensiones). </li><li> Abrir el obturador VUV para permitir que el haz de fotones en la cámara. </li><li> Abrir la válvula de entrada de gas portador y ajustar el regulador de presión de respaldo a 460 (esto es un regulador de vacío, que mide en una escala negativa desde 0 hasta -760 torr, por lo tanto, cuando se establece en 460 se regula la presión en la línea a 300 torr) . </li><li> Bajo estas condiciones, la presión en las cámaras del espectrómetro de origen y de masa debe ser ~ 1 x 10 -6 torr y 1 ~ x 10 -6 torr, respectivamente. </li></ol> 2. Adquisición de un espectro de masas <ol><li> Inicie la tarjeta FAST (número de modelo P7889, 100 ps / bin) de software en el equipo y dejarlo funcionando en segundo plano. </li><li> Abra el programa Labview de adquisición de datos: &quot;General Interface.vi&quot; * (Figura 4) </li></ol><html> (* Este software y el resto de los códigos Labview se desarrollaron en la línea de luz y están disponibles para compartir sin costo por parte del autor correspondiente) <ol start="3"><li> Uso de la ficha de control de la ELA en el software Labview, establezca la energía de los fotones de la longitud de onda deseada. </li><li> En la ficha de raspador, establecer el número de unidades de tiempo para ser desechado junto (típicamente 32), la gama (número de contenedores) y barridos (el número de espectros de masa añadido el uno encima del otro para formar el espectro de masa final), entonces Haga clic en Aceptar, por lo que estos valores serán almacenados y utilizados. </li><li> A continuación, haga clic en obtener datos para iniciar la adquisición de datos. Cuando la adquisición es más, el espectro de masas aparecerá en la pantalla. </li><li> Guarde el espectro de masas haciendo clic en el botón Guardar. (El eje X del espectro obtenido se corresponde con el tiempo de vuelo de iones en 100 unidades PS) </li></ol>tle &quot;3&gt;. Adquisición de una curva de eficiencia de fotoionización (PIE) <ol><li> Uso de la ficha ALS Scan (Figura 5) en el software Labview, es posible adquirir datos durante la afinación uno de los motores en línea de haz. En este caso, seleccione el motor &quot;energía Mono T3&quot; para sintonizar a través de diferentes energías de fotones (El ondulador dentro del sincrotrón se moverá automáticamente para que coincida con la longitud de onda deseada). Establecer la energía del fotón en el valor deseado (en eV). </li><li> Entre el inicio y parada de energías (en eV), así como el tamaño de paso. </li><li> No ingrese el número de barridos - esto será actualizado automáticamente por el valor que introdujo en el paso 2.4. </li><li> Haga clic en lectura actual de K486 a leer la fotocorriente medida por el fotodiodo. </li><li> A continuación, haga clic en Iniciar para iniciar la exploración. Se le pedirá que elija un nombre de archivo donde los datos se almacenan en el final de la carrera. </li><li> La primera columna en el archivo de datos conmantener el número de bin (Bin #) y deben ser convertidos a unidades de masa 13. Los valores típicos son: Masa = 0,6 + 1xE-3 (Bin #) + 5xE-7 (Bin #) ^ 2 (A calibración de masa más precisa se ​​puede hacer usando una mezcla conocida de los gases o incluso la habitación aire es decir, principalmente O 2, N 2 y H 2 O mezcla y ajustando su hora de llegada a un polinomio de segundo orden) </li><li> Guardar el fichero de datos con la columna primero se convierte en masa. </li><li> Para trazar una curva PIE, una forma fácil es usar un segundo programa Labview llamado &quot;ALS energía scan.vi&quot;, que está diseñado para analizar los datos de la exploración y producción de las EIP. </li></ol> 4. Trazar una curva de eficiencia de fotoionización (PIE) <ol><li> Como se ha señalado anteriormente, el análisis se puede hacer a través del &quot;ELA energía scan.vi&quot; del programa (ver Figura 6), sin embargo también describiremos aquí los pasos necesarios para analizar los datos sin ella. </li><li> Al iniciar el programa se le pedirá que seleccione el archivo containing de los datos. Este es el archivo que guardó en el paso 3.7 y contienen masas en los primeros recuentos de columna y de iones a diferentes energías de fotones en las columnas siguientes. Tenga en cuenta que las filas primera y segunda en el archivo de indicar la energía del fotón y de la fotocorriente de los datos de la columna, respectivamente. </li><li> En el panel superior hay un complot en 2D de los datos, mover el marcador horizontal roja selecciona un espectro de masas a una energía específica de fotones que se mostrará en el panel inferior. </li><li> El siguiente paso es integrar los recuentos de iones de una masa específica a cada energía fotónica mientras que restar la señal de fondo. En el panel inferior los dos marcadores verticales de color rojo se debe establecer alrededor del pico de masa a ser integrada, mientras que los dos marcadores azules alrededor de una región cercana sin datos que pueden servir como valor de fondo. El software se presentarán los datos integrados, menos el fondo en el panel de la derecha. </li><li> Presentar una curva PIE cierto hay que corregir los conteos de iones para el flujo de fotones variar unt cada paso. Esto se hace automáticamente por el software. Si decide omitir esta corrección, haga clic para desactivar el botón de corrección actual a la derecha del panel superior. Si usted decide hacer este paso manualmente, la eficiencia cuántica del fotodiodo por la energía fotónica tiene que ser considerado también (obtenido del fabricante del fotodiodo y disponible a través del autor correspondiente), véase la ecuación 1. De lo contrario, todo esto es hecho automáticamente por el software. </li></ol><img alt="Ecuación 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Haga clic en Guardar espectro en la esquina inferior derecha para guardar la curva PIE corregido. </li></ol>

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	<li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds.">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li><li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+(Guanine,+Cytosine,+Adenine,+and+Thymine).">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li><li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters.">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li><li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3.">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li><li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation.">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li><li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine.">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+pi-stacking,+H-bonding,+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases:+adenine-adenine,+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers.">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li><li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations.">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases:+Ionization+Energies,+Ionization-Induced+Structural+Changes,+and+Photoelectron+Spectra.">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li><li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+dynamics,+molecular+energetics,+and+kinetics+at+the+synchrotron.">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li><li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atomic and Molecular Beam Methods. 1, (1988).</li><li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atom, Molecule and Cluster Beams I. , (2000).</li><li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution.">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li><li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases.">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li></ol>

Los monómeros y dímeros se generan en una expansión de chorro supersónico que da lugar a un haz molecular. Una pequeña muestra de la base de ADN se coloca en una fuente de vaporización térmica y se calienta para generar presión de vapor suficiente. El gas argón lleva los vapores a través de un orificio de 100 micras y se pasa un skimmer mm 2 para producir un haz molecular frío 14. Alternativamente, una fuente de haz efusiva se puede utilizar, donde la muestra se coloca en un horno calentado unido a...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; Nombre del reactivo / material</strong</td&gt;<td<strong&gt; Empresa</strong</td&gt;<td<strong&gt; Número de Catálogo</strong</td&gt;<td<strong&gt; Comentarios</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Uracil</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-dimetiluracilo</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

molecular beam mass spectrometry with tunable vacuum ultraviolet (vuv) synchrotron radiation

Ajustable de ionización suave acoplado a espectrometría de masas es un poderoso método para investigar moléculas aisladas, los complejos y los grupos y su dinámica y espectroscopia 1-4. Los estudios fundamentales de procesos de fotoionización de biomoléculas proporcionar información acerca de la estructura electrónica de estos sistemas. Además determinaciones de energías de ionización y otras propiedades de las biomoléculas en la fase gaseosa no son triviales, y estos experimentos proporcionan una plataforma para generar estos datos. Hemos desarrollado una técnica de vaporización térmica junto con haces moleculares supersónicos que proporciona una manera suave para el transporte de estas especies en la fase gaseosa. Combinación juiciosa de gas de la fuente y de la temperatura permite la formación de dímeros y mayores clusters de las bases de ADN. El enfoque de este trabajo en particular es sobre los efectos de las interacciones no covalentes, es decir, enlaces de hidrógeno, apilamiento y las interacciones electrostáticas, en las energías de ionización yde transferencia de protones de biomoléculas individuales, sus complejos y en micro-hidratación por agua 1, 5-9. Se ha realizado la caracterización experimental y teórico de la dinámica de fotoionización de uracilo en fase gaseosa y dímeros 1,3-dimetiluracilo utilizando haces moleculares, junto con radiación sincrotrón en la línea de luz Dinámica Química 10 ubicada en la fuente de luz avanzada y los detalles experimentales se visualizan aquí. Esto nos permitió observar la transferencia de protones en el dímero 1,3-dimetiluracilo, un sistema con pi apilamiento geometría y sin un enlaces de hidrógeno. Haces moleculares proporcionan una manera muy conveniente y eficiente para aislar la muestra de interés de las perturbaciones ambientales que a su vez permite la comparación exacta con los cálculos de estructura electrónica 11, 12. Al ajustar la energía de los fotones del sincrotrón, una eficiencia de fotoionización (PIE) se puede trazar la curva que nos informa sobre el catiónicaelectrónicos de los estados. Estos valores se pueden comparar con los modelos teóricos y los cálculos y, a su vez, explicar en detalle la estructura electrónica y la dinámica de las especies investigadas 1, 3.

La Figura 7 muestra un espectro de masa típica de la expansión supersónica de los vapores 1,3-dimetiluracilo (A) y las curvas de sectores de las tres características principales del monómero (a m / z 140, monómero protonado a m / z 141, y el 1 ,3-dimetiluracilo dímero a m / z 280) como se extrae de una exploración VUV entre 8 eV y 10 eV (B). La sombra gris es la desviación estándar de tres exploraciones consecutivas. <img alt="F...

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Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

Un haz molecular acoplada a espectrómetro ultravioleta de vacío ajustable masa fotoionización en un sincrotrón es una cómoda herramienta para explorar la estructura electrónica de las moléculas aisladas de fase gaseosa y clusters. Mecanismos de transferencia de protones en dímeros de bases de ADN fueron determinadas con esta técnica.

Haces Moleculares Espectrometría de Masas con luz ultravioleta sintonizable vacío Radiación (VUV) Sincrotrón

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

12.9K vistas.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Un haz molecular acoplada a espectrómetro ultravioleta de vacío ajustable masa fotoionización en un sincrotrón es una cómoda herramienta para explorar la estructura electrónica de las moléculas aisladas de fase gaseosa y clusters. Mecanismos de transferencia de protones en dímeros de bases de ADN fueron determinadas con esta técnica.

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterización de los materiales de los electrodos de ión de litio y baterías de ión sodio utilizando técnicas de Radiación Sincrotrón

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Investigación

Ingeniería

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Fabricación de puerta-sintonizables grafeno dispositivos de escaneo de Estudios microscopía de efecto túnel con Coulomb impurezas

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Análisis de Falla en Baterías Utilizando Microtomografía duro de rayos X a base de Sincrotrón

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Especiación y biodisponibilidad mediciones de plutonio Ambiental Uso de Difusión en Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Crecimiento Seedless de bismuto nanocables matriz a través del vacío de evaporación térmica

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

El uso de la radiación del sincrotrón Microtomografía encargado de investigar multi-escala Paquetes microelectrónicos tridimensionales

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy of N-polar InAlN-barrier High-electron-mobility Transistors

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt interfaces required for high-quality high-electron-mobility transistors (HEMTs). A procedure is presented for the growth of N-polar InAlN HEMTs, including wafer preparation and growth of buffer layers, the InAlN barrier layer, AlN and GaN interlayers and the GaN channel. Critical issues at each step of the process are identified, such as avoiding Ga accumulation in the GaN buffer, the role of temperature on InAlN compositional homogeneity, and the use of Ga flux during the AlN interlayer and the interrupt prior to GaN channel growth. Compositionally homogeneous N-polar InAlN thin films are demonstrated with surface root-mean-squared roughness as low as 0.19 nm and InAlN-based HEMT structures are reported having mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec for devices with a sheet charge density of 1.7 x 1013 cm-2.

Molecular beam epitaxy is used to grow N-polar InAlN-barrier high-electron-mobility transistors (HEMTs). Control of the wafer preparation, layer growth conditions and epitaxial structure results in smooth, compositionally homogeneous InAlN layers and HEMTs with mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec.

Asistida por plasma Molecular Beam epitaxia de N-polar InAlN de barrera de transistores de alta movilidad de electrones

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Ion enfocado viga fabricación de Nanobatteries LiPON basado en estado sólido-ion de litio para la prueba In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Producción y caracterización de vacío depositan diodos electroluminosos orgánicos

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Fabrication of Schottky Diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostructure Grown by Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device applications. Zinc oxide (ZnO), a semiconductor with a wide bandgap (3.4 eV) and high electron saturation velocity has gained a great deal of attention as an attractive material for high speed devices. Efficient gate modulation, however, requires high-quality Schottky contacts on the barrier layer. In this article, we present our Schottky diode fabrication procedure on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructure with high density 2DEG which is achieved through strain modulation and incorporation of a few percent Be into the MgZnO-based barrier during growth by molecular beam epitaxy (MBE). To achieve high crystalline quality, nearly lattice-matched high-resistivity GaN templates grown by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) are used as the substrate for the subsequent MBE growth of the oxide layers. To obtain the requisite Zn-polarity, careful surface treatment of GaN templates and control over the VI/II ratio during the growth of low temperature ZnO nucleation layer are utilized. Ti/Au electrodes serve as Ohmic contacts, and Ag electrodes deposited on the O2 plasma pretreated BeMgZnO surface are used for Schottky contacts.

Attainment of high-quality Schottky contacts is imperative for achieving efficient gate modulation in heterostructure field effect transistors (HFETs). We present the fabrication methodology and characteristics of Schottky diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructures with high-density two dimensional electron gas (2DEG), grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy on GaN templates.

Fabricación de diodos de Schottky en Zn-polar heteroestructura de BeMgZnO/ZnO por Epitaxy de viga Molecular asistida por Plasma

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device ...