فإن الكتاب أود أن أشكر أندريس هيسيلشوردت وجوني راوتيو من مكتب تصميم ورشة عمل في مركز البحوث المشتركة، كارلسروه لتصميم وتصنيع صاحب العينة المشعة لتحليل رامان. واعترف باتريك Lajarge، دانيال فريس (JRC-كارلسروه)، ومارك سارسفيلد (NNL، UK) لتوفير عمو 2 عينات التحقيق مع تقنية الحالية. والكتاب كما أود أن أشكر بوريس بوراكوف (معهد الراديوم Khlopin) لتقديم عينة من الحمم تشيرنوبيل وفيليب Pöml ورالف غريتر (سواء في JRC-ITU) لإعداد العينة.

التخطيط 1. تجربة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن مطياف رامان لاستخدامها مجهز مرحلة XY أدناه حامل الشرائح، مع فتحة المركزية لا يقل عن 60 مم في القطر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن يكون لا يقل عن 150 ملم من غرفة خالية تحت خشبة المسرح لتقديم الكبسولة وأن هذه الغرفة يمكن الوصول إليه بسهولة (من أعلى أو أسفل). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضمان أن يتم تجهيز مطياف رامان مع الهدف مع مسافة العمل 10 ملم على الأقل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضمان أن يتم تخزين عينة لتحليل وللتحويل إلى كبسولة في جو سليم (يرجى الرجوع إلى الإجراءات المحلية لنقل عينات من صناديق القفازات). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن عينة يمكن التعامل مع ملاقط والملاعق كيميائية صغيرة، أو ملاعق الحاجة إلى تحميل العينة في كبسولة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> خيار الضغط العالي (HP): تأكد من أن يتم تجهيز نظام الحبس مع نظام ضخ وملء كبسولة الضغط العالي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> طرح سؤال على radiopro المحليةضابط tection لتدابير الحماية الراديوية لتنفيذ لإجراء العملية كاملة. </li></ol> 2. إعداد وحامل عينة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جمع كل من الأجزاء التي تتألف منها كبسولة أو اختياريا، وكبسولة الضغط العالي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد الإطار على هيئة كبسولة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تطبيق بالتساوي كمية صغيرة من راتنجات الايبوكسي مباشرة مع قضيب الغراء على الجزء الخارجي من الأخدود المناسب النافذة. لاحظ أن أنواع مختلفة من راتنجات الايبوكسي قد حوكموا. كان الغراء هو مبين في قائمة المواد أفضل تكييفها لهذا التطبيق بسبب اللزوجة الخاصة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> للتأكد من أن نافذة تثبيت نظيف بصريا، وارتداء قفازات نظيفة وفك نافذة من عبوته الأصلية. وضعه في أخدود على كبسولة زجاج الاكريليك، ونقله بواسطة الإصبع من أجل تفريق الغراء بين النافذة والأخدود. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التحقق بعناية من خلال النافذة لمعرفة ما إذا الغراء بالتساوي ا ف بإجتهد بين النافذة وزجاج الاكريليك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اسمحوا الغراء علاج طالما ورد في ورقة التعليمات الغراء. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحقق مرة أخرى من خلال الزجاج لمعرفة ما إذا كان يتم لصقها على النوافذ والزجاج الاكريليك بشكل صحيح. يجب أن تكون هناك فقاعات مرئية. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> HP الخيار: تحديد الإطار على هيئة كبسولة ارتفاع ضغط <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحقق مع عدسة مكبرة عما إذا كانت الأسطح في اتصال مع كبسولة O-حلقة نظيفة وتشكيله بالتساوي، والتي تضمن ضيق جيد. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع كبسولة O-حلقة في بستان مخصص على الجانب نافذة من الجسم كبسولة الضغط العالي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع نافذة كبسولة الضغط العالي على الجسم كبسولة الضغط العالي على كبسولة O-الحلبة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضع حلقة مسطحة polyoxymethylene خلال نافذة كبسولة الضغط العالي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضع حافة يغلق عند أعلى النوافذ الجانبية من النافذة كبسولة الضغط العالي ويضعوا ذلك مع 6 مسامير أعلى الحوض. </li></ol></lط&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد الحقيبة على كبسولة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج كبسولة والنوافذ أولا، من جانب واسعة من الحقيبة على شكل قمع في الجزء الضيق من الحقيبة على شكل قمع، وتنتهي إلى نقطة حيث الاسطوانة لا يمكن أن تنزلق أكثر من ذلك لأن من نتوء. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا لزم الأمر، وضبط الموقف حقيبة بحيث العصي اسطوانة للخروج من الحقيبة على شكل قمع بنحو 1.5 سم. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع تشديد O-حلقة على الحقيبة في أخدود من الاسطوانة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الشريط حقيبة مع شريط كهربائي مرونة على اسطوانة من أجل ترك حوالي 8 ملم من جزء الاسطوانة العلوي كشف. وسيتم استخدام هذا الجزء لإصلاح اسطوانة في المجهر رامان. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كبسولة اختبار التجمع ضيق <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جلب الحقيبة على شكل قمع مجهزة كبسولة (كيس التجميع) إلى تثبيت مخصص لاختبار ضيق من القفازات علبة القفازات والأكياس، عادة ما تكون متاحة في المنشآت النووية (في هذه الحالة، وهي سورة H <sub&gt; 2 الإفراط في الضغط الجهاز مع كاشف H 2). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إصلاح التجمع حقيبة في شفة الاختبار. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الشريط إلى شفة باستخدام شريط كهربائي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ملء ما يصل الى 500 مليبار مع هارون + 5٪ H 2 خليط الغاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل المحمولة H 2 كاشف جميع أنحاء كبسولة وكيس، مع عناية خاصة في جميع أنحاء المنطقة حيث يتم لصقها النافذة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا تم الكشف عن H 2، كرر الإجراء من الخطوة 2.5.2، كما هو تجميع كيس ضيق لا يكفي. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد الغطاس <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تثبيت انزلاق O-حلقة في الأخدود الغطاس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تثبيت كعب دبوس جبل على المكبس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عصا على الوجهين علامة التبويب لاصق على كعب دبوس جبل، والحفاظ على طبقة واقية على سطح نحو الخارج. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> المسمار المسمار سحب في الجانب الآخر من المكبس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا كانت العينة مسحوق أو لديه أجزاء أصغر من 1 ملم، تثبيت بحلقة إحكام الخارجيمع كماشة بحلقة إحكام في الأخدود الأخير من المكبس (نحو المسمار). للحصول على عينات أكبر من 1 مم، وضبط الموقف من بحلقة إحكام الخارجي على الأخدود المكبس لسمك العينة. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد الغطاس الضغط العالي <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحقق مع عدسة مكبرة عما إذا كان يتم تنظيف كل السطوح في اتصال مع عصابة كبسولة O وتشكيله بالتساوي، وضمان ضيق جيد. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تثبيت كبسولة O-حلقة في الأخدود الغطاس مخصص على الجانب العينة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> المسمار صاحب العينة في أعلى المكبس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عصا قطعة من علامة تبويب لاصقة على الوجهين، من حجم المقابلة لصاحب العينة، على صاحب العينة، والحفاظ على طبقة واقية على سطح نحو الخارج. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحقق مع عدسة مكبرة عما إذا كان يتم تنظيف كل السطوح في اتصال مع مدخل O-حلقة وتشكيله بالتساوي، وضمان ضيق جيد. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تثبيت مدخل O-حلقة في الأخدود مخصص على اله الجانب مدخل الغاز المكبس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> المسمار محول في المكبس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تثبيت صمام الكرة على المحول وفقا إجراء التثبيت الخاص به. </li></ol></li></ol> 3. تركيب العينة في حامل عينة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تثبيت صاحب العينة على نظام الحبس وفقا للإجراءات المحلية، وفي الوقت نفسه، تثبيت المكبس في نظام الحبس. (الخيار HP): تثبيت 6 مسامير أسفل بالوعة كذلك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة طبقة واقية من علامة التبويب اصقة على الوجهين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عقد المكبس ووضع العينة على علامة التبويب لاصقة. إذا كانت العينة عبارة عن قطعة واحدة، اضغط قليلا على عينة مع ملاقط أو ملعقة الكيميائية، إن أمكن. إذا كانت العينة مسحوق، انتشر بلطف شديد على صاحب العينة. الخيار HP: ضع عينة أصغر من 1 ملم في الطول على حامل عينة الضغط العالي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج المكبس (HP الخيار: الغواص شفة) في كبسولة. يدفع به في كاليفورنيا حتىn غير تذهب إلى أبعد من ذلك في، مع الحرص على الحفاظ على كبسولة في وضع عمودي. من هذه النقطة، تأكد من أن كبسولة يقام قدر الإمكان في وضع عمودي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الخيار HP: تشديد 6 مسامير أسفل بالوعة لإصلاح شفة المكبس في الجزء السفلي من ارتفاع ضغط التجمع هيئة كبسولة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الخيار HP: ضغط المواد الكبسولة الضغط العالي. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ربط صمام الكرة الى خط العرض فراغ / الغاز في الحبس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح صمام وإجلاء الكبسولة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الضغط على كبسولة مع الغاز المختار، مع الحرص على أن لا تتجاوز 20 الحانات وأن الغاز الخامل فيما يتعلق مادة الكبسولة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق صمام. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فصل كبسولة من الحبس وفقا للإجراءات المحلي، والحرص على أن صمام لا تضر كيس من البلاستيك. تقليص حجم الكيس عن طريق تسجيل ذلك معا، وذلك لأنها تناسب تحت المجهر مرحلة (راجع الخطوة 4.4). لاحظ أن تيكان الإجراء قد تتطلب يوصل كيس الثانية على الأولى. </li></ol> 4. تركيب كبسولة تحت المجهر رامان <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إصلاح الشريحة حلقة معدنية مع المسمار حجب (انظر الشكل 3) على جزء خالية من الشريط العلوي للكبسولة. تشديد المسمار الجانب لمنع ذلك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج كبسولة سواء من أعلى أو أسفل المسرح المجهر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جبل الشريحة حلقة معدنية على حامل مرحلة الشرائح (انظر الشكل 3). تأمينها مع الينابيع الانزلاق حامل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحقق مما إذا كان كيس تحت مرحلة يمكن ان تتحرك بحرية داخل أي حاجة X، Y، Z والحركات المرحلة. إن لم يكن، الشريط الحقيبة معا لتقليل حجمها. </li></ol> قياس 5. رامان الأطياف <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> معايرة وتيرة مطياف رامان. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع الكريستال السليكون واحد على نافذة الكبسولة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اختيار ر موضوعيس استخدام وتركيز المجهر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد الطول الموجي لليزر لقياس وتحديد الإثارة T 2G من الكريستال السليكون واحد، والتي الفرقة الإشارة إلى 520.5 سم -1 26. استخدام البرمجيات، وضبط نطاق تردد وفقا لذلك. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> معايرة شدة مطياف رامان. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضبط مسار بصري، ليزر، الشقوق مدخل، التكوين الاستقطاب، confocality فلتر المكاني، وفتح CCD باستخدام قوية سي الكريستال الذروة من أجل تحقيق أقصى قدر من كثافة الذروة مع الحفاظ على الشقوق كما أغلق ممكن، دون التقليل من كثافة القصوى. قارن هذه الكثافة إلى القيمة التي تم الحصول عليها بعد المحاذاة &quot;المصنع&quot; في نفس الظروف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق الشقوق وفلتر المكاني للوصول إلى الطيفية وض محور القرارات المكانية اللازمة، على التوالي. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قياس العينة. <ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> قياس العينة بطريقة مماثلة لعينات unencapsulated. لاحظ أن هذه الخطوة تعتمد بقوة على نوع مطياف رامان المستخدمة، وكذلك على نوع من القياس. الرجوع إلى دليل من مطياف رامان. للحصول على عينات صغيرة جدا (على سبيل المثال عند قياس ذرة واحدة من حجم بقعة الليزر)، قد تظهر إشارة مضان في الطيف رامان وذلك أساسا بسبب إلقاء الضوء على علامة التبويب اللصق المزدوج. في هذه الحالة تأكد من إعادة تركيز المجهر من أجل إلقاء الضوء على الحد الأقصى من سطح العينة الصغيرة وتقلل من فتحة مدخل شق من مطياف لتحليل الجزء الأوسط من بقعة مضيئة فقط. تأكد كذلك لعدم تسليط الضوء على وجهين لاصق مباشرة مع الليزر. قوة الليزر يمكن أن يحرق لاصقة وإطلاق الجزيئات العضوية المتطايرة مضيفا مضان في الطيف المقاس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحقق ذلك، في الطيف الذي تم قياسه، خطوط طيفية من السيليكا تنصهر 27 &lt;/ سوب&gt; النافذة لا تظهر. قد يحدث هذا عند استخدام مطياف رامان مع الفقراء confocality. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Das, R. S., Agrawal, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy:+Recent+advancements,+techniques+and+applications.">Raman spectroscopy: Recent advancements, techniques and applications.</a> Vib. Spectrosc. 57 (2), 163-176 (2011).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+nuclear+materials+in+extreme+conditions:+Raman+spectroscopy+approach.">Characterization of nuclear materials in extreme conditions: Raman spectroscopy approach.</a> IEEE Trans. Nucl. Sci. 61 (4), 2045-2051 (2014).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+Raman+Observation+of+the+First+Step+of+Uranium+Dioxide+Weathering+Exposed+to+Water+Radiolysis.">In-Situ Raman Observation of the First Step of Uranium Dioxide Weathering Exposed to Water Radiolysis.</a> Spectrosc. Lett. 44, 570-573 (2011).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidizing+dissolution+of+spent+MOX47+fuel+subjected+to+water+radiolysis:+Solution+chemistry+and+surface+characterization+by+Raman+spectroscopy.">Oxidizing dissolution of spent MOX47 fuel subjected to water radiolysis: Solution chemistry and surface characterization by Raman spectroscopy.</a> J. Nucl. Mater. 399 (1), 68-80 (2010).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+characterization+of+actinide+oxides+(U1&#8722;yPuy)O2:+Resistance+to+oxidation+by+the+laser+beam+and+examination+of+defects.">Raman spectroscopy characterization of actinide oxides (U1&#8722;yPuy)O2: Resistance to oxidation by the laser beam and examination of defects.</a> J. Nucl. Mater. 405 (3), 235-243 (2010).</li><li>Sarsfield, M. J., Taylor, R. J., Puxley, C., Steele, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+of+plutonium+dioxide+and+related+materials.">Raman spectroscopy of plutonium dioxide and related materials.</a> J. Nucl. Mater. 427 (1-3), 333-342 (2012).</li><li>Talip, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+and+X-ray+Studies+of+Uranium-Lanthanum-Mixed+Oxides+Before+and+After+Air+Oxidation.">Raman and X-ray Studies of Uranium-Lanthanum-Mixed Oxides Before and After Air Oxidation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 98 (7), 2278-2285 (2015).</li><li>Desgranges, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Miscibility+Gap+in+the+U-Nd-O+Phase+Diagram:+a+New+Approach+of+Nuclear+Oxides+in+the+Environment.">Miscibility Gap in the U-Nd-O Phase Diagram: a New Approach of Nuclear Oxides in the Environment.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9147-9149 (2012).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+temperature+phase+transition+of+mixed+(PuO2+++ThO2)+investigated+by+laser+melting.">High temperature phase transition of mixed (PuO2 + ThO2) investigated by laser melting.</a> J. Chem. Thermodyn. 81, 245-252 (2015).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+solidification+behaviour+of+the+UO2-ThO2+system+in+a+laser+heating+study.">The solidification behaviour of the UO2-ThO2 system in a laser heating study.</a> J. Alloys Compd. 616, 5-13 (2014).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+study+of+the+UO2-PuO2+phase+diagram+at+high+temperatures.">Recent advances in the study of the UO2-PuO2 phase diagram at high temperatures.</a> J. Nucl. Mater. 448 (1-3), 330-339 (2014).</li><li>Begun, G. M., Haire, R. G., Wilmarth, W. R., Peterson, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+some+actinide+dioxides+and+of+EuF2.">Raman spectra of some actinide dioxides and of EuF2.</a> J. Less-Common MET. 162 (1), 129-133 (1990).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates+by+Raman+spectrophotometry.">Characterization of transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates by Raman spectrophotometry.</a> J. Less-Common MET. 93, 359 (1983).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+the+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates.">Raman spectra of the transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates.</a> J. Raman Spectrosc. 14 (1), 59-62 (1983).</li><li>Nguyen Trung, C., Begun, G. M., Palmer, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+uranium+complexes.+2.+Raman+spectroscopic+study+of+the+complex+formation+of+the+dioxouranium(VI)+ion+with+a+variety+of+inorganic+and+organic+ligands.">Aqueous uranium complexes. 2. Raman spectroscopic study of the complex formation of the dioxouranium(VI) ion with a variety of inorganic and organic ligands.</a> Inorg. Chem. 31 (25), 5280-5287 (1992).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+He2++irradiation+induced+damage+in+a+UO2+ceramic.">In situ Raman monitoring of He2+ irradiation induced damage in a UO2 ceramic.</a> Appl. Phys. Lett. 103 (4), (2013).</li><li>Canizar&#232;s, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+materials+under+irradiation:+study+of+uranium+dioxide+alteration+by+water+radiolysis.">In situ Raman monitoring of materials under irradiation: study of uranium dioxide alteration by water radiolysis.</a> J. Raman Spectrosc. 43 (10), 1492-1497 (2012).</li><li>Johnston, A. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiation+Damage+of+Electronic+and+Optoelectronic+Devices+in+Space.">Radiation Damage of Electronic and Optoelectronic Devices in Space.</a> Proceedings of the 4th International Workshop on Radiation Effects on Semiconductor Devices for Space Application. , (2000).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strahlenschutzverordnung.">Strahlenschutzverordnung.</a> Bundesministerium f&#252;r &amp; Naturschutz und Reaktorsicherheit Umwelt. , 54-55 (2013).</li><li>Prieur, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Accommodation+of+multivalent+cations+in+fluorite-type+solid+solutions:+Case+of+Am-bearing+UO2.">Accommodation of multivalent cations in fluorite-type solid solutions: Case of Am-bearing UO2.</a> J. Nucl. Mater. 434 (1-3), 7-16 (2013).</li><li>Lebreton, F., Belin, R. C., Prieur, D., Delahaye, T., Blanchart, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Study+of+the+Solid-State+Formation+of+U1-xAmxO2&#177;&#948;+Solid+Solution.">In Situ Study of the Solid-State Formation of U1-xAmxO2&#177;&#948; Solid Solution.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9369-9375 (2012).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+Structure+and+Charge+Distribution+in+Mixed+Uranium-Americium+Oxides:+Effects+of+Oxygen+Potential+and+Am+Content.">Local Structure and Charge Distribution in Mixed Uranium-Americium Oxides: Effects of Oxygen Potential and Am Content.</a> Inorg. Chem. 50 (24), 12437-12445 (2011).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+effects+in+dense+and+tailored+porosity+U1&#8722;yAmyO2&#8722;x+(y+=+0.10;+0.15)+compounds.">Self-irradiation effects in dense and tailored porosity U1&#8722;yAmyO2&#8722;x (y = 0.10; 0.15) compounds.</a> J. Nucl. Mater. 411 (1-3), 15-19 (2011).</li><li>Wiss, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TEM+study+of+alpha-damaged+plutonium+and+americium+dioxides.">TEM study of alpha-damaged plutonium and americium dioxides.</a> Journal of Materials Research. 30 (9), 1544-1554 (2015).</li><li>Parker, J. H., Feldman, D. W., Ashkin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+by+Silicon+and+Germanium.">Raman Scattering by Silicon and Germanium.</a> Phys. Rev. 155, 712-714 (1967).</li><li>Hass, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+vitreous+silica,+germania+and+sodium+silicate+glasses.">Raman spectra of vitreous silica, germania and sodium silicate glasses.</a> J. Phys. Chem. Solids. 31 (3), 415-422 (1970).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+original+approach+for+Raman+spectroscopy+analysis+of+radioactive+materials+and+its+application+to+americium-containing+samples.">An original approach for Raman spectroscopy analysis of radioactive materials and its application to americium-containing samples.</a> J. Raman Spectrosc. 46 (9), 750-756 (2015).</li><li>Horlait, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+and+oxidation+effects+on+americium+sesquioxide+and+Raman+spectroscopy+studies+of+americium+oxides.">Self-irradiation and oxidation effects on americium sesquioxide and Raman spectroscopy studies of americium oxides.</a> J. Solid State Chem. 217, 159-168 (2014).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+from+Decoupled+Phonon+and+Electron+States+in+NpO2.">Raman Scattering from Decoupled Phonon and Electron States in NpO2.</a> J Phys Chem C. 120 (9), 4799-4805 (2016).</li></ol>

الكتاب ليس لديهم ما يكشف.

يعتمد المنهج التجريبي الحالي على الكبسولة الأصلية، والتي يمكن أن تكون مصممة بسهولة وتصنيعها في ورشة عمل مجهزة آلة تحول جيدة. باستثناء القطر الخارجي، التي يجب أن تتوافق مع حقيبة على شكل قمع المتاحة تجاريا، وأبعاد أخرى من الكبسولة ليست ضرورية تماما. ومع ذلك، من أجل كبسولة ذات الضغط العالي، وينبغي التقليل من السطح المعرض للضغوط عالية، وخصوصا سطح عمودي على محور كبسولة. هنا، على سبيل المثال، والحد الأقصى السطح هو 5 ملم دائرة نصف قطرها (ص) النافذة، والتي تتطابق مع مساحة ألف من حوالي 127 مم ² (A = πr²). وضغط P من 20 الحانات تتعرض لهذا السطح تطور قوة F 254 N على نافذة (P = F * A)، P في السلطة الفلسطينية، F في N، وألف في متر مربع. هذه القوة، موزعة على 6 مسامير، والنتائج في حوالي 42 N / المسمار. ينبغي أن يؤخذ ذلك في الاعتبار عند تصميم الكبسولة والجانب الغطاس. وينبغي اتخاذ النقطة الثانية في الاعتبار ما يلي: ضيقنيس من المكبس، فضلا عن حجم الغاز تحت ضغط عال. كما يتم وضع المكبس داخل كيس الحبس، ويوسع الغاز داخل كيس الحبس في حالة حدوث تسرب، وربما المساس ضيق من الحبس. يجب تصميم التأكد من أن حجم الغاز التوسع في حالة وجود تسرب لا يكاد يذكر بالمقارنة مع قدرة كيس. يجب تصميم أيضا التأكد من أن الأسطح في اتصال مع O-حلقة يتم تصنيعها بشكل جيد، وضمان مستوى مناسب من ضيق. وكذلك يا الدائري، يجب أن تتم مراقبة جودة تلك السطوح، خارج. علما بأن قد ينتهي عينات مشعة جدا تصل إتلاف المواد كبسولة مع مرور الوقت. ولذلك، لا ينبغي أن تستخدم كبسولات لتخزين العينات المشعة لفترات طويلة. لاحظ أيضا أن هذا النظام هو نظام الحبس المواد النووية وقد تتطلب موافقة سلطات السلامة المحلية. مزايا هذه التقنية عديدة بالمقارنة مع جزئية أو شركاتوليته مطياف رامان الحبس 2، 3، 4، 5، 6، 16، 17. لا يلزم الحبس خاص (علبة القفازات والخلايا الساخنة)، وبالتالي، يتم إنشاء أية مواد الإضافية التي يجب أن تعامل على أنها نفايات نووية في نهاية الحياة. لا يوجد التخصيص من مطياف رامان (اللازمة في حالة الحبس). ليس هناك قيود على إمكانيات القياس من حيث الطول الموجي، والاستقطاب، وطريقة القياس، أو الإعداد السهل من الجو الذي يتم القياس. وبالمقارنة مع الطريقة المستخدمة في ORNL - الولايات المتحدة الأمريكية 12، 13، 14، 15، ويمكن تطبيقها في ظروف المجهر البصرية المناسبة (قإنجل نافذة البصرية بدلا من أنابيب)، مما يقلل من كمية العينة المطلوبة، فضلا عن الاحتياجات اللازمة لقوة الليزر. وينبغي الإشارة بعض القيود على النظام للخروج. المسافة بين العينة والهدف المجهر بسبب وجود نافذة كبسولة تفرض استخدام الهدف البؤري الطويل، الذي قد يقلل من حساسية واسعة الفتحة مطياف رامان. قد ادراج غير المغلفة نافذة السيليكا تنصهر بين العينة والهدف أيضا أن يقلل من جودة التصوير. وعلاوة على ذلك، فإن النظام الحالي التغليف هي أيضا ليست قابلة لإعادة الاستخدام يرجع ذلك إلى حقيقة أن الحقيبة على شكل قمع ويحدد نهائيا على الكبسولة. ومع ذلك، وهذا يمكن أن تحل إذا كانت مجهزة جانب صغير من الكيس على شكل قمع مع O-حلقة متكاملة، مما يتيح إمكانية تطبيق تقنية حقيبة نقل إلى كبسولة كذلك. وهذا من شأنه جعل استخدام كبسولة أكثر تعقيدا ممكن. على سبيل المثال، وهي آلية للسماح تدفق الغاز. الشركة المصرية للاتصالاتجهاز mperature-القياس؛ أو مرحلة التي تسيطر عليها الضغط الميكانيكية لتحليل المواد الصلبة وكذلك السوائل، أو لفي قياس الموقع من آثار الحركية، سيكون ممكنا. وهناك نقطة إلى الاهتمام هو أن أطياف رامان من العينات المشعة عالية مثل الأمريسيوم يجب أن تقاس بسرعة كبيرة (أحيانا في أقل من أسبوع) بسبب وجود إشارة مضان الإضافية التي تضيف إلى طيف رامان مع مرور الوقت. قد تكون هذه الظاهرة نتيجة لتدهور علامة التبويب لاصقة مزدوجة من جانب وبعد بضعة أيام من التعرض للإشعاع، مما أدى إلى إنتاج جزيئات العضوية المتطايرة التي تتكثف على سطح العينة. والمتكيفة النظام الحالي بشكل جيد لدراسة المواد النووية المشعة. ويمكن أيضا أن تطبق على دراسة أي نوع آخر من المواد التي يجب على المستخدم أن تكون محمية من (عينات الخطرة) أو من العينات التي يجب أن تكون محمية من بيئة الغلاف الجوي.

يستخدم على نطاق واسع رامان الطيفي كوسيلة التحليلي تدميري في مجالات مثل الأدوية ومستحضرات التجميل، والجيولوجيا، وعلم المعادن، وتكنولوجيا النانو، وعلوم البيئة، وعلم الآثار، والطب الشرعي، وتحديد المادة 1 يتم استخدامه لتحليل أوضاع التردد المنخفض الذبذبات، التناوب، وغيرها من بلورات أو الجزيئات. هذه التقنية حساسة للالتركيب البلوري، وتكوين دولة البلورية، ودرجة الحرارة، وحالة الإلكترونية، والإجهاد والضغط وحجم الحبوب (خاصة في حالة البلورة منظم نانو)، الادراج، والعيوب. للجزيئات واحدة (بالغاز أو جزيئات معزولة المصفوفة)، رامان حساس لالتركيب الكيميائي، والتنسيق المحلية، والتركيب الإلكتروني. حقيقة أنه يمكن استخدامها كتقنية الطيفية الرنانة أو محسنة سطح الإلكترونية يجعل من حساسة للغاية للكشف وقياس المركبات بتركيزات منخفضة جدا. مع سهولةالاستخدام، وإعداد العينات محدود، وإمكانية قياس عن بعد، رامان الطيفي هو ذات أهمية خاصة في المجال النووي. وقد تم استخدامه مؤخرا عن الدراسات التطبيقية من أضرار الأشعة (عيب) في الوقود النووي المستنفد 2، 3، 4، 5، فضلا عن الدراسات الأساسية على أنظمة الأكتينيدات مجمع 6، 7، 8، 9، 10، 11، 12، 13، 14، 15. ويتمثل التحدي الرئيسي لقياس رامان المواد النووية هو الخطر الكامن في التعرض للإشعاع والتأسيس. هذه المخاطر يمكن أن تدار: للإشعاع من التدريع، ولالتضمين الحبس. عادة، وهو نظام الحبس مثل صندوق زجاجي القفازات الاكريليك كافية لحصر وبواعث درع ألفا. بيتا وغاما قد تتطلب مواد إضافية التدريع ذات الكثافة السكانية العالية، مثل الرصاص أو الزجاج مخدر الرصاص. سوف تحتاج التدريع تتكون من المواد التي هي قادرة على التقاط بسهولة النيوترونات وغنية بالهيدروجين، مثل الماء أو البارافين بواعث النيوترون. حتى الآن، وقد تم تنفيذ معظم القياسات رامان الطيفي للمواد النووية في خلايا محمية في تكوينات النائية، على سبيل المثال، وذلك بمساعدة من رئيس عن بعد على اتصال مع الألياف الزجاجية 2، 3، 4، 5، 6، 16، 17. هذه التقنية حتى ملاءمة للتحليل المباشر من الوقود النووي المستنفد 2. لسوء الحظ، فإن هذا النهج لديه بعض ايمالقيود portant: أولها أن جميع أجزاء مطياف رامان النائية في الخلية على اتصال مباشر مع المواد المشعة تضر بسرعة منهم 18 وتحويلها إلى نفايات المشعة. قيود أخرى ملازمة لتقنية النائية. على سبيل المثال، واستخدام الألياف البصرية يحد من إمكانية استخدام أطوال موجية مختلفة الإثارة، confocality، والاستقطاب، الخ وقد تم تطوير المنهج التجريبي أخرى في عام 1990 في مختبر أوك ريدج الوطني (ORNL - USA) 12، 13، 14، 15. كانت مختومة العينة المشعة في الشعرية مزدوجة الكوارتز، في حد ذاته وضعت في الحبس الثالث يتكون من أنبوب البورسليكات الزجاج. هذا ما سمح للقياس رامان الأول من الأنواع التي تحتوي على الأكتينيدات. ومع ذلك، كان لا بد من القيام القياس من خلال عدد قليل من العلمانيينالمتطلبات البيئية من الكوارتز المنحنية والزجاج البورسليكات، مما أسفر عن إشارة أيضا منخفضة. وبهذه الطريقة، لم يكن من الممكن الحصول عليها، على سبيل المثال، مجموعة نوعية عمو 2 12. وعلاوة على ذلك، بدأت نشاطها وآخرون. وكان 12 لاستخدام طاقة الليزر عالية نسبيا (بضع مئات ميغاواط) قد أثرت على عينة عن طريق التسخين المحلية. يجب أن يكون من الممكن استخدام كافة الميزات مطياف رامان (الطول الموجي الإثارة، ووضع مطياف، والاستقطاب، وما إلى ذلك) من أجل الحصول على إشارة الصوت أطياف رامان من المركبات الأكتينيدات. في ضوء ذلك، قمنا بتطوير تقنية جديدة لتغليف المحلي العينات المشعة. ويسمح استخدام غير ملوثة أو حسب الطلب مطياف رامان الصغيرة معيار لقياس المواد النووية. استخدام المجهر لتحليل رامان (الصغير رامان الطيفي، أو μRS) يقدم ميزة هامة لأنه يتطلب سوى كمية صغيرة جدا من العينةليتم ملاحظتها وقياسها بشكل صحيح. في الأساس، وحجم العينة تتراوح بين ترتيب بضع عشرات ميكرومتر كافية لμRS، وذلك بفضل قرار قليل-ميكرومتر المكاني للالمجهر مجهزة الهدف 10X أو 50X. حجم عينة فضح 2500 ميكرون 2 (من حجم ميكرون 50 × 50) إلى المجهر، وهذا يتوقف على الشكل، وحوالي 0.1 ملم 3، وهو ما يعادل وزنها حوالي 1 ملغم، معتبرا كثافة من 12 غ / سم 3 (نموذجي لأكاسيد الأكتينيدات). عينة 1 ملغ من المشع غاية 241 آم تكشف المستخدم إلى حوالي 50 ميكروسيفرت / ساعة في 10 سم أو 0.5 ميكروسيفرت / ساعة في 1 م 19. لا تزال هذه المستويات بسهولة في حدود الجرعة القانونية، وعادة بناء على أمر من ملي سيفرت / يوم لليدين وعشرات ميكروسيفرت / يوم للجسم 20. وبالإضافة إلى ذلك، كما يعزل هذا النظام العينة من بيئة الغلاف الجوي، بما في ذلك مستويات الرطوبة العالية أو وجود الأكسجين. Depenقرع على احتياجات القياس، من فراغ، يمكن للمستخدم حتى اختيار أفضل جو تصل إلى 20 الحانات، رد الفعل أو وقائية. هذا مهم بشكل خاص أثناء الدراسة والمواد المتفاعلة كيميائيا لبيئتهم الغلاف الجوي، مثل أكاسيد الأكتينيدات، أملاح الفلوريد والمعادن (الأكسدة، والحد من الفقر، وتفاعله مع الماء). وأشعة الليزر مكثفة من العينة، يحتاج عادة لقياس رامان، ويعزز حركية ردود الأفعال لأن عينة يمكن تسخينها بواسطة الليزر. هذه التفاعلات يمكن أن يتم تعويضهم عن طريق اختيار الجو المناسب. هذا النوع من الإجراء يمكن أيضا أن يكون من المفيد أن أي قياس بصري على عينات الخطرة، مثل المواد الكيميائية أو المواد البيولوجية المعدية. ألفا للإشعاع والغلاف الجوي ضيق صاحب العينة رامان تتكون من اسطوانة الاكريليك والزجاج، و44 مم وقطرها 60 مم لونغ، في محور الذي حفر حفرة 15 ملم العمق (الشكل 1). هذا الجزء، وكبسولة، يتم إغلاق على جانب واحد مع 2 مم سميكة، 20 مم القطر، موجة واحدة المصقول بصريا نافذة السيليكا تنصهر فيها. يتم إدخال 14.9 ملم قطرها قضيب زجاج الاكريليك، المكبس، وعقد العينة في كبسولة تصل إلى النقطة التي تأتي العينة الحق تحت النافذة. يتم إصلاح عينات (مسحوق أو صغيرة شظايا من القرص) مع مساعدة من الوجهين علامة تبويب لاصق على كعب الألومنيوم دبوس القياسي جبل 12.7 ملم في القطر، في حد ذاته ثابت في نهاية قضيب زجاج الاكريليك (المكبس). وقد تم تجهيز الغواص مع بحلقة إحكام الخارجي لتجنب خطر دفع عينة وحاملها بعيدا جدا في إطار السيليكا تنصهر فيها، والتي قد تؤدي إلى تمزق الكبسولة وتشتت الإشعاع في المختبر. وعلاوة على ذلك، وبحلقة إحكام الخارجي يمكن تعيين في مناصب مختلفة، في واحدة من الأخاديد مصنوعة لهذا الغرض في المكبس، وذلك لضبط المسافة بين العينة والنافذة. وقد تم تجهيز الغواص أيضا مع O-حلقة لسلسة انزلاققضيب في الاسطوانة. لتجنب ضغط الغاز أو الغلاف الجوي في الاسطوانة في حين إدخال قضيب، أخدود في السطح الداخلي للاسطوانة يسمح إخلاء الغاز أثناء عملية التركيب. A المسمار يمكن ان تكون ثابتة في موضوع بالملل في أسفل المكبس من أجل سحب القضيب من الاسطوانة. ويمكن بالتالي العينات يتم إزالتها بعد تحليل رامان عموما غير المدمرة. وقد تم وضع صاحب العينة الثانية من أجل إجراء تحليل رامان تحت جو اختيار ما يصل إلى 20 بار (الشكل 2). هذا عالية مقاومة للضغط ألفا للإشعاع وصاحب العينة رامان الغاز محكم يتكون من البولي ايثر كيتون (نظرة خاطفة) هيئة اسطوانة 44 مم وقطرها 65 مم لونغ، فيه 16 ملم جحرها حفر في المحور. هذا الجزء، الجسم كبسولة، يتم إغلاق على جانب واحد مع 3 مم سميكة، 12.7 ملم القطر، موجة واحدة المصقول بصريا السيليكا تنصهر نافذة غير المصقول التي تحتفظ بها فلان المعادنثابت جنرال الكتريك على الجسم كبسولة بنسبة 6 مسامير. لتحقيق ضيق، تقع نافذة على يا الدائري وضعت في أخدود المحرز في الجسم. لحماية الإطار من الاتصال المباشر مع شفة المعدنية، ويتم وضع المفصل شقة المطاط الصناعي الفلورو بينهما. إغلاق الجانب الآخر من كبسولة من شفة معدن آخر (الغطاس شفة) ثابتة أيضا للجسم مع مسامير. وقد تم تجهيز شفة الغطاس مع الغطاس، في نهاية الذي هو مشدود لصاحب العينة (بجوار النافذة). أقل بقليل من صاحب العينة، وقد تم تجهيز المكبس مع O-حلقة توضع في الأخدود، وضمان ضيق ضغط عال من الكبسولة. وحفر الغطاس على طول كله الشعرية التي تنتهي بعد يا الدائري، وضمان ضيق. فإنه يهدف إلى ضخ الفراغ أو وضع غرفة عينة تحت الضغط. يتم إصلاح العينة على صاحب العينة بنفس الطريقة كما هو موضح سابقا. وقد تم تجهيز شفة الغطاس مع محول إلى 6 ملم، أنبوب الغاز الفولاذ المقاوم للصدأ من أجللزوجين لصمام مدخل الغاز أو ضخ فراغ. من أجل التفاعل الجزء الخارجي من الكبسولات ونظام الحبس حيث يتم تخزين العينة دون الحاجة للخروج من الحبس، يتم استخدام راسخة تقنية حقيبة النقل. وتستخدم هذه التقنية عادة، وخصوصا في الصناعة النووية، لنقل آمن عينات بين زنازين فصل. تم تصميم حقيبة على شكل قمع المستخدمة هنا خصيصا لاستخدام هذه التقنية. على الجانب صاحب العينة، في نهاية الحقيبة قمعي الشكل، أصغر قطر المناسب مع القطر الخارجي للكبسولة. تتحقق أخدود وبرز على السطح الخارجي للاسطوانة من أجل تثبيت ضيقة O-حلقة حول الحقيبة، وابقائها في مكانها، ومنع اسطوانة من الانزلاق بعيدا في الكيس، على التوالي. تقدم هذه الورقة تفاصيل عن المنهج التجريبي، فضلا عن ثلاثة سبيل المثال تطبيقات ممثلة للرechnique. ويتعلق أحد الأمثلة على ذلك دراسة رامان من ثاني أكسيد الأمريسيوم الإشعاعي للغاية. وهذا هو ذات أهمية خاصة في دراسة آم تحويل في الوقود النووي الخاصة التي تهدف إلى الحد من النشاط الإشعاعي من عاش فترة طويلة النفايات النووية 21، 22، 23، 24، ولكن أيضا كبديل من 238 بو في مولدات النظائر المشعة لتوفير الطاقة من أعماق -space المركبة الفضائية استكشاف 25. قياس هذه العينة مادة عالية الإشعاع يدل على قوة هذه التقنية المتقدمة. يتعامل المثال الثاني أيضا مع المواد المقررة للتحول. فإنه تقارير دراسة أكثر عمقا من الميزات رامان من الموظفين الفنيين الوطنيين 2، بما في ذلك تأثير 17 O المنشطات، وذلك باستخدام ثلاثة الإثارات مختلفة الأطوال الموجية ومختلف مستويات قوة الليزر. قدرت درجة حرارة العينة الناتجة هنا عن طريق قياسالنسبة بين ستوكس ومكافحة ستوكس شدة الخطوط، مع مساعدة من تكوين مطياف الثلاثي. هذه تجربة ناجحة يدل على المرونة مفيدة التي توفرها هذه التقنية، ويساعد على تحديد نطاقات رامان vibronic التي يمكن أن تستخدم NPO 2 بصمات الأصابع. في المثال الأخير، تم استخدام النهج الحالي لرامان تعيين العينة المأخوذة من الحمم تشيرنوبيل شكلت في عام 1986 بعد انهيار المفاعل. وهذا يهدف إلى التعرف على المراحل المختلفة الموجودة في هذه المادة.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1132">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:679px;">(standard) acrylglas capsule body</td>
			<td style="width:283px;">home made</td>
			<td style="width:107px;"></td>
			<td style="width:64px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) UV fused silicat Window 20mm x 2mm</td>
			<td>Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Germany)</td>
			<td>45464</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">&#160;(standard) acrylglas Plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) fluoropolymer elastomer sliding O ring 10 x 2 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) Epoxi resin: uhu schnellfest 2k epoxit kleber&#160;</td>
			<td>UHU (germany)</td>
			<td>45725</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) External circlip DIN 471 40 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) hexagon socket head cap pull screw DIN 912 M4 x 30mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) aluminium SEM pin stub mount</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G301</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) 1.4301 stainless steal metal ring slide with blocking screw</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Electrician tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure)&#160; fluoropolymer elastomer tightening O ring 40 x 4 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) double sided adhesives tabs&#160;</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G3347</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Funnel-shaped bag; Sac PVC 300 &#181; TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique</td>
			<td>Plastunion, Bondy (France)</td>
			<td>4.123</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyetheretherketon high pressure capsule body</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure capsule window: &#216;12,7 x 3mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated</td>
			<td>THORLABS GMBH, Dachau (Germany)</td>
			<td>WG40530</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure ball valve: K&#252;kenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6</td>
			<td>Swagelok, Forst(Germany)</td>
			<td>SS-6P4T-MM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel sample holder</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel high pressure plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel adapter</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel closing flange</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 2 x fluoropolymer elastomer capsule O ring 10*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) fluoropolymer elastomer inlet O Ring 6*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm bottom sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm top sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyoxymethylen flat ring 13/10*1 mm</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a novel technique for raman analysis of highly radioactive samples using any standard micro-raman spectrometer

وتفيد التقارير ان نهج رواية لقياس رامان المواد النووية في هذه الورقة. وهو يتألف من العلبة من العينة المشعة في كبسولة الضيقة التي تعزل المواد من الغلاف الجوي. يمكن أن يكون اختياريا وليس صحيحا الكبسولة مع الغاز اختيار ضغط تصل إلى 20 بار. يتم إجراء القياس الصغير رامان من خلال نافذة الكوارتز البصرية الصف. تسمح هذه التقنية القياسات رامان دقيقة دون الحاجة لطيف إلى أن يرفق في احتواء ألفا مشددة. ولذلك يسمح باستخدام جميع الخيارات للمطياف رامان، مثل الإثارة متعددة الطول الموجي لليزر، الاستقطابات المختلفة، وطرق طيف واحد أو ثلاثة أضعاف. وتظهر بعض الأمثلة للقياسات ومناقشتها. أولا، وقدم بعض الملامح الطيفية من عالية الإشعاع عينة أكسيد الأمريسيوم (AMO 2). ثم، نحن تقرير أطياف رامان من أكسيد النبتونيوم (NPO 2) عينات، تفسير التي تحسنت كثيرامن خلال توظيف ثلاثة أطوال موجية مختلفة الإثارة، 17 O المنشطات، وتكوين وضع الثلاثي لقياس مكافحة ستوكس خطوط رامان. كما يسمح هذا الميزة الأخيرة لتقدير درجة حرارة سطح العينة. وأخيرا، وتظهر البيانات التي تم قياسها على عينة من تشيرنوبيل الحمم البركانية، حيث يتم تحديد المراحل التي كتبها رسم الخرائط رامان.

يتم الإبلاغ عن ثلاث نتائج فريدة من نوعها وتمثيلية مما يدل على إمكانات هذا النظام في هذا القسم. وقد تم تسجيل هذه القياسات مع مطياف رامان مجهزة 1800 الأخدود لكل ملم صريف. منخفضة الضوضاء، LN 2 -cooled كاشف سيمفونية CCD، وهو مطروح قبل مستوحد اللون (في الوضع الثلاثي)، والذي يسمح بالوصول إلى عدد الموجة المنخفضة (ما يصل إلى 10 سم -1)؛ وخطوط أو مرشحات حافة (في وضع واحد) المضادة للستوكس، ومنع تناثر الليزر مرونة القادمة من العينة. ويركز الضوء الساقط باستخدام المسافة العمل الطويلة (10.6 ملم) الهدف الذي يقدم الفتحة العددية 0.5 مع عامل التكبير 5X10 4. وقد تم تجهيز نظام المجهر مع Z-السيارات، مناور القائم بيزو توفير التركيز السريع والاستقرار لفترة طويلة. التبديل بين بالتوازي وعبر الاستقطاب تكوينات يمكن أن يتم ذلك باستخداموλ / 2 لوحة لشعاع الحادث، مع مزيج من λ / 4 و 90 درجة المستقطبات للضوء متناثرة الظهر. ضوء متناثرة يعود يمر عبر فلتر المكاني قابل للتعديل، والسماح لها بالعمل في ظروف مبائر. وبمحركات المرحلة في كل من X و Y محور من أجل السماح للخرائط منطقة التلقائي. مصادر الإثارة هي عار + الموجة المستمرة (CW) ليزر مع موجات الرئيسية في 488 نانومتر و 514.5 نانومتر، أو الخمير الحمر + ليزر CW مع موجات الرئيسية في 647 نانومتر و 752 نانومتر. انتاج الطاقة الاسمية لكل من الليزر يمكن تعديلها رقميا من عدد قليل ميغاواط تصل إلى بضعة W، اعتمادا على طول الموجة. ويستخدم مستوحد اللون أو الفرقة تمرير مرشحات لمنع البلازما الخلفية وخطوط الانبعاثات الثانوية. يتم قياس قوة تؤثر على سطح العينة في الإخراج موضوعي المجهر باستخدام السلطة متر متماسك. باستخدام الهدف 50X بؤري طويل ويسمح وضع مطياف احد قرار الطيفي جيد (± 1 سم -1)، independenطن من شكل السطح، مع القرار المكانية من 2 ميكرون × 2 ميكرون على سطح العينة. رامان الطيفي من عمو 2 وقد تم قياس الطيف رامان من ثاني أكسيد الأمريسيوم النقي مع مصدر الإثارة للطاقة أقل مقارنة مع الأبحاث السابقة 28. وقد تم قياس في الكبسولة في الهواء الجوي. لعمو 2 مع هيكل فلوريت خالية من العيوب، نظرية المجموعة تتوقع رامان وضع واحد فقط نشط (T 2G) 28، والتي تتطابق مع اهتزاز السندات عمو لالموجبة صباحا محاطة ثمانية الأنيونات الأكسجين في بيئة مكعب. على الرغم من أن موقف T 2G في UO 2 يعرف على وجه التحديد أن يكون حوالي 445 سم -1 (على الرغم من وجود اختلافات صغيرة بين المؤلفين)، وذلك من عمو 2 لم يتم تحديدها بشكل واضح. الشكل (4) </strong&gt; يظهر الطيف رامان نموذجية من عمو 2 المكتسبة مع الطول الموجي الإثارة من 647 نانومتر. وسجلت الطيف نفس ناجي وآخرون. 28 وHorlait وآخرون. 29 في دراسات سابقة من أكاسيد الأمريسيوم. ويهيمن عليه من قبل، والفرقة غير المتماثلة واسعة تركزت في ~ 380 سم -1، وعزا مؤقتا لحركة تمتد الأكسجين في بنية فلوريت. السبب لوحظ هذا الوضع على ترددات منخفضة نوعا ما بالمقارنة مع ثاني أكسيد الأكتينيدات الأخرى لا تزال موضع نقاش. ومن الممكن أن يكون هذا التحول ويرجع ذلك إلى الحد من صورة عمو 2 هل 2 O 3 + Z من قبل الفونونات الليزر الإثارة، كما اقترح مؤخرا من قبل ناجي وآخرون. 27. ومثل هذا التأثير متسقا مع احتمال الأكسجين عالية جدا من عمو 2. من أجل توضيح هذه النقطة، المزيد من القياسات رامانويجري حاليا إعداد تحت ضغط الأكسجين عالية في الإعداد المعدلة هو مبين في الشكل 2. رامان الطيفي من الموظفين الفنيين الوطنيين 2 كما استخدمت هذه التقنية الحالية للتحقيق الميزات رامان من ثاني أكسيد النبتونيوم (NPO 2) باستخدام ثلاثة مصادر الإثارات مختلفة، مع الطاقات الفوتون الحادث من 647 نانومتر، 514 نانومتر، و 488 نانومتر، على التوالي 30. وقد سبرت الملف الشخصى غير المتماثلة من الفرقة 2G T في NPO 2. وبالإضافة إلى ذلك، تم تحليل 17 O-المخصب NPO 2 العينة (30٪ التخصيب) من أجل التمييز المساهمات الذبذبات والإلكترونية لطيف رامان 30. تم تحديد درجة الحرارة على سطح العينة عن طريق قياس ستوكس ومعاداة ستوكس T 2G نسبة كثافة خط NPO 2 باستخدام بوز-آينشتاين الواحدatistics (الشكل 6، أعلى والمتوسطة). نتائجنا تظهر بوضوح، للمرة الأولى، وجود وضع الثانوي في ~ 431 سم - 1 (الأرقام 5B، 5D والشكل (6)، أسفل)، الأمر الذي أدى إلى عدم التماثل-متجه مموج موجه انخفاض في T 2G الذروة (الشكل 5C)، وهو توقيع شعرية NPO 2. من التحول النظائر (الشكل 5D)، والاعتماد طاقة الليزر، والسلوك درجة حرارة شدة رامان (الشكل 6، أسفل)، أثبتنا أن هذا الوضع ينشأ من الفرقة مع أصل الإلكترونية. نقترح أن يكون يتوافق مع ومستوى وضوح الشمس الميدان عارية فصله وتوقع من قبل الدولة ملزمة النظرية. تحليل رامان تشيرنوبيل الحمم خلالانه حادث تشيرنوبيل، والتفاعل بين الوقود وارتفاع درجة الحرارة (تصل إلى 2600 درجة مئوية)، والكسوة وقود دمرت، والمواد سيليكات (الخرسانة والرمل وسربنتينيت) انخفض في المفاعل أسفرت عن تشكيل نوع من الحمم يسمى أدمة. حلقت أدمة السائلة في الطابق السفلي من النبات من خلال ممرات التفريغ. تم جمع العينات الأولى من هذه الحمم في عام 1987 مع مساعدة من مدفع رشاش AK47 بسبب ارتفاع النشاط والخواص الميكانيكية القوية للأدمة. في عام 1990، لوحظ تغيير المائية وتفكك الحمم مع تشكيل مراحل الثانوية مثل اليورانيل. وقدمت بعض من تلك العينات الحمم تشيرنوبيل إلى JRC-كارلسروه قبل معهد الراديوم Khlopin للتحليلات متعددة. أجريت عدة قياسات رامان على مختلف الأسطح قطع ومصقول من عينات أدمة تشيرنوبيل. اقترنت كل هذه القياسات مع بيانات SEM-EDX لتحديد التركيب العنصري ومراحل تقدم علىسطح - المظهر الخارجي. ويبين الشكل 7 صورة ضوئية من عينة تمثيلية لها، مرحلة مختلفة &quot;النقاط&quot; التي تم تحليلها باستخدام رامان الطيفي. ويبين الشكل (8) وأطياف رامان تم الحصول عليها من البقع 1 و 2 و 3 في الشكل 7. أطياف تتوافق مع شافي 2 نظارات: (U، عنصر الزركون) شافي 4، USiO س، و (U، عنصر الزركون) O العاشر على التوالي. إما تشكيل هذه المراحل من التفاعل المباشر من الكسوة مع الوقود النووي ومن ثم نقلها كما xenocrysts في ذوبان أو تبلورت من ذوبان سيليكات أثناء النقل والتبريد. <img alt="شكل 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig1.jpg" /> الشكل 1: رسم تخطيطي للكبسولة القياسية. كبسولة يتكون أساسا من الزجاج الاكريليك مغلقة<html> جسم الكبسولة مع نافذة السيليكا تنصهر فيها على جانب واحد، وعلى الجانب الآخر، المكبس عقد كعب دبوس جبل الذي يتم إصلاح عينة مع مساعدة من علامة التبويب لاصقة. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig1large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الشكل 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig2.jpg" /> الشكل 2: رسم تخطيطي للكبسولة الضغط العالي. كبسولة يتكون أساسا من هيئة نظرة خاطفة كبسولة مغلقة على جانب واحد مع نافذة السيليكا تنصهر مع مساعدة من شفة ثمل. على الجانب الآخر، فإن شفة الغطاس تدعم صاحب العينة، والتي يتم إصلاح عينة مع مساعدة من شريط لاصق. وقد تم تجهيز هذه الكبسولة مع صمام الكرة من أجل إخلاء أو ملء الكبسولة مع الغاز.وآخرون = &quot;_ فارغة&quot;&gt; الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. <img alt="الشكل (3)" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig3.jpg" /> الشكل (3): صور من الكبسولة وضعت على المسرح المجهر. يتم إصلاح كبسولة على المسرح مع مساعدة من محول المعادن الدائري. في هذا المثال، يتم استخدام شعاع الليزر 647 نانومتر (الأحمر) كمصدر الإثارة من خلال الهدف، المسافة البؤرية طويلة 50X لقياس انخفاض النشاط (U، NP) O 2 عينات (بعض شظايا يمكن أن ينظر إليه من خلال كبسولة نافذة او شباك). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig3large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الشكل (4)" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig4.jpg" /> الشكل 4: أطياف رامان من عمو 2 قياسها في ج القياسيةapsule. أطياف رامان من عمو 2 قياسها في كبسولات standard- والضغط العالي تحت N 2 في الضغط الجوي و 15 شريط من O 2، على التوالي. يظهر الطيف رامان وضع مكثف في ~ 380 سم -1، وهو توقيع خفض عمو 2. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig4large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الرقم 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig5.jpg" /> الشكل 5: الطيف رامان من الموظفين الفنيين الوطنيين 2 قياسها الطاقات المختلفة وتقديمها إلى تحليل ذروة إزالة التفاف. أ) الطيف رامان من أرستها 16 O 2 في الطاقات المختلفة. ب) 2G فرقة T من أرستها 16 O 2 قياسها 2.41 فولت. صالح الذروة وإزالة التفاف تظهر وجود لذروة dditional في 441 سم -1. ج) مقارنة بين T 2G من أرستها 16 O 2 قياسها الطاقات المختلفة. د) مقارنة بين 2G T من أرستها 16 O 2 و أرستها 17 O 2 قياسها 2.41 فولت. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig5large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الشكل (6)" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig6.jpg" /> الشكل 6: ملخص للقياسات درجات الحرارة NPO 2 والنتائج. الأعلى: ستوكس ومكافحة ستوكس أطياف أرستها 16 O 2 قياس على مختلف مستويات طاقة أشعة الليزر. الأوسط: نموذج درجة حرارة سطح الأرض التي يحددها تطبيق إحصاء بوز-أينشتاين إلى نسب الذروة ستوكس / مكافحة ستوكس T 2G بوصفها وظيفة من irrad الليزر<html> السلطة ينتقم. القاع: كثافة الذروة في 431 سم -1 بوصفها وظيفة من درجة الحرارة المحسوبة. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig6large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الرقم 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig7.jpg" /> الرقم 7: صورة عينة الحمم تشيرنوبيل مع مواقف نقاط القياس رامان. تكونت عينة من شريحة 1 ملم سميكة من حوالي 10 مم × 5 مم قطع في قطعة من الحمم البركانية. شوائب مختلفة في كتلة مظلمة من الزجاج يمكن أن ينظر إليه. وقد تم اختيار ثلاثة منهم على سبيل المثال. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig7large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> وفاق / ftp_upload / 54889 / 54889fig8.jpg &quot;/&gt; الرقم 8: رامان الطيف من المراحل المختلفة التي تم تحديدها في الشكل 7. ويتم الحصول على أطياف رامان من النقاط 1 و 2 و 3 من 7 الشكل. أنها تتوافق مع سيليكات النظارات: (U، عنصر الزركون) شافي 4، USiO س، و (U، عنصر الزركون) O العاشر على التوالي. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig8large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer at JoVE.com

A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

نقدم تقنية لتحليل الطيفي رامان من العينات المشعة عالية متوافقة مع أي مطياف رامان الدقيقة القياسية، من دون أي تلوث إشعاعي الصك. وتبين لنا أيضا بعض التطبيقات التي تستخدم مركبات الأكتينيدات ومواد الوقود المشع.

تقنية جديدة لتحليل رامان من العينات المشعة عالية عن طريق أي ستاندرد مايكرو رامان الطيفي

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

a-novel-technique-for-raman-analysis-highly-radioactive-samples-using

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Chemistry

Unit 1

Molecular Vibrational Spectroscopy

SCIENTISTS IN ACTION

12.5K Views.  Joint Research Centre (JRC).  نقدم تقنية لتحليل الطيفي رامان من العينات المشعة عالية متوافقة مع أي مطياف رامان الدقيقة القياسية، من دون أي تلوث إشعاعي الصك. وتبين لنا أيضا بعض التطبيقات التي تستخدم مركبات الأكتينيدات ومواد الوقود المشع. 

Video: A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

تعليق السطح القائم على تصفية المحسن رامان الطيفي الفحص للكشف السريع من الملوثات الكيميائية

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

إعداد BIOPOLYMER Aerogels عن طريق المذيبات الخضراء

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic acids containing three to six carbons), such as malate and citrate, are critical to the proper functioning of many biological systems, where they function in cellular respiration and can serve as indicators of cell health. In foods, organic acid content can have significant impact on taste, with increased SCCA levels resulting in a sour or &#34;acid&#34; taste. Because of this, methods for the rapid analysis of organic acid levels are of particular interest to the food and beverage industries. Unfortunately, however, most methods used for SCCA quantification are dependent on time-consuming protocols requiring the derivatization of samples with hazardous reagents, followed by costly chromatographic and/or mass spectrometric analyses. This method details an alternate method for the detection and quantification of organic acids from plant material and food samples using free zonal capillary electrophoresis (CZE), sometimes simply referred to as capillary electrophoresis (CE). CZE provides a cost-effective method for measuring SCCAs with a low limit of detection (0.005 mg/ml). This article details the extraction and quantification of SCCAs from plant samples. While the method provided focuses on measurement of SCCAs from coffee beans, the method provided can be applied to multiple plant-based food materials.

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

This article presents a method for the detection and quantification of organic acids from plant material using free zonal capillary electrophoresis. An example of the potential application of this method, determining the effects of a secondary fermentation on organic acid levels in coffee seeds, is provided.

باستخدام شعري الكهربائي لقياس الأحماض العضوية من الأنسجة النباتية: حالة اختبار فحص<em&gt; كافيا ارابيكا</em&gt; بذور

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends on the properties to be determined. In many fields information about particle size and chemical composition are of great importance. While in aerosol techniques particle size distributions of gas-borne particles are determined online, their elemental composition is commonly analyzed offline after an appropriate sampling and preparation procedure. To obtain both types of information online and simultaneously, a hyphenated setup was recently developed, including a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) and an Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICPMS). This allows first to classify the particles with respect to their mobility diameter, and then to determine their number concentration and elemental composition in parallel. A Rotating Disk Diluter (RDD) is used as the introduction system, giving more flexibility regarding the use of different aerosol sources. In this work, a practical guide is provided describing the different steps for establishing this instrumentation, and how to use this analysis tool. The versatility of this hyphenated technique is demonstrated in example measurements on three different aerosols generated out of a) a salt solution, b) a suspension, and c) emitted by a thermal process.

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS

In this work a practical guide is provided, describing the different steps to establish the coupling of SMPS and ICPMS systems, and how to use them. Three descriptive examples are presented.

دليل عملي على اقتران حجم التنقل المسح الضوئي ومزدوجة مطياف الكتلة البلازما استقرائي (سمبس-إكبمس)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

تحليل التنفس في الوقت الحقيقي باستخدام التأين نانوليكتروسبراي الثانوية بالإضافة إلى دقة عالية الطيف الكتلي

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Observation and Analysis of Blinking Surface-enhanced Raman Scattering

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on how to prepare the SERS-active silver nanoaggregate, record a video of certain blinking spots in the microscopic image, and analyze the blinking statistics. In this analysis, a power law reproduces the probability distributions for bright events relative to their duration. The probability distributions for dark events are fitted by a power law with an exponential function. The parameters of the power law represent molecular behavior in both bright and dark states. The random walk model and the speed of the molecule across the entire silver surface can be estimated. It is difficult to estimate even when using averages, autocorrelation functions, and super-resolution SERS imaging. In the future, power law analyses should be combined with spectral imaging, because the origins of blinking cannot be confirmed by this analysis method alone.

This protocol describes the analysis of blinking surface-enhanced Raman scattering due to the random walk of a single molecule on a silver surface using power laws.

المراقبة والتحليل من تطرف تشتت رامان المزودة بسطح

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

بروتوكول مبليكس لمتعدد omic تحاليل عينات التربة

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

Using a Cyclic Ion Mobility Spectrometer for Tandem Ion Mobility Experiments

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass spectrometry (MS) is a popular tool but is not always sufficient to completely unveil all structural features. For example, although carbohydrates are biologically relevant, their characterization is complicated by numerous levels of isomerism. Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement because it is sensitive to ion conformations and, thus, to isomerism. 
Furthermore, recent advances have significantly improved the technique: the last generation of Cyclic IMS instruments offers additional capabilities compared to linear IMS instruments, such as an increased resolving power or the possibility to perform tandem ion mobility (IMS/IMS) experiments. During IMS/IMS, an ion is selected based on its ion mobility, fragmented, and reanalyzed to obtain ion mobility information about its fragments. Recent work showed that the mobility profiles of the fragments contained in such IMS/IMS data can act as a fingerprint of a particular glycan and can be used in a molecular networking strategy to organize glycomics datasets in a structurally relevant way. 
The goal of this protocol is thus to describe how to generate IMS/IMS data, from sample preparation to the final Collision Cross Section (CCS) calibration of the ion mobility dimension that yields reproducible spectra. Taking the example of one representative glycan, this protocol will show how to build an IMS/IMS control sequence on a Cyclic IMS instrument, how to account for this control sequence to translate IMS arrival time into drift time (i.e., the effective separation time applied to the ions), and how to extract the relevant mobility information from the raw data. This protocol is designed to clearly explain the critical points of an IMS/IMS experiment and thus help new Cyclic IMS users perform straightforward and reproducible acquisitions.

Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement to mass spectrometry for the characterization of biomolecules, notably because it is sensitive to isomerism. This protocol describes a tandem IMS (IMS/IMS) experiment, which allows the isolation of a molecule and the generation of the mobility profiles of its fragments.

استخدام مطياف حركة الأيونات الدورية لتجارب التنقل الأيوني الترادفي

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass ...

Direct Comparison of Hyperspectral Stimulated Raman Scattering and Coherent Anti-Stokes Raman Scattering Microscopy for Chemical Imaging

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging technologies. Hyperspectral SRS and CARS imaging offer Raman spectral information at every pixel, which enables better separation of different chemical compositions. Although both techniques require two excitation lasers, their signal detection schemes and spectral properties are quite different. The goal of this protocol is to perform both hyperspectral SRS and CARS imaging on a single platform and compare the two microscopy techniques for imaging different biological samples. The spectral focusing method is employed to acquire spectral information using femtosecond lasers. By using standard chemical samples, the sensitivity, spatial resolution, and spectral resolution of SRS and CARS in the same excitation conditions (i.e., power at the sample, pixel dwell time, objective lens, pulse energy) are compared. The imaging contrasts of CARS and SRS for biological samples are juxtaposed and compared. The direct comparison of CARS and SRS performances would allow for optimal selection of the modality for chemical imaging.

This paper directly compares the resolution, sensitivity, and imaging contrasts of stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) integrated into the same microscope platform. The results show that CARS has a better spatial resolution, SRS gives better contrasts and spectral resolution, and both methods have similar sensitivity.

مقارنة مباشرة بين تشتت رامان المحفز فوق الطيف ومجهر تشتت رامان المضاد للستوكس للتصوير الكيميائي

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging ...

تجانس عينة الطعام وهضمها للتحليل متعدد العناصر

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

تسليط الضوء على المؤلف: التقنيات والتحديات في التحليل الأولي لعينات الأغذية

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

تحضير عينات الطعام باستخدام التجانس وهضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف لتحديد العناصر المتعددة باستخدام ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...