The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy &amp; Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering &amp; Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.

1. المعدات ومتطلبات عينة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام SEM مجهزة للكشف عن EBSD لتنفيذ التجربة. ملاحظة: يجب أن يكون مثاليا في SEM مصدر الانبعاثات الميدان من أجل تحقيق أقصى قدر من القرار المكانية، ولكن هذه التقنية تعمل على أي نوع من SEM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن عينة لتحليلها لديه سمك في حدود 100 نانومتر لأفضل النتائج 17. تحقق من أن العينة رقيقة بما يكفي لتكون قادرة على إجراء التحليل TKD. ملاحظة: يمكن أن يتم ذلك باستخدام forescatter كشف، أرق العينة، وقتامة أنها سوف تستخدم تلك التقنية التصوير. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحضير العينة باستخدام التقنيات التقليدية لTEM احباط إعداد العينات مثل باستخدام طاحونة الدمل ومن ثم إما بالكهرباء أو أيون تلميع أو باستخدام تقنية انتشال باستخدام شعاع أيون تركيزا (FIB) إذا كان الميزات ليتم تحليلها لموقع معين . ملاحظة: تقنيات إعداد لا EXPLained بالتفصيل هنا لأنها ليست موضوع هذه الورقة وهي نفس التقنيات الراسخة لTEM عينة إعداد 22. وسيتعين على المستخدمين لتحديد ما هي تقنية إعداد العينات المناسبة للعينة الخاصة بها. يمكن الاطلاع على معلومات في 22. </li></ol></li></ol> 2. التجريبية مجموعة المتابعة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضع العينة على صاحب العينة التي تسمح للعينة لتكون على 20 درجة من الأفقي مرة واحدة داخل غرفة SEM. وهذا سوف يسمح العينة أن تخيم على دائري مرة واحدة وضعت في positon الأفقي بعد إمالة المرحلة بنسبة 20 درجة (راجع الخطوة 2.4) لتجنب التظليل الآثار خلال الحصول على البيانات مع الكاميرا EBSD. ملاحظة: لقد تم تصميم أصحاب العينة خاص لهذا الغرض، ويظهر مثال في الشكل 1. إذا كانت العينة رفع FIB من العينة على شبكة TEM، وضمان أن تكون العينة على السطح السفلي سو شبكة الدعم. </li></ol><img alt="شكل 1" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig1.jpg" /> الشكل حامل عينة 1. TKD. ويمكن تحليل عدة عينات خلال جلسة واحدة دون الحاجة إلى إعادة فتح غرفة SEM. ومن المهم احباط TEM يتم وضع مثل هذه الطريقة التي ليس لها صاحب أو دعم يمنع الإلكترونات أن diffracted من العينة ويتم جمعها بواسطة الكاميرا EBSD. لا تستخدم شبكات من شأنها أن تتداخل مع الإشارة التي تم جمعها. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig1large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <ol start="2" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مكان صاحب العينة في غرفة SEM، أغلق الغرفة ويبدأ فراغ ضخ بالنسبة لأية عينة أخرى عن طريق النقر على مضخة في علامة التبويب بطالة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام تنظيف البلازما في غرفة لمنع التلوث. ملاحظة: هذه الخطوة اختيارية ولكن أوصيإد لتحسين نوعية البيانات وموثوقيتها. اذا كان هذا الاسلوب هو متاح مع SEM، ينبغي أن يتم تنظيف لبضع دقائق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إمالة مرحلة SEM بنسبة 20 درجة في اتجاه عقارب الساعة بحيث العينة هي الآن في وضع أفقي وطبيعية لشعاع الالكترون. إذا كانت العينة ليست مستو ويلقي الظلال على الشاشة EBSD كاشف الفوسفور (مثل عند استخدام FIB رفع عينات على شبكة الدعم TEM)، والميل إلى 10 درجة أو 0 درجة، بحيث يتم إمالة عينة بعيدا عن EBSD كاشف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تهيئة الظروف SEM للحصول على البيانات الأمثل: تعيين الجهد المتسارع في 30 كيلو عن طريق النقر EHT ( &quot;التوتر العالي إضافي&quot;)، وحدد EHT ON لتشغيل الجهد تسريع واختار القيمة الصحيحة للEHT. انتقل إلى علامة التبويب فتحة لوحة التحكم SEM واختيار فتحة عالية (على سبيل المثال 60 أو 120 ميكرون)، واختيار الوضع الحالي ارتفاع أو عمق الوضع الميداني (اعتمادا على SEM) وتعيين شعاع التيار المناسب (تقريبا 3- 4غ لفتحة 60 ميكرون و 10-20 غ للفتحة 120 ميكرون). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جلب عينة على مسافة العمل من 6-6،5 ملم عن طريق تغيير ض موقف من العينة. ملاحظة: هذا يعتمد على SEM والتكوين للكشف EBSD. وينبغي وضع العينة فقط فوق مستوى أعلى الشاشة الفوسفور. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن صاحب العينة موازية للمحور س المرحلة لتجنب أي ضرر ممكن للمعدات أثناء نقل العينات وللحصول على إشارة المثلى. ملاحظة: لا تحقق فقط من خلال النظر في الموقف عينة على كاميرا CCD، ونقل العينة في x-التوجيه وتأكد من أن المسافة مع المرحلة لم يتغير. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل المرحلة لتحديد العينة والتحقق من أن شعاع يضرب العينة في موقف مصلحة (حيث سيتم إجراء الفحص TKD) على عينة باستخدام التصوير الثانوية الإلكترون. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد كشف الإلكترون الثانوية في كاشفعلامة التبويب ص من لوحة التحكم SEM. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل البرنامج EBSD وإدراج الكاميرا EBSD عن طريق الضغط على &quot;في&quot; الموجود على السيطرة على المربع للكاميرا EBSD لمسافة 15 إلى 20 ملم من العينة باستخدام وحدة تحكم خارجي أو البرنامج. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا لزم الأمر لتحليل، إدراج كاشف EDS داخل الغرفة عن طريق النقر على &quot;في&quot; زر على لوحة التحكم الكاميرا EDS. الموقف الأمثل قد لا تكون هي نفسها كما لتحليل EDS المعتاد، حتى ننظر في عدد الإشارات، والتأكد من أن الوقت الميت ما بين 20 و 50٪ لجمع البيانات الأمثل، لتحديد الموقف الأمثل للمجموعة التي التجريبية معينة تصل . ملاحظة: من الممكن في هذه الحالة لضبط المسافة العمل لتحسين البيانات EDS لكن ذلك سيكون على حساب النوعية من أنماط الحيود التي جمعتها كاميرا EBSD. ويوضح الشكل 2 التكوين التجريبية للحصول على البيانات حيث كل من الكاميرا EBSDولقد تم إدراج كاشف EDS في الغرفة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مرة واحدة يتم وضع جميع أجهزة الكشف، وقد تقع العينة، نفذ محاذاة شعاع عن طريق تحديد خانة الاختيار تمايل التركيز في التبويب فتحة لوحة التحكم SEM وضبط المقابض الأفقية والعمودية لمحاذاة فتحة في لوحة التحكم. أداء تعديل التركيز وتصحيح الاستجماتيزم عن طريق ضبط المقابض الأفقي والرأسي للstigmation على لوحة التحكم. والغرض من هذه الخطوة هو الحصول على صورة حادة ممكن. ملاحظة: أثناء جمع البيانات EDS تأكد من اختيار صاحب العينة الصحيح للبيانات يمكن الاعتماد عليها. لا تستخدم حامل عينة مصنوعة من نفس المواد التي يجري تحليلها وإلا فإنه سيكون من المستحيل التفريق بين الإشارة القادمة من عينة من الإشارة القادمة من صاحب العينة وتأكد من وجود أي تداخل للقمم الحيود من المواد التي يجري تحليلها ومن الذي صاحب العينة هو جنونه. </li></ol><img alt="الشكل 2" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig2.jpg" /> الشكل 2. التجريبية مجموعة المتابعة. العينة هي في وضع أفقي بعد دوران المرحلة. وهذا يحد من تدخل مرحلة ودائري مع الإشارة أنه سيتم جمعها على الشاشة الفوسفور الكاميرا EBSD. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig2large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> 3. EBSD معلمات للبرمجيات الحصول على البيانات ملاحظة: المعلمات الحصول على البيانات تختلف عن أنظمة EBSD محددة المتاحة تجاريا. يكتب هذا القسم كما عموما ممكن، ولكن بعض الأسماء وقيم المعلمات الواردة هنا هي مناسبة فقط إذا كان أحد يستخدم البرنامج EBSD المذكورة في قائمة المواد، وسيكون للمستخدمين من مختلف النظم NEإد لضبط هذه المعايير وفقا لنظامها الخاص. معظم هذه الخطوات هي بالضبط نفس لتجربة EBSD العادية. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن هندسة العينة في برنامج EBSD تعكس حقيقة أن العينة هي في وضع أفقي. تأكد من أن قيمة الميل الإجمالية 0 درجة. إذا لم يكن كذلك، إضافة -20 ° قيمة ما قبل الميل في علامة التبويب عينة الهندسة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد المرحلة (ق) (أي عنصر أو مركب) ليتم تحليلها كما لتجربة EBSD العادية في علامة التبويب المرحلة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التقاط صورة باستخدام برنامج EBSD في علامة التبويب صورة المسح الضوئي من خلال النقر على البداية. ملاحظة: Forescatter كشف شنت تحت الشاشة الفوسفور EBSD كاشف يمكن استخدامها لإنتاج صورة حقل الظلام، والمساعدة في تحديد المناطق والمواقع ذات الأهمية رقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضبط إعدادات الكاميرا EBSD لجمع البيانات الأمثل عن طريق تحسين قيم الكسب والتعرض حتى تكون الصورة ومشرق ولكن ليس مشبعة، كما لexperim EBSD العاديةوالأنف والحنجرة، في علامة التبويب النمط الأمثل. ملاحظة: هذه الخطوة هي تعتمد على عينة ونوعيته (سمك والانتهاء من السطح). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جمع خلفية في علامة التبويب النمط الأمثل من خلال النقر على جمع. تأكد من أن الحبوب كافية موجودة لجمع المعلومات الأساسية عن طريق ضبط التكبير، على الرغم من أنه من المهم لمسح عبر المنطقة مع سمك على غرار المنطقة المراد تحليلها. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحقق من جودة أنماط مرة واحدة وقد تم طرح الخلفية من خلال ضمان وقد تم فحص ثابتة خيارات الخلفية والخلفية السيارات. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> على الرغم من أنها سوف تبدو مشوهة بسبب هندسة خاصة من مجموعة المتابعة، تأكد من أن العصابات الحيود هي واضحة للعيان (انظر الشكل 3). دمج إطارات متتالية في الكاميرا EBSD لتحسين إشارة إلى نسبة الضوضاء في الصورة منذ شدة مضيئة من نمط حيود على الشاشة الفوسفور منخفضة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا كانت نوعية الأنماط ليست جيدةبما فيه الكفاية، تغيير وضع الكاميرا (ضبط الربح والتعرض) أو تغيير حجم الفتحة من SEM (استخدام فتحة أكبر إذا كان ذلك ممكنا). قد يكون من المناسب أيضا أن العينة التي يجري سميكة جدا في هذه الحالة ترقق العينة هو الحل الوحيد (اعتمادا على عينة يمكن القيام بذلك باستخدام FIB أو ترقق أيون). </li></ol></li></ol><img alt="الشكل (3)" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig3.jpg" /> الشكل 3. نمط حيود كيكوتشي التي حصلت عليها TKD. ويبدو أن نمط مشوه بالمقارنة مع نمط حصلت عليها EBSD التقليدي، وقد تحول مركز نمط أسفل. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig3large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <ol start="7" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحسين حلالا للالتعرف على الأنماط وتحسين معدل فهرسة عن طريق الذهاب إلى علامة التبويب الأمثل حلالا. ملاحظة: في رانه البرمجيات المستخدمة هنا، هما الخيارات المتاحة لتحسين TKD نمط الفهرسة: TKD محسن أو دقة المكرر. فمن المستحسن استخدام الخيار الأمثل TKD عندما يتم اهمال عاليا أنماط الحيود. لأنماط دقة أعلى (مثل 336 × 256 بكسل أو أعلى)، ووضع دقة المكرر يعمل بشكل أفضل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا كنت بحاجة لتحليل عالية الدقة (حجم خطوة من 5 نانومتر أو أصغر) ترك العينة في الإعداد الحالي لمدة 30 إلى 60 دقيقة لتحسين فراغ والاستقرار شعاع حراري. لا تترك شعاع وإن كان ذلك على المنطقة من اهتمام. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل البدء في الحصول على البيانات، وضبط مرة أخرى التركيز وتصحيح الاستجماتيزم من SEM بتكرار الخطوة 2.11. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعيين المعلمات (حجم خطوة وحجم الخريطة) لخريطة الاستحواذ في الحصول على علامة التبويب مخطط بيانات. ملاحظة: حجم الخطوة يمكن أن تكون منخفضة تصل إلى 2 نانومتر إذا لزم الأمر، وإذا كانت العينة هي ذات جودة عالية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدء اكتساب خريطة طريق الضغط على زر البدء في اكتسابعلامة التبويب مخطط بيانات. ملاحظة: سوف يتم تغطية وتحليل البيانات بالضبط بنفس الطريقة لمسح EBSD العادي، ضرورية أي تعديلات. ويمكن الحصول على أنواع مختلفة من خريطة من البيانات. يولر، على النقيض من الفرقة، معكوس الرقم القطب، خرائط المرحلة يمكن لجميع الحصول عليها من البيانات التي تم جمعها. ويمكن أيضا أن الأرقام القطب يمكن استخلاصها من هذه البيانات. </li></ol>

<ol>
	<li>Wang, Y. M., Chen, M. W., Zhou, F. H., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+tensile+ductility+in+a+nanostructured+metal.">High tensile ductility in a nanostructured metal.</a> Nature. 419, 912-915 (2002).</li><li>Liddicoat, P. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructural+hierarchy+increases+the+strength+of+aluminium+alloys.">Nanostructural hierarchy increases the strength of aluminium alloys.</a> Nat. Commun. 1 (63), 1-7 (2010).</li><li>Mukai, T., Yamanoi, M., Watanabe, H., Higashi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ductility+enhancement+in+AZ31+magnesium+alloy+by+controlling+its+grain+structure.">Ductility enhancement in AZ31 magnesium alloy by controlling its grain structure.</a> Scr. Mater. 45 (1), 89-94 (2001).</li><li>Liao, X. Z., Zhao, Y. H., Zhu, Y. T., Valiev, R. Z., Gunderov, D. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+size+effect+on+the+deformation+mechanisms+of+nanostructured+copper+processed+by+high-pressure+torsion.">Grain size effect on the deformation mechanisms of nanostructured copper processed by high-pressure torsion.</a> J. Appl. Phys. 96, 636-640 (2004).</li><li>Fang, Z. Z., Wang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Densification+and+grain+growth+during+sintering+of+nanosized+particles.">Densification and grain growth during sintering of nanosized particles.</a> Int. Mater. Rev. 53 (6), 326-352 (2008).</li><li>Handtrack, D., Despang, F., Sauer, C., Kieback, B., Reinfried, N., Grin, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+ultra-fine+grained+and+dispersion-strengthened+titanium+materials+by+spark+plasma+sintering.">Fabrication of ultra-fine grained and dispersion-strengthened titanium materials by spark plasma sintering.</a> Mater. Sci. Eng., A. 437 (2), 423-429 (2006).</li><li>Bestmann, M., Pennacchioni, G., Frank, G., Go&#776;ken, M., de Wall, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pseudotachylyte+in+muscovite-bearing+quartzite:+Coseismic+friction-induced+melting+and+plastic+deformation+of+quartz.">Pseudotachylyte in muscovite-bearing quartzite: Coseismic friction-induced melting and plastic deformation of quartz.</a> J. Struct. Geol. 33 (2), 169-186 (2011).</li><li>Trepmann, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shock+effects+in+quartz:+Compression+versus+shear+deformation+-+An+example+from+the+Rochechouart+impact+structure,+France.">Shock effects in quartz: Compression versus shear deformation - An example from the Rochechouart impact structure, France.</a> Earth Planet. Sci. Lett. 267 (1-2), 322-332 (2008).</li><li>Pearce, M. A., Gazley, M. F., Fisher, L. A., Saunders, M., Hough, R. M., Kong, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Nanostructure+of+Australia's+Gold+Deposits.">The Nanostructure of Australia's Gold Deposits.</a> , (2015).</li><li>Mukai, H., Saruwatari, K., Nagasawa, H., Kogure, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aragonite+twinning+in+gastropod+nacre.">Aragonite twinning in gastropod nacre.</a> J. Cryst. Growth. 312 (20), 3014-3019 (2010).</li><li>Daly, L., Bland, P. A., Trimby, P. W., Moody, S., Yang, L., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transmission+Kikuchi+diffraction+applied+to+primitive+grains+in+meteorites.">Transmission Kikuchi diffraction applied to primitive grains in meteorites.</a> Lunar and Planetary Science Conference. 46, 1752 (2015).</li><li>Rauch, E. F., V&#233;ron, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+crystal+orientation+and+phase+mapping+in+TEM.">Automated crystal orientation and phase mapping in TEM.</a> Mater. Charact. 98, 1-9 (2014).</li><li>Humphreys, F. J., Brough, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+resolution+electron+backscatter+diffraction+with+a+field+emission+gun+scanning+electron+microscope.">High resolution electron backscatter diffraction with a field emission gun scanning electron microscope.</a> J. Microsc. 195, 6-9 (1999).</li><li>Zhilyaev, A. P., Kim, B. K., Nurislamova, G. V., Baro, M. D., Szpunar, J. A., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orientation+imaging+microscopy+of+ultrafine-grained+nickel.">Orientation imaging microscopy of ultrafine-grained nickel.</a> Scr. Mater. 46 (8), 575-580 (2002).</li><li>Apps, P. J., Bowen, J. R., Prangnell, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+coarse+second-phase+particles+on+the+rate+of+grain+refinement+during+severe+deformation+processing.">The effect of coarse second-phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing.</a> Acta Mater. 51 (10), 2811-2822 (2003).</li><li>Dogan, E., Vaughan, M. W., Wang, S. J., Karaman, I., Proust, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+starting+texture+and+deformation+modes+on+low-temperature+shear+formability+and+shear+localization+of+Mg-3Al-1Zn+alloy.">Role of starting texture and deformation modes on low-temperature shear formability and shear localization of Mg-3Al-1Zn alloy.</a> Acta Mater. 89, 408-422 (2015).</li><li>Trimby, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orientation+mapping+of+nanostructured+materials+using+transmission+Kikuchi+diffraction+in+the+scanning+electron+microscope.">Orientation mapping of nanostructured materials using transmission Kikuchi diffraction in the scanning electron microscope.</a> Ultramicroscopy. 120, 16-24 (2012).</li><li>Schwarzer, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+crystal+orientation+mapping+with+the+SEM+and+TEM.">Advances in crystal orientation mapping with the SEM and TEM.</a> Ultramicroscopy. 67 (1-4), 19-24 (1997).</li><li>Zaefferer, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+critical+review+of+orientation+microscopy+in+SEM+and+TEM.">A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM.</a> Cryst. Res. Technol. 46 (6), 607-628 (2011).</li><li>Keller, R. R., Geiss, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transmission+EBSD+from+10+nm+domains+in+a+scanning+electron+microscope.">Transmission EBSD from 10 nm domains in a scanning electron microscope.</a> J. Microsc. 245 (3), 245-251 (2012).</li><li>Trimby, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterizing+deformed+ultrafine-grained+and+nanocrystalline+materials+using+transmission+Kikuchi+diffraction+in+a+scanning+electron+microscope.">Characterizing deformed ultrafine-grained and nanocrystalline materials using transmission Kikuchi diffraction in a scanning electron microscope.</a> Acta Mater. 62, 69-80 (2014).</li><li>Ayache, J., Beaunier, L., Boumendil, J., Ehret, G., Laub, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sample Preparation Handbook for Transmission Electron Microscopy: Methodology. , (2010).</li><li>Proust, G., Retraint, D., Chemkhi, M., Roos, A., Demangel, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Backscatter+Diffraction+and+Transmission+Kikuchi+Diffraction+Analysis+of+an+Austenitic+Stainless+Steel+Subjected+to+Surface+Mechanical+Attrition+Treatment+and+Plasma+Nitriding.">Electron Backscatter Diffraction and Transmission Kikuchi Diffraction Analysis of an Austenitic Stainless Steel Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment and Plasma Nitriding.</a> Microsc. Microanal. 21 (4), 919-926 (2015).</li><li>Proust, G., Retraint, D., Raoult, A. G., Demangel, C., Tchana, D., Benhayoune, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructural+Characterization+of+a+Cobalt-Chromium-Molybdenum+Alloy+Subjected+to+Surface+Mechanical+Attrition+Treatment.">Microstructural Characterization of a Cobalt-Chromium-Molybdenum Alloy Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment.</a> , 46-48 (2016).</li><li>Lu, K., Lu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+surface+layer+on+metallic+materials+induced+by+surface+mechanical+attrition+treatment.">Nanostructured surface layer on metallic materials induced by surface mechanical attrition treatment.</a> Mater. Sci. Eng., A. 375-377, 38-45 (2004).</li><li>Jacob, D. E., Piazolo, S., Schreiber, A., Trimby, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Redox-freezing+and+nucleation+of+diamond+via+magnetite+formation+in+the+Earth's+mantle.">Redox-freezing and nucleation of diamond via magnetite formation in the Earth's mantle.</a> Nat. Commun. 7, Article number: 11891 (2016).</li><li>Kvasnytsya, V., Wirth, R., Piazolo, S., Jacob, D. E., Trimby, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+morphology+and+structural+types+of+natural+impact+apographitic+diamonds.">Surface morphology and structural types of natural impact apographitic diamonds.</a> J. Superhard Mater. 38 (2), 71-84 (2016).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

وقد تم الحصول على جميع البيانات الواردة في هذه الوثيقة باستخدام معيار نظام EBSD التجاري. متاح في العديد من المختبرات في جميع أنحاء العالم، وهو ما يعني أن هذه التقنية يمكن بسهولة أن تطبق في هذه المختبرات دون الحاجة إلى إجراء أي استثمار المزيد من مثل هذا النظام. أي تعديل في تكوين SEM وأي برامج إضافية ضرورية لاستخدام نظام EBSD لجمع البيانات TKD. وبالتالي فإن الانتقال من EBSD التقليدي لTKD من السهل جدا. معدل الحصول على البيانات لTKD مماثلة لتلك التي من EBSD، والتي تصل حاليا إلى ما يقرب من 1000 أنماط / ق 19. هذا المعدل المرتفع هو ويرجع ذلك جزئيا إلى مستوى عال جدا من أتمتة هذه التقنية، بما في ذلك المعايرة لموقف وسط نمط وتغيير نمط مركز خلال مسح 19. سيستفيد TKD من كل هذه المزايا. بالإضافة إلى ذلك، TKD مثل EBSD، يمكن أن يقترن بسهولة مع EDS للحصول على مادة كيميائية إضافيةالمعلومات (انظر الشكل 7). إعداد نموذج مهم جدا للحصول على بيانات في TKD، لذلك الوقت يجب أن تنفق على الخطوة 1.2 لضمان أن العينة رقيقة بما يكفي ليتم تحليلها. خلاف ذلك لا يوجد أي نقطة في بدء التجربة. وضع بشكل صحيح المعلمات من SEM أمر بالغ الأهمية في الحصول على بيانات موثوقة. يجب على المستخدمين دفع خاصة الانتباه إلى الخطوات 2.5 و 2.11 و القيم للمعلمات الواردة في البروتوكول قد تحتاج إلى تعديل لSEM والنظم والعينات EBSD محددة. المعلمات لتحسين التعرف على الأنماط (الخطوة 3.7) هي أيضا مهم جدا لضمان نوعية جيدة من البيانات التي تم جمعها. لا بد من اختبار أنماط مختلفة في مناطق مختلفة من المنطقة المراد مسحها ضوئيا للتأكد من أن منطقة كاملة من الفائدة يمكن مسحها بشكل صحيح مع معدل الفهرسة ارتفاع هذه المعايير. الأمثلة المختلفة الواردة في هذه الوثيقة تشهد على دقة عاليةقدرة تقنية بالمقارنة مع EBSD التقليدي. وعلى الرغم من التقدم المحرز في الأجهزة والبرمجيات لأنظمة SEM وEBSD، وحل تقنية EBSD لا يمكن أن تصل إلى قيم أقل من 20 نانومتر للمواد عالية الكثافة 17، مما يعني أن تميز ملامح أصغر من 50 نانومتر في هذه المواد سيكون من المستحيل. وسوف تعمل مع المواد أقل كثافة زيادة حجم أصغر ميزة للحل إلى علامة 100 نانومتر. ويبين الشكل 6B أنه من الممكن استخدام TKD لوصف الميزات، مثل شرائح الخشب المندوبية موجودة في مشوهة سبائك المشارك الكروم، مو، التي هي صغيرة مثل 10 إلى 20 نانومتر، والقرار المكاني للتقنية يمكن أن تكون يصل الى 2 نانومتر 17. المواد الجيولوجية وعادة ما تكون غير موصلة أو شبه الموصلة، والتي غالبا ما تطرح بعض الصعوبات عندما يحتاجون إلى وصفها باستخدام EBSD التقليدي. لا يقدم هذا المشكلة نفسها في حين شالغناء TKD. حجم التفاعل خلال تحليل صغير جدا نظرا للهندسة رقيقة من العينة أنه لا يوجد مشكلة التوصيل. هذا حجم التفاعل صغير هو أيضا ميزة بينما كان يعمل مع المواد المشوهة للغاية حيث كثافة عالية التفكك عادة يجعل من المستحيل الحصول على الأنماط التي يمكن فهرستها باستخدام EBSD التقليدي. كما يمكن أن يرى في الشكل 8، يمكن وصفها الماس مشوهة بشدة باستخدام TKD على الرغم من كثافة عالية خلع الموجودة في الحبوب لها. واحد الحد من هذه التقنية يتعلق تحضير عينات. ومن الصعب الحصول على عينة جيدة لTKD مما هو عليه بالنسبة EBSD. تقنيات إعداد العينات هي نفسها لإعداد عينة TEM، وهو ما يعني أنها صعبة وتستغرق وقتا طويلا. العثور على المكان الصحيح لتحليل هو أيضا تحديا لا يمكن معالجتها باستخدام تقنيات محددة الموقع مثل باستخدام FIB إذا كان ملائم لنوع من العينة أن تكوندرس. تم تحسين القرار المكانية بشكل كبير جدا مع TKD بالمقارنة مع EBSD لكن لا تزال غير جيدة مثل ما يمكن تحقيقه باستخدام TEM 17 و 19. وقد أثبتت هذه الدراسة أن TKD هو أسلوب قيمة لتوصيف nanocrystalline ويو اف جي المواد من أصول مختلفة. سهولة تطبيقه والسرعة والدقة والمرونة في مدة التوصيل تفوق صعوبة في إعداد العينات. مستقبل تقنية يقيم في في توصيف الموقع. باستخدام في الموقع الميكانيكية اختبار تلاعب أثناء تأديتهم لتحليل TKD، سيكون من الممكن للاطلاع على كيفية تغيير هذه نانو والمجهرية غاية في الدقة تحت تحميل خارجي. سيؤدي هذا إلى زيادة معرفتنا حول آليات تشوه nanocrystalline والمواد يو اف جي.

واحد من الحدود البحوث اليوم في المواد المتقدمة تسعى لتصميم بنشاط المواد مع مصممة الخواص الميكانيكية مناسبة للتطبيقات الراقية الفيزيائية والكيميائية و. تعديل المجهرية المواد هو وسيلة فعالة لتفصيل خصائصه للوصول إلى الأداء العالي معين. في هذا النموذج، والتكرير حجم الحبوب من المواد البلورية لإنتاج الحبيبات (يو اف جي) أو nanocrystalline مواد غرامة فائقة وقد ثبت أن تكون تقنية فعالة لزيادة قوتها 1 و 2. ويمكن تحقيق هذه المجهرية المكررة من خلال العمليات التي تنطوي على تشويه البلاستيك شديدة 3، 4، أو من خلال تعزيز مساحيق غاية في الدقة أو نانو الحجم في المواد السائبة باستخدام مختلف مسحوق المعادن العمليات 5، 6. وقد تم البحث في هذا المجال المؤتمر الوطني العراقيreasing في السنوات العشر الماضية، مع أهداف الرئيسية هي لتوسيع نطاق العمليات وفهم آليات تشوه هذه المواد. يو اف جي والمواد nanocrystalline و، ومع ذلك، لا يقتصر على التطبيقات الحديثة في علوم المواد منذ طبيعة ديها طريقتها الخاصة في إنتاج مثل هذه المواد البلورية المكررة. ومن المعروف أن مناطق التصدع الجيولوجي لإنتاج المناطق nanocrystalline. على الرغم من أن كثيرا ما يفترض أن يكون غير متبلور على أساس دراسات المجهر الضوئي، وارتفاع القرار انتقال المجهر الإلكتروني (TEM) والمجهر الإلكتروني (SEM) التحاليل أظهرت مرارا أن أحجام الحبوب يمكن أن يكون على نطاق وعشرات نانومتر 7. عالية حلقات تشوه معدل الضغط، مثل تلك الآثار خلال النيزك، ويمكن أيضا أن تنتج هياكل nanocrystalline وكذلك الكثافة عيب عالية للغاية 8. تشويه ليست دائما شرطا لالنانو في الطبيعة. بيرس وآخرون. </م&gt; قدمت أدلة على ترسب كميات كبيرة من الذهب من مصدر الغروية في ودائع الذهب الثورة الجبلية من خلال توصيف والاتحاد الافريقى النانوية حزب العمال / بى تى اف بالمعادن المستخرجة من مناجم الذهب 9. تتشكل الهياكل قذيفة، مثل الصدف، من خلال ترتيب منتظم وحدات البلورية على مقياس من عدد قليل من 100 نانومتر (10). وقد تبين أن النيازك حتى لاحتواء الهياكل المعدنية يو اف جي 11. وأيا كان مصدرها من المواد التي تمتلك هذه الهياكل يو اف جي أو nanocrystalline، واصفا لهم تحديا مما دفع وتطوير أدوات توصيف تحسن على مقياس النانو. واحد واعدة الجادة التي تم التحقيق فيها هو المجهر الإلكتروني. هذا يبدو تقنية تتكيف تماما لهذه المهمة، لأن الطول الموجي الإلكترون صغيرة بطبيعتها، المرتبطة باستخدامها، ويوفر إمكانية لتحليل التركيب الذري للخواص الموادل 12. وقد تبين بالفعل أن الكترون رذاذ مرتد حيود (EBSD) يمكن استخدامها لتوصيف المواد يو اف جي مع أحجام الحبوب وصولا الى شبه ميكرون نطاق 13 و 14 و 15 و 16. ومع ذلك، فإن القرار المكانية للتقنية EBSD، حتى باستخدام محترفو التسويق عبر محركات الأكثر تقدما الحالية، يقتصر على 20 إلى 50 نانومتر اعتمادا على المواد (17). وبالتالي فإنه ليس من المستغرب أن في البداية، سعى الباحثون حلول لتوصيف هذه المواد مع المجهرية غاية في الدقة باستخدام TEM. تقرير التوجه البلورات باستخدام وسائط الحيود في TEM، مثل أنماط كيكوتشي وأنماط الفور، يمكن أن تصل إلى قرارات المكانية من أجل من 10 نانومتر و في بعض الحالات أقل من تلك القيمة 12 و 18 و 19. ومع ذلك، بعض السلبيات لدى النحلن التي تم تحديدها مع استخدام هذه التقنيات مثل سرعة وقرارات الزاوي، لا سيما بالمقارنة مع الإمكانيات التي توفرها EBSD 12 و 19. على الرغم من أن تقنيات حيود TEM القائم على السبق الآلي يمكن أن يحقق سرعة الفهرسة مماثلة لEBSD، فإن معظم تقنيات TEM تعاني من مستويات منخفضة نسبيا من أتمتة 19. وبالإضافة إلى ذلك، تتطلب تقنيات TEM عموما التحالفات الحرجة وتستغرق وقتا طويلا من نظام عدسة أداة لتحقيق الأداء الأمثل. وفي الآونة الأخيرة، تحول الاهتمام نحو تحسين دقة تقنية حيود كيكوتشي ضمن SEM، عن طريق تغيير الطريقة التي يتم بها الحصول على إشارة وتحليلها. عرض كيلر وGEISS شكلا جديدا من أشكال الطاقة المنخفضة نقل كيكوتشي الحيود تؤدى في SEM 20. طريقة، وهو ما يسمى انتقال EBSD (تي EBSD)، يتطلب كاشف EBSDوما يرتبط بها من برامج لالتقاط وتحليل التباين كثافة الزاوي في الزاوية كبيرة إلى الأمام تشتت الإلكترونات في الإرسال. باستخدام هذا الأسلوب، أنهم كانوا قادرين على جمع أنماط كيكوتشي من جزيئات النانو والحبوب مع أحجام منخفضة تصل إلى 10 نانومتر في القطر. حقيقة أن الإلكترونات diffracted تحليلها في هذه الحالة تمر العينة وعدم طرد الخلفي من سطح العينة، دفعت تغيير في المصطلحات لوصف أكثر ملاءمة تقنية. فإنه يسمى الآن نقل كيكوتشي حيود أو TKD. تم تحسين تقنية TKD التي كتبها Trimby للسماح قرار أفضل واكتساب التلقائي التوجه خرائط 17. ويمكن أيضا أن هذا الأسلوب أن يقترن التشتت طاقة الأشعة السينية الطيفي (EDS) لجمع المعلومات الكيميائية أثناء تأديتهم لتحليل التوجه البلورات 21. تقدم هذه الورقة المتطلبات من حيث المعداتوالعينات لإجراء التجارب TKD، ويصف الخطوات المختلفة اللازمة للحصول على البيانات، والنتائج الهدايا التي تم جمعها على أربع عينات مختلفة لإظهار مدى التطبيقات الممكنة لهذه التقنية. الأمثلة المعروضة هنا هي السبائك المعدنية إما أن تعرضوا للتشويه اللدن الشديد لخلق يو اف جي / مواد nanocrystalline أو المواد الجيولوجية التي أيضا تعرضوا للتشويه اللدن الشديد والمجهرية المكررة الحالية.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="766">
	<tbody>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Scanning electron microscope</td>
			<td style="width:112px;">&#160;Zeiss&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">Preferably equipped with a&#160; field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:216px;">Electron backscatter diffraction detector</td>
			<td style="width:112px;">Oxford instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis</td>
			<td style="width:112px;">Oxford instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">EDS dector</td>
			<td style="width:112px;">Oxford instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:216px;">sample holder for TKD</td>
			<td style="width:112px;">ANY</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Plasma cleaner</td>
			<td style="width:112px;">Evactron</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using transmission kikuchi diffraction

أحد التحديات في تحليل المجهرية يقيم في الوقت الحاضر في توصيف موثوقة ودقيقة الحبيبات غاية في الدقة (يو اف جي) والمواد nanocrystalline. التقنيات التقليدية المرتبطة المجهر الإلكتروني (SEM)، مثل حيود تشتت ارتدادي الإلكترون (EBSD)، لا تملك القرار المكانية المطلوبة نظرا لحجم التفاعل الكبير بين الإلكترونات من الحزم وذرات المادة. انتقال المجهر الإلكتروني (TEM) لديه القرار المكانية المطلوبة. ولكن نظرا لعدم وجود الأتمتة في نظام تحليل، فإن معدل الحصول على البيانات بطيئة مما يحد من مجال العينة التي يمكن وصفها. تعرض هذه الورقة تقنية توصيف جديدة، نقل كيكوتشي حيود (TKD)، والتي تمكن من تحليل المجهرية من يو اف جي والمواد nanocrystalline باستخدام SEM مجهزة بنظام EBSD القياسية. القرار المكاني لهذه التقنية يمكن أن تصل إلى 2 نانومتر.هذه التقنية يمكن تطبيقها على مجموعة كبيرة من المواد التي سيكون من الصعب تحليلها باستخدام EBSD التقليدي. بعد تقديم التجريبية إعداد واصفا الخطوات المختلفة اللازمة لتحقيق تحليل TKD، وترد أمثلة على استخدامها على السبائك المعدنية والمعادن لتوضيح القرار للتقنية ومرونته في المدى من المواد التي وصفها.

وقد تم جمع البيانات المقدمة هنا باستخدام SEM، نظام EBSD والبرامج المذكورة في قائمة المواد. اعتمادا على الميزات المثيرة للاهتمام، تم تشغيل المسح الضوئي مع أحجام خطوة مختلفة وأشارت حجم خطوة محددة لكل عينة هو مبين في هذا العمل. ترتبط الأمثلة الأولين من تطبيق TKD المقدمة هنا إلى صقل الحبوب من السبائك المعدنية من أجل زيادة خصائصها الميكانيكية. وتستخدم الفولاذ المقاوم للصدأ وسبائك الكوبالت الكروم والموليبدينوم عادة للتطبيقات الطبية الحيوية بسبب مقاومة عالية للتآكل، وخصائص ميكانيكية جيدة تحت تحميل ثابت وتوافق مع الحياة 23 و 24. ومع ذلك، كل هذه المواد لها عيوب: الفولاذ المقاوم للصدأ لديها صلابة منخفضة وارتداء المقاومة في حين يمكن أن تفشل سبائك المشارك الكروم، مو بسبب الظواهر tribocorrosion. طريقة واحدة رس معالجة القصير مجيء هذه المواد &quot;هو تغيير خصائص سطح من خلال صقل المجهرية. تعرض الفولاذ المقاوم للصدأ وشارك في الكروم، مو عينات سبيكة لسطح الميكانيكية الاستنزاف المعاملة (SMAT)، وهي المعالجة السطحية التي تولد، التي تشوه شديد البلاستيك، وهي الطبقة السطحية nanocrystalline أن يعزز سطح الميكانيكية، tribological، وخصائص تآكل المواد السائبة دون تغيير تركيبتها الكيميائية 25. باستخدام TKD، تم تحليل المجهرية تحت سطح علاج من مواد مختلفة لربط تغيير المجهرية إلى خصائص محسنة. وقد ثبت المجهرية توصيف باستخدام TKD أن إخضاع عينة من الصلب غير القابل للصدأ لSMAT بإنشاء المنطقة، 1 ميكرون سميكة تحت سطح المعالجة، حيث كانت خليط من equiaxed نانو الحبوب وممدود قليلا-الحبوب نانو الحاضر 23.ويبين الشكل 4 واحدة من مسح TKD التي تم تشغيلها على عينة المعالجة. وباستخدام FIB كما كان مجال الاهتمام فقط على سطح العينة إعداد العينة TKD. ويبين الشكل 4 أنه في المنطقة الأولى تحت سطح المعالجة، والحبوب equiaxed هي أصغر من 100 نانومتر في القطر في حين أن الحبوب ممدود سمك الحالية من 100-200 نانومتر لفترات يمكن أن تصل إلى 500 نانومتر. تحت هذه المنطقة الأولى، ويمكن أيضا أن ينظر إلى المنطقة يو اف جي من الحبوب ممدود دون ميكرون الحجم على هذا الرقم. وكانت هذه هي المرة الأولى التي تميزت المنطقة نانو الحبوب بشكل صحيح في العينة تعرضوا لSMAT. وعلى سبيل المقارنة، وتظهر عينة أخرى من الفولاذ المقاوم للصدأ تعرض لSMAT تم تحليلها باستخدام EBSD التقليدي ونتائج واحدة من المسح في الشكل (5). كل من النقيض الفرقة والخرائط IPF تظهر وجود منطقة يو اف جي على السطح. ومع ذلك، على الرغم من استخدام حجم خطوة من 15 نانومتر لتشغيل المسح الضوئي، الحبوب<html> الصورة في تلك المنطقة لا يمكن فهرستها بنجاح نظرا لحجم التفاعل الأكبر الذي يتم تحليل في كل موقع أثناء الفحص. وهذا يدل على الحد من هذه التقنية EBSD لوصف يو اف جي وnanocrystalline المواد. <img alt="الشكل (4)" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig4.jpg" /> الشكل 4. البيانات TKD جمعت من عينة الفولاذ المقاوم للصدأ بعد SMAT. وقد تم جمع البيانات باستخدام حجم خطوة من 5 نانومتر على 100-120 عينة سميكة نانومتر. (أ) الفرقة خريطة النقيض مما يعطي مؤشرا على نوعية نمط جمعها (أخف وزنا الرمادي وأفضل نمط)؛ (ب) معكوس القطب الشكل (IPF) خريطة توضح التوجهات البلورات مختلفة من الحبوب وفقا لنظام الألوان الممثلة في يمين الخريطة. سطح تعامل على الجزء العلوي من الخرائط.arget = &quot;_ فارغة&quot;&gt; الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. <img alt="الرقم 5" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig5.jpg" /> الشكل 5. البيانات EBSD جمعت من عينة الفولاذ المقاوم للصدأ بعد SMAT. وقد تم جمع البيانات باستخدام خطوة من 15 نانومتر. (أ) خريطة عقد الفرقة. خريطة (ب) IPF. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig5large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> يوضح الشكل (6) نتائج توصيف TKD من سبيكة عينة المشارك الكروم، مو تعرض لSMAT. تم إعداد العينة TKD باستخدام FIB والمنطقة تحليلها يقع ما يقرب من 10 ميكرومتر تحت سطح المعالجة. وأظهرت النتائج أن صقل المجهرية وقعت عبر مرحلة التحول 24. في البداية، والمواد يمتلك مكعب (FCC) مرحلة واحدة تركز على الوجه وكان متوسط ​​حجم الحبوب من 10 ميكرون. ويبين الشكل 6 أن مرحلتين في هذه المنطقة المشوهة موجودة: تعتبر سداسية (المندوبية) الشرائح معبأة قريبة داخل الحبوب لجنة الاتصالات الفدرالية. سمك هذه الشرائح يمكن أن تكون صغيرة مثل 10-20 نانومتر. هذا صقل المجهرية يفسر زيادة ثلاثة أضعاف في صلابة قياس المواد أسفل سطح تعامل 24. <img alt="الشكل (6)" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig6.jpg" /> الشكل 6. بيانات TKD جمعت من عينة سبيكة الكوبالت الكروم والموليبدينوم بعد SMAT. وقد تم جمع البيانات باستخدام حجم خطوة من 5 نانومتر على 100-120 عينة سميكة نانومتر. (أ) خريطة النقيض من الفرقة. (ب) مرحلة خريطة تبين توزيع المرحلتين الحالية في السبيكة بعد تشويه اللدن، والأحمريمثل اللون المرحلة المندوبية، في حين يظهر اللون الأزرق المرحلة لجنة الاتصالات الفدرالية، خريطة (ج) IPF تظهر توجهات البلورات مختلفة من الحبوب المرحلة المندوبية وفقا لنظام الألوان الممثلة في يسار الخريطة. خريطة (د) IPF تظهر توجهات البلورات مختلفة من الحبوب المرحلة لجنة الاتصالات الفدرالية وفقا لنظام الألوان الممثلة في يمين الخريطة. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig6large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> ترتبط الأمثلة الماضيين المقدمة هنا في مجال الجيولوجيا. يمكن لهياكل شبه ميكرون تكون موجودة في المعادن بسبب تشوه البلاستيك الشديد الذي تتعرض له النساء في عباءة الأرض أو أثناء الزلازل، على سبيل المثال. ويمكن لهذه المواد تقدم كثافة خلع العالية التي تجعل توصيف الخاصة بهم باستخدام التقليدآل EBSD مستحيلا. دراسة تفصيلية لالمجهرية التي هي مع ذلك قصوى لتحديد خلفية هذه المعادن وفهم العمليات الفيزيائية الكيميائية المختلفة والتي قد تعرض. على سبيل المثال، فمن الممكن لمتابعة دورة الكربون في الأرض عميقة من خلال دراسة الماس وشوائب بهم. ويوضح الشكل 7 واحدة من هذه الدراسات، حيث يعقوب وآخرون. التحقيق المجهرية وتكوين الادراج فيني كبريتيد في مجموع المباراتين الماس الكريستالات الذي يعرض nanogranular المغنتيت رد فعل الاكليل 26. وكشف تحليل TKD توزيع المراحل المختلفة الموجودة في العينة (الشكل 7B)، وأظهر نانو هياكل المغنتيت (الشكل 7A). وذلك بربط TKD مع EDS، وتوزيع العناصر المختلفة (هنا تظهر فقط توزيعات الحديد والنحاس في أرقام 7C ود) ضمن عشر<html> تم تحديد ه مراحل مختلفة. أثبتت الدراسة أن الماس شكل والأنوية عن طريق تفاعل الأكسدة والاختزال التي تنطوي على السائل تشكيل الماس وكبريتيد فيني التي شكلت المغنتيت والماس (26). <img alt="الرقم 7" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig7.jpg" /> الرقم 7. TKD والبيانات التي تم جمعها من EDS الادراج فيني كبريتيد في مجموع المباراتين الكريستالات الماس. وقد تم جمع البيانات باستخدام حجم خطوة من 10 نانومتر على 80-100 عينة سميكة نانومتر. (أ) خريطة النقيض من الفرقة. (ب) مرحلة خريطة تبين توزيع المراحل المختلفة الموجودة في العينة، وأشار الماس باللون الأصفر، وأكسيد الحديد الأسود في الحمراء، pyrrhotite باللون الأخضر وكالكوبايرايت باللون الأزرق. (ج) التركيب الكيميائي خريطة تبين توزيع الحديد في العينة. (د) التركيب الكيميائي خريطة تبين توزيع النحاس في العينة.EF = &quot;http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg&quot; الهدف = &quot;_ فارغة&quot;&gt; الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. يتعرض العديد من العينات الجيولوجية لتشويه اللدن عالية، على الرغم من أن هذا لا يرتبط دائما مع العمليات التكتونية للأرض. لوحظ الهياكل تأثير في العديد من الحفر النيزكية على سطح الأرض، ويرتبط في بعض الأحيان مع ضغوط عالية بما فيه الكفاية لتحويل الجرافيت إلى الماس (27). هيكل هذا الماس هو مشوه للغاية مع كثافة خلع عالية جدا نظرا لتأثير الطاقة العالية الناجمة عن النيزك. ويبين الشكل 8 مثالا على الماس تأثير تتميز باستخدام TKD. تشوه كبير من البلاستيك يراها عينة يوضح وجود الحبوب دون ميكرون الحجم، وهي نسب عالية من التوائم (انظر الشكل 8B) والتدرجات التوجهات البلورات ثithin الحبوب (ومن المقرر أن كثافة خلع عالية داخل الحبوب هذه التدرجات). <img alt="الرقم 8" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig8.jpg" /> الرقم 8. البيانات TKD تم جمعها من الماس تأثير النيزك. وقد تم جمع البيانات باستخدام حجم خطوة من 10 نانومتر على 80-100 عينة سميكة نانومتر. (أ) الفرقة المنحدر خريطة يعطي مؤشرا على نوعية نمط جمعها (أخف وزنا الرمادي وأفضل طقطق)؛ خريطة (ب) IPF تظهر توجهات البلورات مختلفة من الحبوب وفقا لنظام الألوان الممثلة في يمين الخريطة. الخطوط الحمراء تمثل حدود التوأم، مع معدل 60 درجة دوران حول &lt;111&gt;. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig8large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction at JoVE.com

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

تقدم هذه الورقة طريقة مفصلة لتوصيف المجهرية من المواد الحبيبات وnanocrystalline غاية في الدقة باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح مجهزة بنظام حيود تشتت ارتدادي الإلكترون القياسية. السبائك المعدنية والمعادن تقديم المجهرية المكررة وتحليلها باستخدام هذه التقنية، والتي تبين تنوع تطبيقاتها الممكنة.

توصيف محبب غاية في الدقة وNanocrystalline المواد عن طريق نقل كيكوتشي حيود

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

characterization-ultra-fine-grained-nanocrystalline-materials-using

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Civil Engineering

Engineering

Unit 1

Admixtures

SCIENTISTS IN ACTION

13.2K Views.  The University of Sydney.  تقدم هذه الورقة طريقة مفصلة لتوصيف المجهرية من المواد الحبيبات وnanocrystalline غاية في الدقة باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح مجهزة بنظام حيود تشتت ارتدادي الإلكترون القياسية. السبائك المعدنية والمعادن تقديم المجهرية المكررة وتحليلها باستخ?...

Video: Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

الكشف عن العمليات الدينامية للمواد السائلة في السوائل عن طريق انتقال الإلكترون المجهري الخليوي

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

توصيف مواد الكهربائي للبطاريات ليثيوم ايون وايون الصوديوم عن طريق تقنيات الإشعاع السنكروترون

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

توصيف النقل الحراري في المواد الصلبة ذات بعد واحد

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

في الموقع النيوتروني مسحوق حيود عن طريق تفصيل بطاريات ليثيوم أيون

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

توصيف يشبع مجموعة المواد الثوابت ومنها الاعتماد درجة الحرارة لمواد الكهروإجهادية عن طريق الرنين الموجات فوق الصوتية الطيفي

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

توصيف شامل العيوب الممتدة في المواد أشباه الموصلات من خلال مجهر المسح الإلكتروني

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

دراسة العمليات الديناميكية للأجسام نانو الحجم في السائل باستخدام المسح الضوئي نقل المجهر

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

إنتاج وتوصيف لفراغ أودعت العضوية الضوء التي تنبعث منها الثنائيات

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

تجهيز المعادن خوصات الأكبر في مختبر أبحاث الجيش الأمريكي

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

تطوير الأسلوب للحصول علي تماس الرنانة تجويف الرنين عازله الدراسات الطيفية للورق السليوليك

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...