الأشعة فوق البنفسجية فيس الطيف هو راسخة وسهلة الاستخدام، وتقنية غير مكلفة لقياس حجم وتركيز وحالة التجميع، ومؤشر الانكسار من المواد النانوية. يوفر UV-Vis فحصا وتقييما غير باضع وسريع في الوقت الفعلي لخصائص المواد النانوية باستخدام قياسات امتصاص بسيطة. الأشعة فوق البنفسجية فيس واضحة بشكل استثنائي.
العينات تتطلب القليل من التحضير ، والبرمجيات لديها متغيرات قليلة وسهلة الاستخدام. قم بتشغيل مطياف الأشعة فوق البنفسجية لمدة 20 دقيقة على الأقل للسماح للمصباح بتسخينه. تحميل البرنامج وحدد توصيل الصك حدد الخيار الطيف المسح الضوئي من نافذة الوضع الذي يعرض أوضاع التشغيل.
في البرنامج، انقر على أداة والذهاب إلى إعدادات في شريط الأوامر، حدد المعلمات لمسح الطيف، ثم ضبط إعدادات للقياس. انتقل إلى علامة التبويب أداة وحدد ABS لوضع البيانات، وعرض الشق من 1.5. انتقل إلى علامة التبويب مسح الطول الموجي وتعيين الطول الموجي للبدء من 680 نانومتر، ونهاية الطول الموجي من 380 نانومتر، وسرعة المسح الضوئي من 400 نانومتر في الدقيقة الواحدة.
بعد وضع المعلمات، وملء اثنين cuvettes مع ملليلتر واحد من المياه النقية جدا، ووضعها في المرجع وحامل الخلية عينة لتغطية مسار الضوء. أغلق غطاء الجهاز ثم تابع المعايرة الفارغة بتحديد فارغة من شريط الأوامر، ثم حدد موافق. خذ 500 ميكرولتر تحت كل عينة جسيمات نانوية ذهبية، واستعد لتخفيف مع 500 ميكرولتر من المياه فائقة البرودة. ضع المخففات في لحافات ملليلتر واحد بتركيز نهائي قدره 25 ميكروغرام لكل ملليلتر.
قم بتشغيل معايرة فارغة. بعد المعايرة الفارغة، استبدل أحد اللحافات الفارغة في حامل الخلية العينة بعينة جسيمات نانوية ذهبية، مع الحفاظ على الكمية المرجعية دون أن يمسها أحد. حدد قياس البدء في شريط الأوامر لتشغيل المسح الضوئي.
تشغيل ثلاثة مسح الطيف لكل عينة الجسيمات النانوية الذهب المخفف وعينة غير معروفة. استخراج البيانات التجريبية الخام لكل قياس في ملف متوافق مع جدول البيانات. حدد خاصية على المسح الضوئي، على شريط الأوامر، انتقل إلى علامة التبويب طباعة/تصدير، وانقر فوق البيانات، الطيف، والمعلمات، واضغط موافق. انقر فوق حفظ على شريط الأوامر وحفظ البيانات كملف xls.
لاحظ الطول الموجي الأقصى للامتصاص و lambda لكل من القراءات وسجلها في القالب المقدم. رسم منحنى المعايرة مع متوسط الحد الأقصى لامدا ضد حجم الجسيمات النانوية عن طريق اختيار البيانات، وإدراج الرسم البياني، مؤامرة مبعثر، إضافة خط الاتجاه، ومنحنى متعدد الحدود. لتضمين المعادلة متعددة الحدود لمنحنى المعايرة، حدد خيارات خط الاتجاه وعرض المعادلة على التخطيط من شريط الأوامر.
وأخيرا، حساب حجم العينة الجسيمات النانوية الذهب غير معروف عن طريق عزل المعادلة متعدد الحدود من منحنى المعايرة لتناسب القيمة المتوسطة لللامدا الأقصى غير معروف باستخدام اشتقاق الصيغة التربيعية. ومن بين المختبرات الستة، أظهر الطول الموجي الأقصى قابلية تكرار قريبة، في حين أظهرت نتائج الامتصاص القصوى مجموعة أكثر تشتتا من قيم البيانات لأحجام الجسيمات النانوية الذهبية المختلفة. تظهر هنا النطاقات والوسائل العامة لكل حجم جسيمات نانوية ذهبية.
وأبلغ المختبر الثالث عن الحد الأقصى لقيمة الدرجة Z لماكس لامبدا بالنسبة للجسيمات النانوية بحجم 5 نانومتر، وأبلغ المختبر عن أعلى درجة z لأقصى قدر من الامتصاص بالنسبة للجسيمات النانوية بحجم 40 نانومتر. وحسب معظم الشركاء حجم الجسيمات النانوية غير المعروفة بما بين 76 و80 نانومترا، حيث أبلغ المختبر الخامس عن حجم أكبر بكثير قدره 109 نانومترات. وحسبت درجات Z للأحجام غير المعروفة لتكون بين ناقص 0.25 إلى ناقص 0.56 لجميع المختبرات، مع الاستثناء الوحيد الذي أبلغ عنه المختبر الخامس، الذي أظهر أعلى درجة إيجابية Z من 2.03.
تأكد من أن المعلمات والإعدادات قد تم تعديلها بشكل صحيح. يجب إعداد العينات المخففة طازجة قبل القياس باستخدام الأشعة فوق البنفسجية-Vis. يمكن دمج الأشعة فوق البنفسجية-Vis بسهولة مع أدوات أخرى، مثل TEM و DLS و AFM لقياس مجموعة كبيرة ومتنوعة من السمات إذا أراد المستخدمون توصيف العينة بشكل أكثر شمولا.
