计算机辅助设计和制造粘合到铣削牙本质模拟材料的咬合贴面的准静态力学测试

摘要

开发了一种使用非固定不锈钢球的准静态断裂载荷测试，以确定粘合到牙本质模拟材料的微创后路计算机辅助设计和制造修复体的断裂强度。该测试模拟了导致牙科修复体断裂的典型加载机制。

摘要

在目前的微创治疗方案下，使用小型牙齿准备和更薄的仿生陶瓷修复来保持修复牙齿的活力、美学和功能。新的计算机辅助设计和计算机辅助制造 （CAD/CAM） 类陶瓷材料现已推出。为了保证使用寿命，牙科临床医生必须了解这些新推出的产品与相对脆的玻璃基陶瓷相比的机械强度。此外，牙齿替代品已被推广用于实验室调查，尤其是在大流行之后，其应用需要更多的证据支持。

本研究开发了一种用于单调断裂载荷到断裂测试的实验室方案，以确定 1 mm 厚的 CAD/CAM 咬合贴面的断裂强度。母模由高压玻璃纤维层压板铣削而成，其弹性模量和粘合强度与水合牙本质相似。它们被安装在带有冷固化环氧树脂的聚氯乙烯 （PVC） 端盖中。咬合贴面，也称为桌面修复体，由二硅酸锂 （LD） 和树脂纳米陶瓷块 （RNC） 研磨而成，并使用双重固化的粘合树脂水泥粘合到准备好的母模上。通过在 37 °C 的蒸馏水中储存 48 小时，使它们完全固化。

然后将所有样品放入万能试验机中，并通过非固定的 5.5 mm 不锈钢球加载，该球允许横向移动，就像对拮抗剂牙齿发生的那样。以 1 mm/min 的速率施加压缩，并生成载荷-位移图。RNC 组修复体的平均最大承载能力 （3,212.80 ± 558.67 N） 显著高于 LD 组 （2727.10 ± 472.41 N） （p < 0.05）。测试过程中未发现脱键。两种 CAD/CAM 材料可能具有相似的缺陷分布。在加载部位发现赫兹锥裂纹，而在两组中，在靠近边缘的地方发现了从胶结表面扩展的径向裂纹。

引言

无金属修复体现在成为前牙列和后牙列的首选，因为它们具有出色的光学特性和生物相容性¹。然而，这种材料的主要缺点是它们对断裂² 的敏感性。大多数陶瓷容易受到拉应力产生的裂纹的影响，即使在低应变下也是如此³。牙科陶瓷修复体的骨折通常是由于长期暴露于咀嚼过程中产生的拉应力而引起的缓慢的径向裂纹增长而形成^{的 4}。它们的弱点随着材料内部的内在缺陷或缺陷以及制造和后处理的外在缺陷而升级⁵.牙科 CAD/CAM 材料的弯曲强度，即承受拉伸应力的能力，可以通过标准测试来实现和比较，例如单轴弯曲（3 点或 4 点弯曲）和双轴弯曲测试（圆环对环、圆环对环和活塞对三个球）。同时，断裂韧性，即材料抵抗裂纹扩展的能力，可以从单刃缺口梁和压痕测试中得出。然而，这些测试不能完全预测和代表具有不同解剖结构的骨水泥假体的行为⁶。已经引入了其他单调或动态机械测试，以证明它们在各个临床方面的性能 ^7,8。

断裂载荷或"紧缩牙冠"测试已广泛用于牙科，以研究和比较具有复杂几何形状的陶瓷修复体的强度 ^9,10。单调单轴加压沿垂直或横向准静态施加在修复体上，直到发生灾难性骨折。材料的断裂强度可以通过最大负载力来确定，而断裂模式，包括裂纹的位置和方向，可以在显微镜下检查。一个好的修复体应该能够承受来自自主最大咬合力的压缩和拉伸应力，这是在颅下颌下颌生物力学和反射通路^11,12 影响下颌提升肌产生的最高咀嚼力，在后牙中可能高达 900 N³。此外，磨牙症可以在同一区域不由自主地将力增加到 1,200 N¹³。除了材料特性（即弹性模量）外，几何形状、厚度、胶粘剂和缺陷分布也会影响任何修复体的强度¹⁴。然而，由于非临床高力和失败机制与临床情况不同，因此对此类测试的临床相关性提出了争论 ^6,14。涉及台阶应力分析和口腔内状况的抗疲劳性测试可能是预测牙齿修复体寿命的更现实的方法⁷。尽管如此，断裂载荷仍然是一种快速、简单且可重复的体外测试，用于比较投放市场的新型 CAD/CAM 陶瓷材料的强度，而制造商的数据可能不可靠 15,16,17。结果可能反映了修复体对来自功能正常活动和意外临床情况（例如咬住坚硬的种子或砾石）的极端力的耐受性，这也会导致牙科修复体失败 18,19,20,21。

随着它们越来越多地用于修复后牙，由铣削和打印的 CAD/CAM 材料制成的咬合贴面的机械性能已经从各个方面进行了研究，包括材料类型、修复设计、牙齿基台准备设计、厚度、表面处理、粘合剂粘合和粘接粘接系统^22,23.然而，数据仍然有限，测试材料来自玻璃基陶瓷和传统的 CAD/CAM 复合材料。另一种混合材料树脂纳米陶瓷现已上市。它声称结合了纳米陶瓷填料的强度和树脂基质的弹性，这可能适用于薄的微创修复。然而，它的机械性能，特别是在磨牙区域，需要更多的临床支持证据。

到目前为止，研究人员还没有可以在实验室测试中替代天然牙齿的材料。高压玻璃纤维层压板（美国国家电气制造商协会;自 2010 年以来，商品名为 Garolite 的 NEMA 等级 G10） 已被提议作为牙本质类似物材料，用于牙科陶瓷的机械测试¹⁴。它是一种热固性复合材料，由多层玻璃纤维在高压下浸泡在环氧树脂中组成。它可以承受高应力条件，具有与水合牙本质^14,24 相似的弹性特性、疲劳行为和粘合强度。它在标本制备、标准化和道德授权方面优于天然牙，由于减少了生物安全问题，节省了时间²⁴。表面处理可以通过在 60 秒至 90 秒内用 5% 或 10% 氢氟酸蚀刻并涂上硅烷偶联剂^14,24 进行。然而，对用这种材料进行骨水泥修复体的研究是有限的，现有证据的可靠性仍然值得怀疑^24,25。

在这项研究中，开发了一种实验室方案，用于对 1 mm 厚的咬合贴面进行单调断裂载荷测试，该咬合贴面粘合到由牙本质模拟材料铣削的母模上，与非固定不锈钢球粘合在一起。两种牙科 CAD/CAM 材料的最大承载能力:二硅酸锂 （LD） - IPS e.max CAD 和树脂纳米陶瓷 （RNC） - Lava Ultimate，每组 n = 15，通过两个样本独立 t 检验和 Weibull 统计分析进行统计比较。还在光学立体显微镜和扫描电子显微镜下研究了断裂模式。研究假设是，这是在临床应用中模拟咬合贴面失效的合适方法。统计零假设是，由两种材料制成的咬合贴面之间的最大承载能力应该没有差异。

研究方案

1. 齿模拟制造

1. 在解剖学上将 Typodont 下颌第一磨牙（具有分叉的牙根）的咬合表面减少 1 毫米，并使用粗和细金刚石车针对边缘进行斜切。
2. 用牙科实验室扫描仪扫描准备好的 Typodont。
3. 在 CAD 软件中使用 OrthoAnalyzer 打开扫描的文件。在 Sculpt 工具包 窗口中，单击 Wax knife 工具并将其 直径 和 水平 分别设置为 2.6 mm 和 63 μm。逐渐将每个根表面彼此拉动，以将分叉的根合并为单个根，以促进铣削过程（图 1）。
4. 使用五轴铣床（图 2）从高压玻璃纤维层压板 （n = 30）（Garolite，美国国家电气制造商协会 [NEMA] 等级 G10）铣削齿模拟模具。

2. 安装

1. 使用任何合适的 CAD 软件（例如 Autodesk Inventor Professional 2025）设计适合模型齿根部和 PVC 端盖内部空间的夹具，以确保试样的标准化位置和方向。
2. 使用 3D 打印机用 PMMA 或类似模量材料为每个测试嘟嘟打印一个夹具。
3. 将根部和模具与 PVC 端盖组合在一起，通常内径为 25 mm，高 21.5 mm，壁厚为 5.5 mm。
4. 混合冷固化低粘度环氧树脂，并将其倒入模型牙齿的牙骨质牙釉质交界区域。注意不要让流动的树脂污染模型牙的咬合面。在室温下完全凝固至少 24 小时（图 3）。

3. 咬合单板制造

1. 将齿模拟的扫描文件导入 CAD 软件。
2. 在 Directions （方向） 下，确定咬合贴面的插入方向。
3. 在 Interfaces 下，选择 Margin line 并标记扫描的齿模拟的 margin 线。然后，选择 Die interface |推进设置 并将水泥间隙调整为 0.025 mm，将额外的水泥间隙调整为 0.050 mm。
4. 在 解剖设计下，使用 Smile Library 中的模板设计一个 1 mm 厚的咬合贴面，并使用 Sculpt 中的工具进行调整。
5. 使用五轴铣床并按照制造商的说明铣削二硅酸锂（IPS e.max CAD）和树脂纳米陶瓷（Lava Ultimate）块（每组 n=15）（图 4）。

4. 粘接和粘接

1. 在超声波机器中清洁所有母模 90 秒并风干。然后，将 5% 氢氟酸涂抹在咬合表面 60 秒，用水彻底冲洗，然后风干。
2. 对于 LD 组，用 5% 氢氟酸蚀刻内表面 20 秒，用水彻底冲洗，然后风干。
3. 对于 RNC 组，在 2 巴（200 kPa，30 psi）下用粒度为 50 μm 的氧化铝粉末进行空气研磨 10 秒。用酒精去除多余的沙子并风干。
4. 涂上硅烷（一种通用粘合剂），并将双重固化的粘接剂加载到修复凹版上。将修复体装载到负载为 40 N 的万能试验机中的硅胶填充压缩头下，将修复体放在准备好的母模上。
5. 用发光二极管 （LED） 固化，在正常模式下使用 1,000-1,200 mW/cm² 的光强度，持续 1-2 秒。去除多余的水泥，在每个表面上继续固化 20 秒，然后将其在万能试验机中放置 5 分钟。
6. 从万能试验机中取出，在 37 °C 的蒸馏水中放置 48 小时，以使水泥完全固化。
7. 测试前，使用精细的永久性记号笔用精细的永久性记号笔画出三条内侧-外侧参考线（鼻窦、中央和右旋）和三条前后参考线（上、中央和下）。

5. 准静态力学测试

1. 将试样放置在机械试验机下压板的中心，该压板设置有用于压缩试验的 5 kN 载荷传感器。
2. 在中央参考线交点处的修复体中央窝中放置一个直径为 5.5 毫米的不锈钢球（图 5）。
3. 在试样周围放置一个保护性丙烯酸环，并在试验机前面放置一个碎屑防护罩，以限制飞溅的碎屑。
4. 将十字头放下，直到几乎与钢球接触，并且负载和位移为零。
5. 以 1 mm/min 的速度施加压力，直到修复体断裂，表现为负载突然下降。记录此负载（图 5）。
6. 断裂后，取下防护罩和亚克力环，小心收集试样及其碎片。彩色线有助于将陶瓷碎片放置到其原始位置以供后续分析（图 5）。
7. 放置下一个测试样本并按照步骤 5.2-5.6 进行作，直到各组完成。

6. 统计分析

1. 在 Minitab 工作表中，分别使用从实验中检索到的材料代码和最大载荷值 （N） 填写第一列和第二列。
2. 通过选择 Stat |基本统计 |2 样本 t。将置信水平设置为 95% 并假设方差相等。
3. 通过选择 Stat |可靠性/生存 |分布分析（右删失） |分布 ID 图。在 Variable （变量） 框中选择最大载荷值，在 By variable （按变量 ） 框中勾选并选择材料名称，将 distribution 指定为 Weibull，然后单击 OK （确定）。
4. 通过选择 Stat |可靠性/生存 |分布分析（右删失） |参数分布分析 |威布尔 |图表。选择概率图 |在上面的图上显示置信区间，然后单击 OK。

7. 压裂分析

1. 对于立体显微镜，安装目镜相机并通过立体显微镜软件捕获样品航视图和侧视图的图像 （20x）。
2. 对于扫描电子显微镜，将标本切至牙骨质釉质交界处 （CEJ），将其放入超声波清洗机中的丙酮浴中，然后风干。镀金并捕获样品鸟瞰图和侧视图的图像（250-300 放大倍率）。

结果

使用参考软件进行样本量计算，该软件生成的效应量为 0.39，并建议每组的最小样本量为 n = 13。然而，在本研究中选择了 n = 15 的样本量来检测 5% 的差异。零假设被拒绝。尽管具有更高的弯曲强度，但由 LD（二硅酸锂:2,727.10 ± 472.41 N）组制成的 1 mm 厚咬合贴面（每组 n = 15）的最大负载力平均值显着低于 RNC（树脂纳米陶瓷:3,212.80 ± 558.67 N）组 （p < 0.05）。当失败概率为 63....

讨论

近年来，微创咬合贴面在当代修复牙科中越来越受到关注。这些修复体通常由整体 CAD/CAM 玻璃基体陶瓷、多晶和混合材料制成²⁶。保守的牙齿准备、牙齿准备过程中易于接近和可见、印模和粘接以及保留边缘牙龈已被推广为优势^26,27。目前的指南建议支撑尖和中央窝的厚度为 1.5-2.0 毫米，以确保耐用性和机械性...

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
3D printing (SLA)	Formlabs, Somerville, MA, USA		Form3+
3Shape Dental Designer CAD software	3Shape A/S, Copenhagen, Denmark		CAD software for tooth analog and veneers
5% hydrofluoric acid	Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein		IPS Ceramic Etching Gel
Alumina powder	Ronvig Dental Mfg. A/S, Daugaard, Denmark
Bluehill Universal materials testing software	Instron Mechanical Testing Systems, Norwood, MA, USA
CamLabLite software	Bresser UK Ltd, Kent, UK		Stereomicroscopy Software
Cold-curing low-viscosity epoxy resin	Struers SAS, Champigny-sur-Marne, France
Dual-cure resin cement	3M, Saint Paul, MN, USA		Rely X Ultimate Adhesive Resin Cement
Eyepiece camera	ToupTek Photonics Co., Ltd., Hangzhou, China
High-pressure fibreglass laminate discs  (G10)	PAR Group Ltd, Lancashire, UK
IPS e.max CAD	Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein	YB54G9/605330	Low translucency, A3, C14
Laboratory scanner	3Shape A/S, Copenhagen, Denmark		D900L
Lava Ultimate	3M ESPE, Saint Paul, MN, USA	9541467/3314A3-LT	Low translucency, A3, 14L
Light-emitting diode (LED) curing light	Woodpecker Medical Instrument, Guilin, China
Milling machine	VHF camfacture AG, Amnnerbuch, Germany		VHF S2
Minitab 18	Minitab Inc, State College, PA, USA
nQuery Advisor Version 9.2.10	Statistical Solutions Ltd., CA, USA		Statistical Software
Polyvinyl chloride end cap	Plastic Pipe Shop Ltd, Stirling, UK		25 mm X 21.5 mm;
Scanning electron microscope	Tescan, Brno, Czech Republic		Tescan Vega
Silane coupling agent	3M, Saint Paul, MN, USA		RelyX Ceramic Primer
Autodesk Inventor Professional 2024	Autodesk, San Francisco, CA, USA		CAD software for jig
Sputter vacuum coater	Quorum, East Sussex, UK		MiniQS Sputter Coater
Stata18	StataCorp LLC, College Station, TX, USA
Stereomicroscope	Carl Zeiss AG, Oberkoche, Germany		Zeiss Stemi 508
Typodont mandibular first molar	Frasaco GmbH, Tettnang, Germany		ANA-4 Z3RN-36
Universal dental bonding agent	3M, Saint Paul, MN, USA		Scotch Bond Universal Adhesive
Universal testing machine	Instron Mechanical Testing Systems, Norwood, MA, USA		Intron 5900-84