群论在红外光谱分析中的应用
Overview
资料来源: 德克萨斯州 #38 大学化学系
金属羰基配合物作为金属前驱体, 用于合成有机化合物和催化剂。红外光谱是含 CO 化合物的最常用和最具信息性的表征方法之一。群论, 或用数学来描述一个分子的对称性, 提供了一种方法来预测分子内的红外活动的 C O 振动模式的数量。实验观测了红外光谱中的 C O 拉伸量是建立金属羰基络合物的几何结构的直接方法。
在本视频中, 我们将合成钼羰基络合物钼 (CO)4[P (OPh)3]2, 它可以存在于cis和跨格式 (图 1) 中。我们将使用基团理论和红外光谱来确定哪个异构体是孤立的。
图 1.cis-和跨-钼 (CO)4[P (OPh)3]2的异构体。
Procedure
1. Schlenk 线的设置(有关更详细的程序, 请查阅有机化学精要系列中的 "溶剂 Schlenk 线转移" 视频)。在进行这项试验之前, 应审查 Schlenk 线的安全。玻璃器皿应在使用前检查是否有星裂缝。如果使用液态 N2, 则应注意确保 O2在 Schlenk 线陷印中不凝结。在液体 N2温度下, O2在有机溶剂存在下凝结并呈爆炸性。如果怀疑 O2已被压缩, 或在冷阱中观察到蓝色液体, 则在动态真空下使陷井处于冷状态。请不要删除液体 N2陷阱或关闭真空泵.随着时间的推移, 液体 O2将升华为泵;只有当所有的 O2具有升华时, 才可以安全地删除2陷印。
- 关闭压力释放阀。
- 打开 N2气体和真空泵。
- 当 Schlenk 线真空达到它的极小的压力时,
Results
Application and Summary
References
- Fukumoto, K., Nakazawa, H. Geometrical isomerization of fac/mer-Mo(CO)3(phosphite)3 and cis/trans-Mo(CO)4(phosphite)2 catalyzed by Me3SiOSO2CF3. J Organomet Chem. 693(11), 1968-1974 (2008).
- Darensbourg, M. Y., Magdalena, P., Houliston, S. A., Kidwell, K. P., Spencer, D., Chojnacki, S. S., Reibenspies, J. H. Stereochemical nonrigidity in heterobimetallic complexes containing the bent metallocene-thiolate fragment. Inorg Chem. 31(8), 1487-1493 (1992).
- Darensbourg, M. Y., Darensbourg, D. J. Infrared Determination of Stereochemistry in Metal Complexes. J Chem Ed. 47(1), 33-35 (1970).
Tags
版权所属 © 2025 MyJoVE 公司版权所有，本公司不涉及任何医疗业务和医疗服务。