X射线光电子光谱

以下过程适用于特定的 XPS 仪器及其相关软件，使用其他仪器时可能会有一些变化。

1. 该样品是一层薄薄膜Pt（3原子层厚），生长在单层石墨烯上，支撑在商业二氧化硅（SiO_2）玻璃玻片上。石墨烯（是单层碳）在Cu上生长，然后转移到玻璃基板上。然后，Pt 原子层通过电镀方法沉积。
2. 要装载样品，首先排放负载锁以获取样品支架。确保遵守特高压系统的清洁规则。其中包括:不裸露的皮肤、头发或与样品或样品架接触的水分。使用干净的钳子来处理您的样品。负载锁室向大气压通风（±5 分钟）后，负载锁的门将弹簧打开。拿出样品架。
3. 样品由应在舞台上的弹簧夹保持。擦拭舞台表面和您用酒精使用的夹子，然后完全晾干。
   a.打开负载锁门，将样品支架放回传输臂上。支架只能正确安装一种方式。
   b.关闭车门并泵下负载锁约 10 分钟，尽管某些样品（例如，如果是高孔、粉末或含有一些未蒸发的溶剂）可能需要额外的泵送时间，然后将样品转移到分析室中。当样品转移发生时，请注意分析室压力。它应该处于中低^10-7 mbar范围内，然后在两个腔室之间的阀关闭时迅速下降到^10-8 mbar范围内。
4. 检查分析室压力。当开始实验时，它应该在 10^-8 mbar 的中等范围内或以下。
5. 设置传递能量。传递能量是所有光电子进入光谱仪的能量，可确保光谱中测量的所有特征具有相同的能量分辨率。这是因为光谱仪的电能分辨率与光电子的动能相称，因此对于进入探测器的所有电子具有恒定能量，就会为整个光谱设置恒定分辨率。传递能量越高，进入探测器的电子通量越高，因此信号噪声比 （s/n） 越好，但代价是能量分辨率越差（较大的 μE）。相反，较低的传递能量可确保更好的能量分辨率，但成本较低通量，因此，较低的 s/n。
6. 收集调查频谱。在这里，您的目标是捕获从样品中弹出的所有不同类型的电子，从而能够调查样品的元素含量。因此，必须设置探测器（光谱仪），以尝试捕获尽可能多的此类电子。您可以通过为光谱仪设置最广泛的能量扫描范围来执行此操作。不同的商用 XPS 系统的具体软件控制会有所不同。通过测量光谱，您可以在对特定排放进行高分辨率扫描之前检查样品中的所有光电子发射。
7. 对于我们的代表性频谱，我们有一个支持 SiO₂的体系结构，其中还包含 C 和 Pt。Pt、Si、C 和 O 核心级峰值在测量光谱中标记（图 1）。由于水、氧和碳氢化合物分子在空气中无处不在，这些分子的一定量总是被物理或化学吸附在任何样品的表面，因此C和O信号几乎总是被期望的。
8. 收集材料的特征核心级光谱。在这里作为代表性的光谱，我们显示了Pt的4f自旋轨道分裂峰。