要处理芬太尼类似物筛选的 HPLC 离子淌度 TOF 数据,请首先检查数据分析软件中的校准。为此,请右键单击分析框下的文件名,然后选择 properties。当标有 File Name_Analysis Properties 的窗口出现时,选择校准状态。
从下拉框中,选择质谱仪的 Instrument Calibration(仪器校准),并确认误差不超过 1 ppm。然后,选择初始淌度校准并确认误差不大于 1%要在数据分析软件中准备色谱图,请右键单击文件名下的色谱图,然后选择编辑色谱图。在 type(类型)中,单击下拉框并选择 Extracted ion chromatogram(提取离子色谱图)。
在 filter (筛选条件) 下,选择所有 MS,对于 scan mode (扫描模式),选择全部。如果使用质量数提取离子,请插入目标分子的理论质荷比,将极性设置为正模式,然后将离子添加到列表中。如果使用公式提取离子,请插入分子的公式以及色谱图中感兴趣的离子形式。
对于质谱图,请确保选择色谱图,然后右键单击化合物峰的一个边缘的基线,然后拖动到峰的另一个边缘。要生成动图,请右键单击标题为 mobilogram 的左侧选项卡,然后选择 edit mobilogram。当标题为“编辑动图迹线”的窗口出现时,开始编辑色谱图。
在 retention time input(保留时间输入)中,添加目标峰的保留时间范围。选择参数后,单击 添加,然后单击右上角的 确定。要生成化合物谱图,请在谱图视图窗口的底部,依次选择谱图 MS 和谱 MS.At 谱图,右键单击并选择复制化合物谱图。
要处理数据,请单击 find(查找),然后手动选择 Compounds (化合物)、Chromatogram(色谱图)或 mobilogram(移动图)。左键单击并拖动以突出显示所需的峰,以产生有关目标分子的重要信息。在特定的芬太尼类似物筛选试剂盒中对四种异构体进行筛选后发现,甲氧基乙酰芬太尼和芬太尼氨基甲酸酯在 LC 和淌度域中与对甲氧基乙酰芬太尼和 B-羟基芬太尼分离良好。
然而,后两者的碎片模式实现了明显的分离。在另一个试剂盒中筛选三种异构体后发现,α-甲基-硫芬太尼和反式-3-甲基-硫芬太尼在 LC 结构域中分离,但在迁移度结构域中未分离。然而,反式-3-甲基-硫芬太尼和顺式-3-甲基-硫芬太尼在淌度结构域中分离,而不是在 LC 结构域中分离。
该数据表明,正交 LC 和迁移率域在改进等长物质鉴定方面的互补性。