首先,将干净的 25.4 毫米 PTFE 搅拌棒放入干净的 250 毫升圆底烧瓶中。向烧瓶中加入 58.56 毫升超纯水。将烧瓶放在放置在搅拌板上的 120 伏加热罩上。
将组装好的加热罩的附带加热控制器设置为 138 摄氏度,以 640 RPM 的速度搅拌。将冷凝器连接到圆底烧瓶的顶部。将其固定在支架上。
然后打开流经冷凝器的水流。当水在100摄氏度沸腾,反应回流时,短暂取下冷凝器,直接吸取1.2毫升10毫摩尔氯金酸溶液到水中。重新连接冷凝器,让反应返回回流。
然后拆下冷凝器。快速注射 480 微升 100 毫摩尔柠檬酸三钠溶液,单次加成。立即将冷凝器放回烧瓶上,然后让溶液回流。
八分钟后,从加热罩中取出烧瓶。